RU2539749C2

RU2539749C2 - SIMULTANEOUS FORMING OF THIN YBa2Cu3O7-X FILMS ON TWO-SIDED DIELECTRIC SUBSTRATES

Info

Publication number: RU2539749C2
Application number: RU2013120788/28A
Authority: RU
Inventors: Сергей Александрович Сычев; Геннадий Михайлович Серопян; Александр Геннадьевич Петров; Денис Викторович Федосов
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Инженерные решения"
Priority date: 2013-05-06
Filing date: 2013-05-06
Publication date: 2015-01-27
Also published as: RU2013120788A

Abstract

FIELD: process engineering.

SUBSTANCE: invention relates to forming of superconducting films on both surfaces of dielectric substrates. Invention allows production of uniform-depth superconducting films on both surfaces of the substrate in single process cycle. In forming of superconducting film structures from YBaCuO on both surfaces of the substrate by laser ablation process, substrate is revolved so that its every surface faces in turn the YBa₂Cu₃O₇ target for 5÷7 second at 25-30 mm from the target.

EFFECT: production of uniform-depth superconducting YBaCuO films on both surfaces of the substrate in single process cycle.

1 dwg

Description

Изобретение относится к способам формирования сверхпроводящих пленок с двух сторон диэлектрических подложек. Необходимость создания сверхпроводящих YBCO пленок с двух сторон подложки обусловлена возможностью более полного использования площадей подложки для изготовления на ней элементов сверхпроводниковой электроники.The invention relates to methods for forming superconducting films on two sides of dielectric substrates. The need to create superconducting YBCO films on both sides of the substrate is due to the possibility of more complete use of the substrate areas for the manufacture of elements of superconductor electronics on it.

Известен способ одновременного напыления ВТСП пленки с двух сторон подложки, в котором использован метод скрещенных лазерных лучей, позволяющий проводить напыление от двух мишеней (В.Г. Прохоров и др. //СФХТ, 1992, №3, с.505-509).A known method for the simultaneous deposition of HTSC film from two sides of the substrate, which uses the method of crossed laser beams, which allows spraying from two targets (V.G. Prokhorov and others // SFKhT, 1992, No. 3, S. 505-509).

Недостатком способа является необходимость в двух лазерах и возможное образование новых сложных не сверхпроводящих частиц в плазме двух скрещенных факелов и в связи с этим неидентичность электрофизических параметров полученных пленок с разных сторон подложки.The disadvantage of this method is the need for two lasers and the possible formation of new complex non-superconducting particles in the plasma of two crossed torches and, therefore, the identity of the electrophysical parameters of the obtained films from different sides of the substrate.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ формирования многослойных структур из материала YBaCuO с двух сторон подложки с помощью держателя со смещенным центром тяжести (патент РФ 2189090). Недостатком способа является зависимость способа от смещение центра тяжести, при котором происходит смещение подложки относительно лазерного факела, что обуславливает неоднородность напыляемой пленки по составу и толщине.Closest to the claimed invention is a method of forming multilayer structures from YBaCuO material on both sides of the substrate using a holder with a shifted center of gravity (RF patent 2189090). The disadvantage of this method is the dependence of the method on the shift of the center of gravity, at which the substrate is displaced relative to the laser plume, which causes the heterogeneity of the sprayed film in composition and thickness.

Задачей изобретения является создание способа формирования пленок YBaCuO с двух сторон подложки: однородных по толщине или с заданным распределением толщины по подложке в одном технологическом цикле (in situ) без изменения установленного перед началом напыления давления в камере.The objective of the invention is to provide a method of forming YBaCuO films on two sides of the substrate: uniform in thickness or with a given distribution of thickness on the substrate in one technological cycle (in situ) without changing the pressure set in the chamber before the deposition begins.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе формирования тонкой сверхпроводящей пленки с двух сторон подложки методом лазерной абляции вращение подложки осуществляют так, что каждая сторона подложки поочередно обращена к мишени YBa₂Cu₃O₇ в течение времени τ=5÷7 секунд, при расстоянии до мишени L=25÷30 мм.The specified technical result is achieved by the fact that in the method of forming a thin superconducting film on both sides of the substrate by laser ablation, the rotation of the substrate is carried out so that each side of the substrate is alternately facing the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ target for a time τ = 5 ÷ 7 seconds, at distance to the target L = 25 ÷ 30 mm.

При этом на фиг.1 подложку 1 устанавливают внутри цилиндрической кварцевой печи 2 на нихромовом держателе звездчатой формы 3 на расстоянии 1-3 см от мишени 4, который соединен со штоком 5 с постоянным магнитом 6 на конце, выходящем из печи с нагревателем 7. Управление вращением осуществляют перемещением штока 5 постоянным магнитом 8, расположенным вне вакуумной камеры и соединенным с реечным шаговым двигателем 9, управляемым компьютером. Это позволяет осуществлять как вращение подложки на 360 градусов и обратно с заданной частотой, так и фиксированный наклон ее под определенным углом к лазерному факелу с целью получения необходимого распределения толщины пленки по поверхности подложки. Для получения сверхпроводящей пленки температура подложки может достигать внутри печи 850 и более градусов Цельсия. Поэтому все детали держателей подложки, мишени, механизмов перемещения должны быть сделаны из огнеупорного материала, стойкого к окислению при указанных температурах, например нихрома (фехраля) или керамики (шамотной, кордиеритовой, глиноземной и др.) или их сочетания. В качестве подложек можно использовать монокристаллические материалы SrTiO_з, LaAlO₃, MgO. Регулирование температуры подложки осуществляется варьированием мощности питания вакуумной печи с контролем температуры термопарным датчиком 10 (хромель-алюмель, платина - платина-родий). Время поочередного обращения подложки τ=5÷7 секунд получено экспериментально и косвенно связано с такими параметрами, как температура подложки 800÷840°С, температура мишени 600-700°С, давление в вакуумной камере 50-100 Па, расстояние мишень-подложка 25-30 мм, плотность мощности лазерного излучения на поверхности YBCO мишени (3-5)·10⁸ Вт/см.In this case, in figure 1, the substrate 1 is installed inside a cylindrical quartz furnace 2 on a nichrome star-shaped holder 3 at a distance of 1-3 cm from the target 4, which is connected to the rod 5 with a permanent magnet 6 at the end exiting the furnace with heater 7. Control rotation is carried out by moving the rod 5 with a permanent magnet 8 located outside the vacuum chamber and connected to the rack and pinion stepper motor 9, controlled by a computer. This allows you to carry out the rotation of the substrate 360 degrees and back with a given frequency, as well as its fixed inclination at a certain angle to the laser plume in order to obtain the necessary distribution of the film thickness over the surface of the substrate. To obtain a superconducting film, the temperature of the substrate can reach 850 or more degrees Celsius inside the furnace. Therefore, all the details of the substrate holders, targets, and transfer mechanisms must be made of a refractory material resistant to oxidation at the indicated temperatures, for example, nichrome (fechral) or ceramics (chamotte, cordierite, alumina, etc.) or a combination thereof. The substrates can be used monocrystalline material _of SrTiO, LaAlO _3, MgO. The temperature of the substrate is controlled by varying the power supply of the vacuum furnace with temperature control by a thermocouple sensor 10 (chromel-alumel, platinum - platinum-rhodium). The alternate substrate rotation time τ = 5–7 seconds was obtained experimentally and indirectly associated with parameters such as substrate temperature 800–840 ° C, target temperature 600–700 ° C, pressure in a vacuum chamber 50–100 Pa, target – substrate distance 25 -30 mm, the power density of laser radiation on the surface of the YBCO target (3-5) · 10 ⁸ W / cm.

Таким образом, в процессе проведенных исследований создан способ формирования сверхпроводящих пленок YBaCuO как полностью однородных по толщине, так и с необходимым распределением толщины по поверхности подложки. Экспериментально установлены параметры лазерного излучения, геометрического расположения и температурного режима для напыления качественных сверхпроводящих пленок.Thus, in the course of the research, a method was created for the formation of superconducting YBaCuO films both completely uniform in thickness and with the necessary thickness distribution over the substrate surface. The parameters of laser radiation, geometric arrangement and temperature conditions for deposition of high-quality superconducting films are experimentally established.

Устройство, при помощи которого реализуется предлагаемый способ, включает в себя импульсный лазер, кварцевую вакуумную камеру, систему линз для фокусировки лазерного луча на мишень. Установка имеет также систему вакуумной откачки с контролем вакуума и регулируемого напуска воздуха или кислорода. Вакуумная камера имеет кварцевое окно для прохождения лазерного излучения и контроля за ходом эксперимента. Предложенный способ можно пояснить примером получения ВТСП пленок с двух сторон подложки со следующими параметрами: критический ток 10⁶ А/см²; критическая температура 92,3 К; ширина сверхпроводящего перехода 0,8-1,0 К.The device by which the proposed method is implemented includes a pulsed laser, a quartz vacuum chamber, a lens system for focusing a laser beam on a target. The installation also has a vacuum pumping system with vacuum control and adjustable air or oxygen inlet. The vacuum chamber has a quartz window for passing laser radiation and monitoring the progress of the experiment. The proposed method can be illustrated by the example of obtaining HTSC films on both sides of the substrate with the following parameters: critical current 10 ⁶ A / cm ² ; critical temperature 92.3 K; the width of the superconducting transition is 0.8-1.0 K.

Пример 1. Мишень состава YBa₂Cu₃О_6,88-6,92, приготовленная по пиролизной керамической технологии, устанавливается на нихромовом держателе внутри вакуумной кварцевой цилиндрической печи.Example 1. The target composition YBa ₂ Cu ₃ About _6.88-6.92 , prepared by pyrolysis of ceramic technology, is mounted on a nichrome holder inside a vacuum quartz cylindrical furnace.

Подложки типа SrTi₃, LaAlO, отполированные с двух сторон, фиксируются на нихромовом держателе звездчатой формы по нормали к поверхности мишени на расстоянии 25-30 мм. Вакуумная камера откачивается до давления 50-100 Па, включается печь и подложка нагревается до температуры 800-840°С. Далее включается механизм перемещения штока постоянным магнитом, соединенным с шаговым двигателем, управляемым компьютером, который осуществляет возвратно-поступательные движения, поворачивая подложку к мишени то одной, то другой стороной. Такой режим позволяет напылять однородные пленки с двух сторон подложки как одинаковой толщины (одинаковое время нахождения поверхности перед распыляемой мишенью), так и разной толщины (разное время нахождения поверхностей перед распыляемой мишенью). Более того, фиксируя положение поверхностей перед распыляемой мишенью под разными углами, можно напылять пленки с заданным распределением толщины по поверхности подложки. Включается импульсный лазер с длительностью импульса 5-20 нс, сфокусированный на мишени в пятно диаметром 0,1-1 мм, плотностью мощности излучения 10⁸-10⁹ Вт/см и с частотой следования импульсов 10-15 Гц. При этих характеристиках излучения лазера пленка напыляется со скоростью 20-40 нм/мин. После получения пленки необходимой толщины на разных сторонах подложки лазер отключается, камера наполняется воздухом и напыленная подложка извлекается из камеры после охлаждения печи. Проведенные исследования показали, что качество, морфология и электрофизические свойства полученных пленок соответствуют эпитаксиальному росту без микробрызг. Морфология поверхности пленок наблюдалась на туннельном и атомно-силовом микроскопе, а электрофизические свойства измерялись четырехзондовым методом и бесконтактным индуктивным методом.SrTi ₃ , LaAlO substrates, polished on both sides, are fixed on a nichrome star-shaped holder normal to the target surface at a distance of 25-30 mm. The vacuum chamber is pumped to a pressure of 50-100 Pa, the furnace is turned on and the substrate is heated to a temperature of 800-840 ° C. Next, the mechanism for moving the rod is switched on by a permanent magnet connected to a stepper motor controlled by a computer that performs reciprocating movements by turning the substrate to the target on one or the other side. This mode allows you to spray homogeneous films on both sides of the substrate as the same thickness (the same time spent on the surface in front of the sprayed target) and different thicknesses (different time spent on the surfaces in front of the sprayed target). Moreover, by fixing the position of the surfaces in front of the sprayed target at different angles, it is possible to spray films with a given thickness distribution over the surface of the substrate. A pulsed laser with a pulse duration of 5-20 ns is focused on the target into a spot with a diameter of 0.1-1 mm, a radiation power density of 10 ⁸ -10 ⁹ W / cm and a pulse repetition rate of 10-15 Hz. With these characteristics of laser radiation, the film is sprayed at a speed of 20-40 nm / min. After obtaining a film of the required thickness on different sides of the substrate, the laser is turned off, the chamber is filled with air and the sprayed substrate is removed from the chamber after cooling the furnace. Studies have shown that the quality, morphology and electrophysical properties of the obtained films correspond to epitaxial growth without microspray. The surface morphology of the films was observed using a tunneling and atomic force microscope, and the electrophysical properties were measured by the four-probe method and the non-contact inductive method.

Claims

A method of forming superconducting film structures from YBaCuO material on two sides of the substrate by laser ablation, characterized in that the rotation of the substrate is carried out so that each side of the substrate is alternately facing the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ target for a time τ = 5 ÷ 7 seconds, at distance to the target L = 25 ÷ 30 mm.