Изобретение относится к устройствам для извлечения летучих веществ из сложных смесей химических, в основном нелетучих, компонентов, включающих любые выделения биологических объектов (человека, животных и т.д.), в том числе потожировые следы, мочу, кровь и др., для дальнейшего их анализа биологическими, химическими и физико-химическими методами. Устройство может быть использовано в различных областях химии, биологии и медицины (в том числе и судебной медицины).
Известно устройство для извлечения летучих веществ с сорбирующего объекта-носителя для их анализа [1]. Это устройство включает цилиндрическую емкость (например, стеклянную) с крышкой и размещенным в ней носителем летучих веществ из сорбирующего материала и подогреватель. С целью отделения летучих веществ от объекта-носителя из цилиндрической емкости откачивают воздух, нагревают нижнюю часть емкости, в которой расположен объект-носитель летучих веществ, а в специальную камеру с конической верхней частью и цилиндрической нижней частью (криогенная ловушка) заливают хладоагент (например, жидкий азот). Недостатком данного устройства является необходимость подключения к емкости вакуумного насоса, что вызывает частичную потерю из нее летучих веществ и усложняет эксплуатацию всего устройства в целом. Кроме того, летучие вещества конденсируются на цилиндрической части камеры, что требует дополнительной операции для снятия их перед исследованием.
Цель предлагаемого изобретения заключается в устранении указанных недостатков, а именно в упрощении всей конструкции и ее эксплуатации, и более полном извлечении летучих веществ из носителя. Эта цель достигается тем, что устройство для извлечения летучих веществ из их носителей для их последующего анализа включает цилиндрическую емкость с размещенным в ней носителем летучих веществ, камеру с конусообразной верхней частью и цилиндрической нижней частью для хладоагента, подогреватель и кран для соединения емкости с наружной атмосферой. На дно емкости помещают подставку с носителем летучих веществ. Сверху емкость медленно заполняют газообразной двуокисью углерода (СО2) или помещают на дно емкости небольшое количество сухого льда (объемом порядка 0,15-0,5 см3). В последнем случае в процессе испарения твердого СО2 воздух вытесняется из емкости через открытый кран. В результате в емкости остается носитель летучих веществ и СО2. При последующем заполнении криогенной ловушки хладоагентом (жидким азотом или жидким гелием) углекислый газ, находящийся в емкости, конденсируется в виде твердой фазы на поверхности этой криогенной ловушки. При этом кран, соединяющий емкость с внешним воздухом, закрыт. В результате такой конденсации углекислого газа в емкости образуется необходимый вакуум. Дальнейший подогрев нижней части емкости вызывает испарение летучих веществ из носителя и осаждение их на поверхности криогенной ловушки или на подложке, покрывающей цилиндрическую часть этой криогенной ловушки.
На чертеже показано предлагаемое устройство для извлечения летучих веществ. Устройство состоит из емкости 1, конусообразной в верхней части и цилиндрической в нижней части камеры 2 (криогенная ловушка), в которую добавляют хладоагент, подложки 3 для осаждения на ней затвердевающих летучих веществ. Данную подложку 3 надевают или наматывают на нижнюю, цилиндрическую часть камеры 2. Подложка 3 может быть выполнена из тонкого листового металла, органической пленки, сорбирующей ткани и т.п. В нижней части емкости 1 располагают подставку 4, на которой размещают носитель летучих веществ 5. Емкость 1 заполняют углекислым газом или кладут на дно твердый СО2 6. Подставка 4 может быть выполнена из металла, стекла иди другого подходящего материала как в виде пластины, так и в виде небольшой чашки. Нижнюю часть емкости 1 помещают в нагреватель 7, который может быть электрическим или в виде сосуда с проточной горячей водой. Кран 8 служит для соединения внутренней полости емкости 1 с внешней средой для вытеснения воздуха углекислым газом в начале процедуры (перед нагревом) или для изоляции емкости, когда процедура испарения твердого СО2 закончена.
Работает устройство следующим образом. На дно емкости 1 помещают подставку 4 с источником летучих веществ 5. Емкость 1 заполняют газообразным СО2 или кладут на дно емкости 1 небольшое количество (около 0,5 см) твердого углекислого газа. Затем закрывают конусную часть емкости 1 конусной частью камеры 2, а кран 8 открывают. В случае применения газообразного CO2 в емкости 1 остается только газообразный углекислый газ, поскольку удельный вес углекислого газа больше удельного веса воздуха. Если применяется твердый СО2, то, испаряясь, он вытесняет из емкости 1 воздух. После заполнения емкости 1 углекислым газом или окончания процесса испарения твердого СО2 кран 8 закрывают, а в нижнюю, цилиндрическую часть камеры 2 заливают жидкий гелий (-269°C) или жидкий азот (-210°C). Газообразный углекислый газ под действием отрицательной температуры в емкости 1 затвердевает (конденсируется) на цилиндрической поверхности камеры 2, а именно на подложке 3, предварительно надеваемой на нижнюю часть камеры 2. Включают подогревающее устройство 7, обеспечивающее подогрев носителя летучих веществ 5 до температуры около +40°C. Процедура подогрева продолжается порядка 15 мин. Пары летучих веществ конденсируются на подложке 3 и затем могут исследоваться непосредственно на самой подложке или смываться растворителем и храниться до испытаний.
Таким образом, предлагаемое устройство позволяет получить следующие преимущества: нет необходимости использовать вакуумный насос; на выходе получается больше конденсированных летучих веществ; летучие вещества собираются непосредственно на подложке и могут быть сразу использованы для исследований.
Источник информации
1. Авторское свидетельство СССР №1673176, кл. А1, B01D 53/04 В.И. Старовойтов, В.М. Мухин, Э.П. Зинкевич, К.Т. Сулимов. Устройство для извлечения летучих веществ. Бюл. №32, 30.08.91.
