RU2433213C1

RU2433213C1 - METHOD OF PRODUCING MONOCRYSTALLINE SiC

Info

Publication number: RU2433213C1
Application number: RU2010141770/05A
Authority: RU
Inventors: Дмитрий Дмитриевич Авров (RU); Дмитрий Дмитриевич Авров; Сергей Иванович Дорожкин (RU); Сергей Иванович Дорожкин; Андрей Олегович Лебедев (RU); Андрей Олегович Лебедев; Юрий Михайлович Таиров (RU); Юрий Михайлович Таиров
Original assignee: Общество С Ограниченной Ответственностью "Гранник"
Priority date: 2010-10-12
Filing date: 2010-10-12
Publication date: 2011-11-10

Abstract

FIELD: chemistry. ^ SUBSTANCE: method of producing monocrystalline SiC involves sublimation of a SiC source placed in a crucible onto a substrate of an inoculating SiC monocrystal, and also placed in a crucible on a graphite holder using a transition layer. That layer contains a mechanical mixture of carbon and silicon carbide powder in form of any of their combinations, with or without addition of binder. The layer is placed between the inoculating crystal and the holder and the surface of the inoculating crystal and the inoculum holder are treated with an adhesive. The transition layer can consist of several sublayers of different composition deposited successively. When depositing the transition layer, a suspension of powdered silicon carbide and carbon in form of graphite or soot is used, wherein the dispersion medium used to obtain the suspension is isopropyl or vinyl or ethyl alcohol. ^ EFFECT: reduced mechanical stress in the inoculum and improved quality of the desired product. ^ 3 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к микроэлектронике и касается технологии получения монокристаллического SiC - широко распространенного материала, используемого при изготовления интегральных микросхем. Изобретение может быть использовано также в ювелирных изделиях или в часовой промышленности, в качестве стекла или корпуса часов.The invention relates to microelectronics and relates to a technology for producing single-crystal SiC, a widely used material used in the manufacture of integrated circuits. The invention can also be used in jewelry or in the watch industry, as a glass or watch case.

Известен способ получения монокристаллического SiC путем сублимации источника SiC, размещенного в тигле, на подложку из затравочного монокристалла SiC (см., например, JP 2008074662, С30В 29/36, С30В 29/10, 2008; ЕР 1164211, С30В 23/00, С30В 29/36, 2001; JP 2006069851, С30В 29/36, С30В 29/10, 2006; SU 882247, SU 913762, RU 2330128).A known method for producing single-crystal SiC by sublimation of a source of SiC placed in a crucible onto a substrate of a SiC seed single crystal (see, for example, JP 2008074662, C30B 29/36, C30B 29/10, 2008; EP 1164211, C30B 23/00, C30B 29/36, 2001; JP 2006069851, C30B 29/36, C30B 29/10, 2006; SU 882247, SU 913762, RU 2330128).

Однако целевой продукт, полученный данным способом, обладает низким структурным совершенством вследствие значительных механических напряжений, возникающих в затравке из-за разности температурных коэффициентов линейного расширения материалов затравки и держателя затравки и, как следствие, отсутствия надежного теплового контакта затравочного кристалла и держателя затравки в широком диапазоне температур. Недостаточное структурное совершенство приводит к низкой надежности изготавливаемых из полученных кристаллов микроэлектронных схем.However, the target product obtained by this method has low structural perfection due to significant mechanical stresses occurring in the seed due to the difference in the temperature coefficients of the linear expansion of the seed materials and the seed holder and, as a result, the lack of reliable thermal contact between the seed crystal and the seed holder in a wide range temperatures. Insufficient structural perfection leads to low reliability of microelectronic circuits made from the obtained crystals.

Для подавления развивающихся в затравочном кристалле микродефектов и напряжений заднюю поверхность затравочного кристалла и поверхность крышки ячейки, на которой располагают затравку, выравнивают, а затем приводят в контакт (JP 2002308697, С30В 29/36, С30В 29/10, 2002).To suppress microdefects and stresses developing in the seed crystal, the back surface of the seed crystal and the surface of the cell lid on which the seed is placed are leveled and then brought into contact (JP 2002308697, C30B 29/36, C30B 29/10, 2002).

Другой путь улучшения качества целевого продукта заключается в выращивании монокристаллического SiC в тепловом контакте с поликристаллическим SiC, окружающим монокристаллический слиток, что обеспечивает выравнивание температуры поверхности целевого продукта для препятствия образованию микротрещин (JP 2001114598, С30В 29/36, С30В 29/10, 2001).Another way to improve the quality of the target product is to grow single-crystal SiC in thermal contact with the polycrystalline SiC surrounding the single-crystal ingot, which provides equalization of the surface temperature of the target product to prevent the formation of microcracks (JP 2001114598, C30B 29/36, C30B 29/10, 2001).

В качестве средства для выравнивания тепловых полей и, как следствие. снижения напряжений в затравочном кристалле известен способ, использующий для присоединения слоя карбида кремния к основанию с достаточной связывающей силой кремниево-углеродного порошкообразного слоя, который подвергают горячей прессовке (JP 11268994, С30В 29/36, С30В 29/10, 1999).As a means to equalize thermal fields and, as a result. A method for reducing stresses in a seed crystal is known, which uses a silicon-carbon powder layer to be hot pressed to attach a silicon carbide layer to a base (JP 11268994, C30B 29/36, C30B 29/10, 1999).

Однако целевой продукт, получаемый данными способами, продолжает содержать дефекты, обусловленные наличием напряжений в растущем слитке вследствие разности температурных коэффициентов линейного расширения затравочного кристалла и графитового держателя затравки и недостаточно однородного теплового контакта между ними.However, the target product obtained by these methods continues to contain defects due to the presence of stresses in the growing ingot due to the difference in the temperature coefficients of the linear expansion of the seed crystal and the graphite seed holder and insufficiently uniform thermal contact between them.

Известен способ, описанный в JP 11199395, согласно которому осуществляют получение монокристаллического карбида кремния сублимацией источника SiC, размещенного в тигле, на затравочный кристалл SiC, также размещенный в тигле на держателе, а в качестве источника используют механическую смесь порошков углерода и карбида кремния, через которую пропускают газообразный кремний. В отличие от этого решения в заявленном способе, используя механическую смесь порошков углерода и карбида кремния, изменяют свойства системы "держатель с затравочным монокристаллом".The known method described in JP 11199395, according to which monocrystalline silicon carbide is produced by sublimation of a SiC source placed in a crucible onto a SiC seed crystal also placed in a crucible on a holder, and a mechanical mixture of carbon and silicon carbide powders is used as a source, through which pass gaseous silicon. In contrast to this solution, in the claimed method, using the mechanical mixture of carbon and silicon carbide powders, the properties of the "holder with seed single crystal" system are changed.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому качеству целевого продукта является способ получения монокристаллического SiC, предусматривающий сублимацию источника SiC, размещенного в тигле, на подложку из затравочного монокристалла SiC, размещенную на держателе с нанесенным на него материалом, минимизирующим различие в теплопроводностях материалов и выравнивающим температуру в различных точках поверхности затравочного кристалла (US 7323051 В2, С30В 25/12, 2008).The closest to the claimed technical essence and the achieved quality of the target product is a method for producing monocrystalline SiC, providing for the sublimation of a source of SiC placed in a crucible onto a substrate of a seed SiC single crystal placed on a holder with a material deposited on it, minimizing the difference in thermal conductivity of materials and leveling temperature at various points on the surface of the seed crystal (US 7323051 B2, C30B 25/12, 2008).

Недостаток этого способа заключается в возникновении в затравке больших механических напряжений вследствие разности температурных коэффициентов линейного расширения материалов затравки и держателя затравки. В частности, предложенное в п.20 способа для минимизации возникающих напряжений выборочное согласование коэффициентов термического расширения материалов затравки и держателя затравки не может быть распространено на весь диапазон температур - от комнатной температуры до температуры роста монокристаллического карбида кремния (2000-2400°С).The disadvantage of this method is the occurrence of large mechanical stresses in the seed due to the difference in the temperature coefficients of the linear expansion of the seed materials and the seed holder. In particular, the selective matching of the thermal expansion coefficients of the seed materials and the seed holder proposed in claim 20 for the method of minimizing stresses cannot be extended to the entire temperature range — from room temperature to the growth temperature of single-crystal silicon carbide (2000–2400 ° С).

Технический результат предлагаемого способа заключается в снижении механических напряжений в затравке и, как следствие, улучшении качества целевого продукта.The technical result of the proposed method is to reduce mechanical stresses in the seed and, as a result, improve the quality of the target product.

Данный результат достигается тем, что способ получения монокристаллического SiC, включающий сублимацию источника SiC, размещенного в тигле, на подложку из затравочного монокристалла SiC, размещенного на держателе, характеризуется тем, что между затравочным кристаллом и держателем размещен переходный слой, содержащий механическую смесь порошков углерода и карбида кремния в виде любых их модификаций.This result is achieved in that a method for producing single-crystal SiC, including sublimation of a SiC source placed in a crucible onto a substrate of a SiC seed single crystal placed on a holder, is characterized in that a transition layer containing a mechanical mixture of carbon powders and is placed between the seed crystal and the holder silicon carbide in the form of any of their modifications.

Дополнительно способ характеризуется тем, что для создания переходного слоя используют порошок SiC, приготовленный из кристаллического карбида кремния политипных модификаций - 6Н и/или 4Н и/или 15R и/или 3C или смесь порошков карбида кремния различных фракций с добавлением связующего, а также для создания переходного слоя используют графит или сажу или высокочистый порошок графита.Additionally, the method is characterized by the fact that to create a transition layer, SiC powder is used, prepared from crystalline silicon carbide of polytype modifications - 6H and / or 4H and / or 15R and / or 3C or a mixture of silicon carbide powders of various fractions with the addition of a binder, as well as to create the transition layer uses graphite or soot or highly pure graphite powder.

Дополнительно способ характеризуется тем, что переходный слой состоит из нескольких подслоев различного состава, нанесенных последовательно, при нанесении переходного слоя используют суспензию порошков карбида кремния и сажи, при этом в качестве дисперсионной среды для получения суспензии используют изопропиловый, или виниловый, или этиловый спирт, а поверхности затравочного кристалла и держателя затравки предварительно обрабатывают адгезивом.Additionally, the method is characterized in that the transition layer consists of several sublayers of various compositions, applied sequentially, when applying the transition layer, a suspension of silicon carbide and carbon black powders is used, while isopropyl, or vinyl, or ethyl alcohol is used as a dispersion medium to prepare the suspension, and the surface of the seed crystal and the seed holder are pre-treated with adhesive.

Причинно-следственная связь между отличительными признаками и достигнутым снижением механических напряжений в затравочном кристалле заключается в том, что переходный слой из порошкообразных карбида кремния и углерода "демпфирует" возникающие в системе напряжения за счет дефектов, возникающих на границах зерен переходного слоя. Переходный слой содержит только углерод и карбид кремния, то есть материалы, из которых состоят сопрягаемые детали - затравочный кристалл и держатель затравки, что позволяет обеспечить хорошую адгезию и однородный тепловой контакт на границах "затравочный кристалл - переходный слой" и "переходный слой - держатель затравки". Кроме того, создание градиента состава в переходном слое позволяет дополнительно минимизировать напряжения на границах раздела "затравочный кристалл - переходный слой" и "переходный слой - держатель затравки" за счет полного соответствия термических коэффициентов линейного расширения.A causal relationship between the distinguishing features and the achieved reduction in mechanical stresses in the seed crystal is that the transition layer of powdered silicon carbide and carbon "damps" the stresses arising in the system due to defects arising at the grain boundaries of the transition layer. The transition layer contains only carbon and silicon carbide, that is, the materials that make up the mating parts — the seed crystal and the seed holder, which ensures good adhesion and uniform thermal contact at the boundaries of the “seed crystal - transition layer” and “transition layer - seed holder " In addition, the creation of a composition gradient in the transition layer allows one to additionally minimize stresses at the interfaces between the seed crystal - transition layer and transition layer - seed holder due to the complete correspondence of the thermal linear expansion coefficients.

Причинно-следственная связь между отличительными признаками и повышением качества целевого продукта заключается в том, что снижение напряжений на границе раздела "затравочный кристалл - переходный слой" позволяет устранить пластическую деформацию и генерацию протяженных дефектов в растущем слое.A causal relationship between the distinguishing features and the improvement in the quality of the target product lies in the fact that a decrease in stresses at the seed crystal – transition layer interface eliminates plastic deformation and the generation of extended defects in the growing layer.

Обоснование режимных параметров дано в приведенном примере.The rationale for the operating parameters is given in the above example.

Для создания переходного слоя могут быть использованы различные модификации исходных веществ, в частности порошок SiC, приготовленный из кристаллического карбида кремния различных политипных модификаций - 6Н, 4Н, 15R, 3C, любой другой или их смесь, определенной фракции или смесь порошков карбида кремния различных фракций. Высокочистые порошки политипных модификаций 6Н и 3C коммерчески доступны, и поэтому их использование является предпочтительным.To create a transition layer, various modifications of the starting materials can be used, in particular, SiC powder prepared from crystalline silicon carbide of various polytype modifications - 6H, 4H, 15R, 3C, any other or their mixture, a certain fraction or a mixture of silicon carbide powders of various fractions. High purity powders of polytype modifications 6H and 3C are commercially available, and therefore their use is preferred.

Углерод для создания переходного слоя может быть использован в виде графита или сажи. Из них наилучшим материалом является высокочистый порошок графита, поскольку он относительно дешев и коммерчески доступен.Carbon to create a transition layer can be used in the form of graphite or soot. Of these, the best material is high-purity graphite powder, since it is relatively cheap and commercially available.

Способ иллюстрируют чертежи.The method is illustrated by drawings.

На фиг.1 приведена схема тигля для осуществления предлагаемого способа; на фиг.2 и 3 изображены варианты переходных слоев.Figure 1 shows a diagram of a crucible for implementing the proposed method; figure 2 and 3 depict options for the transition layers.

В таблице указаны технические характеристики способа при различных значениях режимных параметров к приведенному примеру.The table shows the technical characteristics of the method for various values of the operating parameters for the given example.

В качестве технического средства для осуществления предлагаемого способа может использоваться тигель (фиг.1), содержащий цилиндрический корпус, боковая стенка 1, дно 2 и крышка 3 которого выполнены из плотного графита МПГ-6. На боковой стенке 1 тигля снаружи последовательно расположены спираль 4 резистивного электронагревателя и теплоизоляционный слой 5, выполненный из графитового войлока. Элементы 1-5 помещены в цилиндрическую вакуумную камеру 6 сублимационной установки. Внутри корпуса тигля на его крышке 3 установлен держатель 7, на котором создан переходный слой 8 и помещен затравочный монокристалл 9 карбида кремния. На дне 2 тигля располагают исходное сырье 10 - поликристаллы карбида кремния, служащие источником получаемого целевого продукта.As a technical means for implementing the proposed method can be used a crucible (figure 1), containing a cylindrical body, side wall 1, bottom 2 and cover 3 of which are made of dense MPG-6 graphite. On the side wall 1 of the crucible, a spiral 4 of a resistive electric heater and a heat-insulating layer 5 made of graphite felt are sequentially located outside from the outside. Elements 1-5 are placed in a cylindrical vacuum chamber 6 of a sublimation unit. Inside the crucible body, a holder 7 is mounted on its lid 3, on which a transition layer 8 is created and a seed crystal 9 of silicon carbide is placed. At the bottom 2 of the crucible are located the feedstock 10 - polycrystals of silicon carbide, which serve as a source of the resulting target product.

В описываемом примере используют переходный слой с добавлением связующего, а поверхности затравочного кристалла и держателя затравки обработаны адгезивом, поэтому механическая фиксация затравочного кристалла не нужна.In the described example, a transition layer with the addition of a binder is used, and the surfaces of the seed crystal and the seed holder are treated with adhesive, therefore, mechanical fixation of the seed crystal is not necessary.

В варианте, изображенном фиг.2, создан переходный слой заданного состава. В варианте изображенном фиг.3, переходный слой состоит из трех подслоев различного состава, нанесенных последовательно.In the embodiment depicted in figure 2, created a transition layer of a given composition. In the embodiment of FIG. 3, the transition layer consists of three sublayers of different composition, applied sequentially.

Для экспериментальной проверки способа использован затравочный монокристалл 9 из SiC политипа 4Н номинальной ориентации (0001) и отклонением в 8° в направлении азимута [11-20] со средней по поверхности плотностью микропор 10-30 см^-2. Данный материал подвергнут последовательной двусторонней шлифовке и полировке на алмазных пастах с уменьшением величины зерна абразива до 0,25 мкм с последующим травлением в расплавленной КОН в течение 10 мин при 600°С и ультразвуковой отмывкой в деионизованной воде.For experimental verification of the method, a seed crystal 9 of SiC polytype 4H of a nominal orientation (0001) and a deviation of 8 ° in the azimuth direction [11–20] with an average micropore density on the surface of 10–30 cm ^{–2 was used} . This material was subjected to sequential double-sided grinding and polishing on diamond pastes with a decrease in the grain size of the abrasive to 0.25 μm, followed by etching in molten KOH for 10 min at 600 ° C and ultrasonic washing in deionized water.

Для создания переходного слоя использован высокочистый порошкообразный карбид кремния производства фирмы Saint-Gobain (Norge), с размером зерна 5, 10 и 20 мкм, политипа 6Н или высокочистый порошок карбида кремния производства H.C.Starck (Germany), со средним размером зерна 1,7 мкм, политипа 3C, а также высокочистый графитовый порошок фирмы Графи (Россия) и сажа производства Mitsubishi Chemical Corp. (Japan).To create the transition layer, high-purity powdered silicon carbide manufactured by Saint-Gobain (Norge), with a grain size of 5, 10 and 20 μm, polytype 6H or high-purity silicon carbide powder made by HCStarck (Germany), with an average grain size of 1.7 μm, was used , polytype 3C, as well as high-purity graphite powder manufactured by Grafi (Russia) and carbon black manufactured by Mitsubishi Chemical Corp. (Japan).

Компоненты переходного слоя смешивают в нужной пропорции и тщательно перемешивают. Нанесение переходного слоя осуществляют на тщательно очищенную обезжиренную поверхность затравочного кристалла, держателя затравки или на обе поверхности одновременно. С целью лучшей однородности при нанесении используют суспензию порошков карбида кремния и графита (сажи). В качестве дисперсионной среды для получения суспензии использовали изопропиловый, виниловый или этиловый спирты.The components of the transition layer are mixed in the desired proportion and mixed thoroughly. The application of the transition layer is carried out on a thoroughly cleaned defatted surface of the seed crystal, the seed holder or on both surfaces simultaneously. For the purpose of better uniformity, a suspension of powders of silicon carbide and graphite (carbon black) is used during application. Isopropyl, vinyl, or ethyl alcohols were used as a dispersion medium to prepare the suspension.

В качестве связующего использовали растворы синтетических смол в спиртах или ацетоне, для улучшения адгезионных свойств твердых поверхностей применяли раствор поливинилбутираля в спирте с добавлением синтетических смол, канифоли и ряда пластификаторов.Solutions of synthetic resins in alcohols or acetone were used as a binder, and a solution of polyvinyl butyral in alcohol with the addition of synthetic resins, rosin, and a number of plasticizers was used to improve the adhesive properties of hard surfaces.

После нанесения переходного слоя и приведения поверхностей в соприкосновение проводили сушку системы "держатель затравки - переходный слой - затравочный кристалл". Продолжительность и температурный режим сушки зависят от природы используемой дисперсионной среды и связующего агента. При необходимости систему укрепляют дополнительными фиксаторами произвольной формы, осуществляющими механическую фиксацию конструкции.After applying the transition layer and bringing the surfaces in contact, the system "seed holder - transition layer - seed crystal" was dried. The duration and temperature of the drying process depend on the nature of the dispersion medium and binder used. If necessary, the system is strengthened with additional clamps of arbitrary shape, carrying out mechanical fixation of the structure.

В качестве источника SiC использован высокочистый порошкообразный карбид кремния производства фирмы Saint-Gobain (Norge) с размером зерна ≈100 мкм. Порошок SiC помещают в тигель (фиг.1) внутренним диаметром d=80 мм и проводят предварительное спекание источника в вакууме в течение 2 ч при 2000°С для удаления оксидного слоя на поверхностях зерен и уменьшения удельной поверхности порошка.As a source of SiC, high-purity powdered silicon carbide manufactured by Saint-Gobain (Norge) with a grain size of ≈100 μm was used. SiC powder is placed in a crucible (Fig. 1) with an inner diameter of d = 80 mm and preliminary sintering of the source is carried out in vacuum for 2 hours at 2000 ° C to remove the oxide layer on the grain surfaces and reduce the specific surface of the powder.

После охлаждения тигля в него устанавливают держатель 7 с переходным слоем 8 и затравочным кристаллом 9. Вакуумную камеру 6 откачивают до давления 8·10^-6 мм рт.ст., а тигель нагревают до 1000°С с помощью электроспирали 4 и выдерживают при данной температуре в течение 1 ч для удаления остаточных загрязнений. После этого вакуумную камеру 8 заполняют аргоном до давления 100 мм рт.ст. и нагревают до температуры источника SiC, равной 2220°С. Температура затравочного кристалла при этом составляет 2030°С. Выдерживают при указанных температуре и давлении в течение 1 ч, после чего производят откачку вакуумной камеры 6 до давления аргона 3 мм рт.ст., при котором происходит рост слитка SiC на затравочном кристалле 9 в течение 2-18 часов. По окончании выращивания слитка целевого продукта вакуумную камеру охлаждают до комнатной температуры и разгерметизируют. Из тигля извлекают монокристаллический слиток карбида кремния политипа 4Н.After cooling the crucible, a holder 7 with a transition layer 8 and a seed crystal 9 is installed in it. The vacuum chamber 6 is pumped out to a pressure of 8 · 10 ^-6 mm Hg, and the crucible is heated to 1000 ° C using an electric spiral 4 and kept at this temperature within 1 h to remove residual contaminants. After that, the vacuum chamber 8 is filled with argon to a pressure of 100 mm RT.article. and heated to a source temperature of SiC equal to 2220 ° C. The temperature of the seed crystal is 2030 ° C. It is held at the indicated temperature and pressure for 1 h, after which the vacuum chamber 6 is pumped out to an argon pressure of 3 mm Hg, at which the growth of the SiC ingot on the seed crystal 9 takes place for 2-18 hours. After growing the ingot of the target product, the vacuum chamber is cooled to room temperature and depressurized. A single-crystal ingot of silicon carbide of the 4H polytype is extracted from the crucible.

Скорость роста слитка определяют прямым измерением толщины слитка, а также гравиметрически (по изменению веса держателя 7 с затравкой 9 и наращенным на ней целевым продуктом). Плотность микропор и дислокаций в слитке определяют под микроскопом после щелочного травления поверхности целевого продукта. Однородность теплового контакта оценивали визуально, методом экспертных оценок - по форме и однородности профиля роста слитка на начальных стадиях выращивания (1-2 часа роста).The growth rate of the ingot is determined by direct measurement of the thickness of the ingot, as well as gravimetrically (by changing the weight of the holder 7 with the seed 9 and the target product built up on it). The density of micropores and dislocations in the ingot is determined under a microscope after alkaline etching of the surface of the target product. The uniformity of thermal contact was assessed visually, by the method of expert assessments, by the shape and uniformity of the growth profile of the ingot at the initial stages of growth (1-2 hours of growth).

Создавая между затравочным монокристаллом и держателем переходный слой, содержащий механическую смесь порошков углерода и карбида кремния, мы обеспечиваем снятие механических напряжений в затравочном монокристалле, в результате чего качество растущего кристалла улучшается.By creating a transition layer between the seed single crystal and the holder containing a mechanical mixture of carbon and silicon carbide powders, we provide stress relief in the seed single crystal, which improves the quality of the growing crystal.

Результаты 8-кратных испытаний вариантов способа в среде аргона при указанных температурах источника SiC и затравочного монокристалла, равных 2220°С и 2100°С соответственно, давлении в вакуумной камере 6, равном 3 мм рт.ст., и различных значениях соотношений компонентов в переходном слое приведены в таблице.The results of 8-fold tests of the process variants in argon atmosphere at the indicated temperatures of the SiC source and the seed single crystal, equal to 2220 ° C and 2100 ° C, respectively, the pressure in the vacuum chamber 6, equal to 3 mm Hg, and various values of the ratios of the components in the transition layer are given in the table.

Как видно из таблицы использование предлагаемого способа позволяет получить заявленный технический результат.As can be seen from the table, the use of the proposed method allows to obtain the claimed technical result.

Кроме того, производным от достигнутого, является повышение производительности труда и выхода целевого продукта, а также снижение материалоемкости и трудоемкости способа.In addition, the derivative of the achieved is to increase labor productivity and yield of the target product, as well as reducing the material consumption and the complexity of the method.

Технические характеристики целевого продукта и способа его получения в зависимости от значения режимных параметров процесса сублимацииTechnical characteristics of the target product and the method of its production, depending on the value of the operational parameters of the sublimation process Значения режимных параметровValues of operational parameters Технические характеристикиSpecifications SiC:C (мол.)SiC: C (mol.) Фракция SiC, мкмSiC fraction, microns Политип SiCPolytype SiC УглеродCarbon Количество слоевNumber of layers Связующий компонентBinder component АдгезивAdhesive Плотность дислокаций, см^-2 The density of dislocations, cm ^-2 Плотность микропор, см^-2 The density of micropores, cm ^-2 Профиль ростаGrowth profile 0:1000: 100 ГрафитGraphite 1one ++ ++ 10³-10⁵ 10 ³ -10 ⁵ 10-3010-30 Однородный, с отдельными впадинамиHomogeneous, with separate cavities 5:955:95 5**5** 6Н6H ГрафитGraphite 1one ++ ++ 10³ 10 ³ <10<10 Однородный, плоскийHomogeneous, flat 40:6040:60 5**5** 6Н6H ГрафитGraphite 1one ++ ++ 10³ 10 ³ <10<10 Однородный, плоскийHomogeneous, flat 60:4060:40 10**10** 6Н6H СажаSoot 1one ++ -- 10³ 10 ³ <10<10 Однородный, плоскийHomogeneous, flat 95:595: 5 1,71.7 3C3C ГрафитGraphite 1one -- -- 10³-10⁴ 10 ³ -10 ⁴ 10-3010-30 Однородный, плоскийHomogeneous, flat 100:0100: 0 1010 6Н6H -- 1one ++ ++ 10³-10⁵ 10 ³ -10 ⁵ 30-5030-50 НеоднородныйHeterogeneous 80:2080:20 1010 6Н6H ГрафитGraphite 33 ++ ++ 10³ 10 ³ <10<10 Однородный, плоскийHomogeneous, flat 50:5050:50 55 3C3C СажаSoot 20:8020:80 55 6Н6H ГрафитGraphite Сравнительный пример с прототипомComparative example with a prototype 10³*10 ³ * 0-30*0-30 * Однородный, с отдельными впадинами*Homogeneous, with separate cavities *

Claims

1. A method of producing single-crystal SiC, comprising sublimating a SiC source placed in a crucible onto a substrate of a SiC seed single crystal placed on a holder, characterized in that a transition layer containing a mechanical mixture of carbon and silicon carbide powders is placed between the seed crystal and the holder any of their modifications.

2. The method according to claim 1, characterized in that to create the transition layer, SiC powder is used, prepared from crystalline silicon carbide of various polytype modifications - 6H and / or 4H, and / or 15R, and / or 3C and / or a mixture of carbide powders silicon of various fractions with the addition of a binder.

3. The method according to claim 1, characterized in that to create a transition layer using graphite or soot.

4. The method according to claim 1, characterized in that to create a transition layer using high-purity graphite powder.

5. The method according to claim 1, characterized in that the transition layer consists of several sublayers of various compositions, applied sequentially.

6. The method according to claim 1, characterized in that when applying the transition layer using a suspension of powders of silicon carbide and soot, while as a dispersion medium to obtain a suspension using isopropyl or vinyl, or ethyl alcohol.

7. The method according to claim 1, characterized in that the surface of the seed crystal and the holder of the seed are pre-treated with adhesive.