RU2557555C1 - Способ получения ацетилацетонатов щелочных металлов - Google Patents
Способ получения ацетилацетонатов щелочных металлов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2557555C1 RU2557555C1 RU2014132668/04A RU2014132668A RU2557555C1 RU 2557555 C1 RU2557555 C1 RU 2557555C1 RU 2014132668/04 A RU2014132668/04 A RU 2014132668/04A RU 2014132668 A RU2014132668 A RU 2014132668A RU 2557555 C1 RU2557555 C1 RU 2557555C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alkali
- acetylacetone
- acetylacetonates
- producing
- alkali metal
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения ацетилацетонатов щелочных металлов общей формулы CH3-COCH=COM-CH3, где M=Li, Na, K, включающему взаимодействие ацетилацетона со щелочью. При этом в качестве щелочи используют твердую щелочь общей формулы MOH, где M=Li, Na, К, в мольном отношении ацетилацетон:щелочь 1:1, взаимодействие ацетилацетона со щелочью происходит в бензоле в присутствии каталитического количества триэтиламина с азеотропным отделением реакционной воды, а образовавшийся ацетилацетонат щелочного металла выделяют обычным способом. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с высоким выходом при использовании простой технологии. 1 пр.
Description
Изобретение относится к способам получения ацетилацетонатов щелочных металлов общей формулы CH3COCH=COM-CH3, где M=Li, Na, K.
Известно несколько способов получения ацетилацетонатов щелочных металлов:
1) швейцарский патент №355444 от 31.08.1961, РЖ Химия, 1962, 13 л., 79;
2) Belcher R., Perry R., Stephen W.7, Majer Z.R., Anal. Chim. acta, 1969, v. 45, p.p 305-309;
3) а.c. СССР №910638, БИ №9, 1982.
Наиболее близким к заявленному способу является способ, основанный на взаимодействии ацетилацетона с водным раствором гидроокиси щелочного металла MOH, где M=Li, Na, K. Образовавшийся ацетилацетонат щелочного металла экстрагируют диэтиловым эфиром или этилацетатом. Затем отгоняют растворитель, и оставшийся ацетилацетонат щелочного металла перекристаллизовывают из этанола или этилацетата [см. Belcher R., Perry R., Steplen W. Majer J.R, Anal. Chim. Acta, 1969, v. 45, pp 305-309].
Недостатком указанного способа является то, что выход соответствующего ацетилацетоната щелочного металла не превышает 60%.
Техническим результатом является упрощение технологии, предотвращение гидролиза соответствующего ацетилацетоната щелочного металла.
Технический результат достигается тем, что в способе получения ацетилацетонатов щелочных металлов общей формулы СН3-CO-CH=COM-CH3, где M=Li, Na, K, включающем взаимодействие ацетилацетона с твердой щелочью MOH, где M=Li, Na, K, в мольном отношении ацетилацетон:щелочь 1:1, согласно изобретению ацетилацетон подвергают взаимодействию с твердой щелочью МОН, где M=Li, Na, K, в бензоле при нагревании с азеотропным отделением воды в присутствии каталитических количеств триэтиламина в мольном отношении ацетилацетон:твердая щелочь 1:1 и выделяют соответствующий ацетилацетонат щелочного металла обычным способом.
Новизна заявляемого способа заключается в том, что используемые реагенты доступны и легко регенерируются. Исключены процессы: экстракции, перекристаллизации, гидролиза, обеспечивается количественный выход ацетилацетонатов щелочных металлов.
Типичный пример конкретного осуществления способа получения ацетилацетонатов щелочных металлов
Пример 1. Получение ацетилацетоната натрия
В двухгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную насадкой Дина-Старка с обратным холодильником, капельной воронкой и магнитной мешалкой, помещают 0,1 моль NaOH в виде чешуйчатых пластин. Пускают в ход мешалку. Затем из капельной воронки в течение 15-20 мин по каплям добавляют раствор, содержащий 0,11 моль чистого ацетилацетона и 2-3 капли триэтиламина в 20 мл сухого бензола. При прибавлении этой смеси содержимое колбы кипятят до отделения теоретического количества воды (≈0,1 моль). Затем смесь охлаждают, фильтруют. Осадок промывают 10 мл сухого бензола и сушат в вакууме масляного насоса. Получают белоснежные кристаллы, выход ≈100% ацетилацетона натрия с Тпл.=187°С (лит. данные Тпл.=186-187°С, см. а.с. СССР №910638, БИ №9, 1982). Совершенно аналогично получают ацетилацетонаты Li и K.
Техническим результатом является упрощение технологии, предотвращение гидролиза соответствующего ацетилацетоната щелочного металла.
Claims (1)
- Способ получения ацетилацетонатов щелочных металлов общей формулы CH3-COCH=COM-CH3, где M=Li, Na, K, включающий взаимодействие ацетилацетона со щелочью, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют твердую щелочь общей формулы MOH, где M=Li, Na, К, в мольном отношении ацетилацетон:щелочь - 1:1, взаимодействие ацетилацетона со щелочью происходит в бензоле в присутствии каталитического количества триэтиламина с азеотропным отделением реакционной воды, а образовавшийся ацетилацетонат щелочного металла выделяют обычным способом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014132668/04A RU2557555C1 (ru) | 2014-08-07 | 2014-08-07 | Способ получения ацетилацетонатов щелочных металлов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014132668/04A RU2557555C1 (ru) | 2014-08-07 | 2014-08-07 | Способ получения ацетилацетонатов щелочных металлов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2557555C1 true RU2557555C1 (ru) | 2015-07-27 |
Family
ID=53762418
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014132668/04A RU2557555C1 (ru) | 2014-08-07 | 2014-08-07 | Способ получения ацетилацетонатов щелочных металлов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2557555C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3972943A (en) * | 1974-01-18 | 1976-08-03 | Wacker-Chemie Gmbh | Process for preparing alkaliacetylacetonates |
SU910638A1 (ru) * | 1980-07-15 | 1982-03-07 | Кубанский государственный университет | Способ получени натриевых солей сн-кислот |
DE19913252A1 (de) * | 1999-03-24 | 2000-09-28 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Erdalkalimetallsalzen aliphatischer beta-Ketoverbindungen |
WO2004056737A1 (en) * | 2002-12-23 | 2004-07-08 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the preparation of metal acetylacetonates |
-
2014
- 2014-08-07 RU RU2014132668/04A patent/RU2557555C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3972943A (en) * | 1974-01-18 | 1976-08-03 | Wacker-Chemie Gmbh | Process for preparing alkaliacetylacetonates |
SU910638A1 (ru) * | 1980-07-15 | 1982-03-07 | Кубанский государственный университет | Способ получени натриевых солей сн-кислот |
DE19913252A1 (de) * | 1999-03-24 | 2000-09-28 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Erdalkalimetallsalzen aliphatischer beta-Ketoverbindungen |
WO2004056737A1 (en) * | 2002-12-23 | 2004-07-08 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the preparation of metal acetylacetonates |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
A1. * |
R.Belcher et al, Volatile chelates of the alkali metals. Analytica Chimica Acta, 1969, 45(2), 305-309. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Guss et al. | Bromohydrins from olefins and N-bromosuccinimide in water | |
EA019427B1 (ru) | Способ получения алкил 2-алкоксиметилен-4,4-дифтор-3-оксобутиратов | |
RU2561506C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,7-ДИАЛКИЛ-2,3а,5а,7,8а,10а-ГЕКСААЗАПЕРГИДРОПИРЕНОВ | |
Brook et al. | Analogs of hexaphenylethane. III. Triphenylmethyltriphenylgermane, triphenylgermanecarboxylic acid and some of its derivatives1 | |
Sá et al. | Synthesis of allylic thiocyanates and novel 1, 3-thiazin-4-ones from 2-(bromomethyl) alkenoates and S-nucleophiles in aqueous medium | |
RU2557555C1 (ru) | Способ получения ацетилацетонатов щелочных металлов | |
EA027565B1 (ru) | Способ переэтерификации эфиров ретинола | |
US2375185A (en) | Manufacture of methoxymethylene malonitrile | |
CN101508663A (zh) | 一种间甲硫基二苯胺的合成方法 | |
US2116439A (en) | Cyclic oxides and their preparation | |
US2866816A (en) | Production of aryloxy compounds | |
RU2707190C1 (ru) | Способ получения ацетилацетона | |
RU2494087C1 (ru) | Способ получения омега-иодалифатических карбоновых кислот и их эфиров | |
CN113929578B (zh) | 合成2-甲酰基-1-环丙烷甲酸乙酯的方法 | |
JP2013032336A (ja) | 3−トリフルオロメチルピリジンn−オキシドの製造方法 | |
RU2609868C1 (ru) | Способ получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-n,n-диуксусной кислоты | |
RU2559367C2 (ru) | Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов | |
JP2016108332A (ja) | アミノ化合物の製造方法 | |
CN104987284A (zh) | 一种有机非线性光学化合物二溴查耳酮的合成方法 | |
RU2673461C2 (ru) | Способ получения 4-метил-1-нитропентена-1 | |
US1894301A (en) | Process of producing tertiary nitriles | |
SU1205756A3 (ru) | Способ получени 1,1-дихлор-4-метилпентадиенов | |
SU1351917A1 (ru) | Способ получени аценафтиленона-1 (2Н) | |
RU2644356C1 (ru) | Способ получения спиро-гем-дихлорциклопропилмалонатов | |
US2029799A (en) | Process for producing tetrazoles of |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160808 |