KR20150055500A - 벌크 봉상재와 금속 분말을 이용한 임플란트용 복합 다공질 재료 및 그 제조 방법 - Google Patents

벌크 봉상재와 금속 분말을 이용한 임플란트용 복합 다공질 재료 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 분말과 스페이서가 혼합된 혼합 분말을 제조하는 분말 혼합 단계; 금형 내부의 중앙에 벌크 봉상재를 위치시키고, 상기 벌크 봉상재 주변을 상기 혼합 분말으로 채운 후, 상기 금형에 압력을 가하여 성형체를 제조하는 성형체 제조 단계; 상기 성형체에서 스페이서를 제거하는 스페이서 제거 단계; 및 스페이서가 제거된 성형체를 소결시키는 소결 단계를 포함하고, 상기 금속 분말, 스페이서 및 벌크 봉상재의 부피비를 조절하여 밀도, 항복강도 및 탄성계수를 제어하는 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법 및 중심부의 벌크 봉상재 및 외곽의 다공질부를 포함하고, 다공질부의 기공율은 다공질 재료 전체 부피에 대하여 5~60 vol%인 임플란트용 복합 다공질 재료를 제공한다.
본 발명의 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법을 사용하여 다공질 재료의 기공률, 항복강도 및 탄성계수를 용이하게 조절할 수 있다. 본 발명의 임플란트용 복합 다공질 재료는 탄성계수가 낮고 항복강도가 높으며, 표면의 기공으로 인해 표면 거칠기가 높아 골 유착능이 우수하다.

Description

벌크 봉상재와 금속 분말을 이용한 임플란트용 복합 다공질 재료 및 그 제조 방법{Porous materials for implant using bulk rods and metal powders and method for preparing thereof}
본 발명은 벌크 봉상재와 분말을 이용한 임플란트용 복합 다공질 재료의 제조법에 관한 것으로, 구체적으로 봉상재의 주변에 금속 분말과 스페이서를 혼합하여 성형한 후, 스페이서를 제거하고 소결하여 미세 기공을 형성시킴으로써 낮은 탄성계수를 가짐과 동시에 우수한 항복강도 및 골 유착능을 갖는 임플란트용 복합 다공질 재료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
치과용/외과용 임플란트 재료로 사용되고 있는 금속재료로는 타이타늄 합금이나 스테인리스 강 등이 대표적이다. 이 중 타이타늄이나 탄탈룸은 내식성과 비강도가 우수하고, 생체적합성이 뛰어나 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나, 이러한 금속은 뼈에 비해 탄성계수가 높기 때문에 응력차폐 현상이 발생한다는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 낮은 탄성계수를 갖는 합금재료의 개발이나, 다공질 재료를 사용하여 탄성계수를 낮추는 등의 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나, 다양한 합금재료를 사용할 경우 특정 원소가 인체에 좋지 않은 영향을 끼친다는 연구결과가 있어, 순수 타이타늄이나 탄탈룸을 활용한 연구 또는 인체에 무해한 원소를 사용한 합금계의 개발에 대하여 연구가 진행되고 있는 실정이다.
한편, 다공질 재료를 사용할 시에는 기공률의 증가에 따라 탄성계수가 낮아져 뼈와 비슷한 탄성계수를 가지는 재료를 제조할 수 있으므로, 이에 대하여 많은 연구가 진행 중이다. 특히, 스페이서(spacer)를 이용하여 기공을 만드는 방법은 2001년 C.E. Wen 등이 처음으로 제안한 이래로, 다양한 재료를 이용하여 많은 연구가 진행되고 있다. 스페이서를 이용한 다공질 재료는 원분말과 스페이서를 혼합하여 성형한 후, 스페이서만 제거하여 기공을 생성시켜 제조할 수 있다.
스페이서는 원분말의 손상없이 제거될 수 있는 물질을 사용할 수 있으며, 탄산수소암모늄, 염화나트륨, 요소(Urea) 등이 많이 쓰이고 있다. 이러한 방법은 스페이서의 양을 조절하여 기공률을 제어할 수 있고, 종래의 성형-소결 방법으로 만들어지는 기공에 비해 기공 크기를 다양하게 조절할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 기공이 표면에 노출될 경우 높은 표면 거칠기를 갖기 때문에 골 유착(osseointegration) 능력에도 좋은 특성을 보인다. 다만, 기공률이 커질수록 항복강도가 낮아지는 단점이 있으므로 탄성계수와 항복강도, 골 유착능을 동시에 높이는 방법에 대한 연구가 필요하다.
본 발명의 한 측면은 벌크 봉상재, 금속 분말 및 스페이서의 부피비를 조절하여 기공률, 항복강도 및 탄성계수를 용이하게 제어할 수 있는 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법을 제공하고자 한다. 또한, 본 발명의 다른 측면은 상기 제조 방법을 이용하여 종래 임플란트 재료에 비해 탄성계수가 낮고 항복강도 및 골 유착능이 우수한 임플란트용 복합 다공질 재료를 제공하고자 한다.
본 발명은 금속 분말과 스페이서가 혼합된 혼합 분말을 제조하는 분말 혼합 단계; 금형 내부의 중앙에 벌크 봉상재를 위치시키고, 상기 벌크 봉상재 주변을 상기 혼합 분말으로 채운 후, 상기 금형에 압력을 가하여 성형체를 제조하는 성형체 제조 단계; 상기 성형체에서 스페이서를 제거하는 스페이서 제거 단계; 및 스페이서가 제거된 성형체를 소결시키는 소결 단계를 포함하고, 상기 금속 분말, 스페이서 및 벌크 봉상재의 부피비를 조절하여 밀도, 항복강도 및 탄성계수를 제어하는 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법을 제공한다.
상기 금속 분말 및 벌크 봉상재의 재질은 타이타늄일 수 있다.
상기 스페이서는 탄산수소암모늄, 염화나트륨 또는 요소일 수 있다.
상기 분말 혼합 단계는 스페이서의 함량이 상기 성형체의 전체 부피에 대해 5~60 vol%가 되도록 혼합 분말을 제조할 수 있다.
상기 성형체 제조 단계는 일축 압축법, 압출법, 냉간 정수압 성형법 또는 열간 정수압 성형법에 의해 수행될 수 있다.
상기 소결 단계는 800~1200℃로 1~4시간 수행될 수 있다.
본 발명은 또한 중심부의 벌크 봉상재 및 외곽의 다공질부를 포함하고, 다공질부의 기공율은 다공질 재료 전체 부피에 대하여 5~60 vol%인 임플란트용 복합 다공질 재료를 제공한다.
상기 벌크 봉상재 및 다공질부는 타이타늄 재질일 수 있다.
본 발명의 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법을 사용하여 다공질 재료의 기공률, 항복강도 및 탄성계수를 용이하게 조절할 수 있다. 본 발명의 임플란트용 복합 다공질 재료는 탄성계수가 낮고 항복강도가 높으며, 표면의 기공으로 인해 표면 거칠기가 증가하여 골 유착능이 우수하다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 임플란트용 복합 다공질 재료의 사진을 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 임플란트용 복합 다공질 재료의 단면과 벌크-분말 계면의 사진을 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 임플란트용 복합 다공질 재료의 압축 시험에 대한 응력-변형률 곡선을 도시한 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명은 금속 분말과 스페이서가 혼합된 혼합 분말을 제조하는 분말 혼합 단계; 금형 내부의 중앙에 벌크 봉상재를 위치시키고, 상기 벌크 봉상재 주변을 상기 혼합 분말으로 채운 후, 상기 금형에 압력을 가하여 성형체를 제조하는 성형체 제조 단계; 상기 성형체에서 스페이서를 제거하는 스페이서 제거 단계; 및 스페이서가 제거된 성형체를 소결시키는 소결 단계를 포함하고, 상기 금속 분말, 스페이서 및 벌크 봉상재의 부피비를 조절하여 밀도, 항복강도 및 탄성계수를 제어하는 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법을 제공한다. 또한, 중심부의 벌크 봉상재 및 외곽의 다공질부를 포함하고, 다공질부의 기공율은 다공질 재료 전체 부피에 대하여 5~60 vol%인 임플란트용 복합 다공질 재료를 제공한다.
상기 분말 혼합 단계는 금속 분말과 스페이서를 혼합하여 혼합 분말을 제조할 수 있다. 상기 금속 분말과 벌크 봉상재의 재질은 소결과정 중 결합을 이룰 수 있는 재료라면 어떤 것이라도 사용할 수 있으며, 예를 들어 타이타늄일 수 있다. 상기 스페이서는 탄산수소암모늄, 염화나트륨 또는 요소를 사용할 수 있다.
상기 성형체 제조 단계에서는 금형 내부의 중앙에 벌크 봉상재를 위치시키고, 상기 벌크 봉상재 주변을 상기 혼합 분말으로 채운 후, 상기 금형에 압력을 가하여 성형체를 제조할 수 있다.
상기 금형 내부에 공급된 벌크 봉상재 및 혼합 분말에 압력을 가하여 성형체를 제조하는 성형법으로는, 특별히 한정하지 않으나 일축 압축법, 압출법, 냉간 정수압 성형법(Cold isostatic press, CIP) 또는 열간 정수압 성형법(Hot isostatic press, HIP)을 사용할 수 있으며, 성형체를 제조할 때 스페이서가 제거되지 않는 범위 내에서는 어떠한 공정으로든 가능하다. 예를 들어, 스페이서로서 133℃의 비교적 낮은 녹는점을 가진 요소(urea)를 사용하는 경우, 열간 정수압 성형법으로 성형체를 제조하면 성형 도중에 요소가 녹게 되어 기공을 형성할 수 없다. 따라서, 이러한 경우에는 낮은 온도에서 성형체를 제조할 수 있는 공정, 예를 들어 냉간 정수압 성형법을 사용하여 성형체를 제조할 수 있다. 이와 같이, 스페이서의 특성에 따라 성형 공정을 다르게 적용시킬 수 있다.
상기 스페이서 제거 단계에서는 성형체에서 스페이서를 제거할 수 있다. 스페이서의 종류에 따라 제거 방법이 달라지는데, 예를 들어, 염화나트륨을 스페이서로 사용하는 경우, 염화나트륨이 물에 용해되기 때문에 성형체를 물 속에 일정 시간 동안 두어 모든 염화나트륨을 제거시킬 수 있다. 요소를 스페이서로 사용하는 경우, 성형체를 200℃로 열처리하여 제거할 수 있다. 탄산수소암모늄은 녹는점이 낮고 물에 용해가 잘되기 때문에, 100℃ 이상의 온도에서 열처리하거나 물에 용해시켜 제거시킬 수 있다.
상기 소결 단계에서는 스페이서가 제거된 성형체를 소결시킴으로써 벌크 봉상재와 금속 분말이 결합된 임플란트용 복합 다공질 재료를 제조할 수 있다. 상기 임플란트용 복합 다공질 재료는 중심부의 벌크 봉상재와 외곽의 다공질부가 결합된 형태일 수 있다. 상기 벌크 봉상재와 외곽의 다공질부의 결합 방법은 특별히 한정하지 않으며, 예를 들어 소결 결합된 것일 수 있다.
상기 스페이서 제거 단계가 수행된 성형체를 소결시키면 스페이서의 부피만큼 기공이 형성된다. 또한 벌크 봉상재와 금속 분말의 확산 결합이 이루어져, 벌크 봉상재가 갖는 특성과 다공질부가 갖는 특성을 복합적으로 가지게 된다. 특별히 한정하지 않으나 상기 소결 단계는 800~1200℃로 1~4시간 수행될 수 있다.
본 발명의 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법은 상기 분말 혼합 단계에서 혼합되는 금속 분말과 스페이서의 부피비 또는 상기 성형체 제조 단계의 벌크 봉상재와 혼합 분말의 부피비를 조절함으로써 밀도, 항복강도 및 탄성계수를 제어할 수 있다. 하기 표 1은 경조직에 따른 뼈의 물성을 나타낸 것으로서, 임플란트 재료의 경우 이식 부위에 따라 임플란트 재료에 다양한 물성이 요구되므로, 본 발명의 제조방법을 사용하여 바람직한 밀도, 항복강도 및 탄성계수를 갖는 임플란트용 복합 다공질 재료를 제조할 수 있다.
경조직 압축강도(MPa) 인장강도(MPa) 탄성계수(GPa)
경골 159 140 18.1
대퇴골 167 121 17.2
요골 114 149 18.6
상완골 132 130 17.2
경추 10 3.1 0.23
요추 5 3.7 0.16
벌크 봉상재의 밀도를 ρbulk, 다공질부의 겉보기 밀도를 ρporous라 하고, 임플란트용 복합 다공질 재료 전체 부피에 대한 벌크 봉상재의 부피비를 f라 하면, 임플란트용 복합 다공질 재료의 겉보기 밀도 ρtotal은 다음과 같다.
ρtotal = f·ρbulk + (1-f)·ρporous
다공질부의 겉보기 밀도는 상기 분말 혼합 단계에서 혼합되는 금속 분말과 스페이서의 부피비에 따라 제어될 수 있다. 스페이서가 많은 부피를 차지할수록 기공율이 증가하여, 다공질부의 밀도는 작아지게 된다. 특별히 한정하지 않으나 본 발명의 임플란트용 복합 다공질 재료의 다공질부의 기공율은 다공질 재료 전체 부피에 대하여 5~60%일 수 있다. 기공율이 5% 미만인 경우 탄성계수 감축의 효과가 미미하고, 60%를 초과하는 경우 밀도가 과도하게 낮아져 임플란트 재료에 요구되는 강도를 얻을 수 없다. 상기 기공율을 얻기 위해 상기 분말 혼합 단계는 스페이서의 함량이 상기 성형체의 전체 부피에 대해 5~60 vol%가 되도록 혼합 분말을 제조할 수 있다.
따라서, 성형체 제조 단계에서 벌크 봉상재와 혼합 분말의 부피비를 줄이거나, 상기 분말 혼합 단계에서 금속 분말과 스페이서의 부피비를 조절하여 다공질부의 겉보기 밀도를 낮추게 되면, 임플란트용 복합 다공질 재료의 밀도를 낮출 수 있으며, 그에 따라 탄성 계수 또한 낮아질 수 있다.
또한, 벌크 봉상재의 항복강도를 σbulk, 다공질부의 항복강도를 σporous라고 하면, 임플란트용 복합 다공질 재료의 항복강도 σtotal 또한 위와 같이 혼합물 법칙(rule of mixture)으로 계산할 수 있다.
σtotal = f·σbulk + (1-f)·σporous
따라서, 벌크 봉상재나 다공질부의 항복강도를 높이게 되면, 같은 밀도를 유지하면서 임플란트용 복합 다공질 재료의 항복강도를 높일 수 있다. 또한, 본 발명의 임플란트용 복합 다공질 재료는 외곽의 다공질부에 형성된 기공으로 인해 표면거칠기가 증가할 수 있으므로, 기공이 형성되지 않은 임플란트 재료에 비해 골 유착능이 우수하다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
평균 크기가 45 ㎛인 사용 순수 타이타늄 분말과 평균 크기가 약 300 ㎛인 염화나트륨을 7:3의 부피비로 혼합하여 혼합 분말을 제조하였다. 상기 혼합 분말을 도 1과 같이 지름이 10 mm인 금형에 지름이 5 mm, 높이 10 mm 인 타이타늄(Grade 2) 벌크 봉상재를 중앙에 위치시키고, 상기 혼합 분말을 채운 후, 압축장치를 이용하여 600 MPa의 압력으로 일축성형을 하여 성형체를 제조하였다.
상기 성형체를 물속에 24시간 동안 담구어 스페이서인 염화나트륨을 모두 제거하였다. 스페이서가 제거된 성형체를 100℃ 핫플레이트 위에서 5시간 건조시켜 수분을 증발시켰다. 그 후, 상기 건조된 성형체를 아르곤(Ar) 분위기에서 1000℃의 온도로 2시간 동안 소결시켜 임플란트용 복합 다공질 재료를 제조하였다. 도 2는 상기 임플란트용 복합 다공질 재료의 사진을 도시한 것으로서, 중앙부는 벌크 봉상재, 외부는 다공질부가 형성되었음을 알 수 있다. 또한, 도 3은 상기 임플란트용 복합 다공질 재료 단면사진으로서, 도 3으로부터, 벌크 봉상재와 금속 분말들과의 계면에 접합이 잘 이루어 졌음을 알 수 있다.
상기 임플란트용 복합 다공질 재료에 대해 Instron 8862 시험기에서 압축시험을 실시하여 도 4의 응력-변형률 곡선을 얻을 수 있었다. 또한 시편의 상대 밀도와 탄성계수, 항복강도를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
밀도(g/cm3)
(상대밀도)		 기공률 탄성계수(GPa) 항복강도(MPa)
3.356
(73.92 %)		 26.08% 50.98 281.6
순수 타이타늄 벌크 봉상재의 탄성계수인 100~105 GPa를 고려하면, 본 발명의 임플란트용 복합 다공질 재료는 상당히 낮아진 탄성계수 값을 가짐을 알 수 있었다. 또한, 벌크 봉상재인 타이타늄(Grade 2)의 항복강도가 대략 300~350 MPa인 것을 고려하였을 때, 임플란트용 복합 다공질 재료의 항복강도는 다공질임에도 불구하고 상당히 높음을 알 수 있다. 강도가 높은 벌크 봉상재를 사용할 경우 더욱 높은 항복강도를 얻을 수 있음을 것이라 판단할 수 있다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
10: 벌크 봉상재 20: 스페이서
30: 금속 분말 40: 펀치
50: 금형 60: 성형체
70: 기공

Claims (8)

  1. 금속 분말과 스페이서가 혼합된 혼합 분말을 제조하는 분말 혼합 단계;
    금형 내부의 중앙에 벌크 봉상재를 위치시키고, 상기 벌크 봉상재 주변을 상기 혼합 분말으로 채운 후, 상기 금형에 압력을 가하여 성형체를 제조하는 성형체 제조 단계;
    상기 성형체에서 스페이서를 제거하는 스페이서 제거 단계; 및
    스페이서가 제거된 성형체를 소결시키는 소결 단계를 포함하고, 상기 금속 분말, 스페이서 및 벌크 봉상재의 부피비를 조절하여 밀도, 항복강도 및 탄성계수를 제어하는 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 분말 및 벌크 봉상재의 재질은 타이타늄인 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 스페이서는 탄산수소암모늄, 염화나트륨 또는 요소인 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 분말 혼합 단계는 스페이서의 함량이 상기 성형체의 전체 부피에 대해 5~60 vol%가 되도록 혼합 분말을 제조하는 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 성형체 제조 단계는 일축 압축법, 압출법, 냉간 정수압 성형법 또는 열간 정수압 성형법에 의해 수행되는 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 소결 단계는 800~1200℃로 1~4시간 수행되는 임플란트용 복합 다공질 재료 제조 방법.
  7. 중심부의 벌크 봉상재 및 외곽의 다공질부를 포함하고, 다공질부의 기공율은 다공질 재료 전체 부피에 대하여 5~60 vol%인 임플란트용 복합 다공질 재료.
  8. 제7항에 있어서, 상기 벌크 봉상재 및 다공질부는 타이타늄 재질인 임플란트용 복합 다공질 재료.

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KR1020130137934A KR20150055500A (ko) 2013-11-13 2013-11-13 벌크 봉상재와 금속 분말을 이용한 임플란트용 복합 다공질 재료 및 그 제조 방법

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107876775A (zh) * 2017-10-27 2018-04-06 兰州理工大学 一种结构可控多孔Ti的低损伤加工方法
KR20210060305A (ko) * 2019-11-18 2021-05-26 고려대학교 산학협력단 생체 적합성 다공성 티타늄 골지지체 제조방법

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KR20210060305A (ko) * 2019-11-18 2021-05-26 고려대학교 산학협력단 생체 적합성 다공성 티타늄 골지지체 제조방법

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