RU2454491C2 - METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC - Google Patents

METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC Download PDF

Info

Publication number
RU2454491C2
RU2454491C2 RU2010126019/05A RU2010126019A RU2454491C2 RU 2454491 C2 RU2454491 C2 RU 2454491C2 RU 2010126019/05 A RU2010126019/05 A RU 2010126019/05A RU 2010126019 A RU2010126019 A RU 2010126019A RU 2454491 C2 RU2454491 C2 RU 2454491C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sic
aln
seed crystal
crystal
growth cell
Prior art date
Application number
RU2010126019/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010126019A (en
Inventor
Дмитрий Дмитриевич Авров (RU)
Дмитрий Дмитриевич Авров
Сергей Иванович Дорожкин (RU)
Сергей Иванович Дорожкин
Андрей Олегович Лебедев (RU)
Андрей Олегович Лебедев
Виктор Викторович Лучинин (RU)
Виктор Викторович Лучинин
Олеся Валерьевна Посредник (RU)
Олеся Валерьевна Посредник
Юрий Михайлович Таиров (RU)
Юрий Михайлович Таиров
Алексей Юрьевич Фадеев (RU)
Алексей Юрьевич Фадеев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ЛАДЛТИ-рост"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ЛАДЛТИ-рост" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ЛАДЛТИ-рост"
Priority to RU2010126019/05A priority Critical patent/RU2454491C2/en
Publication of RU2010126019A publication Critical patent/RU2010126019A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2454491C2 publication Critical patent/RU2454491C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of producing monocrystalline SiC through sublimation of a SiC source on a SiC seed crystal involves preliminary etching of the surface of the SiC seed crystal while raising temperature in a growth cell. The surface of the SiC seed crystal is etched using sublimated AlN by placing an AlN source between the seed crystal and the SiC source, for example in form of AlN powder placed in a cuvette mounted in the growth cell on a holder opposite the seed crystal or in form of a plate with an AlN layer mounted on the wall of the growth cell opposite the seed crystal. The amount of AlN placed in the growth cell is determined using the relationship M=3πnRρ(H2+r2), where M is the amount of AlN in the growth cell, g, n=0.5…2.0 is a statistical dispersion parameter, R is the depth of the broken layer of seed crystal, cm, ρ=3.2 is the density of the SiC seed crystal, g/cm3, H is the distance from the seed crystal to the AlN source, cm, r is the radius of the seed crystal, cm.
EFFECT: method simplifies and reduces the cost of producing monocrystalline SiC and prolongs the service life of the growth cell.
4 cl, 1 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к микроэлектронике и касается технологии получения монокристаллического SiC - широко распространенного материала, используемого для изготовления интегральных микросхем.The invention relates to microelectronics and relates to a technology for producing single-crystal SiC, a widely used material used for the manufacture of integrated circuits.

Для проведения способа получения монокристаллического SiC необходимо иметь затравочный кристалл - пластину с бездефектной поверхностью, не содержащей нарушенные области после проведенной химико-механической обработки.To carry out the method for producing single-crystal SiC, it is necessary to have a seed crystal — a plate with a defect-free surface that does not contain disturbed areas after chemical-mechanical treatment.

Известны методы повышения качества поверхности затравочного кристалла до его помещения в ростовую камеру. В методе химического травления затравочного кристалла в расплаве КОН кристалл SiC помещают в емкость, содержащую расплав КОН, нагретый до температуры 500-600°С, и выдерживают в нем 10-30 минут [Sakwe S.A., Muller R., Wellmann P.J // Journal of Crystal Growth. - 2006. - Vol.289. - Iss.2. - p.520-526]. В методе газового травления в водороде затравочный кристалл помещают в реактор, нагретый до температуры 1450-1800°С, через который пропускают газообразный водород [Wulfhekel W., Sander D., Nitsche S., Dulot F., Leycuras A., Hanbucken M.// Applied Surface Science. - 2004. - Vol.234. - Iss. 1. - p.251-255]. Известен также метод анодного травления кристаллов карбида кремния в электрохимической ячейке, когда кристалл SiC располагают на аноде, а процесс травления ведут в щелочных или фторидных растворах [van Dorp D.H., Sattler J.J.H.B., den Otter J.H., Kelly, J.J. // Electrochimica Acta. - 2009. - Vol.54. - Iss.26. - p.6269-6275].Known methods for improving the surface quality of the seed crystal before it is placed in the growth chamber. In the method of chemical etching of a seed crystal in a KOH melt, a SiC crystal is placed in a container containing a KOH melt heated to a temperature of 500-600 ° C and held there for 10-30 minutes [Sakwe SA, Muller R., Wellmann PJ // Journal of Crystal Growth. - 2006 .-- Vol.289. - Iss. 2. p.520-526]. In the method of gas etching in hydrogen, the seed crystal is placed in a reactor heated to a temperature of 1450-1800 ° C, through which hydrogen gas is passed [Wulfhekel W., Sander D., Nitsche S., Dulot F., Leycuras A., Hanbucken M. // Applied Surface Science. - 2004 .-- Vol.234. - Iss. 1. - p. 251-255]. Also known is the method of anodic etching of silicon carbide crystals in an electrochemical cell when the SiC crystal is placed on the anode and the etching process is carried out in alkaline or fluoride solutions [van Dorp D.H., Sattler J.J.H.B., den Otter J.H., Kelly, J.J. // Electrochimica Acta. - 2009 .-- Vol.54. - Iss. 26. - p. 6269-6275].

Рассмотренные методы позволяют получить качественную поверхность затравочного кристалла, однако в процессе дальнейшей фиксации (приклеивания) обработанного затравочного кристалла на держателе и его размещения в ростовой ячейке происходит ухудшение качества поверхности вследствие ее загрязнения. Это не позволяет получить качественный монокристалл карбида кремния при его последующем наращивании на загрязненную поверхность затравочного кристалла.The methods considered make it possible to obtain a high-quality surface of the seed crystal, however, in the process of further fixing (gluing) the treated seed crystal on the holder and its placement in the growth cell, surface quality deteriorates due to contamination. This does not allow to obtain a high-quality single crystal of silicon carbide during its subsequent growth on the contaminated surface of the seed crystal.

Известны методы очистки (травления) поверхности затравочного кристалла, размещенного в ростовой ячейке, непосредственно перед осуществлением процесса наращивания монокристалла SiC методом сублимации порошкообразного источника карбида кремния и следующей за ней конденсацией на монокристаллическом затравочном кристалле (так называемые in-situ методы очистки). Примером таких методов является метод обратного градиента [Anikin M., Madar R.// Proc. of E-MRS. - 1996. - Strasbourg, France. - p.A-9], заключающийся в следующем. Непосредственно перед наращиванием монокристалла SiC в ростовой ячейке создаются условия, при которых обеспечивается преимущественная сублимация карбида кремния с поверхности монокристаллического затравочного кристалла (так называемый обратный градиент температур). Однако вследствие того, что сублимация SiC протекает инконгруэнтно, при такой обработке затравочного кристалла на его поверхности образуются области, обогащенные углеродом, что приводит к образованию дефектов и препятствует монокристаллическому росту кристалла SiC.Known methods for cleaning (etching) the surface of a seed crystal placed in a growth cell immediately before the process of growing a SiC single crystal by sublimation of a powdered source of silicon carbide and subsequent condensation on a single crystal seed crystal (the so-called in-situ cleaning methods). An example of such methods is the inverse gradient method [Anikin M., Madar R. // Proc. of E-MRS. - 1996. - Strasbourg, France. - p.A-9], which is as follows. Immediately prior to the growth of the SiC single crystal in the growth cell, conditions are created under which the preferred sublimation of silicon carbide from the surface of the single crystal seed crystal (the so-called inverse temperature gradient) is ensured. However, due to the fact that the sublimation of SiC proceeds incongruently, in this treatment of the seed crystal, regions enriched in carbon are formed on its surface, which leads to the formation of defects and prevents the single-crystal growth of the SiC crystal.

Наиболее близким к заявляемому является способ, представленный в заявке JP2008260665 [Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal, МПК С30В 29/36: С30В 29/10, опубл. 30.10.2008]. В этом способе для получения качественной поверхности затравочного кристалла непосредственно перед выращиванием затравочный кристалл обдувается газом, содержащим ионизированный водород. Осуществление данного способа требует сложного аппаратурного решения, предусматривающего введение питающей трубки для газа непосредственно в ростовую ячейку. Кроме того, введенный в ячейку газ взаимодействует с графитовыми стенками ростовой ячейки и приводит к быстрому выходу ячейки из строя.Closest to the claimed is the method presented in the application JP2008260665 [Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal, IPC C30B 29/36: C30B 29/10, publ. 10/30/2008]. In this method, to obtain a high-quality surface of the seed crystal, immediately before growing, the seed crystal is blown with a gas containing ionized hydrogen. The implementation of this method requires a complex hardware solution, involving the introduction of a supply tube for gas directly into the growth cell. In addition, the gas introduced into the cell interacts with the graphite walls of the growth cell and leads to the rapid failure of the cell.

Задачей заявляемого изобретения является создание способа получения монокристаллического SiC, позволяющего получить технический результат, заключающийся в упрощении и удешевлении способа, а также в увеличении срока службы ростовой ячейки.The objective of the invention is to provide a method for producing single-crystal SiC, which allows to obtain a technical result, which consists in simplifying and reducing the cost of the method, as well as in increasing the service life of the growth cell.

Сущность заявляемого изобретения заключается в том, что в способе получения монокристаллического SiC сублимацией источника SiC на затравочный монокристалл SiC, предусматривающем предварительное травление поверхности затравочного монокристалла SiC в процессе подъема температуры в ростовой ячейке, травление поверхности затравочного кристалла SiC проводят сублимированным AlN, используя источник AlN, размещенный между затравочным кристаллом и источником SiC.The essence of the claimed invention lies in the fact that in the method of producing single-crystal SiC by sublimation of a SiC source onto a SiC seed single crystal, which involves preliminary etching the surface of the SiC seed single crystal during the temperature rise in the growth cell, the surface of the SiC seed crystal is etched using freeze-dried AlN using an AlN source located between the seed crystal and the source of SiC.

В качестве источника A1N можно использовать порошок AlN, размещенный в кювете, закрепленной в ростовой ячейке на держателе напротив затравочного кристалла, или пластину со слоем AlN, закрепленную на стенке ростовой ячейки напротив затравочного кристалла. Количество размещаемого в ростовой ячейке AlN определяют из расчета:As the source of A1N, you can use AlN powder placed in a cuvette mounted in the growth cell on the holder opposite the seed crystal, or a plate with an AlN layer mounted on the wall of the growth cell opposite the seed crystal. The amount of AlN placed in the growth cell is determined from the calculation:

М=3πnRρ(Н2+r2),M = 3πnRρ (H 2 + r 2 ),

где М - количество размещаемого в ростовой ячейке AlN, г,where M is the number placed in the growth cell AlN, g,

n=0,5…3,0 - параметр статистического разброса,n = 0.5 ... 3.0 is the parameter of the statistical spread,

R - глубина нарушенного слоя затравочного кристалла, см,R is the depth of the broken layer of the seed crystal, cm,

ρ=3,2 - плотность монокристалла SiC, г/см3,ρ = 3,2 - the density of the single crystal SiC, g / cm 3 ,

Н - расстояние "затравочный кристалл - источник AlN", см,N - distance "seed crystal - source AlN", cm,

r - радиус затравочного кристалла, см.r is the radius of the seed crystal, see

Параметр статистического разброса n установлен экспериментально и учитывает наблюдаемую на опыте флуктуацию глубины протравленного слоя для данной массы размещаемого в ростовой ячейке AlN при различных рабочих параметрах процесса (скорость подъема температуры, значение градиента в ростовой ячейке, остаточное давление аргона и т.д.).The statistical spread parameter n was established experimentally and takes into account the experimentally observed fluctuation in the depth of the etched layer for a given mass placed in the AlN growth cell for various process parameters (rate of temperature rise, gradient value in the growth cell, residual argon pressure, etc.).

Существенность отличия предлагаемого способа заключается в том, что для травления поверхности используется источник нитрида алюминия, размещенный непосредственно в стандартной ростовой ячейке. Химическое соединение нитрид алюминия AlN характеризуется высокой термической стабильностью и начинает сублимировать при температурах порядка 1400°С. Для карбида кремния SiC температуры сублимации немного выше - 1600°С и более. Такое соотношение температур сублимации SiC и AlN позволяет осуществить технологическую схему заявляемого способа, при которой травление поверхности затравочного кристалла SiC производится в процессе нагрева ростовой ячейки и непосредственно предшествует началу процесса выращивания монокристалла SiC.The significant difference between the proposed method lies in the fact that for etching the surface, a source of aluminum nitride is used, located directly in a standard growth cell. The chemical compound aluminum nitride AlN is characterized by high thermal stability and begins to sublimate at temperatures of about 1400 ° C. For silicon carbide SiC, sublimation temperatures are slightly higher - 1600 ° C or more. This ratio of sublimation temperatures of SiC and AlN allows you to implement the technological scheme of the proposed method, in which the etching of the surface of the seed crystal SiC is carried out in the process of heating the growth cell and immediately precedes the start of the process of growing a single crystal of SiC.

При нагреве ростовой ячейки до температуры начала сублимации нитрид алюминия сублимирует, частично разлагаясь на газообразный алюминий и азот:When the growth cell is heated to the temperature of the onset of sublimation, aluminum nitride sublimates, partially decomposing into gaseous aluminum and nitrogen:

AlN(тв.)→Al(газ)+N2(газ) AlN (tv) → Al (gas) + N 2 (gas)

AlN(тв.)→AlN(газ) AlN (tv) → AlN (gas)

Газообразные алюминийсодержащие агенты вступают во взаимодействие с поверхностью затравочного кристалла и производят как очистку, так и травление поверхности, предназначенной для последующего роста слитка. При травлении поверхности может быть удалена дефектная поверхностная область затравочного кристалла, нарушенная в результате проведенной химико-механической обработки.Gaseous aluminum-containing agents interact with the surface of the seed crystal and perform both cleaning and etching of the surface intended for subsequent growth of the ingot. When etching the surface, the defective surface region of the seed crystal, which is disturbed as a result of the chemical-mechanical treatment, can be removed.

При истощении источника нитрида алюминия процесс травления самопроизвольно завершается. Непосредственно после этого ростовая ячейка прогревается до температур, достаточных для осуществления монокристаллического роста карбида кремния (2000-2300°С), и производится выращивание монокристалла карбида кремния.When the source of aluminum nitride is depleted, the etching process spontaneously ends. Immediately after this, the growth cell warms up to temperatures sufficient for single-crystal growth of silicon carbide (2000-2300 ° C), and a single crystal of silicon carbide is grown.

Для создания источника нитрида алюминия в ростовой ячейке может быть использован порошкообразный нитрид алюминия, поскольку он наиболее дешев и доступен. В другом исполнении можно использовать напыленный поликристаллический слой нитрида алюминия на металлическом основании.To create a source of aluminum nitride in the growth cell, powdered aluminum nitride can be used, since it is the cheapest and most affordable. In another embodiment, a sprayed polycrystalline layer of aluminum nitride on a metal base can be used.

На фиг.1 приведена схема ростовой ячейки для осуществления способа.Figure 1 shows a diagram of a growth cell for implementing the method.

В таблице 1 указаны технические характеристики способа при различных значениях режимных параметров к приведенному примеру.Table 1 shows the technical characteristics of the method at various values of the operating parameters for the given example.

В качестве технического средства для осуществления предлагаемого способа может использоваться ростовая ячейка (фиг.1), содержащая цилиндрический корпус, боковая стенка 1, дно 2 и крышка 3 которого выполнены из плотного графита MПГ-6. На боковой стенке 1 ростовой ячейки снаружи последовательно расположены спираль 4 резистивного электронагревателя и теплоизоляционный слой 5, выполненный из графитового войлока. Элементы 1÷5 помещены в цилиндрическую вакуумную камеру 6 сублимационной установки. Внутри корпуса ростовой ячейки на ее крышке 3 установлен держатель 7 для помещения затравочного монокристалла 8 карбида кремния. На дне 2 ростовой ячейки располагают исходное сырье 9 - поликристаллы карбида кремния, служащие источником получаемого монокристаллического карбида кремния.As a technical means for implementing the proposed method, a growth cell can be used (Fig. 1) containing a cylindrical body, a side wall 1, a bottom 2 and a cover 3 of which are made of MPG-6 dense graphite. On the side wall 1 of the growth cell, a spiral 4 of a resistive electric heater and a heat-insulating layer 5 made of graphite felt are sequentially located outside from the outside. Elements 1 ÷ 5 are placed in a cylindrical vacuum chamber 6 of a sublimation unit. Inside the housing of the growth cell, a holder 7 is mounted on its lid 3 to place a seed silicon carbide single crystal 8. At the bottom 2 of the growth cell, the initial raw material 9 is located - polycrystals of silicon carbide, which serve as a source of the obtained single-crystal silicon carbide.

Между исходным сырьем 9 и затравочным монокристаллом 8 в ростовой ячейке расположен графитовый держатель 10 с установленной на нем кюветой 11, выполненной из танталовой фольги. В кювету 11 помещена навеска порошка нитрида алюминия 12.Between the feedstock 9 and the seed single crystal 8 in the growth cell is a graphite holder 10 with a cuvette 11 mounted on it made of tantalum foil. A sample of aluminum nitride powder 12 is placed in the cell 11.

Для экспериментальной проверки способа использован затравочный монокристалл 8 из SiC политипа 4Н номинальной ориентации (0001) и отклонением в 8° в направлении азимута [11-20] со средней по поверхности плотностью микропор 10-30 см-2. Данный материал подвергнут последовательной двусторонней шлифовке и полировке на алмазных пастах с уменьшением величины зерна абразива до 0,25 мкм с последующей ультразвуковой отмывкой в дистиллированной воде.For experimental verification of the method, a seed crystal 8 of SiC polytype 4H of a nominal orientation (0001) and a deviation of 8 ° in the azimuth direction [11–20] with an average surface micropore density of 10–30 cm –2 was used . This material was subjected to sequential double-sided grinding and polishing on diamond pastes with a decrease in the grain size of the abrasive to 0.25 μm, followed by ultrasonic washing in distilled water.

В качестве источника SiC использован высокочистый порошкообразный карбид кремния производства фирмы Saint-Gobain (Norge), с размером зерна ≈100 мкм. Порошок SiC помещают на дно ростовой ячейки (фиг.1) внутренним диаметром d=80 мм.As a source of SiC, high-purity powdered silicon carbide manufactured by Saint-Gobain (Norge), with a grain size of ≈100 μm, was used. SiC powder is placed at the bottom of the growth cell (FIG. 1) with an inner diameter of d = 80 mm.

В держателе 7 закреплен затравочный кристалл 8, а на держателе 10 установлена кювета 11 с порошком AlN 12. В качестве источника нитрида алюминия использован порошок AlN отечественного производства с размером зерна 5 мкм.A seed crystal 8 is fixed in the holder 7, and a cell 11 with AlN powder 12 is mounted on the holder 10. AlN powder of domestic manufacture with a grain size of 5 μm is used as a source of aluminum nitride.

В ростовой ячейке была размещена затравочная пластина радиусом r=2,5 см с нарушенным поверхностным слоем глубиной R=0,001 см. Расстояние от затравочной пластины до кюветы с навеской AlN составляло Н=5 см. Полагали, что параметр n=1. Тогда количество порошка AlN, который должен быть размещен в кювете, по формуле, приведенной выше, может быть определено из выражения:A seed plate with a radius of r = 2.5 cm with a broken surface layer with a depth of R = 0.001 cm was placed in the growth cell.The distance from the seed plate to the cell with an AlN sample was H = 5 cm. It was assumed that parameter n = 1. Then the amount of AlN powder that must be placed in the cuvette, according to the formula above, can be determined from the expression:

М=3π*1*0,001*3,2*(52+2,52)=0,9, [г]M = 3π * 1 * 0.001 * 3.2 * (5 2 +2.5 2 ) = 0.9, [g]

Вакуумную камеру 6 откачивали до давления 8·10-6 мм рт. ст., а ростовую ячейку нагревали до 1000°С с помощью электроспирали 4 и выдерживали при данной температуре в течение 1 ч для удаления остаточных загрязнений. После этого вакуумную камеру 6 заполняли аргоном до давления 100 мм рт.ст. и нагревали до температуры источника SiC, равной 2100-2300°С, равномерно увеличивая температуру в течение 5 часов.The vacuum chamber 6 was pumped to a pressure of 8 · 10 -6 mm RT. century, and the growth cell was heated to 1000 ° C using an electric spiral 4 and kept at this temperature for 1 h to remove residual contaminants. After that, the vacuum chamber 6 was filled with argon to a pressure of 100 mm Hg. and heated to a source temperature of SiC equal to 2100-2300 ° C, uniformly increasing the temperature for 5 hours.

Возможно использование способа, когда после заполнения аргоном до давления 100 мм рт.ст. вакуумную камеру нагревают до температуры 1600°С за 3 часа, выдерживают при этой температуре 1 час, после чего производят нагрев до температуры роста монокристаллического карбида кремния за 2 часа.You can use the method when, after filling with argon to a pressure of 100 mm RT.article. the vacuum chamber is heated to a temperature of 1600 ° C in 3 hours, kept at this temperature for 1 hour, after which it is heated to the growth temperature of single-crystal silicon carbide in 2 hours.

Температура затравочного кристалла после нагрева приобретает значение 2000-2200°С. Ячейку выдерживали при указанных температуре и давлении в течение 1 ч, после чего производили откачку вакуумной камеры 6 до давления аргона 3 мм рт.ст., при котором происходит рост монокристаллического слитка SiC на затравочном кристалле 8 в течение 12-18 часов. По окончании выращивания слитка монокристаллического карбида кремния вакуумную камеру охлаждают до комнатной температуры и разгерметизируют. Из тигля извлекают монокристаллический слиток карбида кремния политипа 4Н.The temperature of the seed crystal after heating becomes 2000-2200 ° C. The cell was kept at the indicated temperature and pressure for 1 h, after which the vacuum chamber 6 was pumped out to an argon pressure of 3 mm Hg, at which the single-crystal SiC ingot grew on the seed crystal 8 for 12-18 hours. At the end of growing the single crystal silicon carbide ingot, the vacuum chamber is cooled to room temperature and depressurized. A single-crystal ingot of silicon carbide polytype 4H is extracted from the crucible.

Скорость роста слитка определяют прямым измерением толщины слитка, а также гравиметрически (по изменению веса держателя 7 с затравкой 8 и наращенным на ней монокристаллическим карбидом кремния). Плотность микропор и дислокаций в слитке определяют под микроскопом после щелочного травления поверхности пластины, вырезанной из полученного слитка.The growth rate of the ingot is determined by direct measurement of the thickness of the ingot, as well as gravimetrically (by changing the weight of the holder 7 with the seed 8 and single-crystal silicon carbide grown on it). The density of micropores and dislocations in the ingot is determined under a microscope after alkaline etching of the surface of a plate cut from the obtained ingot.

В таблице 1 указаны технические характеристики способа при различных значениях режимных параметров к приведенному примеру - результаты пятикратных испытаний вариантов способа в среде аргона при указанных температурах источника SiC и затравочного монокристалла, давлении в вакуумной камере 6, равном 3 мм рт.ст.Table 1 shows the technical characteristics of the method at various values of the operating parameters for the given example — the results of five-fold tests of the process variants in argon medium at the indicated temperatures of the SiC source and the seed single crystal, the pressure in the vacuum chamber 6, equal to 3 mm Hg

Техническим результатом заявляемого способа является упрощение и удешевление процесса. По сравнению со способом-прототипом в заявляемом способе используется стандартная ростовая ячейка, без дополнительных вакуумных или газовых вводов, что позволяет легко осуществлять вращение и перемещение ячейки, необходимое для получения требуемых температурных профилей внутри ростовой ячейки. Применение заявляемого способа приводит также к увеличению срока службы ростовой ячейки по сравнению с прототипом. Так, в процессе с травлением кристалла до его помещения в ростовую камеру ростовая ячейка служит примерно 50 процессов (около 2500 часов). Применение способа-прототипа, по нашим данным, укорачивает срок службы ячейки примерно вдвое (25 процессов роста или 1250 часов). Применение заявляемого способа позволяет использовать ячейку в течение 40 процессов (2000 часов работы).The technical result of the proposed method is to simplify and reduce the cost of the process. Compared with the prototype method, the claimed method uses a standard growth cell, without additional vacuum or gas inlets, which makes it easy to rotate and move the cell necessary to obtain the required temperature profiles inside the growth cell. The application of the proposed method also leads to an increase in the service life of the growth cell compared to the prototype. So, in the process with etching the crystal before it is placed in the growth chamber, the growth cell serves about 50 processes (about 2500 hours). The use of the prototype method, according to our data, shortens the cell life by about half (25 growth processes or 1250 hours). The application of the proposed method allows you to use the cell for 40 processes (2000 hours).

Таким образом, срок службы ячейки по сравнению с прототипом возрастает примерно на 60%.Thus, the life of the cell compared with the prototype increases by about 60%.

Как видно из таблицы, использование заявляемого способа приводит к улучшению технических характеристик монокристаллического карбида кремния. Так, плотность микропор снижается в 4-6 раз, плотность дислокаций - на порядок.As can be seen from the table, the use of the proposed method leads to improved technical characteristics of single-crystal silicon carbide. So, the micropore density decreases by 4-6 times, the dislocation density - by an order of magnitude.

Таблица 1Table 1 Технические характеристики монокристаллического SiC и способа его получения в зависимости от значения режимных параметров процесса сублимацииTechnical characteristics of single-crystal SiC and the method for its preparation, depending on the value of the operating parameters of the sublimation process Режимные параметрыMode parameters Технические характеристики целевого продуктаTarget Product Specifications Температура источника карбида кремния, °CSilicon carbide source temperature, ° C Температура затравочного кристалла, °CThe temperature of the seed crystal, ° C Источник нитрида алюминияSource of aluminum nitride Скорость роста монокристалла SiC, мм/часThe growth rate of a single crystal of SiC, mm / hour Плотность микропор в кристалле SiC, см-2 The density of micropores in the SiC crystal, cm -2 Плотность дислокаций, см-2 The density of dislocations, cm -2 23002300 21002100 Порошок AlN, 2 гAlN powder, 2 g 0.70.7 5-105-10 104 10 4 23002300 21002100 То жеAlso 0.70.7 5-105-10 104 10 4 22002200 21002100 То жеAlso 0.30.3 5-105-10 104 10 4 23002300 21002100 ОтсутствуетAbsent 0.70.7 30-4030-40 105 10 5 22002200 20002000 ОтсутствуетAbsent 0.40.4 30-5030-50 105 10 5 Способ-прототипPrototype method 5-505-50 104-105 10 4 -10 5

Claims (4)

1. Способ получения монокристаллического SiC сублимацией источника SiC на затравочный монокристалл SiC, предусматривающий предварительное травление поверхности затравочного монокристалла SiC в процессе подъема температуры в ростовой ячейке, отличающийся тем, что травление поверхности затравочного кристалла SiC проводят сублимированным AlN, используя источник AlN, размещенный между затравочным кристаллом и источником SiC.1. A method of producing single-crystal SiC by sublimation of a SiC source onto a SiC seed single crystal, providing for preliminary etching of the surface of a SiC seed single crystal during a temperature rise in a growth cell, characterized in that the surface of the SiC seed crystal is etched by sublimated AlN using an AlN source located between the seed crystal and source of SiC. 2. Способ получения монокристаллического SiC по п.1, отличающийся тем, что в качестве источника AlN используют порошок AlN, размещенный в кювете, закрепленной в ростовой ячейке на держателе напротив затравочного кристалла.2. The method of producing single-crystal SiC according to claim 1, characterized in that AlN powder is used as an AlN source, placed in a cuvette mounted in a growth cell on a holder opposite to the seed crystal. 3. Способ получения монокристаллического SiC по п.1, отличающийся тем, что в качестве источника AlN используют пластину со слоем AlN, закрепленную на стенке ростовой ячейки на держателе напротив затравочного кристалла.3. The method of producing single-crystal SiC according to claim 1, characterized in that as a source of AlN use a plate with a layer of AlN, mounted on the wall of the growth cell on a holder opposite the seed crystal. 4. Способ получения монокристаллического SiC по п.1, отличающийся тем, что количество размещаемого в ростовой ячейке AlN определяют из расчета
М=3πnRρ(H2+r2),
где М - количество размещаемого в ростовой ячейке AlN, г;
n=0,5…3,0 - параметр статистического разброса;
R - глубина нарушенного слоя затравочного кристалла, см;
ρ=3,2 - плотность монокристалла SiC, г/см3;
Н - расстояние "затравочный кристалл - источник AlN", см;
r - радиус затравочного кристалла, см.
4. The method of producing single-crystal SiC according to claim 1, characterized in that the amount of AlN placed in the growth cell is determined from the calculation
M = 3πnRρ (H 2 + r 2 ),
where M is the amount placed in the growth cell AlN, g;
n = 0.5 ... 3.0 - parameter of the statistical spread;
R is the depth of the broken layer of the seed crystal, cm;
ρ = 3,2 is the density of the single crystal SiC, g / cm 3 ;
H - distance "seed crystal - source AlN", cm;
r is the radius of the seed crystal, see
RU2010126019/05A 2010-06-25 2010-06-25 METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC RU2454491C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010126019/05A RU2454491C2 (en) 2010-06-25 2010-06-25 METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010126019/05A RU2454491C2 (en) 2010-06-25 2010-06-25 METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010126019A RU2010126019A (en) 2011-12-27
RU2454491C2 true RU2454491C2 (en) 2012-06-27

Family

ID=45782377

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010126019/05A RU2454491C2 (en) 2010-06-25 2010-06-25 METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2454491C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2562486C1 (en) * 2014-07-22 2015-09-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2736814C1 (en) * 2020-04-03 2020-11-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" Method of producing monocrystalline sic

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003063890A (en) * 2001-08-28 2003-03-05 National Institute Of Advanced Industrial & Technology Method and apparatus for growing low-defect single crystal
JP2007176718A (en) * 2005-12-27 2007-07-12 Matsushita Electric Ind Co Ltd Method and apparatus for manufacturing silicon carbide single crystal
JP2008260665A (en) * 2007-04-13 2008-10-30 Bridgestone Corp Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003063890A (en) * 2001-08-28 2003-03-05 National Institute Of Advanced Industrial & Technology Method and apparatus for growing low-defect single crystal
JP2007176718A (en) * 2005-12-27 2007-07-12 Matsushita Electric Ind Co Ltd Method and apparatus for manufacturing silicon carbide single crystal
JP2008260665A (en) * 2007-04-13 2008-10-30 Bridgestone Corp Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2562486C1 (en) * 2014-07-22 2015-09-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010126019A (en) 2011-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4514339B2 (en) Method and apparatus for growing silicon carbide single crystal
JP5779171B2 (en) Method and apparatus for sublimation growth of SiC single crystal
US7316747B2 (en) Seeded single crystal silicon carbide growth and resulting crystals
RU2576406C2 (en) Tantalum carbide-covered carbon material and method for manufacturing thereof
US6336971B1 (en) Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal
KR102340110B1 (en) Silicon carbide ingot, wafer and manufacturing method of the same
WO2010024390A1 (en) METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING SiC SINGLE CRYSTAL FILM
ES2768765T3 (en) Device and procedure for the production of silicon carbide
CN105734671B (en) A kind of method of high quality growing silicon carbice crystals
CN100575545C (en) The method of growing high quality nano-diamond membrane with low cost
CN1942415A (en) Tantalum carbide-covered carbon material and process for producing the same
EP1026290B1 (en) Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal
RU2454491C2 (en) METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC
CN101233265A (en) AIN crystal and method for growing the same, and AIN crystal substrate
EP1154049A1 (en) Method of manufacturing single-crystal silicon carbide
JP2002520252A (en) Method for producing SiC single crystal
JP6238249B2 (en) Silicon carbide single crystal and method for producing the same
EP3940122A1 (en) Sic wafer and method of manufacturing sic wafer
JPH11509826A (en) Method for producing silicon carbide single crystal
Hartmann et al. Homoepitaxial seeding and growth of bulk AlN by sublimation
TWI729926B (en) Manufacturing method for silicon carbide ingot and system for manufacturing silicon carbide ingot
JP3491429B2 (en) Method for producing silicon carbide single crystal
JP2021195298A (en) Silicon carbide ingot, wafer and method of manufacturing the same
US20070000432A1 (en) Method for growth of silicon carbide single crystal, silicon carbide seed crystal, and silicon carbide single crystal
RU2405071C1 (en) METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20121119

QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE

Effective date: 20131230

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150626