RU2569875C1 - Способ получения материала, содержащего гексаборид лантана и диборид титана - Google Patents
Способ получения материала, содержащего гексаборид лантана и диборид титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2569875C1 RU2569875C1 RU2014119077/02A RU2014119077A RU2569875C1 RU 2569875 C1 RU2569875 C1 RU 2569875C1 RU 2014119077/02 A RU2014119077/02 A RU 2014119077/02A RU 2014119077 A RU2014119077 A RU 2014119077A RU 2569875 C1 RU2569875 C1 RU 2569875C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lanthanum
- lanthanum hexaboride
- material containing
- tio
- titanium oxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к получению материалов с использованием самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Прессуют цилиндрическую заготовку из механически активированной смеси порошков оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора, полученную цилиндрическую заготовку нагревают в вакуумной камере при температуре 300-350°C и инициируют вольфрамовой спиралью в ней реакцию горения в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Обеспечивается получение качественного материала, содержащего TiB2 и LaB6. 6 пр.
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению материалов, содержащих гексаборид лантана и диборид титана, методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) и механической активации, может использоваться для получения материалов для катодной промышленности.
Известен способ получения гексаборида лантана (RU 2477340, опубл. 10.03.2013), который относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида лантана.
Способ осуществляется совместным электровыделением лантана и бора из хлоридного расплава на катоде и их последующим взаимодействием на атомарном уровне. Процесс осуществляется в трехэлектродной кварцевой ячейке, где катодом служит вольфрамовый стержень, электродом сравнения - стеклоуглеродный стержень, запаянный в пирекс, анодом и одновременно контейнером - стеклоуглеродный тигель. Синтез ультрадисперсного порошка гексаборида лантана проводят посредством потенциостатического электролиза из эквимольного расплава KCl-NaCl, содержащего трихлорид лантана и фторборат калия в атмосфере очищенного и осушенного аргона при потенциалах от -2,0 до -2,6 В относительно стеклоуглеродного электрода сравнения при температуре 700±10°C.
Техническим результатом является: получение чистого целевого продукта за счет хорошей растворимости фонового электролита в воде, а также уменьшение затрат электроэнергии. Однако такой способ получения гексаборида лантана достаточно длителен, а также его технологическое обеспечение достаточно сложно в промышленных масштабах.
Известен способ получения гексаборида лантана (Г.В. Самсонов. Бориды. Атомиздат, 1975). Это плазмохимический метод, высокая температура и концентрация вещества в струе плазмы обуславливают практически мгновенное протекание реакции и высокую чистоту конечного продукта. Однако широкое применение этого метода в промышленности сдерживается нестабильностью больших потоков плазмы и большими затратами энергии.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения гексаборида лантана методом спекания (Г.В. Самсонов. Бориды. Атомиздат, 1975). Этот способ изготовления катодов из гексаборида лантана включает: холодное прессование с последующим спеканием с добавлением активирующей присадки для улучшения условий спекания. Однако температура спекания достаточно высокая (Т=2000°C и выше) и время спекания длительное, вследствие чего требуются большие энергозатраты. Кроме того, соединения, образующиеся в результате взаимодействия металла и присадки, ухудшают механические свойства катода.
Задача - получение качественного материала методом, обеспечивающим снижение энергетических затрат, увеличение производительности.
Предложенный способ получения содержащего диборид титана TiB2 и гексаборид лантана LaB6 материала заключается в том, что прессуют цилиндрическую заготовку из механически активированной смеси порошков оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора при следующем соотношении компонентов, мас. %:
TiO2 | 5-10 |
La2O3 | 20-30 |
В | 60-70 |
Полученную цилиндрическую заготовку нагревают в вакуумной камере при температуре 300-350°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью в ней реакцию горения в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
Способ получения содержащего диборид титана TiB2 и гексаборид лантана LaB6 материала осуществляют следующим образом. Смешивают исходные порошки оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: TiO2 5-10, La2O3 20-30, В 60-70. Полученную смесь порошков механически активируют, прессуют в заготовку в виде таблеток диаметром 30 мм, высотой 20±2 мм и плотностью 2500-3000 кг/м3. Полученную заготовку предварительно нагревают в вакуумной камере при 300-350°C, что позволяет повысить ее термодинамические характеристики. Без нагрева или при слабом нагреве исходной заготовки (менее 300°C) синтез реагентов осуществляется не полностью, остаются промежуточные фазы, что неблаготворно сказывается на целевом материале. После предварительного прогрева образца, вольфрамовой спиралью инициируют реакцию горения в режиме СВС в вакуумной камере. В результате получают образцы в виде таблеток диаметром 30±1 мм и высотой 20±4 мм.
Пример 1
Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 10:20:70, механически активируют в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 15 Гц, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 300°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. В результате волна горения проходит неравномерно. По результатам рентгенофазового анализа имеется наличие непрореагировавшего оксида титана TiO2.
Пример 2
Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 10:30:60, механически активируют в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 15 Гц, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 300°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. В результате волна горения проходит неравномерно. По результатам рентгенофазового анализа имеется наличие непрореагировавшего оксида титана TiO2 и оксида лантана La2O3.
Пример 3
Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 5:25:70, механически активируют в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 15 Гц, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 300°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. В результате волна горения проходит равномерно. По результатам рентгенофазового анализа образец состоит из диборида титана TiB2 и гексаборида лантана LaB6.
Пример 4
Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 5:25:70, механически активируют в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 15 Гц, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 150°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. В результате волна горения проходит неравномерно и не по всему объему образца. По результатам рентгенофазового анализа имеется наличие непрореагировавшего оксида титана TiO2, а также наличие переходных фаз бората лантана LaBO3.
Пример 5
Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 5:25:70, без механической активации, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 300°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. В результате волна горения проходит неравномерно и не по всему объему образца. По результатам рентгенофазового анализа имеется наличие непрореагировавшего оксида титана TiO2 и оксида лантана La2O3, а также наличие переходных фаз бората лантана La2BO3.
Пример 6
Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 5:25:70, механически активируют в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 15 Гц, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 300°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. Происходит термомеханическое разрушение образца. В результате волна горения проходит неравномерно и не по всему объему. По результатам рентгенофазового анализа имеется наличие непрореагировавшего оксида титана TiO2 и оксида лантана La2O3.
По результатам рентгенофазового анализа было установлено, что полученный материал содержит TiB2, LaB6.
Таким образом, предлагаемая совокупность признаков изобретения позволяет получать материалы, содержащие гексаборид лантана и диборид титана, высокого качества при сниженных энергозатратах. Это доказывает результат рентгенофазового анализа. Полученные материалы могут быть использованы в качестве электродов для установок различного назначения.
Claims (1)
- Способ получения содержащего диборид титана TiB2 и гексаборид лантана LaB6 материала, характеризующийся тем, что прессуют цилиндрическую заготовку из механически активированной смеси порошков оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора при следующем соотношении компонентов, мас. %:
TiO2 5-10 La2O3 20-30 В 60-70
полученную цилиндрическую заготовку нагревают в вакуумной камере при температуре 300-350°C и инициируют вольфрамовой спиралью в ней реакцию горения в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014119077/02A RU2569875C1 (ru) | 2014-05-12 | 2014-05-12 | Способ получения материала, содержащего гексаборид лантана и диборид титана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014119077/02A RU2569875C1 (ru) | 2014-05-12 | 2014-05-12 | Способ получения материала, содержащего гексаборид лантана и диборид титана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2569875C1 true RU2569875C1 (ru) | 2015-11-27 |
Family
ID=54753661
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014119077/02A RU2569875C1 (ru) | 2014-05-12 | 2014-05-12 | Способ получения материала, содержащего гексаборид лантана и диборид титана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2569875C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4909842A (en) * | 1988-10-21 | 1990-03-20 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Grained composite materials prepared by combustion synthesis under mechanical pressure |
WO1992013977A1 (en) * | 1991-01-30 | 1992-08-20 | Moltech Invent Sa | Composite electrode for electrochemical processing and method for preparation by combustion synthesis without a die |
RU2270878C1 (ru) * | 2004-09-01 | 2006-02-27 | Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской Академии наук | Способ получения литого оксидного материала и материал, полученный этим способом |
US8557208B2 (en) * | 2008-05-23 | 2013-10-15 | Board Of Regents Of The Nevada System Of Higher Education, On Behalf Of The University Of Nevada, Reno | Combustion synthesis method and boron-containing materials produced therefrom |
-
2014
- 2014-05-12 RU RU2014119077/02A patent/RU2569875C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4909842A (en) * | 1988-10-21 | 1990-03-20 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Grained composite materials prepared by combustion synthesis under mechanical pressure |
WO1992013977A1 (en) * | 1991-01-30 | 1992-08-20 | Moltech Invent Sa | Composite electrode for electrochemical processing and method for preparation by combustion synthesis without a die |
RU2114718C1 (ru) * | 1991-01-30 | 1998-07-10 | Мольтех Инвент С.А. | Способ изготовления формованного металлокерамического композитного материала, полученный этим способом металлокерамический композитный материал, формованная композиция (варианты) и способ получения металлического алюминия |
RU2270878C1 (ru) * | 2004-09-01 | 2006-02-27 | Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской Академии наук | Способ получения литого оксидного материала и материал, полученный этим способом |
US8557208B2 (en) * | 2008-05-23 | 2013-10-15 | Board Of Regents Of The Nevada System Of Higher Education, On Behalf Of The University Of Nevada, Reno | Combustion synthesis method and boron-containing materials produced therefrom |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
САМСОНОВ Г.В., Бориды, М., Атомиздат, 1975, c.167-169, 209-210. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104232994B (zh) | 一种tc21钛合金大规格铸锭的制备方法 | |
CN105624737B (zh) | 一种制备稀土镁合金的方法及稀土钇钕镁合金 | |
CN106591892B (zh) | 亚氧化钛系可溶电极制备方法及其在电解制备高纯钛中的应用 | |
RU2746673C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА, СОДЕРЖАЩЕГО ОДНОФАЗНЫЙ ВЫСОКОЭНТРОПИЙНЫЙ КАРБИД СОСТАВА Ti-Nb-Zr-Hf-Ta-C С КУБИЧЕСКОЙ РЕШЕТКОЙ | |
Zhang et al. | Electrochemical synthesis of titanium oxycarbide in a CaCl2 based molten salt | |
JPWO2017130745A1 (ja) | 高純度5塩化タングステンおよびその合成方法 | |
CN102409363B (zh) | 一种熔盐电解法制备钛的方法 | |
UA114061C2 (xx) | Спосіб переробки відходів твердих сплавів | |
CN102225771B (zh) | 采用机械合金化制备纳米LaB6粉体的方法 | |
CN105200458A (zh) | 一种制备碳化钛的方法 | |
Li et al. | Preparation of Mg-Zr alloys through direct electro-deoxidation of MgO-ZrO2 in CaCl2-NaCl molten salt | |
JP6495142B2 (ja) | 金属チタンの製造方法 | |
RU2569875C1 (ru) | Способ получения материала, содержащего гексаборид лантана и диборид титана | |
Kashapov et al. | Gas discharge combustion with a liquid tetrachloride electrode | |
Prokudina et al. | SHS hydrogenation of titanium: Some structural and kinetic features | |
RU2687423C1 (ru) | Способ получения порошка на основе карбида титана | |
Mu et al. | Dissolution Characteristic of Titanium Oxycarbide Electrolysis | |
Budin et al. | Effect of sintering atmosphere on the mechanical properties of sintered tungsten carbide | |
RU2629121C1 (ru) | Способ получения силицидов титана | |
RU2600305C1 (ru) | СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ИРИДИЯ С УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ БОЛЕЕ 5 м2/г | |
CN107304464B (zh) | 一种改善钛合金成分均匀性的三元合金、其制备方法和用途 | |
Kolosov et al. | Preparation of tantalum powders by the reduction of complex oxyfluoride compounds with sodium | |
Panda et al. | Synthesis of γ-aluminium oxynitride spinel using thermal plasma technique | |
RU2466216C1 (ru) | Способ получения металлического титана электролизом | |
Meng et al. | Direct electrochemical preparation of NbSi alloys from mixed oxide preform precursors |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180513 |