JP2013160619A - Method for electrolytic etching and method for maintenance of structural member - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、Ｎｉ基超合金をはじめとする金属材料で構成された構造部材等（観察対象物）のマクロ組織を現出させるための電解エッチング方法、及びこの電解エッチング方法を適用した構造部材の保全方法に関するものである。 The present invention relates to an electrolytic etching method for revealing a macrostructure of a structural member (observation object) made of a metal material such as a Ni-base superalloy, and a structural member to which this electrolytic etching method is applied. Concerning maintenance methods.
一般的に、Ｎｉ基超合金等で構成されたガスタービン翼等の構造部材は、高温環境下で使用され、さらには応力が作用していることから、長期運転に伴ってクリープ損傷などの各種劣化が生じる。このような劣化が進行すると構造部材が破損に至るため、構造部材の使用前後の金属組織の状態を正確に把握することが重要である。具体的には、構造部材の表面における結晶粒径や結晶粒の形状、結晶粒成長の方向、異結晶の分布状態、フレッケル欠陥（マクロ偏析）の分布状態等が、マクロ組織観察により把握される。 Generally, structural members such as gas turbine blades made of Ni-base superalloys are used in a high-temperature environment, and since stress is applied, various kinds of creep damage and the like are associated with long-term operation. Deterioration occurs. If such deterioration progresses, the structural member will be damaged. Therefore, it is important to accurately grasp the state of the metal structure before and after use of the structural member. Specifically, the crystal grain size and shape of crystal grains on the surface of the structural member, the direction of crystal grain growth, the distribution state of different crystals, the distribution state of freckle defects (macro-segregation), etc. are grasped by macro structure observation. .
Ｎｉ基超合金で構成された構造部材をマクロ組織観察する場合、表面を機械研磨した後に、酸化力が強い王水を用いた化学エッチングが行われる。この王水を用いる理由は、Ｎｉ基超合金が耐腐食性に優れるため、エッチングに強い酸化力が必要とされるためである。なお、化学エッチングを行う前に実施される機械研磨は、表面の酸化層や変質層を除去するために行われるものである。 When observing a macro structure of a structural member made of a Ni-base superalloy, chemical etching using aqua regia having strong oxidizing power is performed after mechanically polishing the surface. The reason for using this aqua regia is that the Ni-based superalloy is excellent in corrosion resistance, so that a strong oxidizing power is required for etching. Note that the mechanical polishing performed before chemical etching is performed in order to remove the oxide layer and the altered layer on the surface.
しかしながら、構造部材を王水で腐食させた場合には、王水中の塩素（Ｃｌ）が結晶粒界を優先的に腐食するので、粒界が破壊（割れ）の起点となることが懸念され、マクロ組織観察後にその構造部材を再使用する場合には、王水を用いることはできない。そのため、エッチング溶液中に塩素を含有しない硝酸水溶液等を用いた電解エッチングが実施されている。
電解エッチング方法としては、例えば特許文献１に示すような方法が知られている。その方法は、観察対象となる構造部材を陽（＋）極（アノード）とし、観察対象とは別の金属を陰（−）極（カソード）として、両極を対向配置させ、両極間に電解液を介在させて電圧を印加するものである。
However, when the structural member is corroded with aqua regia, chlorine (Cl) in the aqua regia corrodes the crystal grain boundary preferentially, so there is a concern that the grain boundary will be the starting point of fracture (cracking), When reusing the structural member after observing the macro structure, aqua regia cannot be used. Therefore, electrolytic etching using an aqueous nitric acid solution that does not contain chlorine in the etching solution is performed.
As an electrolytic etching method, for example, a method as shown in Patent Document 1 is known. In this method, a structural member to be observed is a positive (+) electrode (anode), a metal different from the observation object is a negative (−) electrode (cathode), both electrodes are arranged opposite to each other, and an electrolyte solution is provided between both electrodes. A voltage is applied through the interposition.
ところで、Ｎｉ基超合金等で構成された構造部材に対して、表面を機械研磨した後に、硝酸水溶液等を用いて電解エッチングを行う場合、マクロ組織が全体的にくすんだ金属組織となり、結晶粒界が不鮮明となるので、マクロ組織を正確に把握することが困難である。また、例えば一方向凝固法により作製されたガスタービン翼の結晶粒の幅や成長方向を検査する際には、結晶粒の一つ一つを把握することが難しく、検査に長時間を必要とする場合があり問題とされている。 By the way, when a surface of a structural member made of a Ni-base superalloy is mechanically polished and then electrolytically etched using an aqueous nitric acid solution, the macro structure becomes a dull metallic structure as a whole, and crystal grains Since the field becomes unclear, it is difficult to accurately grasp the macro structure. In addition, for example, when inspecting the crystal grain width and growth direction of a gas turbine blade manufactured by the unidirectional solidification method, it is difficult to grasp each crystal grain and a long time is required for the inspection. It may be a problem.
さらには、特に最近では、構造部材の保全にかかる費用を低減する目的から、構造部材の寿命を正確かつ短時間で評価することが求めており、マクロ組織を精度良く短時間で把握することが要求されている。 Furthermore, recently, in order to reduce the cost of maintenance of structural members, it is required to evaluate the life of structural members accurately and in a short time, and it is possible to grasp the macro structure accurately and in a short time. It is requested.
この発明は前述した事情に鑑みてなされたものであって、Ｎｉ基超合金をはじめとする金属材料で構成された構造部材等に対して、一つ一つの結晶粒が鮮明に現出したマクロ組織を得ることが可能な電解エッチング方法、及びこのエッチング方法を適用した構造部材の保全方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and is a macro in which each crystal grain appears clearly on a structural member made of a metal material such as a Ni-base superalloy. It is an object of the present invention to provide an electrolytic etching method capable of obtaining a structure and a structural member maintenance method to which this etching method is applied.
前述の課題を解決するために、本発明は、観察対象物のマクロ組織を現出させるための電解エッチング方法であって、前記観察対象物を陽極とし、該陽極と対向配置された陰極との間に電解液を介在させて電解エッチングを行う第一電解エッチング工程と、前記観察対象物を陰極とし、該陰極と対向配置された陽極との間に電解液を介在させて電解エッチングを行う第二電解エッチング工程と、を備えていることを特徴としている。 In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides an electrolytic etching method for revealing a macrostructure of an observation object, wherein the observation object is an anode, and a cathode disposed opposite to the anode. A first electrolytic etching step in which electrolytic etching is performed with an electrolytic solution interposed therebetween, and an electrolytic etching is performed in which the observation object is a cathode and the electrolytic solution is interposed between the cathode and an anode disposed opposite to the cathode. And a two-electrolytic etching process.
本発明の電解エッチング方法によれば、観察対象物を陽極とし、この陽極と対向配置された陰極との間に電解液を介在させて第一電解エッチングを行う。そして次に、観察対象物を陰極とし、この陰極と対向配置された陽極との間に電解液を介在させて第二電解エッチングを行う構成とされているので、一つ一つの結晶粒が鮮明に現出したマクロ組織を得ることができる。 According to the electrolytic etching method of the present invention, the first electrolytic etching is performed by using an observation object as an anode and interposing an electrolytic solution between the anode and a cathode arranged opposite to the anode. Next, since the second electrolytic etching is performed with the observation object as a cathode and an electrolytic solution interposed between the cathode and the anode disposed opposite to the cathode, each crystal grain is clear. You can get the macro organization that appeared in
また、前記第一電解エッチング工程の前に前記観察対象物の表面を機械研磨する機械研磨工程を備えていても良い。
この場合、観察対象物の表面に形成された酸化層や変質層及び傷や凹凸等を除去した後に、電解エッチングを行うので、結晶粒が鮮明に現出したマクロ組織を得ることが可能である。また、表面の酸化層や変質層及び傷や凹凸が予め除去されているので、電解研磨に要する時間を短縮することができる。
Further, a mechanical polishing step of mechanically polishing the surface of the observation object may be provided before the first electrolytic etching step.
In this case, since the electrolytic etching is performed after removing the oxide layer, the altered layer, and the scratches and irregularities formed on the surface of the observation object, it is possible to obtain a macro structure in which crystal grains appear clearly. . In addition, since the surface oxide layer, altered layer, scratches and irregularities are removed in advance, the time required for the electropolishing can be shortened.
また、前記第一電解エッチング工程及び前記第二電解エッチング工程において、前記陽極及び前記陰極との間に電解液を吸液させた吸液物を介在させて電解エッチングを行う構成とされても良い。
このような構成の場合、電解液を吸液させた吸液物を介在させて電解エッチングを行うので、観察対象物のマクロ組織を現出させたい所望の箇所に対して、電解エッチングを行うことが可能である。
Further, in the first electrolytic etching step and the second electrolytic etching step, the electrolytic etching may be performed by interposing a liquid absorbing material that has absorbed the electrolytic solution between the anode and the cathode. .
In such a configuration, since the electrolytic etching is performed through the liquid absorption material that has absorbed the electrolytic solution, the electrolytic etching is performed on a desired portion where the macro structure of the observation target is desired to appear. Is possible.
また、前記観察対象物はＮｉ基超合金で構成されていても良い。
Ｎｉ基超合金は、高強度かつ耐熱性が良好であり、高温環境かつ高負荷応力において使用される場合があり、Ｎｉ基超合金の劣化の度合いを把握するためにマクロ組織の観察が必要とされている。このようなＮｉ基超合金に対して上述の電解エッチング方法を適用することによって、結晶粒が鮮明なマクロ組織を現出させ、評価精度の高いマクロ組織観察を行うことができる。
The observation object may be made of a Ni-base superalloy.
Ni-base superalloys have high strength and good heat resistance, and may be used in high-temperature environments and high load stress. In order to grasp the degree of deterioration of Ni-base superalloys, it is necessary to observe the macro structure. Has been. By applying the above-described electrolytic etching method to such a Ni-base superalloy, a macrostructure with clear crystal grains can be revealed, and a macrostructure observation with high evaluation accuracy can be performed.
さらに、本発明の構造部材の保全方法は、上述の電解エッチング方法を構造部材に適用することを特徴としている。
構造部材は、その使用環境により劣化が進行する場合があり、この劣化の度合いを把握するために、使用前後におけるマクロ組織の観察をすることが必要とされる。この場合に、上述のような電解エッチング方法を構造部材に適用することによって、マクロ組織を現出させることができる。そして、マクロ組織観察を行い、このマクロ組織の結晶粒径、結晶粒の成長方向等を解析して、構造部材の寿命を把握したり、適切な保全を行ったりすることができる。
Furthermore, the structural member maintenance method of the present invention is characterized in that the above-described electrolytic etching method is applied to the structural member.
The structural member may be deteriorated depending on the use environment, and in order to grasp the degree of the deterioration, it is necessary to observe the macro structure before and after use. In this case, the macro structure can be revealed by applying the above-described electrolytic etching method to the structural member. Then, by observing the macro structure and analyzing the crystal grain size, crystal grain growth direction, and the like of the macro structure, the lifetime of the structural member can be grasped and appropriate maintenance can be performed.
また、前記構造部材は、Ｎｉ基超合金で構成されたガスタービン翼とされても良い。
Ｎｉ基超合金は、高強度かつ耐熱性が良好である。このＮｉ基超合金で構成されたガスタービン翼は、一方向凝固で製造され鋳造後のマクロ組織を観察し、特性を評価される場合がある。この場合に、上述の電解エッチング方法を用いてマクロ組織を現出させ、結晶粒径、結晶の成長方向、異結晶の分布状態、フレッケル欠陥の分布状態等を把握し、予め寿命等を把握して効率的に保全を行うことができる。また、Ｎｉ基超合金で構成されたガスタービン翼は、高温環境かつ高応力が負荷される厳しい環境下で使用され、経年劣化が生じる。このようなガスタービン翼に上述の電解エッチング方法を適用することによって、良好なマクロ組織を現出させ、劣化の進行度合いを把握し、効率的に保全を行うことが可能となる。
The structural member may be a gas turbine blade made of a Ni-base superalloy.
The Ni-base superalloy has high strength and good heat resistance. A gas turbine blade made of this Ni-base superalloy is manufactured by unidirectional solidification, and its characteristics may be evaluated by observing a macro structure after casting. In this case, the above-described electrolytic etching method is used to reveal the macro structure, and the crystal grain size, crystal growth direction, distribution state of different crystals, distribution state of freckle defects, etc. are grasped, and the lifespan is grasped in advance. Efficient maintenance. In addition, gas turbine blades made of a Ni-base superalloy are used in a high temperature environment and a severe environment where high stress is applied, and aged deterioration occurs. By applying the above-described electrolytic etching method to such a gas turbine blade, it is possible to reveal a good macro structure, grasp the degree of progress of deterioration, and perform efficient maintenance.
本発明によれば、Ｎｉ基超合金をはじめとする金属材料で構成された構造部材等に対して、一つ一つの結晶粒が鮮明に現出したマクロ組織を得ることが可能な電解エッチング方法、及びこのエッチング方法を適用した構造部材の保全方法を提供することができる。 According to the present invention, an electrolytic etching method capable of obtaining a macro structure in which each crystal grain appears clearly for a structural member made of a metal material such as a Ni-base superalloy. And the maintenance method of the structural member to which this etching method is applied can be provided.
以下に、本発明の一実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態は、ガスタービン翼（観察対象物）の表面に対して、マクロ組織観察を行うための電解エッチング方法、及びこの電解エッチング方法を適用したガスタービン翼（構造部材）の保全方法に関するものである。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
The present embodiment relates to an electrolytic etching method for observing a macro structure on the surface of a gas turbine blade (observation object), and a maintenance method for a gas turbine blade (structural member) to which this electrolytic etching method is applied. It is.
図１に、本実施形態に係る電解エッチング装置１の概略図を示す。この電解エッチング装置１は、直流電源１０と、直流電源１０の正極または負極のいずれか一方に接続可能とされたガスタービン翼２０（電極）と、直流電源１０の正極または負極のいずれか他方に接続可能とされたピンセット３０（電極）と、を備えている。そして、ピンセット３０の先端には電解エッチング用の電解液を吸液させた吸液物４０が配置されている。
なお、図１においては、ガスタービン翼２０が直流電源１０の正極と接続されて陽極（＋極、アノード）とされ、ピンセット３０が直流電源１０の負極と接続されて陰極（−極、カソード）とされている場合を示している。
FIG. 1 shows a schematic diagram of an electrolytic etching apparatus 1 according to the present embodiment. The electrolytic etching apparatus 1 includes a DC power source 10, a gas turbine blade 20 (electrode) that can be connected to either the positive electrode or the negative electrode of the DC power source 10, and the positive electrode or the negative electrode of the DC power source 10. And tweezers 30 (electrodes) that can be connected. And at the tip of the tweezers 30, a liquid absorbing material 40 in which an electrolytic solution for electrolytic etching is absorbed is disposed.
In FIG. 1, the gas turbine blade 20 is connected to the positive electrode of the DC power supply 10 to be an anode (+ electrode, anode), and the tweezers 30 is connected to the negative electrode of the DC power supply 10 to be a cathode (−electrode, cathode). The case where it is said is shown.
直流電源１０は、時間によって電流の流れる方向（正負）が変化しない電流を発生する電源である。本実施形態では、電流及び電圧を制御可能な直流電源を用いている。 The DC power supply 10 is a power supply that generates a current that does not change the direction of current flow (positive or negative) with time. In this embodiment, a direct current power source capable of controlling current and voltage is used.
ガスタービン翼２０は、電解エッチングの対象とされるものである。図１においては、直流電源１０の正極と接続され陽極とされている。本実施形態においては、ガスタービン翼２０は、直流電源１０の正極または負極と選択的に接続可能とされている。
このＮｉ基超合金で構成されたガスタービン翼２０は、一方向凝固によって鋳造で製造され、その金属組織は鋳造方向に伸びた形状をした結晶粒を有している。このガスタービン翼２０が実際に使用された際の寿命は、結晶粒径（結晶粒の幅）、結晶粒の成長方向、異結晶の分布状態、フレッケル欠陥（マクロ偏析）の分布状態によって異なることとなる。また、ガスタービン翼２０は、高温環境かつ高負荷応力下で使用されるので、その表面が酸化層や変質層で覆われていたり、表面に傷や凹凸がついていたりしている。
The gas turbine blade 20 is an object of electrolytic etching. In FIG. 1, it is connected to the positive electrode of the DC power source 10 to be an anode. In the present embodiment, the gas turbine blade 20 can be selectively connected to the positive electrode or the negative electrode of the DC power supply 10.
The gas turbine blade 20 made of this Ni-base superalloy is manufactured by casting by unidirectional solidification, and the metal structure thereof has crystal grains extending in the casting direction. The life of the gas turbine blade 20 when it is actually used varies depending on the crystal grain size (crystal grain width), crystal grain growth direction, different crystal distribution state, and freckle defect (macrosegregation) distribution state. It becomes. Further, since the gas turbine blade 20 is used under a high temperature environment and a high load stress, the surface thereof is covered with an oxide layer or a modified layer, or the surface is scratched or uneven.
ピンセット３０は、電解エッチングの対象物に対して対極とされる電極である。図１においては、直流電源１０の負極と接続され陰極とされている。本実施形態においては、ピンセット３０は、直流電源１０の正極または負極と選択的に接続可能とされている。また、本実施形態では、ピンセット３０はステンレス鋼等で構成されている。 The tweezers 30 are electrodes that are counter electrodes with respect to an object of electrolytic etching. In FIG. 1, it is connected to the negative electrode of the DC power source 10 to be a cathode. In the present embodiment, the tweezers 30 can be selectively connected to the positive electrode or the negative electrode of the DC power supply 10. In the present embodiment, the tweezers 30 are made of stainless steel or the like.
陽極は、電解エッチングにおいて電子が流出し、電気化学的に溶解（溶出）する電極であり、その表面がエッチング（溶出）される。Ｎｉ基超合金で構成されたガスタービン翼２０を陽極とした場合には、電解エッチングによって表面からＮｉ等の金属がイオン化し、その表面がエッチングされることとなる。
また、陰極は、電解エッチングにおいて電子が流入する電極である。陰極の形状は、陽極の形状に合わせて、例えば、板形状や円形状等、適宜最適な形状のものを用いれば良い。
The anode is an electrode through which electrons flow out in electrolytic etching and is dissolved (elutes) electrochemically, and the surface thereof is etched (eluted). When the gas turbine blade 20 composed of a Ni-base superalloy is used as an anode, a metal such as Ni is ionized from the surface by electrolytic etching, and the surface is etched.
The cathode is an electrode into which electrons flow in electrolytic etching. As the shape of the cathode, a shape having an optimum shape such as a plate shape or a circular shape may be used according to the shape of the anode.
吸液物４０は、電解エッチング用の電解液を吸液（含有）させたものである。具体的には、例えば脱脂綿、ガーゼ、布等に電解液を吸液させたものが挙げられる。本実施形態では、脱脂綿に電解液を吸液させたものを用いており、ピンセットの先端に把持されている。 The liquid absorbing material 40 is obtained by absorbing (containing) an electrolytic solution for electrolytic etching. Specifically, for example, absorbent cotton, gauze, cloth or the like in which an electrolytic solution is absorbed can be used. In the present embodiment, absorbent cotton is used that is made of absorbent cotton and is held at the tip of the tweezers.
電解液は、電解エッチング用のエッチング液であり、電解エッチングの対象物（金属材料の種類）に応じて適宜最適な電解液を選択すれば良い。具体的には、酸性の電解液である硝酸、リン酸、過塩素酸酢酸、シュウ酸等が挙げられる。本実施形態においては、硝酸と純水を１対１の割合で混合した５０％硝酸水溶液を用いている。 The electrolytic solution is an etching solution for electrolytic etching, and an optimal electrolytic solution may be selected as appropriate according to the object of electrolytic etching (the type of metal material). Specific examples include nitric acid, phosphoric acid, acetic acid perchlorate, and oxalic acid that are acidic electrolytes. In this embodiment, a 50% nitric acid aqueous solution in which nitric acid and pure water are mixed at a ratio of 1: 1 is used.
この電解エッチング装置１においては、直流電源１０に接続される陽極と陰極を逆にすることで、容易に電流の流れる方向を逆にすることができるようになっている。 In this electrolytic etching apparatus 1, the direction of current flow can be easily reversed by reversing the anode and cathode connected to the DC power supply 10.
次に、このように構成された電解エッチング装置１を用いた電解エッチング方法の手順について説明する。本実施形態の電解エッチング方法は、図２で示すフロー図の手順に従って、まず機械研磨を行った後に、電解エッチングを行い、ガスタービン翼のマクロ組織を現出させるものである。この電解エッチング方法は、例えば、機械研磨工程Ｓ１０と、第一電解エッチング工程Ｓ２０と、第二電解エッチング工程Ｓ３０と、を備えている。以下に、その手順の詳細について説明する。 Next, the procedure of the electrolytic etching method using the electrolytic etching apparatus 1 configured as described above will be described. In the electrolytic etching method of this embodiment, according to the flow chart shown in FIG. 2, first, mechanical polishing is performed, and then electrolytic etching is performed to reveal the macro structure of the gas turbine blade. This electrolytic etching method includes, for example, a mechanical polishing step S10, a first electrolytic etching step S20, and a second electrolytic etching step S30. Details of the procedure will be described below.
（機械研磨工程Ｓ１０）
まず、ガスタービン翼２０の表面の酸化層や変質層及び表面の傷や凹凸を除去するために、マクロ組織観察を行う箇所において、表面の機械研磨を行う。本実施形態では、耐水ペーパー♯８０〜♯４０００を用いて、表面の傷や凹凸が無くなるまで機械研磨を行っている。
このようにして、マクロ組織の観察対象箇所において、表面の酸化層や変質層及び表面の傷や凹凸を除去されたガスタービン翼２０を得る。
(Mechanical polishing step S10)
First, in order to remove the oxide layer or the altered layer on the surface of the gas turbine blade 20 and the scratches or irregularities on the surface, the surface is mechanically polished at a place where the macro structure observation is performed. In this embodiment, mechanical polishing is performed using scratch resistant papers # 80 to # 4000 until there are no scratches or irregularities on the surface.
In this way, the gas turbine blade 20 from which the surface oxide layer, the altered layer, and the surface scratches and irregularities have been removed is obtained at the observation target location of the macro structure.
（第一電解エッチング工程Ｓ２０）
次に、図１で示したように、直流電源の正極にガスタービン翼２０を接続し、直流電源の負極にピンセット３０（電極）を接続し、ピンセットの先端には、硝酸水溶液を吸液させた吸液物４０を把持させる。そして、直流電源から電圧を印加し、機械研磨工程Ｓ１０で研磨したガスタービン翼２０のマクロ組織の観察対象箇所に、ピンセット３０を操作して、ピンセット３０と吸液物４０を接触させ電解エッチングを行う。この時に吸液物４０をガスタービン翼２０にこすりつけながら電解エッチングを行うと良い。また、必要に応じて吸液物４０を、新しい吸液物に取り換えても良い。
(First electrolytic etching step S20)
Next, as shown in FIG. 1, the gas turbine blade 20 is connected to the positive electrode of the DC power source, the tweezers 30 (electrode) is connected to the negative electrode of the DC power source, and the nitric acid aqueous solution is absorbed at the tip of the tweezers. The sucked liquid 40 is gripped. Then, a voltage is applied from a direct current power source, and the tweezers 30 are operated to contact the tweezers 30 and the liquid absorption material 40 to the observation target portion of the macro structure of the gas turbine blade 20 polished in the mechanical polishing step S10 to perform electrolytic etching. Do. At this time, electrolytic etching may be performed while rubbing the liquid absorbing material 40 against the gas turbine blade 20. Moreover, you may replace the liquid absorption material 40 with a new liquid absorption material as needed.
この第一電解エッチング工程Ｓ２０における直流電源１０の電圧値は、３Ｖ以上４Ｖ以下、電流値は、３Ａ以上４Ａ以下とされることが好ましい。また、エッチング時間は、５分程度とされることが好ましい。
この第一電解エッチング工程Ｓ２０が終了した段階においては、電解エッチングが施された観察対象箇所では、結晶粒がわずかに現出してくるものの、くもったような金属組織となっており、マクロ組織観察を正確に把握することが困難である。
In the first electrolytic etching step S20, the voltage value of the DC power supply 10 is preferably 3 V or more and 4 V or less, and the current value is 3 A or more and 4 A or less. The etching time is preferably about 5 minutes.
At the stage where the first electrolytic etching step S20 is completed, although the crystal grains slightly appear at the observation target portion where the electrolytic etching has been performed, a cloudy metal structure is formed, and the macro structure observation is performed. It is difficult to grasp accurately.
（第二電解エッチング工程Ｓ３０）
そして、直流電源１０の電源をオフにした後に、ガスタービン翼２０を直流電源１０の負極に接続し、ピンセット３０を直流電源１０の正極に接続し直して、直流電源１０の電圧を再び印加し、第一電解エッチング工程Ｓ２０で電解エッチングした観察対象箇所に対して、さらに電解エッチングを行う。この第二電解エッチング工程Ｓ３０では、第一電解エッチング工程Ｓ２０と同様に、電解液を吸液した吸液物４０をピンセット３０で把持して、ガスタービン翼２０にこすりつけながら行えば良い。第二電解エッチング工程Ｓ３０を行うと、第一電解エッチング工程Ｓ２０で現出したマクロ組織と比べて、結晶粒の一つ一つが鮮明なマクロ組織が得られるようになっている。
(Second electrolytic etching step S30)
And after turning off the power supply of the DC power supply 10, the gas turbine blade 20 is connected to the negative electrode of the DC power supply 10, the tweezers 30 is connected again to the positive electrode of the DC power supply 10, and the voltage of the DC power supply 10 is applied again. Further, electrolytic etching is further performed on the observation target portion subjected to the electrolytic etching in the first electrolytic etching step S20. In the second electrolytic etching step S30, similarly to the first electrolytic etching step S20, the liquid absorbent 40 that has absorbed the electrolytic solution may be held by the tweezers 30 and rubbed against the gas turbine blade 20. When the second electrolytic etching step S30 is performed, a macro structure in which each crystal grain is clear as compared with the macro structure that has appeared in the first electrolytic etching step S20 is obtained.
この第二電解エッチング工程Ｓ３０における直流電源１０の電圧値は、３Ｖ以上４Ｖ以下、電流値は、３Ａ以上４Ａ以下とされることが好ましい。また、エッチング時間は、１０分程度とされることが好ましい。 In the second electrolytic etching step S30, the voltage value of the DC power source 10 is preferably 3 V or more and 4 V or less, and the current value is 3 A or more and 4 A or less. The etching time is preferably about 10 minutes.
上述のようにして本実施形態の電解エッチングは行われる。そして、この得られたマクロ組織を観察し、結晶粒径、結晶粒の形状、結晶粒の成長方向、異結晶の分布状態、フレッケル欠陥の分布状態等を解析し、ガスタービン翼２０の寿命や適切な保全時期を判断できるようになっている。 As described above, the electrolytic etching of this embodiment is performed. Then, the obtained macro structure is observed, and the crystal grain size, crystal grain shape, crystal grain growth direction, different crystal distribution state, freckle defect distribution state, etc. are analyzed, and the life of the gas turbine blade 20 Appropriate maintenance time can be determined.
本実施形態に係る電解エッチング方法によれば、ガスタービン翼２０を陽極として電解エッチングを行う第一電解エッチング工程Ｓ２０と、ガスタービン翼２０を陰極として電解エッチングを行う第二の電解エッチング工程と、を備える構成とされている。このような構成にすることによって、結晶粒の一つ一つが明瞭に視認可能なマクロ組織（金属組織）を得ることができる。そして、このマクロ組織から、結晶粒径の大きさ、結晶粒径の形状、結晶粒の成長方向、異結晶の分布状態、フレッケル欠陥の分布状態等を把握することが可能となる。 According to the electrolytic etching method according to the present embodiment, a first electrolytic etching step S20 that performs electrolytic etching using the gas turbine blade 20 as an anode, a second electrolytic etching step that performs electrolytic etching using the gas turbine blade 20 as a cathode, It is set as the structure provided with. By adopting such a configuration, a macro structure (metal structure) in which each crystal grain is clearly visible can be obtained. From this macro structure, it is possible to grasp the crystal grain size, crystal grain shape, crystal grain growth direction, different crystal distribution state, freckle defect distribution state, and the like.
ガスタービン翼２０を陽極とし、ピンセット３０（電極）を陰極として電解エッチングを行った場合、陽極とされたガスタービン翼２０の表面から金属がイオン化し、表面がエッチングされる。しかしながら、この段階では、ガスタービン翼２０の電解エッチングされた表面には、アク（生成物）が形成され、結晶粒界が現出した明瞭なマクロ組織は得られていない。
そして、本実施形態においては、さらにガスタービン翼２０を陰極とし、ピンセット３０（電極）を陽極として電解エッチングを行っている。この時に、ガスタービン翼２０の表面からは水素（水素ガス）が発生することにより、表面のアク（生成物）が水素ガスによって剥がされて取り除かれ、結晶粒界が現出した明瞭なマクロ組織が得られているものと推測される。
このようなメカニズムにより、本実施形態の電解エッチング方法によって、ガスタービン翼２０の結晶粒が鮮明に現出したマクロ組織が得られていると考えられる。
When the electrolytic etching is performed using the gas turbine blade 20 as an anode and the tweezers 30 (electrode) as a cathode, the metal is ionized from the surface of the gas turbine blade 20 as an anode, and the surface is etched. However, at this stage, an ac (product) is formed on the surface of the gas turbine blade 20 that has been subjected to electrolytic etching, and a clear macrostructure in which crystal grain boundaries appear has not been obtained.
In the present embodiment, electrolytic etching is further performed using the gas turbine blade 20 as a cathode and the tweezers 30 (electrode) as an anode. At this time, hydrogen (hydrogen gas) is generated from the surface of the gas turbine blade 20, so that the surface ac (product) is peeled off and removed by the hydrogen gas, and a clear macrostructure in which a crystal grain boundary appears. Is presumed to be obtained.
With such a mechanism, it is considered that a macrostructure in which crystal grains of the gas turbine blade 20 appear clearly is obtained by the electrolytic etching method of the present embodiment.
また、従来のマクロ組織の観察方法では、王水によってマクロ組織を現出させており、結晶粒界が優先的に腐食し破壊（クラック）の起点となる恐れがあった。しかしながら、本実施形態においては、硝酸水溶液による電解エッチングによってマクロ組織を現出させるので、結晶粒界を優先的に腐食することなくマクロ組織を現出させることができる。そのため、エッチングされた箇所が破壊（クラック）の起点となる恐れがなくなるので、マクロ組織を観察した後のガスタービン翼２０を再度使用することができる。 Further, in the conventional macro structure observation method, the macro structure is exposed by aqua regia, and the crystal grain boundary is preferentially corroded, and there is a possibility that it becomes a starting point of fracture (crack). However, in the present embodiment, since the macro structure is revealed by electrolytic etching with an aqueous nitric acid solution, the macro structure can be revealed without preferentially corroding the crystal grain boundary. Therefore, there is no possibility that the etched portion becomes a starting point of destruction (crack), so that the gas turbine blade 20 after observing the macro structure can be used again.
また、本実施形態においては、第一電解エッチング工程Ｓ２０を行う前に、機械研磨を行う機械研磨工程Ｓ１０を備える構成とされている。このような構成によれば、ガスタービン翼２０の表面に形成されている酸化物や変質層及び傷や凹凸などを除去した後に、電解エッチングを行うことができる。こうすることによって、ガスタービン翼２０の表面に鮮明な結晶粒が現出したマクロ組織を得ることができる。また、電解エッチングに必要とする時間を短縮することができる。 Moreover, in this embodiment, it is set as the structure provided with mechanical polishing process S10 which performs mechanical polishing before performing 1st electrolytic etching process S20. According to such a configuration, it is possible to perform electrolytic etching after removing oxides, altered layers, scratches, and irregularities formed on the surface of the gas turbine blade 20. By doing so, a macrostructure in which clear crystal grains appear on the surface of the gas turbine blade 20 can be obtained. In addition, the time required for electrolytic etching can be shortened.
また、本実施形態においては、電解液を吸液させた吸液物４０を陽極と陰極との間に介在させて電解エッチングを行う構成とされているので、マクロ組織を把握したい箇所のみを選択して電解エッチングすることが可能である。さらには、電解エッチングの際に、吸液物４０を、マクロ組織の観察対象箇所にこすりつけながら電解エッチングを行うので、一つ一つの結晶粒が鮮明なマクロ組織を得ることができる。 Further, in the present embodiment, since the liquid absorbing material 40 having absorbed the electrolytic solution is interposed between the anode and the cathode, the electrolytic etching is performed, so that only the portion where the macro structure is desired to be selected is selected. Thus, it is possible to perform electrolytic etching. Furthermore, during the electrolytic etching, the electrolytic absorption is performed while rubbing the liquid absorption material 40 on the observation target portion of the macro structure, so that a macro structure with clear crystal grains can be obtained.
また、本実施形態のガスタービン翼２０（構造部材）の保全方法によれば、上述の電解エッチング方法によって、ガスタービン翼２０のマクロ組織の観察対象箇所にマクロ組織を現出させている。そして、結晶粒径、結晶粒の形状、結晶粒の成長方向、異結晶の分布状態、フレッケル欠陥の分布状態等の解析を行っている。これらのマクロ組織の解析結果から、ガスタービン翼（構造部材）の寿命や適切な交換時期や修繕時期を把握して、ガスタービン翼（構造部材）の保全を行うことできる。 Moreover, according to the maintenance method of the gas turbine blade 20 (structural member) of the present embodiment, the macro structure is made to appear at the observation target portion of the macro structure of the gas turbine blade 20 by the above-described electrolytic etching method. Then, the crystal grain size, crystal grain shape, crystal grain growth direction, different crystal distribution state, freckle defect distribution state, etc. are analyzed. From the analysis results of these macro structures, it is possible to maintain the gas turbine blade (structural member) by grasping the life of the gas turbine blade (structural member) and the appropriate replacement time and repair time.
以上、本発明の一実施形態である、電解エッチング方法及びガスタービン翼（構造部材）の保全方法について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、この発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。 As described above, the electrolytic etching method and the gas turbine blade (structural member) maintenance method according to an embodiment of the present invention have been described. However, the present invention is not limited thereto, and departs from the technical idea of the present invention. It is possible to change appropriately within the range not to be.
上記実施の形態では、ガスタービン翼に対して電解エッチングを行う場合について説明したが、電解エッチング実施可能な構造部材であれば本発明を適用することが可能である。また、本発明の電解エッチング方法の対象物は、構造部材に限定されるものではなく、微小な実験サンプルや電子部品等の観察対象物であっても良い。 Although the case where electrolytic etching is performed on the gas turbine blade has been described in the above embodiment, the present invention can be applied to any structural member capable of performing electrolytic etching. Moreover, the object of the electrolytic etching method of the present invention is not limited to a structural member, and may be an observation object such as a minute experimental sample or an electronic component.
上記実施の形態では、Ｎｉ基超合金で構成されたガスタービン翼（構造部材）を電解エッチングの対象としてマクロ組織を得る場合について説明したが、Ｎｉ基超合金に限定されるものではなく、他の合金で構成された構造部材（観察対象物）であっても良い。また、この場合には、必要に応じて適宜最適な電解エッチング用の電解液を選択すれば良い。 In the above-described embodiment, the case where a macrostructure is obtained using a gas turbine blade (structural member) made of a Ni-base superalloy as an object of electrolytic etching is not limited to a Ni-base superalloy. It may be a structural member (observation object) made of the above alloy. In this case, an optimum electrolytic solution for electrolytic etching may be selected as necessary.
上記実施の形態では、機械研磨を行った後に、電解エッチングを行う構成について説明したが、機械研磨を行わない構成とされても良い。また、電解エッチングを行う前に、電解脱脂等を行い、マクロ組織の観察対象箇所の表面を洗浄しても良い。 In the above embodiment, the configuration in which the electrolytic etching is performed after the mechanical polishing is described, but the configuration in which the mechanical polishing is not performed may be employed. Moreover, before performing electrolytic etching, electrolytic degreasing or the like may be performed to clean the surface of the observation target portion of the macro structure.
上記実施の形態では、電解液を吸液した脱脂綿を、陽極と陰極の間に介在させて電解エッチングを行う構成について説明したが、陽極と陰極とを電解液の中に浸漬して電解研磨を行う構成とされても良い。 In the above-described embodiment, the structure in which the absorbent cotton that has absorbed the electrolytic solution is interposed between the anode and the cathode to perform the electrolytic etching has been described. However, the electrolytic polishing is performed by immersing the anode and the cathode in the electrolytic solution. It may be configured to perform.
以下、本発明の実施例について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されることはなく、技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更が可能である。 Hereinafter, examples of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited thereto, and can be appropriately changed without departing from the technical idea.
本実施例においては、ガスタービン翼の周方向に対して電解エッチングを行い、マクロ組織を得た場合について説明する。
まず、ガスタービン翼のマクロ組織の観察対象箇所に対して、耐水ペーパー♯８０〜♯４０００を用いて、機械研磨を行った後に、本発明例１、比較例１、比較例２として以下のようにして電解エッチングを行った。なお、本実施例では、電解エッチング用の電解液として、硝酸と純粋を１対１の割合で混合した５０％硝酸水溶液を用いた。
In this embodiment, a case where a macro structure is obtained by performing electrolytic etching in the circumferential direction of the gas turbine blade will be described.
First, after mechanical polishing was performed on the observation target portion of the macro structure of the gas turbine blade using the water-resistant paper # 80 to # 4000, the present invention example 1, comparative example 1, and comparative example 2 are as follows. Then, electrolytic etching was performed. In this example, a 50% nitric acid aqueous solution in which nitric acid and pure were mixed at a ratio of 1: 1 was used as an electrolytic solution for electrolytic etching.
（本発明例１）
ガスタービン翼を陽極とし、ステンレス製のピンセットを陰極とし、さらにピンセットの先端に硝酸水溶液を吸液させた吸液物を配置し、マクロ組織の観察対象箇所に対して電解エッチング（第一電解エッチング）を５分間実施した。エッチングの条件は、電圧を３Ｖ〜４Ｖ、電流値を３Ａ〜４Ａの範囲に設定した。
次に、ガスタービン翼を陰極とし、ピンセットを陽極とし、さらにピンセットの先端に硝酸水溶液を吸液させた吸液物を配置し、観察対象箇所に対して電解エッチング（第二電解エッチング）を１０分間実施した。エッチングの条件は、電圧を３Ｖ〜４Ｖ、電流値を３Ａ〜４Ａの範囲に設定した。
このようにして、本発明例１となるサンプルを作製した。
(Invention Example 1)
The gas turbine blade is used as the anode, the stainless steel tweezers as the cathode, and a liquid absorption material that absorbs the nitric acid aqueous solution is placed at the tip of the tweezers. ) For 5 minutes. Etching conditions were set such that the voltage was 3 V to 4 V and the current value was in the range of 3 A to 4 A.
Next, a gas turbine blade is used as a cathode, tweezers is used as an anode, and a liquid absorption material in which an aqueous nitric acid solution is absorbed is disposed at the tip of the tweezers, and electrolytic etching (second electrolytic etching) is performed on the observation target portion. Conducted for a minute. Etching conditions were set such that the voltage was 3 V to 4 V and the current value was in the range of 3 A to 4 A.
In this way, a sample to be Inventive Example 1 was produced.
（比較例１）
ガスタービン翼を陰極とし、ステンレス製のピンセットを陽極とし、さらにピンセットの先端に硝酸水溶液を吸液させた吸液物を配置し、マクロ組織の観察対象箇所に対して電解エッチングを２０分間実施して、比較例１となるサンプルを作製した。エッチングの条件は、電圧を３Ｖ〜４Ｖ、電流値を３Ａ〜４Ａの範囲に設定した。
(Comparative Example 1)
A gas turbine blade is used as a cathode, a stainless tweezers is used as an anode, and a liquid absorbing material in which a nitric acid aqueous solution is absorbed is disposed at the tip of the tweezers. Thus, a sample to be Comparative Example 1 was produced. Etching conditions were set such that the voltage was 3 V to 4 V and the current value was in the range of 3 A to 4 A.
（比較例２）
ガスタービン翼を陽極とし、ステンレス製のピンセットを陰極として、さらにピンセットの先端に硝酸水溶液を吸液させた吸液物を配置し、マクロ組織の観察対象箇所に対して電解エッチング（第一電解エッチング）を５分間実施した。エッチングの条件は、電圧を３Ｖ〜４Ｖ、電流値を３Ａ〜４Ａの範囲に設定した。
このようにして、比較例２となるサンプルを作製した。なお、比較例２においては、第二電解エッチングを実施していない。
(Comparative Example 2)
A gas turbine blade is used as the anode, stainless steel tweezers as the cathode, and an absorbent material that absorbs nitric acid aqueous solution is placed at the tip of the tweezers. ) For 5 minutes. Etching conditions were set such that the voltage was 3 V to 4 V and the current value was in the range of 3 A to 4 A.
Thus, the sample used as the comparative example 2 was produced. In Comparative Example 2, the second electrolytic etching is not performed.
本発明例１のマクロ組織写真を図３に示す。本発明例１のマクロ組織は、図３に示すように、一つ一つの結晶粒が鮮明に現出しており、結晶粒界を明確に確認することができる。また、ガスタービン翼は一方向凝固によって作製されており、本発明例１のマクロ組織では、ガスタービン翼の長手方向に結晶粒が伸びていることを確認することができる。 A macrostructure photograph of Example 1 of the present invention is shown in FIG. In the macro structure of Example 1 of the present invention, each crystal grain appears clearly as shown in FIG. 3, and the crystal grain boundary can be clearly confirmed. Moreover, the gas turbine blade is produced by unidirectional solidification, and in the macro structure of Example 1 of the present invention, it can be confirmed that crystal grains extend in the longitudinal direction of the gas turbine blade.
また、比較例１のマクロ組織写真を図４に示す。比較例１のマクロ組織は、図４に示すように、長時間電解エッチングしたにもかかわらず薄くエッチングされるのみであり、一つ一つの結晶粒を判別することが困難である。
比較例２のマクロ組織写真を図５に示す。比較例２のマクロ組織は、図５に示すように、全体的にくすんだ金属組織をしており、不明瞭であり、一つ一つの結晶粒を判別することが困難である。
Moreover, the macro structure photograph of the comparative example 1 is shown in FIG. As shown in FIG. 4, the macro structure of Comparative Example 1 is only etched thin despite being subjected to electrolytic etching for a long time, and it is difficult to discriminate individual crystal grains.
A macrostructure photograph of Comparative Example 2 is shown in FIG. As shown in FIG. 5, the macro structure of Comparative Example 2 has a dull metal structure as a whole, is unclear, and it is difficult to discriminate individual crystal grains.
以上のことから、本発明例によれば、結晶粒が鮮明に現出したマクロ組織を得ることができる電解エッチング方法を提供可能であることが確認される。 From the above, it is confirmed that according to the example of the present invention, it is possible to provide an electrolytic etching method capable of obtaining a macro structure in which crystal grains appear clearly.
２０ ガスタービン翼（構造部材、観察対象物）
４０ 吸液物
20 Gas turbine blade (structural member, observation object)
40 Liquid absorption
Claims (6)
前記観察対象物を陽極とし、該陽極と対向配置された陰極との間に電解液を介在させて電解エッチングを行う第一電解エッチング工程と、
前記観察対象物を陰極とし、該陰極と対向配置された陽極との間に電解液を介在させて電解エッチングを行う第二電解エッチング工程と、を備えていることを特徴とする電解エッチング方法。 An electrolytic etching method for revealing a macro structure of an observation object,
A first electrolytic etching step in which the observation object is an anode, and an electrolytic solution is interposed between the anode and a cathode arranged opposite to the anode, and an electrolytic etching is performed;
A second electrolytic etching step in which the observation object is a cathode, and an electrolytic etching is performed with an electrolytic solution interposed between the cathode and an anode disposed opposite to the cathode.
The structural member maintenance method according to claim 5, wherein the structural member is a gas turbine blade made of a Ni-base superalloy.
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