RU2562486C1 - METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC - Google Patents
METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC Download PDFInfo
- Publication number
- RU2562486C1 RU2562486C1 RU2014130556/05A RU2014130556A RU2562486C1 RU 2562486 C1 RU2562486 C1 RU 2562486C1 RU 2014130556/05 A RU2014130556/05 A RU 2014130556/05A RU 2014130556 A RU2014130556 A RU 2014130556A RU 2562486 C1 RU2562486 C1 RU 2562486C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sic
- source
- plate
- crystal
- crystal sic
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения монокристаллического SiC - широкозонного полупроводникового материала, используемого для создания на его основе интегральных микросхем.The invention relates to a technology for producing single-crystal SiC, a wide-gap semiconductor material used to create integrated circuits based on it.
Известны способы получения монокристаллического SiC путем сублимации источника SiC, размещенного в нижней части ростовой ячейки, на затравочную пластину из монокристаллического SiC (DE 102009009614, С30В 23/02, С30В 29/36, 2010; US 2007000432, С30В 23/00, С30В 25/00, С30В 28/12, С30В 28/14, 2007; WO 2008056761, С30В 29/36, 2008).Known methods for producing single-crystal SiC by sublimation of a source of SiC located in the lower part of the growth cell onto a seed plate of single-crystal SiC (DE 102009009614, C30B 23/02, C30B 29/36, 2010; US 2007000432, C30B 23/00, C30B 25 / 00, C30B 28/12, C30B 28/14, 2007; WO 2008056761, C30B 29/36, 2008).
Такие способы характеризуются ограничением высоты полученного слитка монокристаллического SiC, которая составляет значительно меньшую часть расстояния «затравочная пластина - поверхность источника SiC». Ограничение высоты слитка обусловлено тем, что в процессе сублимации на поверхности источника SiC с высокой скоростью происходит рост поликристалла SiC вследствие наличия радиального температурного градиента на поверхности источника SiC.Such methods are characterized by limiting the height of the obtained single-crystal SiC ingot, which is a much smaller part of the "seed plate - surface of the SiC source" distance. The limitation of the height of the ingot is due to the fact that during the sublimation process, the SiC polycrystal grows at a high speed on the surface of the SiC source due to the presence of a radial temperature gradient on the surface of the SiC source.
Такие способы обеспечивают получение слитка монокристаллического SiC недостаточной высоты, ограниченной образующимся поликристаллом SiC на поверхности источника SiC. Это приводит к снижению количества получаемых из слитка подложек, используемых для создания на их основе интегральных микросхем.Such methods provide obtaining a single-crystal SiC ingot of insufficient height, limited by the resulting SiC polycrystal on the surface of the SiC source. This leads to a decrease in the number of substrates obtained from the ingot used to create integrated circuits based on them.
Также слиток монокристаллического SiC, полученный такими способами, характеризуется наличием микропор и углеродных включений, которые возникают вследствие переноса мелкодисперсных слабосвязанных частиц углерода, образовавшихся в результате нестехиометрической сублимации источника SiC, с поверхности источника SiC на поверхность растущего слитка монокристаллического SiC. Это приводит к ухудшению качества слитка монокристаллического SiC и, как следствие, снижению надежности изготавливаемых из него микроэлектронных схем.Also, a single-crystal SiC ingot obtained by such methods is characterized by the presence of micropores and carbon inclusions, which arise as a result of the transfer of finely dispersed weakly bound carbon particles formed as a result of non-stoichiometric sublimation of the SiC source from the surface of the SiC source to the surface of a growing single-crystal SiC ingot. This leads to a deterioration in the quality of a single-crystal SiC ingot and, as a consequence, to a decrease in the reliability of microelectronic circuits made from it.
Известен способ получения монокристаллического SiC путем сублимации источника SiC, размещенного в нижней части ростовой ячейки, на затравочную пластину из монокристаллического SiC, в котором для уменьшения радиального температурного градиента в источнике SiC в нижней части ростовой ячейки под источником SiC размещают дополнительные теплоизоляционные элементы различной формы (JP 2006143497, С30В 29/36, 2006).A known method for producing single-crystal SiC by sublimation of a SiC source located in the lower part of the growth cell onto a single crystal SiC seed plate, in which additional heat-insulating elements of various shapes are placed below the SiC source to reduce the radial temperature gradient in the SiC source under the SiC source (JP 2006143497, C30B 29/36, 2006).
Также известен способ получения монокристаллического SiC путем сублимации источника SiC, размещенного в нижней части ростовой ячейки, на затравочную пластину из монокристаллического SiC, в котором для уменьшения радиального температурного градиента в источнике SiC нагреватель располагают не только вокруг ростовой ячейки, но и под ее дном (US 20130255568, С30В 23/06, С30В 23/02, 2013).There is also a method for producing single-crystal SiC by sublimation of a SiC source located at the bottom of the growth cell onto a single crystal SiC seed plate, in which, to reduce the radial temperature gradient in the SiC source, the heater is placed not only around the growth cell, but also under its bottom (US 20130255568, C30B 23/06, C30B 23/02, 2013).
Благодаря размещению дополнительных теплоизоляционных элементов или дополнительного нагревателя под дном ростовой ячейки источник SiC прогревается более равномерно, и радиальный температурный градиент в источнике SiC выравнивается.By placing additional heat-insulating elements or an additional heater under the bottom of the growth cell, the SiC source warms up more evenly and the radial temperature gradient in the SiC source is leveled.
Такие способы позволяют лишь незначительно уменьшить радиальный температурный градиент на поверхности источника SiC, так как они подразумевают теплоизоляцию или дополнительный нагрев только нижней части ростовой ячейки, что ведет к уменьшению радиального температурного градиента, главным образом, на дне ростовой ячейки с незначительным его уменьшением на поверхности источника SiC.Such methods can only slightly reduce the radial temperature gradient on the surface of the SiC source, since they imply thermal insulation or additional heating of only the lower part of the growth cell, which leads to a decrease in the radial temperature gradient, mainly at the bottom of the growth cell, with a slight decrease on the surface of the source SiC.
Такие способы также обеспечивают получение слитка монокристаллического SiC недостаточной высоты, ограниченной образующимся поликристаллом SiC на поверхности источника SiC. Это приводит к снижению количества получаемых из слитка подложек, используемых для создания на их основе интегральных микросхем.Such methods also provide obtaining a single-crystal SiC ingot of insufficient height, limited by the resulting SiC polycrystal on the surface of the SiC source. This leads to a decrease in the number of substrates obtained from the ingot used to create integrated circuits based on them.
Кроме того, слитки монокристаллического SiC, полученные такими способами, характеризуются наличием микропор и углеродных включений, которые возникают вследствие переноса мелкодисперсных слабосвязанных частиц углерода, образовавшихся в результате нестехиометрической сублимации источника SiC, с поверхности источника SiC на поверхность растущего слитка монокристаллического SiC. Это приводит к ухудшению качества слитков монокристаллического SiC и, как следствие, снижению надежности изготавливаемых из него микроэлектронных схем.In addition, single-crystal SiC ingots obtained by these methods are characterized by the presence of micropores and carbon inclusions, which arise as a result of the transfer of finely dispersed weakly bound carbon particles formed as a result of non-stoichiometric sublimation of the SiC source from the surface of the SiC source to the surface of a growing single-crystal SiC ingot. This leads to a deterioration in the quality of single-crystal SiC ingots and, as a consequence, to a decrease in the reliability of microelectronic circuits made from it.
Известен способ получения монокристаллического SiC путем сублимации источника SiC, размещенного в нижней части ростовой ячейки, на затравочную пластину из монокристаллического SiC, в котором для уменьшения радиального температурного градиента над поверхностью источника SiC размещают теплоизолирующий экран, который представляет собой круглую пластину, выполненную из теплоизолирующего материала, центр которой крепится к стержню, помещенному на оси ростовой ячейки и закрепленному на дне ростовой ячейки (JP 2000264795, С30В 23/00, С30В 29/36, 2000). В таком способе радиальный температурный градиент на поверхности источника SiC снижают за счет того, что самая холодная часть источника SiC (на оси ростовой ячейки) замещена стержнем теплоизолирующего экрана, а температура источника SiC вблизи поверхности выравнивается за счет перекрытия теплоизолирующим экраном.A known method for producing single-crystal SiC by sublimation of a SiC source located at the bottom of the growth cell onto a single crystal SiC seed plate, in which, to reduce the radial temperature gradient, a heat-insulating screen is placed over the surface of the SiC source, which is a circular plate made of heat-insulating material, the center of which is attached to a rod placed on the axis of the growth cell and fixed at the bottom of the growth cell (JP 2000264795, C30B 23/00, C30B 29/36, 2000). In this method, the radial temperature gradient on the surface of the SiC source is reduced due to the fact that the coldest part of the SiC source (on the axis of the growth cell) is replaced by the core of the heat-insulating screen, and the temperature of the SiC source near the surface is leveled due to the overlap of the heat-insulating screen.
Такой способ обеспечивает получение слитка монокристаллического SiC недостаточной высоты. Его высота ограничена теплоизолирующим экраном большой толщины, размещенным достаточно высоко над поверхностью источника SiC. Неэффективное использование объема ростовой ячейки приводит к получению слитка монокристаллического SiC недостаточной высоты и, соответственно, снижению количества получаемых из слитка подложек, используемых для создания на их основе интегральных микросхем.This method provides an ingot of monocrystalline SiC of insufficient height. Its height is limited by a large-thickness heat-insulating screen placed high enough above the surface of the SiC source. Ineffective use of the growth cell volume leads to the production of a single-crystal SiC ingot of insufficient height and, accordingly, to a decrease in the number of substrates obtained from the ingot used to create integrated circuits based on them.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения монокристаллического SiC путем сублимации источника SiC, размещенного в нижней части ростовой ячейки, на затравочную пластину из монокристаллического SiC, в котором на поверхности источника SiC располагают пластину, выполненную из графита, диаметр которой составляет от 50 до 90% внутреннего диаметра ростовой ячейки (JP 2006069851, С30В 29/36, 2006). За счет того что теплопроводность графита выше теплопроводности источника SiC и пластина находится в непосредственном контакте с зернами источника SiC, температура различных точек поверхности источника SiC выравнивается и, как следствие, радиальный температурный градиент на поверхности источника SiC снижается.Closest to the claimed one is a method for producing single-crystal SiC by sublimation of a SiC source located in the lower part of the growth cell onto a single crystal SiC seed plate in which a plate made of graphite is placed on the surface of the SiC source, the diameter of which is from 50 to 90% of the internal the diameter of the growth cell (JP 2006069851, C30B 29/36, 2006). Due to the fact that the thermal conductivity of graphite is higher than the thermal conductivity of the SiC source and the plate is in direct contact with the grains of the SiC source, the temperature of various points on the surface of the SiC source is equalized and, as a result, the radial temperature gradient on the surface of the SiC source decreases.
Несмотря на то что теплопроводность пластины из графита больше теплопроводности источника SiC, ее величина является недостаточной для значительного уменьшения радиального температурного градиента на поверхности источника SiC. В процессе сублимации источника SiC на затравочную пластину из монокристаллического SiC происходит травление поверхности пластины из графита кремнийсодержащими компонентами газовой фазы. Поверхность пластины становится шероховатой, вследствие этого увеличивается вероятность зародышеобразования кристаллитов SiC на поверхности пластины. Все это ведет к быстрому росту поликристалла SiC на поверхности пластины из графита, который ограничивает высоту растущего слитка монокристаллического SiC. Это приводит к получению слитка монокристаллического SiC недостаточной высоты и, соответственно, снижению количества получаемых из слитка подложек, используемых для создания на их основе интегральных микросхем.Despite the fact that the thermal conductivity of a graphite plate is greater than the thermal conductivity of the SiC source, its value is insufficient to significantly reduce the radial temperature gradient on the surface of the SiC source. In the process of sublimation of the SiC source onto a single crystal SiC seed plate, the surface of the graphite plate is etched by silicon-containing gas phase components. The surface of the plate becomes rough, as a result of which the probability of nucleation of SiC crystallites on the surface of the plate increases. All this leads to the rapid growth of the SiC polycrystal on the surface of a graphite plate, which limits the height of the growing ingot of single-crystal SiC. This leads to the production of a single-crystal SiC ingot of insufficient height and, consequently, to a decrease in the number of substrates obtained from the ingot used to create integrated circuits based on them.
Кроме того, слиток монокристаллического SiC, полученный таким способом, характеризуется наличием микропор и углеродных включений, которые возникают вследствие переноса на поверхность растущего слитка монокристаллического SiC мелкодисперсных слабосвязанных частиц углерода с поверхности пластины из графита, а также с поверхности источника SiC, если диаметр пластины из графита меньше диаметра затравочной пластины из монокристаллического SiC. Мелкодисперсные слабосвязанные частицы углерода на поверхности источника SiC образуются в результате нестехиометрической сублимации источника SiC, в результате которой в газовой фазе преобладают кремнийсодержащие компоненты, а в источнике SiC остаются мелкодисперсные слабосвязанные частицы углерода. Мелкодисперсные слабосвязанные частицы углерода на поверхности пластины из графита являются продуктом травления поверхности пластины из графита кремнийсодержащими компонентами газовой фазы. Все это приводит к ухудшению качества слитков монокристаллического SiC и, как следствие, снижению надежности изготавливаемых из него микроэлектронных схем.In addition, a single-crystal SiC ingot obtained in this way is characterized by the presence of micropores and carbon inclusions that arise due to the transfer of finely dispersed weakly bound carbon particles from the surface of a graphite plate to the surface of a single-crystal SiC ingot from the surface of a graphite plate, as well as from the surface of a SiC source if the diameter of the plate is made of graphite smaller than the diameter of the single crystal SiC seed plate. Finely dispersed weakly bound carbon particles on the surface of the SiC source are formed as a result of non-stoichiometric sublimation of the SiC source, as a result of which silicon-containing components predominate in the gas phase, and finely dispersed weakly bound carbon particles remain in the SiC source. Finely dispersed weakly bound carbon particles on the surface of a graphite plate are the product of etching the surface of a graphite plate with silicon-containing components of the gas phase. All this leads to a deterioration in the quality of single-crystal SiC ingots and, as a result, to a decrease in the reliability of microelectronic circuits made from it.
Задачей предлагаемого изобретения является создание способа получения монокристаллического SiC, который позволяет достигнуть технического результата, заключающегося в увеличении высоты и повышении качества выращиваемого слитка монокристаллического SiC.The objective of the invention is to provide a method for producing single-crystal SiC, which allows to achieve a technical result, which consists in increasing the height and improving the quality of the grown ingot of single-crystal SiC.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что в способе получения монокристаллического SiC, предусматривающем сублимацию источника SiC, размещенного в нижней части ростовой ячейки, на затравочную пластину из монокристаллического SiC в присутствии пластины, размещенной на поверхности источника SiC, выполненной из материала, теплопроводность которого выше теплопроводности источника SiC, эта пластина выполнена из монокристаллического SiC толщиной не меньше 500 мкм с диаметром не меньше диаметра затравочной пластины монокристаллического SiC, но не больше 70% внутреннего диаметра ростовой ячейки.The essence of the invention lies in the fact that in a method for producing single-crystal SiC, which provides for the sublimation of a SiC source located in the lower part of the growth cell onto a seed plate of single-crystal SiC in the presence of a plate placed on the surface of a SiC source made of a material whose thermal conductivity is higher than thermal conductivity source of SiC, this plate is made of single-crystal SiC with a thickness of not less than 500 μm with a diameter not less than the diameter of the seed plate of single-crystal SiC, but not more than 70% of the inner diameter of the growth cell.
Плоскость пластины из монокристаллического SiC, размещенной на поверхности источника SiC, обращенная к монокристаллической затравке SiC, может быть выполнена плоскошлифованной с шероховатостью поверхности менее 10 мкм.The plane of a single-crystal SiC wafer placed on the surface of a SiC source facing the single-crystal SiC seed can be made surface-ground with a surface roughness of less than 10 μm.
Причинно-следственная связь между отличительными признаками и увеличением высоты выращиваемого слитка монокристаллического SiC заключается в том, что вследствие высокой теплопроводности пластины из монокристаллического SiC, расположенной на поверхности источника SiC в контакте с зернами источника SiC, температура в различных точках поверхности источника SiC, примыкающих к пластине монокристаллического SiC, выравнивается и радиальный температурный градиент на поверхности источника SiC уменьшается. Это приводит к незначительной скорости роста поликристалла SiC на поверхности пластины из монокристаллического SiC, расположенной на поверхности источника SiC. Поэтому высота выращиваемого слитка монокристаллического SiC ограничена практически только расстоянием «затравочная пластина - поверхность пластины из монокристаллического SiC».A causal relationship between the distinguishing features and the increase in the height of the grown single-crystal SiC ingot is that due to the high thermal conductivity of the single-crystal SiC plate located on the surface of the SiC source in contact with the grains of the SiC source, the temperature at various points on the surface of the SiC source adjacent to the plate monocrystalline SiC equalizes and the radial temperature gradient on the surface of the SiC source decreases. This leads to an insignificant growth rate of the SiC polycrystal on the surface of a single-crystal SiC plate located on the surface of the SiC source. Therefore, the height of the grown ingot of single-crystal SiC is limited practically only by the distance “seed plate - surface of a single-crystal SiC plate”.
Обеспечение малой шероховатости поверхности стороны пластины из монокристаллического SiC, обращенной к затравочной пластине из монокристаллического SiC, приводит к дополнительному уменьшению вероятности зародышеобразования кристаллитов SiC на этой стороне пластины из монокристаллического SiC. Вследствие этого скорость роста поликристалла SiC на пластине из монокристаллического SiC дополнительно уменьшается и высота выращенного слитка монокристаллического SiC приближается к расстоянию «затравочная пластина - поверхность пластины из монокристаллического SiC».Ensuring a small roughness of the surface of the side of a single-crystal SiC plate facing a seed plate of single-crystal SiC leads to an additional decrease in the probability of nucleation of SiC crystallites on this side of a single-crystal SiC plate. As a result, the growth rate of a SiC polycrystal on a single-crystal SiC wafer is further reduced, and the height of the grown single-crystal SiC ingot approaches the distance “seed plate - surface of a single-crystal SiC wafer”.
Причинно-следственная связь между отличительными признаками и достигнутым повышением качества выращиваемых слитков монокристаллического SiC заключается в том, что на поверхности пластины из монокристаллического SiC, расположенной на поверхности источника SiC, в результате нестехиометрической сублимации материала SiC частицы углерода остаются связанными между собой и с монокристаллическим остовом пластины из монокристаллического SiC. Таким образом, захват частиц углерода и перенос их на поверхность растущего монокристаллического слитка SiC становится невозможен, вероятность образования микропор и углеродных включений в растущем слитке SiC уменьшается.A causal relationship between the distinguishing features and the achieved improvement in the quality of the grown single-crystal SiC ingots is that on the surface of a single-crystal SiC plate located on the surface of the SiC source, as a result of non-stoichiometric sublimation of the SiC material, carbon particles remain bound to each other and to the single-crystal core of the plate from monocrystalline SiC. Thus, the capture of carbon particles and their transfer to the surface of a growing single-crystal SiC ingot becomes impossible, the probability of the formation of micropores and carbon inclusions in the growing SiC ingot decreases.
Выполнение пластины из монокристаллического SiC диаметром не меньше диаметра затравочной пластины из монокристаллического SiC позволяет значительно уменьшить вероятность переноса с поверхности источника SiC мелкодисперсных слабосвязанных частиц углерода, образовавшихся в результате нестехиометрической сублимации источника SiC.The implementation of a single-crystal SiC wafer with a diameter not less than the diameter of a single-crystal SiC seed wafer can significantly reduce the probability of transfer from the surface of the SiC source of finely dispersed weakly bound carbon particles formed as a result of non-stoichiometric sublimation of the SiC source.
В отличие от прототипа, в котором диаметр пластины из графита, расположенной на поверхности источника SiC, может достигать 90% внутреннего диаметра ростовой ячейки, в заявляемом способе диаметр пластины из монокристаллического SiC, расположенной на поверхности источника SiC, ограничен 70% внутреннего диаметра ростовой ячейки. Таким образом, не только часть источника SiC, примыкающая к стенкам ростовой ячейки, но практически весь объем источника SiC свободно сублимирует, что приводит к сохранению относительно большой скорости роста слитка монокристаллического SiC.In contrast to the prototype, in which the diameter of the graphite plate located on the surface of the SiC source can reach 90% of the internal diameter of the growth cell, in the inventive method, the diameter of the single crystal SiC plate located on the surface of the SiC source is limited to 70% of the internal diameter of the growth cell. Thus, not only the part of the SiC source adjacent to the walls of the growth cell, but almost the entire volume of the SiC source is free to sublimate, which leads to the preservation of a relatively high growth rate of a single-crystal SiC ingot.
Толщина пластины из монокристаллического SiC, размещенной на поверхности источника SiC, составляет не менее 500 мкм и обусловлена необходимостью сохранения пластины в течение всего процесса выращивания слитка монокристаллического SiC. Меньшая толщина пластины из монокристаллического SiC может привести к полной сублимации материала пластины из монокристаллического SiC и проведению способа получения монокристаллического SiC обычным образом без пластины из монокристаллического SiC.The thickness of a single-crystal SiC plate placed on the surface of a SiC source is at least 500 μm and is due to the need to preserve the plate throughout the entire process of growing a single-crystal SiC ingot. The smaller thickness of the single-crystal SiC wafer can lead to the complete sublimation of the material of the single-walled SiC wafer and the method for producing single-crystal SiC in the usual way without the single-walled SiC wafer.
Способ иллюстрирует Фиг. 1 - Схема ростовой ячейки, размещенной в вакуумной камере.The method is illustrated in FIG. 1 - Diagram of a growth cell placed in a vacuum chamber.
В качестве технического средства для осуществления предлагаемого способа может использоваться ростовая ячейка (фиг. 1), содержащая цилиндрический корпус, состоящий из боковой стенки 1, дна 2 и крышки 3, которые выполнены из плотного графита МПГ-6. На боковой стенке 1 ростовой ячейки снаружи последовательно расположены спираль 4 резистивного электронагревателя и теплоизоляционный слой 5, выполненный из графитового войлока. Элементы 1-5 помещены в цилиндрическую вакуумную камеру 6. На крышке 3 ростовой ячейки установлен держатель 7, на котором закреплена затравочная пластина из монокристаллического SiC 8. На дне 2 ростовой ячейки расположен источник SiC 9 - порошкообразный поликристаллический SiC, служащий материалом получаемого слитка монокристаллического SiC. На поверхности источника SiC 9 расположена пластина из монокристаллического SiC 10.As a technical means for implementing the proposed method, a growth cell can be used (Fig. 1), containing a cylindrical body, consisting of a
Для экспериментальной проверки способа использовали затравочную пластину из монокристаллического SiC 8 политипа 4Н ориентации (0001) и отклонением в 4° в направлении азимута [11-20] со средней по поверхности плотностью микропор ~10 см-2. Затравочная пластина из монокристаллического SiC 8 была предварительно подвергнута последовательной двусторонней шлифовке и полировке на алмазных пастах с уменьшением величины зерна абразива до 0,25 мкм с последующим травлением в расплаве КОН в течение 10 мин при 550°С и ультразвуковой отмывкой в деионизованной воде.For experimental verification of the method, a seed plate of single-crystal SiC 8 polytype 4H orientation (0001) and a deviation of 4 ° in the azimuth direction [11–20] with an average micropore density on the surface of ~ 10 cm –2 was used . A single crystal SiC 8 seed plate was previously subjected to sequential double-sided grinding and polishing on diamond pastes with a decrease in the abrasive grain size to 0.25 μm, followed by etching in a KOH melt for 10 min at 550 ° С and ultrasonic washing in deionized water.
В качестве источника SiC 9 использовали высокочистый порошкообразный карбид кремния производства фирмы Saint-Gobain (Норвегия) с размером зерна ~ 100 мкм. В качестве пластины из монокристаллического SiC 10, располагаемой на поверхности источника SiC 9, использовали пластину из монокристаллического SiC политипа 4Н ориентации (0001) и отклонением в 4° в направлении азимута [11-20], которая была предварительно подвергнута последовательной односторонней шлифовке и полировке на алмазных пастах с уменьшением величины зерна абразива до 1 мкм.As a source of SiC 9, high-purity powdered silicon carbide manufactured by Saint-Gobain (Norway) with a grain size of ~ 100 μm was used. As a plate of single-
Порошок SiC размещали на дне 2 ростовой ячейки (фиг. 1) с внутренним диаметром d=80 мм, на поверхность источника SiC 9 укладывали пластину из монокристаллического SiC 10. На держателе 7 закрепляли затравочную пластину из монокристаллического SiC 8, после чего ростовую ячейку помещали в вакуумную камеру 6. Вакуумную камеру 6 откачивали до давления ~10-5 мм рт.ст., а ростовую ячейку нагревали до 1000°C с помощью спирали 4 резистивного нагревателя и выдерживали при данной температуре в течение 1 ч для удаления остаточных загрязнений. Далее вакуумную камеру 6 заполняли аргоном до давления 100 мм рт.ст. и нагревали до достижения температуры источника SiC 9 значения 2200°С. Температура затравочной пластины из монокристаллического SiC при этом составляла 2050°С. Выдерживали при указанных температуре и давлении в течение 1 ч, после чего производили откачку вакуумной камеры 6 до давления аргона 5 мм рт.ст., при котором происходит рост слитка монокристаллического SiC на затравочной пластине из монокристаллического SiC 8 в течение 35-40 часов. По окончании выращивания слитка монокристаллического SiC вакуумную камеру 6 охлаждали до комнатной температуры и разгерметизировали. Из ростовой ячейки был извлечен слиток монокристаллического SiC политипа 4Н.SiC powder was placed at the
Результаты 5-кратных испытаний способа в среде аргона при температурах источника SiC и затравочной пластины из монокристаллического SiC, равных 2200°С и 2050°С соответственно, давлении в вакуумной камере 6, равном 5 мм рт.ст., диаметре монокристаллической затравки SiC и внутреннем диаметре ростовой ячейки, равных 51 мм и 80 мм соответственно, и различных диаметрах пластины из монокристаллического SiC 10 с шероховатостью поверхности, обращенной к монокристаллической затравке SiC, равной 3 мкм, приведены в таблице.The results of 5-fold tests of the method in an argon medium at temperatures of a SiC source and a single-crystal SiC seed plate equal to 2200 ° С and 2050 ° С, respectively, a pressure in
Скорость роста поликристалла SiC на поверхности пластины из монокристаллического SiC 10 определяли прямым измерением высоты поликристалла SiC с учетом времени процесса роста. Плотность микропор в слитке монокристаллического SiC определяли под микроскопом после травления в расплаве КОН при температуре 550°С поверхности пластин, отрезанных от слитка монокристаллического SiC. Углеродные включения в выращенный слиток монокристаллического SiC идентифицировали визуально под микроскопом, а также с помощью рентгеноструктурного анализа.The growth rate of a SiC polycrystal on the surface of a single-
Как видно из таблицы, при оптимальном значении диаметра пластины из монокристаллического SiC 10 (не более 70% внутреннего диаметра ростовой ячейки, но не менее диаметра затравочной пластины из монокристаллического SiC 8, которая составляет 51 мм) скорость роста поликристалла SiC составляет 19-45 мкм /час, слитка монокристаллического SiC - 510-630 мкм/ч, а плотность микропор в нем равна 8-18 см-2. С увеличением диаметра пластины из монокристаллического SiC 10 до значения более 70% внутреннего диаметра ростовой ячейки скорость роста поликристалла SiC снижается до 10 мкм/час, плотность микропор несколько снижается (до 7 см-2), однако при этом резко уменьшается скорость роста слитка монокристаллического SiC (до 395 мкм/ч). Уменьшение диаметра пластины из монокристаллического SiC 10 до значения 50 мм (менее диаметра монокристаллической затравки SiC 8) приводит к увеличению скорости роста слитка монокристаллического SiC до 680 мкм/ч, однако при этом резко ухудшается его качество (плотность микропор 70 см-2), что связано с наличием углеродных включений в слитке. Качество слитка монокристаллического SiC, полученного с использованием пластины из графита, размещенной на поверхности источника SiC 9, диаметром 54 мм, характеризуется высокой плотностью микропор 92 см-2, также связанных с присутствием углеродных включений в слитке монокристаллического SiC, при повышенной скорости роста поликристалла SiC 150 мкм/ч. Использование графитовой пластины диаметром 72 мм приводит к резкому уменьшению скорости роста слитка монокристаллического SiC до 110 мкм/час при сохранении высокой плотности микропор 85 см-2 и относительно высокой скорости роста поликристалла SiC 50 мкм/час.As can be seen from the table, at the optimum value of the diameter of the
Использование пластины из монокристаллического SiC на поверхности источника SiC 9 в предлагаемом способе позволяет в 4 раза уменьшить скорость роста поликристалла SiC при улучшении качества слитков монокристаллического SiC в 9 раз в отношении плотности микропор по сравнению со способом, в котором используется пластина из графита.The use of a single-crystal SiC plate on the surface of a SiC 9 source in the proposed method allows a 4-fold reduction in the growth rate of a SiC polycrystal while improving the quality of single-crystal SiC ingots by a factor of 9 relative to micropore density compared to the method in which a graphite plate is used.
Таким образом, заявляемый способ позволяет увеличить высоту и повысить качество выращиваемого слитка монокристаллического SiC. Это приводит к увеличению количества получаемых из слитка подложек и увеличению надежности изготавливаемых на их основе интегральных микросхем.Thus, the inventive method allows to increase the height and improve the quality of the grown ingot of single-crystal SiC. This leads to an increase in the number of substrates obtained from the ingot and an increase in the reliability of integrated circuits made on their basis.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014130556/05A RU2562486C1 (en) | 2014-07-22 | 2014-07-22 | METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014130556/05A RU2562486C1 (en) | 2014-07-22 | 2014-07-22 | METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2562486C1 true RU2562486C1 (en) | 2015-09-10 |
Family
ID=54073678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014130556/05A RU2562486C1 (en) | 2014-07-22 | 2014-07-22 | METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2562486C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000264795A (en) * | 1999-03-23 | 2000-09-26 | Denso Corp | Apparatus and method for producing silicon carbide single crystal |
| JP2006069851A (en) * | 2004-09-02 | 2006-03-16 | Bridgestone Corp | Method and device for manufacturing silicon carbide single crystal |
| RU2454491C2 (en) * | 2010-06-25 | 2012-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ЛАДЛТИ-рост" | METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC |
-
2014
- 2014-07-22 RU RU2014130556/05A patent/RU2562486C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000264795A (en) * | 1999-03-23 | 2000-09-26 | Denso Corp | Apparatus and method for producing silicon carbide single crystal |
| JP2006069851A (en) * | 2004-09-02 | 2006-03-16 | Bridgestone Corp | Method and device for manufacturing silicon carbide single crystal |
| RU2454491C2 (en) * | 2010-06-25 | 2012-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ЛАДЛТИ-рост" | METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6373443B2 (en) | Large-diameter silicon carbide single crystal and apparatus, and manufacturing method thereof | |
| US11242618B2 (en) | Silicon carbide substrate and method of manufacturing the same | |
| KR101731239B1 (en) | LARGE DIAMETER, HIGH QUALITY SiC SINGLE CRYSTALS, METHOD AND APPARATUS | |
| JP7464265B2 (en) | Silicon carbide wafer, method for manufacturing silicon carbide ingot, and method for manufacturing silicon carbide wafer | |
| KR101603032B1 (en) | Process for manufacturing synthetic single crystal diamond material | |
| US9890470B2 (en) | Seed crystal holder for growing a crystal by a solution method | |
| JP7400451B2 (en) | Method for manufacturing SiC single crystal | |
| JP5482643B2 (en) | Silicon carbide single crystal ingot manufacturing equipment | |
| CN103173863A (en) | Large-size silicon carbide (SiC) monocrystal growth device | |
| JP6238249B2 (en) | Silicon carbide single crystal and method for producing the same | |
| TWI772866B (en) | Wafer and manufacturing method of the same | |
| RU2562486C1 (en) | METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC | |
| RU2405071C1 (en) | METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC | |
| US11339497B2 (en) | Silicon carbide ingot manufacturing method and silicon carbide ingot manufactured thereby | |
| RU2603159C1 (en) | Method of producing monocrystalline sic | |
| RU2454491C2 (en) | METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC | |
| CN113322520A (en) | Wafer and method for manufacturing the same | |
| RU2433213C1 (en) | METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC | |
| WO2014192573A1 (en) | SiC-SINGLE-CRYSTAL PRODUCTION DEVICE, AND SiC-SINGLE-CRYSTAL PRODUCTION METHOD USING SAID PRODUCTION DEVICE | |
| JP2015129087A (en) | Silicon carbide substrate | |
| JP2015129086A (en) | silicon carbide substrate | |
| KR102236397B1 (en) | Silicon carbide wafer and semiconductor device applied the same | |
| JP7481763B2 (en) | Silicon carbide wafer and manufacturing method thereof | |
| TWI837924B (en) | Method of manufacturing silicon carbide wafer and method of manufacturing silicon carbide ingot | |
| JP2017171532A (en) | Method for manufacturing silicon carbide single crystal growing seed crystal, and method for manufacturing silicon carbide single crystal ingot |