RU2565930C1 - Способ сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола - Google Patents
Способ сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола Download PDFInfo
- Publication number
- RU2565930C1 RU2565930C1 RU2014132373/06A RU2014132373A RU2565930C1 RU 2565930 C1 RU2565930 C1 RU 2565930C1 RU 2014132373/06 A RU2014132373/06 A RU 2014132373/06A RU 2014132373 A RU2014132373 A RU 2014132373A RU 2565930 C1 RU2565930 C1 RU 2565930C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- drying
- carried out
- aminophenyl
- benzimidazole
- amino
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области сушки твердых материалов или предметов с применением тепла и касается способа сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимдазола, используемого в качестве мономера в производстве высокопрочных термостойких волокон и пленок. Способ заключается в том, что сушку водной пасты 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола нагреванием в токе инертного газа при ступенчатом режиме повышения температуры ведут на первой ступени в температурном интервале 100-120°С до содержания остаточной воды в пасте не более 4% массовых и на второй ступени сушку ведут в температурном интервале 130-150°С до содержания остаточной воды не более 0,2% масс. Процесс можно вести под вакуумом. Способ позволяет усовершенствовать процесс сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимдазола, предотвратить комкование и спекание его частиц в твердые агломераты, повысить его качество, сократить продолжительность процесса. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.
Description
5(6)-Амино-2-(4-аминофенил)бензимидазол (ДАФБИ) используется в качестве мономера при получении высокопрочных термостойких волокон и пленок. В процессе синтеза ДАФБИ выделяют в виде пасты, содержащей 20-30% воды, которую подвергают сушке. Содержание воды в мономере ДАФБИ, используемом для синтеза ароматических полиамидов и полиимидов, должно быть не более 0,2% масс. Таким образом, организация эффективного процесса сушки является важным элементом технологии ДАФБИ.
ДАФБИ образует с водой кристаллогидрат, содержащий одну молекулу воды на одну молекулу 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола. Кристаллогидрат имеет температуру плавления 135-138°С (Е.Л. Вулах, О.И. Бойкова, Н.В. Завьялова, Ю.М. Атрощенко. Закономерности образования кристаллических модификаций 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола / Химическая промышленность сегодня, №10, 2011 г., с. 23-29).
Содержание воды в кристаллогидрате ДАФБИ составляет 7,5%. Кристаллогидрат ДАФБИ устойчив, кристаллизационная вода практически не удаляется из него при нагревании до 80-85°С. После сушки кристаллогидрата при 80-85°С в токе аргона в течение 6 ч содержание воды в образце составляло 7,0% масс. Для достижения остаточного содержания воды 0,2% масс. при сушке образца с высотой слоя 10 мм требуется нагревание при 100°С в течение 44 ч. Таким образом, процесс сушки ДАФБИ с целью его интенсификации необходимо вести на завершающей стадии при температурах значительно выше 100°С.
Известен способ сушки ДАФБИ нагреванием в токе инертного газа в ступенчатом режиме при температуре 100-135°С на первой ступени и 150-170°С на второй ступени (Е.Л. Вулах, К.А. Кочетков, А.Н. Ефремов, Ю.В. Винокуров. Патент RU 2345988 С2, МПК C07D 235/18, Бюл. №4, 10.02.2008). Ступенчатый режим сушки с нагреванием от 100 до 135°С на первой ступени позволяет избежать расплавления кристаллогидрата ДАФБИ и обусловленного этим образования его корки на поверхностях теплообмена в сушилке.
Известный способ имеет ряд недостатков. В процессе сушки влажной пасты ДАФБИ, содержащей в начальный момент сушки более 10% масс. воды, в интервале температур от 100 до 130-135°С наблюдается слипание и комкование частиц ДАФБИ. В результате при дальнейшей сушке образуются твердые прочные агломераты, значительная часть которых имеет размеры от 5 до 10 мм и более. При этом процесс сушки замедляется, возникает необходимость размола и рассева продукта. Повышение температуры на второй ступени сушки до 170°С приводит к образованию органических примесей, содержание которых может достигать по данным высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) 3% (фиг. 1). Признаком появления примесей является также появление бежевой окраски ДАФБИ.
Задачей предлагаемого изобретения является усовершенствование способа сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола нагреванием его водной пасты в токе инертного газа при ступенчатом режиме повышения температуры, заключающегося в предотвращении комкования и спекания частиц в твердые агломераты, повышении качества 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола, ускорении процесса.
Поставленная цель достигается предлагаемым способом сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола нагреванием его водной пасты в токе инертного газа при ступенчатом повышении температуры.
Предлагаемый способ отличается тем, что сушку водной пасты 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола ведут на первой ступени при температуре 100-120°С до содержания остаточной воды не более 4% массовых и затем, на второй ступени, при температуре 120-150°С до содержания остаточной воды не более 0,2% масс., что соответствует завершению процесса. Сушку в указанном режиме можно вести также с применением вакуума, что способствует ускорению процесса.
При проведении сушки в предлагаемом режиме комкование, спекание и агломерирование частиц ДАФБИ, а также образование органических примесей не наблюдаются. Высушенный ДАФБИ имеет белый цвет, практически не содержит органических примесей (фиг. 2).
Изобретение иллюстрируется нижеследующими примерами, не призванными дать исчерпывающее описание метода.
Пример 1. Сушка в условиях прототипа
В противень из нержавеющей стали размером 100×100 мм с высотой бортиков 40 мм помещают 200 г водной пасты ДАФБИ, полученной нейтрализацией водного раствора тригидрохлорида ДАФБИ 25%-ной аммиачной водой с последующей фильтрацией и отмывкой водой от ионов хлора. Содержание воды в пасте 21,4% масс., включая несвязанную воду и воду в составе кристаллогидрата ДАФБИ. Пасту распределяют равномерно по поверхности противня. Толщина слоя пасты около 20 мм.
Противень помещают в сушильный шкаф, продуваемый слабым током азота, нагретый до 130°С.
Через 30 мин противень извлекают, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Содержание остаточной влаги в ДАФБИ составило 6,53% масс. Доля удаленной воды 69,5%.
ДАФБИ на противне спекся в сплошную твердую массу, которая режется ножом на отдельные сегменты.
Дальнейшая сушка при 130°С в течение еще 30 мин дала продукт с большим количеством твердых агломератов и содержанием влаги 3,50% масс. Общая доля удаленной воды составила 83,6%. Таким образом, прирост доли удаленной воды за второй период сушки при 130°С составил всего 14,1%, т.е. процесс сушки резко замедляется. При этом образовались твердые агломераты.
Температуру в сушильном шкафу повысили до 160°С и продолжили сушку. Содержание влаги 0,15% масс. было достигнуто через 6 ч. Общая продолжительность сушки составила 7 ч.
Продукт представлял собой смесь твердых кусков-агломератов различного размера - от 1 до 15 мм в поперечнике. После растирания и измельчения в ступке - порошок светло-бежевого цвета. Содержание основного вещества 96,9% (ВЭЖХ), цветность 5 ед.
Пример 2
Использована методика, приведенная в примере 1.
Сушку вели при температуре 120°С в течение 1,5 ч. Содержание влаги в ДАФБИ 5,67% масс. Масса на противне представляет собой подвижный порошок белого цвета.
На второй ступени сушку вели при 140°С в течение 1 ч. Содержание остаточной влаги 0,48%. Масса ДАФБИ на противне представляет собой порошок с включениями большого количества твердых агломератов.
Пример 3
Использована методика, приведенная в примере 1.
Сушку вели при 120°С в течение 2,5 ч. Содержание остаточной влаги 3,99%. Масса на противне представляет собой белый подвижный порошок, практически не содержащий агломератов.
На второй ступени сушку вели при 140°С в течение 30 мин. Содержание влаги в ДАФБИ составило 1,17% масс. Сушку продолжили при температуре 150°С в течение 2 ч. Содержание влаги в ДАФБИ 0,12% масс. Общая продолжительность сушки составила 5 ч. Полученный ДАФБИ - порошок белого цвета. Содержание основного вещества 100% (ВЭЖХ), цветность 3 единицы.
Пример 4
Использована методика, приведенная в примере 1. Сушку вели в температурном режиме примера 3 под вакуумом при остаточном давлении 0,04 МПа. Общая продолжительность сушки составила 3 ч. Содержание влаги в ДАФБИ 0,16%. ДАФБИ - порошок белого цвета. Содержание основного вещества 100% (ВЭЖХ). Цветность 2 единицы.
Claims (2)
1. Способ сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола нагреванием его водной пасты в токе инертного газа при ступенчатом режиме повышения температуры, отличающийся тем, что на первой ступени сушку ведут в температурном интервале 100-120°С до содержания остаточной воды в пасте не более 4% массовых и на второй ступени сушку ведут в температурном интервале 130-150°С до содержания остаточной воды не более 0,2% масс.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сушку ведут под вакуумом.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014132373/06A RU2565930C1 (ru) | 2014-08-05 | 2014-08-05 | Способ сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014132373/06A RU2565930C1 (ru) | 2014-08-05 | 2014-08-05 | Способ сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2565930C1 true RU2565930C1 (ru) | 2015-10-20 |
Family
ID=54327465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014132373/06A RU2565930C1 (ru) | 2014-08-05 | 2014-08-05 | Способ сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2565930C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4192947A (en) * | 1977-09-19 | 1980-03-11 | Cassella Aktiengesellschaft | Process for the production of aminophenylaminobenzimidazoles |
| RU2283307C1 (ru) * | 2005-07-18 | 2006-09-10 | Открытое акционерное общество "Каменскволокно" (ОАО "Каменскволокно") | Способ получения 5(6)-амино-2(4'-аминофенил)-бензимидазола |
| RU2345988C2 (ru) * | 2006-06-30 | 2009-02-10 | Евгений Львович Вулах | Способ получения 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола |
| RU2469052C1 (ru) * | 2011-04-18 | 2012-12-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "Термостойкий текстиль" (ООО НПП "ТЕРМОТЕКС") | Способ получения ароматических сополиамидов (варианты) и высокопрочные высокомодульные нити на их основе |
-
2014
- 2014-08-05 RU RU2014132373/06A patent/RU2565930C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4192947A (en) * | 1977-09-19 | 1980-03-11 | Cassella Aktiengesellschaft | Process for the production of aminophenylaminobenzimidazoles |
| RU2283307C1 (ru) * | 2005-07-18 | 2006-09-10 | Открытое акционерное общество "Каменскволокно" (ОАО "Каменскволокно") | Способ получения 5(6)-амино-2(4'-аминофенил)-бензимидазола |
| RU2345988C2 (ru) * | 2006-06-30 | 2009-02-10 | Евгений Львович Вулах | Способ получения 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола |
| RU2469052C1 (ru) * | 2011-04-18 | 2012-12-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "Термостойкий текстиль" (ООО НПП "ТЕРМОТЕКС") | Способ получения ароматических сополиамидов (варианты) и высокопрочные высокомодульные нити на их основе |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106488908A (zh) | 制备3‑(3‑氯‑1h‑吡唑‑1‑基)吡啶的方法 | |
| RU2565930C1 (ru) | Способ сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола | |
| US7754887B2 (en) | Process for production of sulfoxide derivatives or salts thereof in the amorphous state | |
| CN109694330B (zh) | 一种酸的制备方法 | |
| KR100595359B1 (ko) | 푸린 유도체 뉴클레오티드 이나트륨 결정의 제조방법 및알콜 제거방법 | |
| CN104230739B (zh) | 用均苯三甲酸生产n, nˊ,nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺 | |
| WO2019122749A8 (fr) | Procédé de préparation d'un amidon thermiquement modifié | |
| WO2010056077A3 (ko) | 고경도 피복 분말 및 그 제조 방법 | |
| RU2567246C1 (ru) | Способ получения изделий из спеченного стеклокристаллического материала литийалюмосиликатного состава | |
| CN103910685A (zh) | 一种提纯周效磺胺的方法 | |
| RU2528814C2 (ru) | Способ получения стеклокерамзита и порокерамики из трепелов и опок | |
| RU2346784C1 (ru) | Полимерная композиция для изготовления оправки | |
| RU2634771C1 (ru) | Способ изготовления бомз-подставок для обжига стеклокерамических изделий | |
| US20190276399A1 (en) | Polymorph of nintedanib | |
| CN110642592A (zh) | 一种耐热陶器及其制作方法 | |
| RU2315025C1 (ru) | СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПОРОХОВ С ИСТЕКШИМ СРОКОМ ХРАНЕНИЯ МАРОК ВУопыл И ВТМ ДЛЯ СНАРЯЖЕНИЯ ОХОТНИЧЬИХ ПАТРОНОВ КАЛИБРА 7,62×39 И 7,62×54 И 7,62 мм ПАТРОНОВ К СТРЕЛКОВОМУ ОРУЖИЮ ИНД. 57-Н-323С | |
| RU2012131081A (ru) | Способ изготовления объемных изделий из порошковых композиций | |
| RU2616312C9 (ru) | Способ получения химически стойкого оксидно-оловянного покрытия на поверхности эмалированного стального изделия | |
| CN111116178A (zh) | 一种高硬度烧制陶瓷件的组份及制备方法 | |
| JP2020093953A5 (ru) | ||
| SU1412701A2 (ru) | Способ производства ча | |
| GR1010189B (el) | Ενεργος ανθρακας απο επιτραπεζια ζαχαρη | |
| RU2018121303A (ru) | Бис-(4,5-оксиметил-2-метил-3-окси)пиридиниевая соль 2-нитрокси-бутан-1,4-диовой кислоты и способ его получения | |
| FR3104589B1 (fr) | Procédé de préparation d’un matériau composite électriquement conducteur et matériau composite électriquement conducteur obtenu par un tel procédé | |
| RU2583184C1 (ru) | Состав светопоглощающего покрытия |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200806 |