RU2537488C2 - Device for surface etching for metallographic analysis - Google Patents

Device for surface etching for metallographic analysis Download PDF

Info

Publication number
RU2537488C2
RU2537488C2 RU2012135945/05A RU2012135945A RU2537488C2 RU 2537488 C2 RU2537488 C2 RU 2537488C2 RU 2012135945/05 A RU2012135945/05 A RU 2012135945/05A RU 2012135945 A RU2012135945 A RU 2012135945A RU 2537488 C2 RU2537488 C2 RU 2537488C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cell
etching
solution
metallographic analysis
etched
Prior art date
Application number
RU2012135945/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012135945A (en
Inventor
Вера Константиновна Адамчук
Кирилл Сергеевич Балиж
Виктор Александрович Быков
Борис Владимирович Сеньковский
Павел Геннадьевич Ульянов
Дмитрий Юрьевич Усачев
Александр Борисович Цыганов
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "Инструменты нанотехнологии"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "Инструменты нанотехнологии" filed Critical Закрытое акционерное общество "Инструменты нанотехнологии"
Priority to RU2012135945/05A priority Critical patent/RU2537488C2/en
Publication of RU2012135945A publication Critical patent/RU2012135945A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2537488C2 publication Critical patent/RU2537488C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention refers to a device for surface etching for metallographic analysis of samples. The device includes a cell for etching and facilities insulating an etched zone from surrounding areas of the surface. At that the cell involves facilities for attachment to an etched object, and the specified insulating facilities are made as an elastic packing. Also the cell has an attached reservoir with an etching solution, a reservoir with a washing solution and an inlet pipe for collection of a waste solution.
EFFECT: device structure ensures an improvement of the surface preparation cleanliness for analysis and results reproducibility, also it ensures the possibility of operation not only on horizontal, but on inclined and vertical surfaces of structural elements of operating equipment in the field as well.
6 cl, 2 dwg

Description

Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION

Заявляемое изобретение относится к методам проведения металлографического анализа образцов и определения трехмерной топографии их поверхности и структуры с помощью атомно-силовой микроскопии при разрешении в нанометровом диапазоне. Предлагаемое устройство позволяет обрабатывать поверхность металла для выявления и классификации структурных элементов, различающихся по скорости травления, непосредственно на действующем оборудовании, например, в полевых условиях.The claimed invention relates to methods for metallographic analysis of samples and determination of three-dimensional topography of their surface and structure using atomic force microscopy with resolution in the nanometer range. The proposed device allows you to process the metal surface to identify and classify structural elements that differ in etching speed directly on existing equipment, for example, in the field.

Уровень техникиState of the art

В металлографии для анализа с помощью оптического, электронного или атомно-силового микроскопа предварительно обрабатывают поверхность образца, при этом на заключительной стадии обработки необходимо провести его травление, которое позволяет выявить и определить состояние различных структурных элементов (зерна мартенсита, перлита и т.п.) образца.In metallography, for analysis using an optical, electron or atomic force microscope, the surface of the sample is pre-treated, while at the final stage of processing it is necessary to etch it, which allows to identify and determine the state of various structural elements (martensite grains, perlite, etc.) sample.

Известны различные устройства для травления металла (например, патенты РФ 2368704, 2211883, 2248412, 2219286, 2181150, 2031976). Общими с заявляемым изобретением признаками является то, что эти устройства включают ванну для химического или электрохимического травления поверхности образца. К недостаткам указанных устройств относится невозможность проведения процесса травления на произвольно ориентированной в пространстве поверхности (не только горизонтальная, но и вертикальная) действующего оборудования, которое подлежит проведению металлографического анализа, а также невозможность быстрого прекращения процесса травления с целью выдержать заданную длительность экспозиции, необходимую для металлографического анализа.Various devices for metal etching are known (for example, RF patents 2368704, 2211883, 2248412, 2219286, 2181150, 2031976). Common with the claimed invention, the signs is that these devices include a bath for chemical or electrochemical etching of the surface of the sample. The disadvantages of these devices include the impossibility of carrying out the etching process on a surface arbitrarily oriented in space (not only horizontal, but also vertical) of the existing equipment, which is subject to metallographic analysis, as well as the inability to quickly terminate the etching process in order to withstand the specified exposure time required for metallographic analysis.

Известен способ травления металла для металлографического анализа (патент РФ 2273014), заключающийся в смачивании поверхности образца ваткой, смоченной в протравливающем растворе. Общим с заявляемым изобретением признаком является то, что используют протравливающий раствор для обработки поверхности образца. К недостаткам указанного способа относится невозможность строгого дозирования и контроля времени экспозиции в травящем растворе, а также возможное загрязнение исследуемой поверхности.A known method of metal etching for metallographic analysis (RF patent 2273014), which consists in wetting the surface of the sample with a cotton moistened with a pickling solution. A common feature of the claimed invention is that an etching solution is used to treat the surface of the sample. The disadvantages of this method include the impossibility of strict dosing and control of the exposure time in the etching solution, as well as the possible contamination of the test surface.

Известна электролитическая ячейка (патент США 7,001,501) для получения канала (поры) в полимерной мембране с помощью активного (протравливающего) раствора, находящегося с одной стороны от мембраны, и другого неактивного раствора с другой стороны, а также электрического поля, стимулирующего процесс травления. Общими с заявляемым изобретением признаками является то, что устройство включает ячейку для химического или электрохимического травления поверхности образца, а также электроды. К недостаткам указанного устройства относится невозможность обрабатывать образцы значительной толщины, что требуется в металлографическом анализе, и необходимость использовать растворы с двух сторон от образца.Known electrolytic cell (US patent 7,001,501) to obtain a channel (pore) in the polymer membrane using an active (etching) solution located on one side of the membrane and the other inactive solution on the other hand, as well as an electric field that stimulates the etching process. Common with the claimed invention, the signs is that the device includes a cell for chemical or electrochemical etching of the surface of the sample, as well as electrodes. The disadvantages of this device include the inability to process samples of significant thickness, which is required in a metallographic analysis, and the need to use solutions on both sides of the sample.

Известна электролитическая ячейка (патент США 6,726,815) для травления полупроводниковых подложек в микроэлектронике. Общими с заявляемым изобретением признаками является то, что устройство включает ячейку для химического или электрохимического травления поверхности образца, а также электроды. К недостаткам указанного устройства относятся невозможность проведения процесса травления на произвольно ориентированной в пространстве поверхности (не только горизонтальная, но и вертикальная) действующего оборудования, которое подлежит проведению металлографического анализа.Known electrolytic cell (US patent 6,726,815) for etching semiconductor substrates in microelectronics. Common with the claimed invention, the signs is that the device includes a cell for chemical or electrochemical etching of the surface of the sample, as well as electrodes. The disadvantages of this device include the impossibility of carrying out the etching process on a surface arbitrarily oriented in space (not only horizontal, but also vertical) of the existing equipment, which is subject to metallographic analysis.

Наиболее близким по решению технической задачи к настоящему изобретению является техническое решение - специально создаваемая микроэлектролитическая ячейка для травления подложки микросхем (патент США 6,060,398), выбранная за прототип. Согласно прототипу, ячейка обеспечивает защиту от протравливания той области на поверхности образца, которая непосредственно прилегает к зоне целевого травления. Общими с заявляемым изобретением признаками является то, что устройство включает ячейку для химического или электрохимического травления поверхности образца, а также средства для защиты прилегающих участков поверхности от травления. К недостаткам прототипа относятся отсутствие средств для строгого дозирования и контроля времени экспозиции поверхности в травящем растворе, что снижает разрешающую способность, точность и воспроизводимость результатов металлографического анализа.The closest technical solution to the present invention is the technical solution - a specially created microelectrolyte cell for etching the substrate of microcircuits (US patent 6,060,398), selected for the prototype. According to the prototype, the cell provides protection against etching of the area on the surface of the sample, which is directly adjacent to the zone of target etching. Common with the claimed invention, the signs is that the device includes a cell for chemical or electrochemical etching of the surface of the sample, as well as means for protecting adjacent sections of the surface from etching. The disadvantages of the prototype include the lack of funds for strict dosing and control the time of exposure of the surface in the etching solution, which reduces the resolution, accuracy and reproducibility of the results of metallographic analysis.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Технический результат, достигаемый предлагаемым изобретением, состоит в создании контролируемых и чистых условий при травлении поверхности образца для металлографического анализа. Это позволяет повысить качество подготовки поверхности образца, улучшить воспроизводимость и увеличить разрешающую способность и точность результатов металлографического анализа. Также повышаются удобство и безопасность работы оператора при проведении анализа на действующем оборудовании, где необходимо работать на поверхностях с фиксированной ориентацией (вертикальной, наклонной или горизонтальной).The technical result achieved by the invention consists in creating controlled and clean conditions when etching the surface of a sample for metallographic analysis. This allows you to improve the quality of sample surface preparation, improve reproducibility and increase the resolution and accuracy of the results of metallographic analysis. The convenience and safety of the operator’s work when analyzing existing equipment, where it is necessary to work on surfaces with a fixed orientation (vertical, inclined or horizontal), are also increased.

Предлагаемое изобретение имеет целью создание такого устройства для протравливания поверхности образца, которое позволяет обеспечить чистоту подготовки поверхности и проконтролировать время воздействия протравливающего раствора таким образом, чтобы получить оптимальное состояние поверхности с точки зрения металлографического анализа и особенностей применения атомно-силовой микроскопии. Также обеспечивается более высокое удобство и безопасность работы оператора за счет предусмотренных средств для подачи и сбора протравливающего раствора (различные кислоты). В предлагаемом устройстве обеспечивается такая процедура травления поверхности, которая за счет быстрой подачи и быстрого удаления протравливающего раствора направлена, с одной стороны, на достижение наилучших условий наблюдения структурных элементов на поверхности образца в виде их высотных профилей, записываемых атомно-силовым микроскопом, а с другой стороны, на предотвращение чрезмерного разрушения поверхностных граней этих структурных элементов с потерей информации об их строении и морфологии.The present invention aims to create such a device for etching the surface of the sample, which allows you to ensure clean surface preparation and to control the exposure time of the etching solution in such a way as to obtain the optimal surface condition from the point of view of metallographic analysis and the features of the use of atomic force microscopy. It also provides higher convenience and safety for the operator due to the provided means for supplying and collecting the pickling solution (various acids). The proposed device provides such a procedure for etching the surface, which due to the rapid supply and rapid removal of the etching solution is aimed, on the one hand, to achieve the best conditions for observing the structural elements on the surface of the sample in the form of their height profiles recorded by an atomic force microscope, and on the other parties, to prevent excessive destruction of the surface faces of these structural elements with the loss of information about their structure and morphology.

Для решения поставленной задачи в известном техническом решении по патенту США 6,060,398 (прототип), включающем ячейку для протравливания и средства, изолирующие протравливаемую зону от окружающих областей поверхности, в отличие от прототипа, к ячейке присоединен резервуар с протравливающим раствором, резервуар с промывочным раствором и выпускной шланг для сбора отработанных растворов.To solve the problem in the known technical solution according to US patent 6,060,398 (prototype), including a pickling cell and means isolating the pickled area from the surrounding surface areas, in contrast to the prototype, a pickling solution tank, a washing solution tank and an outlet are connected to the cell hose for collecting waste solutions.

В частном случае реализации предлагаемого изобретения для травления поверхности кислотостойких металлов в ячейке установлен электрод, соединенный с источником электрического тока для проведения электрохимического травления.In the particular case of the implementation of the invention for etching the surface of acid-resistant metals, an electrode is installed in the cell, connected to an electric current source for conducting electrochemical etching.

Также в частном случае реализации предлагаемого изобретения для изоляции протравливаемой зоны от прилегающей поверхности в одной из стенок ячейки выполнено отверстие, предназначенное для установки вплотную к нему участка протравливаемой поверхности образца, а в качестве средства, изолирующего протравливаемую зону, вокруг указанного отверстия установлено уплотнительное кольцо из кислотостойкого материала.Also, in the particular case of the implementation of the present invention, to isolate the etched zone from the adjacent surface, a hole is made in one of the cell walls designed to install a portion of the etched surface of the sample close to it, and an acid-resistant O-ring is installed around the hole to isolate the etched area material.

В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения для удобства проведения операции травлении резервуар с протравливающим раствором выполнен с возможностью регулируемой подачи раствора в ячейку.In another particular case of the implementation of the invention, for the convenience of the etching operation, the tank with the etching solution is made with the possibility of controlled supply of the solution to the cell.

В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения для управления временем экспозиции травления резервуар с промывочным раствором выполнен с возможностью регулируемой подачи раствора в ячейку.In another particular case, the implementation of the invention for controlling the exposure time of the etching of the tank with the washing solution is made with the possibility of controlled supply of the solution to the cell.

Также в частном случае реализации предлагаемого изобретения для контроля уровня заполнения ячейки протравливающим раствором выпускной шланг для сбора отработанных растворов выполнен прозрачным.Also, in the particular case of the implementation of the invention, to control the level of filling the cell with the pickling solution, the exhaust hose for collecting spent solutions is made transparent.

Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings

На Фиг.1 изображена схема устройства для травления поверхности.Figure 1 shows a diagram of a device for etching the surface.

На Фиг.2 приведен результат трехмерного сканирования (а) с помощью атомно-силового микроскопа поверхности стали 09Г2С после травления с помощью предлагаемого устройства 2%-м раствором HNO3 в этаноле при экспозиции 4 сек. Также приведен профиль (б) нескольких выбранных зерен, построенный по разрезу, показанному горизонтальной чертой на изображении (а).Figure 2 shows the result of three-dimensional scanning (a) using an atomic force microscope on the surface of 09G2S steel after etching using the proposed device with a 2% solution of HNO 3 in ethanol at an exposure of 4 seconds. The profile (b) of several selected grains is also shown, plotted according to the section shown by a horizontal line in the image (a).

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Для определения внутренней структуры различных материалов и сплавов, в том числе сталей, в промышленной практике широко используются методы неразрушающего металлографического анализа. Эти методы основаны на изучении картин распределения и конфигурации структурных элементов (кристаллических зерен, переходных элементов между зернами и различных других включений) на поверхности специально приготовленного образца с помощью оптических и электронных микроскопов. При этом поверхность образца после шлифования и полирования подвергают травлению в растворах кислот таким образом, чтобы искомые структурные элементы металла были различимы при сканировании в оптическом или атомно-силовом микроскопе. При этом необходимо подобрать такую концентрацию протравливающего раствора и время экспозиции в нем образца, которые обеспечат наиболее четкое и контрастное проявление структурных элементов на поверхности образца в виде их высотных профилей (по координате, перпендикулярной к поверхности образца). С другой стороны, для целей металлографического анализа нельзя превысить некоторый предел длительности травления, после которого начинается значительное протравливание поверхностных граней этих структурных элементов, изменение их формы и конфигурации и потеря информации об их строении. Кроме того, практически важной задачей является проведение неразрушающего металлографического анализа действующего, зачастую крупногабаритного, оборудования, образцы металла с которого невозможно перенести в лабораторию, а ориентация (горизонтальная, вертикальная, наклонная) исследуемых металлических поверхностей не может быть изменена.To determine the internal structure of various materials and alloys, including steels, non-destructive metallographic analysis methods are widely used in industrial practice. These methods are based on studying the patterns of distribution and configuration of structural elements (crystalline grains, transition elements between grains and various other inclusions) on the surface of a specially prepared sample using optical and electron microscopes. In this case, the surface of the sample after grinding and polishing is subjected to etching in acid solutions so that the desired structural elements of the metal are distinguishable by scanning in an optical or atomic force microscope. In this case, it is necessary to select such a concentration of the etching solution and the exposure time of the sample in it, which will ensure the most clear and contrasted manifestation of the structural elements on the surface of the sample in the form of their height profiles (in a coordinate perpendicular to the surface of the sample). On the other hand, for the purposes of metallographic analysis, one cannot exceed a certain etching time limit, after which significant etching of the surface faces of these structural elements, a change in their shape and configuration, and loss of information about their structure begins. In addition, a practically important task is to perform a non-destructive metallographic analysis of the existing, often large-sized equipment, metal samples from which it is impossible to transfer to the laboratory, and the orientation (horizontal, vertical, inclined) of the studied metal surfaces cannot be changed.

Для решения задачи травления поверхности действующего оборудования в полевых условиях с последующим сканированием на оптическом или атомно-силовом микроскопе предназначено устройство, изображенное на Фиг.1. К выбранному для металлографического анализа участку поверхности 1 конструкционного элемента действующего оборудования 2 (например, труба) крепится протравливающая ячейка 3, причем без демонтажа этого элемента. Ячейка 3 состоит из корпуса 4, выполненного из кислотостойкого материала, например фторопласта, и средств крепления 5 (ремни, хомуты и любые другие приспособления) к конструкционному элементу 2. Корпус 4 имеет отверстие 6, обращенное к выбранному участку поверхности 1 конструкционного элемента 2. Т.к. поверхность конструкционного элемента 1 может отличаться от плоской (например, поверхность трубопровода), то стык между корпусом ячейки 4 и участком поверхности 1 уплотняется с помощью эластичной прокладки 7 (например, кислотостойкой резины).To solve the problem of etching the surface of existing equipment in the field, followed by scanning with an optical or atomic force microscope, the device shown in Fig. 1 is intended. An etching cell 3 is attached to a surface portion 1 of the structural element of the operating equipment 2 selected for metallographic analysis (for example, a pipe), and without dismantling this element. Cell 3 consists of a housing 4 made of an acid-resistant material, for example fluoroplastic, and means of fastening 5 (belts, clamps and any other devices) to the structural element 2. The housing 4 has an opening 6 facing the selected surface area 1 of the structural element 2. T .to. If the surface of the structural element 1 may differ from the flat one (for example, the surface of the pipeline), then the joint between the cell body 4 and the surface portion 1 is sealed with an elastic gasket 7 (for example, acid-resistant rubber).

Для проведения травления поверхности кислотостойких (например, нержавеющих и легированных сталей) металлов в ячейку введен электрод 8, на который подается необходимое для электрохимического травления напряжение. Для подачи протравливающего раствора в отверстие 6 корпуса 4 ячейки предназначен резервуар 9 из инертного (кислотостойкого) материала с поршнем для управления процессом наполнения ячейки 3. Для подачи промывочного раствора в отверстие 6 корпуса 4 ячейки предназначен резервуар 10, также имеющий поршень для быстрого вытеснения протравливающего раствора и замещения его очищенной (дистиллированной и деионизованной) водой. В качестве резервуаров 9 и 10 могут использоваться, например, шприцы различной конструкции.To etch the surface of acid-resistant (for example, stainless and alloy steels) metals, an electrode 8 is introduced into the cell, to which the voltage necessary for electrochemical etching is applied. A reservoir 9 of an inert (acid-resistant) material with a piston for controlling the filling process of the cell 3 is intended for supplying the etching solution to the opening 6 of the cell body 4. A reservoir 10 is also intended for supplying the washing solution to the opening 6 of the cell body 4; and replacing it with purified (distilled and deionized) water. As reservoirs 9 and 10 can be used, for example, syringes of various designs.

Для вывода отработанных растворов из корпуса 4 ячейки 3 установлен выпускной шланг 11, через который отработанные растворы сливаются в накопительный сосуд (для простоты понимания чертежа не показан на Фиг.1). Участок шланга 11, примыкающий к корпусу 4, может быть выполнен из прозрачного материала для контроля уровня заполнения ячейки протравливающим раствором и отсутствия пузырьков воздуха.To withdraw the spent solutions from the housing 4 of the cell 3, an exhaust hose 11 is installed through which the spent solutions are discharged into a storage vessel (not shown in FIG. 1 for ease of understanding). The portion of the hose 11 adjacent to the housing 4 may be made of transparent material to control the level of filling of the cell with the pickling solution and the absence of air bubbles.

Для проведения электрохимического травления предлагаемое устройство дополнительно комплектуется источником электрического тока 12 с регулируемым выходным напряжением и током.To conduct electrochemical etching, the proposed device is additionally equipped with an electric current source 12 with an adjustable output voltage and current.

Процесс травления поверхности образца для целей металлографического анализа с помощью предлагаемого устройства осуществляется следующим образом. Корпус 4 ячейки 3 крепят на отполированной поверхности 1 анализируемого элемента 2 с помощью подходящих средств крепления 5 (ремни, хомуты, растягивающиеся ленты и любые другие приспособления), при этом обеспечивают плотный прижим ячейки к протравливаемой поверхности через эластичную прокладку 7. Закрепление ячейки 3 выполняют как на горизонтальных, так и на наклонных и вертикальных участках действующего оборудования, что позволяет проводить металлографический анализ in situ непосредственно в полевых условиях. Нажимая на поршень резервуара 9 с протравливающим раствором, подают раствор в рабочую полость 6 ячейки 3. После заданной экспозиции (включая при этом в случае необходимости источник электрического тока 12) процесс протравки прекращают, быстро нагнетая промывочный раствор из резервуара 10 и вытесняя остатки протравливающего раствора из ячейки 3, обеспечивая таким образом промывку и чистоту поверхности в зоне металлографического анализа. Далее с помощью микроскопа получают изображение выбранного участка поверхности, определяют характерные структурные зерна металла, по изменению профиля и контрастности которых после обработки поверхности судят о достижении оптимальной экспозиции в протравливающем растворе.The process of etching the surface of the sample for metallographic analysis using the proposed device is as follows. The housing 4 of the cell 3 is mounted on the polished surface 1 of the analyzed element 2 using suitable fastening means 5 (belts, clamps, stretch tapes and any other devices), while providing a tight clip of the cell to the pickled surface through an elastic gasket 7. The cell 3 is fixed as on horizontal, as well as on inclined and vertical sections of existing equipment, which allows for in situ metallographic analysis directly in the field. Pressing the piston of the pickling tank 9, the solution is fed into the working cavity 6 of the cell 3. After a predetermined exposure (including, if necessary, an electric current source 12), the pickling process is stopped by quickly pumping the washing solution out of the tank 10 and forcing the remaining pickling solution out cell 3, thus providing a washing and surface cleanliness in the area of metallographic analysis. Then, with the help of a microscope, an image of a selected surface area is obtained, characteristic structural grains of the metal are determined, by the change in profile and contrast of which, after surface treatment, it is judged that the optimum exposure in the etching solution is achieved.

На Фиг.2 приведен результат сканирования (а) в атомно-силовом микроскопе участка образца после полирования и травления в 2% растворе HNO3 в этаноле при экспозиции в течение 1,5 сек. Видно, что после протравливания поверхности на ней начинают проявляться различные структурные элементы, имеющие различную глубину (б) в зависимости от присущей им скорости травления (зерна феррита с выходом различных кристаллографических граней на поверхность образца, зерна перлита, межзеренные прослойки и др.), что позволяет судить о металлографическом строении и состоянии образца.Figure 2 shows the result of scanning (a) in an atomic force microscope of a portion of a sample after polishing and etching in a 2% solution of HNO 3 in ethanol during exposure for 1.5 seconds. It can be seen that after etching the surface, various structural elements begin to appear on it having different depths (b) depending on their inherent etching rate (ferrite grains with the release of various crystallographic faces onto the sample surface, perlite grains, intergranular layers, etc.), which allows you to judge the metallographic structure and condition of the sample.

Claims (6)

1. Устройство травления поверхности для металлографического анализа, включающее ячейку для протравливания и средства, изолирующие протравливаемую зону от окружающих областей поверхности, отличающееся тем, что в ячейку включены средства для крепления к протравливаемому объекту, указанные изолирующие средства выполнены в виде эластичной прокладки, а также к ячейке присоединен резервуар с протравливающим раствором, резервуар с промывочным раствором и выпускной шланг для сбора отработанных растворов.1. A device for surface etching for metallographic analysis, including a cell for etching and means isolating the etched area from surrounding areas of the surface, characterized in that the cell includes means for attaching to the etched object, these insulating means are made in the form of an elastic strip, and also a cell with a pickling solution, a tank with a washing solution and an outlet hose for collecting spent solutions are connected to the cell. 2. Устройство травления поверхности для металлографического анализа по п. 1, отличающееся тем, что в ячейке установлен электрод, соединенный с источником электрического тока для проведения электрохимического травления.2. A surface etching device for metallographic analysis according to claim 1, characterized in that an electrode is mounted in the cell and connected to an electric current source for conducting electrochemical etching. 3. Устройство травления поверхности для металлографического анализа по п. 1, отличающееся тем, что в одной из стенок ячейки выполнено отверстие, предназначенное для установки вплотную к нему участка протравливаемой поверхности образца, а в качестве средства, изолирующего протравливаемую зону, вокруг указанного отверстия установлено уплотнительное кольцо из кислотостойкого материала.3. The surface etching device for metallographic analysis according to claim 1, characterized in that a hole is made in one of the cell walls for installing a portion of the sample surface to be etched close to it, and a sealing ring is installed around the hole as a means of insulating the etched zone ring made of acid resistant material. 4. Устройство травления поверхности для металлографического анализа по п. 1, отличающееся тем, что резервуар с протравливающим раствором выполнен с возможностью регулируемой подачи раствора в ячейку.4. The surface etching device for metallographic analysis according to claim 1, characterized in that the tank with the etching solution is made with the possibility of controlled supply of the solution to the cell. 5. Устройство травления поверхности для металлографического анализа по п. 1, отличающееся тем, что резервуар с промывочным раствором выполнен с возможностью регулируемой подачи раствора в ячейку.5. The surface etching device for metallographic analysis according to claim 1, characterized in that the reservoir with the washing solution is made with the possibility of controlled supply of the solution to the cell. 6. Устройство травления поверхности для металлографического анализа по п. 1, отличающееся тем, что выпускной шланг для сбора отработанных растворов выполнен прозрачным для контроля уровня заполнения ячейки. 6. The surface etching device for metallographic analysis according to claim 1, characterized in that the outlet hose for collecting spent solutions is made transparent to control the level of filling of the cell.
RU2012135945/05A 2012-08-22 2012-08-22 Device for surface etching for metallographic analysis RU2537488C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012135945/05A RU2537488C2 (en) 2012-08-22 2012-08-22 Device for surface etching for metallographic analysis

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012135945/05A RU2537488C2 (en) 2012-08-22 2012-08-22 Device for surface etching for metallographic analysis

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012135945A RU2012135945A (en) 2014-02-27
RU2537488C2 true RU2537488C2 (en) 2015-01-10

Family

ID=50151625

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012135945/05A RU2537488C2 (en) 2012-08-22 2012-08-22 Device for surface etching for metallographic analysis

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2537488C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2631782C1 (en) * 2016-12-23 2017-09-26 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Device for implementation of dynamic chemical etching of sintered metallic foams and determination of their permeability by liquids
RU180256U1 (en) * 2017-12-27 2018-06-07 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Chamber for dynamic chemical etching of sintered metal foams in the form of a pipe and determining their permeability to liquids
CN108872525A (en) * 2018-06-05 2018-11-23 河南中原特钢装备制造有限公司 A kind of scene metallographic structure etching device and etching method

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU952795A1 (en) * 1980-01-28 1982-08-23 Научно-Исследовательский И Проектный Институт По Газоочистным Сооружениям,Технике Безопасности И Охране Труда В Промышленности Строительных Материалов Method for polishing glass products
US6060398A (en) * 1998-03-09 2000-05-09 Siemens Aktiengesellschaft Guard cell for etching
RU22947U1 (en) * 2001-11-05 2002-05-10 Липецкий государственный технический университет DEVICE FOR ELECTROLYTIC CLEANING OF LONG-LINE PRODUCTS
US6726815B1 (en) * 1999-04-01 2004-04-27 Robert Bosch Gmbh Electrochemical etching cell
RU42695U1 (en) * 2004-08-02 2004-12-10 Институт прикладной механики УрО РАН DEVICE FOR MANUFACTURING PROBING EMITTERS FOR SCANNING TUNNEL MICROSCOPE
RU2273014C1 (en) * 2004-08-20 2006-03-27 Антон Викторович Корчмит Mode of conducting metallographic researches
KR20080064499A (en) * 2007-01-05 2008-07-09 주식회사 하이닉스반도체 Method for manufacturing transistor in semiconductor device
RU2375506C2 (en) * 2004-07-19 2009-12-10 Сименс Фаи Металз Текнолоджиз Гмбх Унд Ко Method and device for etching of metals

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU952795A1 (en) * 1980-01-28 1982-08-23 Научно-Исследовательский И Проектный Институт По Газоочистным Сооружениям,Технике Безопасности И Охране Труда В Промышленности Строительных Материалов Method for polishing glass products
US6060398A (en) * 1998-03-09 2000-05-09 Siemens Aktiengesellschaft Guard cell for etching
US6726815B1 (en) * 1999-04-01 2004-04-27 Robert Bosch Gmbh Electrochemical etching cell
RU22947U1 (en) * 2001-11-05 2002-05-10 Липецкий государственный технический университет DEVICE FOR ELECTROLYTIC CLEANING OF LONG-LINE PRODUCTS
RU2375506C2 (en) * 2004-07-19 2009-12-10 Сименс Фаи Металз Текнолоджиз Гмбх Унд Ко Method and device for etching of metals
RU42695U1 (en) * 2004-08-02 2004-12-10 Институт прикладной механики УрО РАН DEVICE FOR MANUFACTURING PROBING EMITTERS FOR SCANNING TUNNEL MICROSCOPE
RU2273014C1 (en) * 2004-08-20 2006-03-27 Антон Викторович Корчмит Mode of conducting metallographic researches
KR20080064499A (en) * 2007-01-05 2008-07-09 주식회사 하이닉스반도체 Method for manufacturing transistor in semiconductor device

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2631782C1 (en) * 2016-12-23 2017-09-26 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Device for implementation of dynamic chemical etching of sintered metallic foams and determination of their permeability by liquids
RU180256U1 (en) * 2017-12-27 2018-06-07 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Chamber for dynamic chemical etching of sintered metal foams in the form of a pipe and determining their permeability to liquids
CN108872525A (en) * 2018-06-05 2018-11-23 河南中原特钢装备制造有限公司 A kind of scene metallographic structure etching device and etching method

Also Published As

Publication number Publication date
RU2012135945A (en) 2014-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104007058B (en) Portable type metal wire stretching stress corrosion testing device
RU2537488C2 (en) Device for surface etching for metallographic analysis
CN105092580A (en) Observation method for industrial pure zirconium microstructure
Fu et al. Characterization of corrosion of X65 pipeline steel under disbonded coating by scanning Kelvin probe
CN106092710A (en) Austenite and the display packing of ferrite dissimilar steel joint metallographic structure
CN104048867A (en) Method for preparing 5083 aluminum plate and 6061 aluminum plate welded joint metallographic sample
US8568575B2 (en) Adjustable, retractable probe insertion assembly
Lohrengel Electrochemical capillary cells
Wang et al. Effect of H3BO3 on corrosion in 0.01 M NaCl solution of the interface between low alloy steel A508 and alloy 52 M
CN104651841A (en) Corrosive liquid and corrosion method for performing metallographic analysis on nitrided steel
Vega et al. Evaluation of the open porosity of PVD coatings through electrochemical iron detection
KR20230097380A (en) Inspection device for measuring magnetic substance in the slurry
CN108342768B (en) Double-phase stainless steel alternating current corrosion etching method
JP2003255074A (en) Replica-sampling apparatus, surface-inspecting apparatus, and method for repairing inside of reactor
CN115506005A (en) Anode-cathode device for on-site metallographic electrolytic corrosion and use method thereof
Rohwerder et al. Application of scanning Kelvin probe in corrosion science
Zhou et al. Fabrication of microstructures on GaAs with pulsed electrochemical wet stamping
RU2448380C1 (en) Plant for electrochemical decontamination of metal surfaces
TWI284158B (en) Sealable surface method and device
Zhou et al. Local Corrosion Behavior of 2024 Alloy in NaCl Solution by EIS and SECM
CN110322981B (en) Electrolytic decontamination operation device for radioactive contaminated metal on surface
JP7267360B2 (en) Sample analysis device and sample analysis method
CN220084482U (en) Metallographic test infiltration corrosion testing machine
JPS63295957A (en) Apparatus for measuring cleanness of inner surface of metal pipe
JP2013160619A (en) Method for electrolytic etching and method for maintenance of structural member

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160823