RU2524038C1 - Method of extracting silver ions from low-concentration silver nitrate solutions - Google Patents

Method of extracting silver ions from low-concentration silver nitrate solutions Download PDF

Info

Publication number
RU2524038C1
RU2524038C1 RU2013140345/02A RU2013140345A RU2524038C1 RU 2524038 C1 RU2524038 C1 RU 2524038C1 RU 2013140345/02 A RU2013140345/02 A RU 2013140345/02A RU 2013140345 A RU2013140345 A RU 2013140345A RU 2524038 C1 RU2524038 C1 RU 2524038C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silver
silver ions
solution
fiber
extracting
Prior art date
Application number
RU2013140345/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юлия Николаевна Кудёлко
Леонид Семенович Гальбрайх
Тамара Викторовна Дружинина
Николай Михайлович Кудёлко
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военно-технический университет" Министерства обороны Российской Федерации
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военно-технический университет" Министерства обороны Российской Федерации filed Critical Федеральное государственное бюджетное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военно-технический университет" Министерства обороны Российской Федерации
Priority to RU2013140345/02A priority Critical patent/RU2524038C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2524038C1 publication Critical patent/RU2524038C1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method includes passing the solution through polymer fibre for sorption of silver ions. After passing the solution, silver ions contained in the fibre are reduced to a metal state with 0.02 M aqueous solution of a mixture of ascorbic acid with glucose in ratio of 1:9. Silver metal is then extracted by burning the silver-containing fibre in an air atmosphere at temperature of 450-500°C, followed by washing the formed silver reguli.
EFFECT: recovering silver ions from industrial waste water, improved method of extracting silver from process solutions used when producing textile materials with antimicrobial properties.
2 ex

Description

Изобретение относится к способу выделения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов, основанному на сорбции ионов серебра полимерным волокном, содержащим тиоамидные группы, с последующим восстановлением ионов серебра до металлического, и может быть использовано в ресурсосберегающих технологиях, направленных на выделение и регенерацию дефицитного дорогостоящего компонента - ионов серебра из сточных вод промышленных производств.The invention relates to a method for the separation of silver ions from low-concentration solutions, based on the sorption of silver ions by a polymer fiber containing thioamide groups, followed by reduction of silver ions to metal, and can be used in resource-saving technologies aimed at the isolation and regeneration of a scarce expensive component - silver ions from sewage of industrial productions.

Известен способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра, включающий пропускание раствора через полимерное волокно (см. напр. патент США №3821137, C08b 23/00, опубл. 28.06.1974 г.).A known method of extracting silver ions from low concentrated solutions of silver nitrate, including passing the solution through a polymer fiber (see, for example, US patent No. 3821137, C08b 23/00, publ. 06/28/1974).

Недостатком известного способа является отсутствие условий, обеспечивающих последующее выделение сорбированного серебра, а именно не приведены тип реагента восстановителя, состав восстановительной системы, ее концентрация, гидромодуль обработки волокна, содержащего ионы серебра, и временные условия восстановления ионов серебра в фазе волокна, а также условия выделения металлического серебра (температура сжигания волокна, содержащего металлическое серебро).The disadvantage of this method is the lack of conditions for the subsequent selection of sorbed silver, namely, the type of reagent of the reducing agent, the composition of the reducing system, its concentration, the hydromodule for processing a fiber containing silver ions, and the temporary conditions for the reduction of silver ions in the fiber phase, as well as the conditions of extraction are not given. metallic silver (temperature of burning a fiber containing metallic silver).

В основу изобретения поставлена задача усовершенствовать способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных водных растворов солей серебра и обеспечить выделение серебра из технологических растворов, применяемых при получении текстильных материалов с антимикробными свойствами.The basis of the invention is the task to improve the method of extraction of silver ions from low concentrated aqueous solutions of silver salts and to ensure the separation of silver from technological solutions used in the preparation of textile materials with antimicrobial properties.

Поставленная задача решается тем, что в способе извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов, содержащих ионы серебра, включающем пропускание раствора через полимерное волокно, восстановление серебра до металлического состояния проводят 0.02 M водным раствором смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, а выделение металлического серебра осуществляется путем сжигания серебросодержащего волокна в атмосфере воздуха при температуре 450-500°C с последующей промывкой образовавшихся корольков серебра.The problem is solved in that in a method for extracting silver ions from low-concentrated solutions containing silver ions, including passing the solution through a polymer fiber, reducing the silver to a metallic state, a 0.02 M aqueous solution of a mixture of ascorbic acid and glucose is used in a ratio of 1: 9, and the metal is isolated silver is carried out by burning silver-containing fiber in an atmosphere of air at a temperature of 450-500 ° C, followed by washing the formed kings of silver.

Поскольку восстановление серебра до металлического состояния проводят 0.02 M водным раствором смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, а выделение металлического серебра осуществляется путем сжигания серебросодержащего волокна в атмосфере воздуха при температуре 450-500°C с последующей промывкой образовавшихся корольков серебра, обеспечивается выделение серебра из технологических растворов, применяемых при получении текстильных материалов с антимикробными свойствами.Since silver is restored to a metallic state, a 0.02 M aqueous solution of a mixture of ascorbic acid with glucose is used at a ratio of 1: 9, and silver metal is released by burning silver-containing fiber in an atmosphere of air at a temperature of 450-500 ° C, followed by washing of the formed silver kings, silver from technological solutions used to obtain textile materials with antimicrobial properties.

Извлечение ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра осуществляется следующим образом.The extraction of silver ions from low concentrated solutions of silver nitrate is as follows.

Пример 1Example 1

50 г хемосорбционного волокна, содержащего тиоамидные группы в количестве 2.8 мг-экв/г, помещают в колонку и пропускают через него при комнатной температуре раствор нитрата серебра с концентрацией 4,3 г/л при скорости пропускания раствора 200 мл/час до появления проскока, о котором судят по содержанию серебра в фильтрате. Фильтрат анализируют на содержание ионов серебра по приведенной выше методике.50 g of chemisorption fiber containing thioamide groups in an amount of 2.8 mEq / g are placed in a column and a solution of silver nitrate with a concentration of 4.3 g / l is passed through it at room temperature at a solution transmission rate of 200 ml / h until a breakthrough occurs, which is judged by the silver content in the filtrate. The filtrate is analyzed for the content of silver ions according to the above procedure.

Для восстановления ионов серебра, содержащегося в волокне, волокно помещают в 0.02 M водный раствор смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, гидромодуль 100 мл/г и выдерживают при температуре 100°C в течение 120 минут. По окончании обработки волокно отжимают, промывают и сушат при температуре 100°C. Металлическое серебро выделяют путем сжигания волокна в фарфоровом тигле в муфельной печи в атмосфере воздуха при температуре 450°C в течение 30 минут. Корольки серебра после промывки взвешивают. Содержание серебра составляет 290 мг.To restore silver ions contained in the fiber, the fiber is placed in a 0.02 M aqueous solution of a mixture of ascorbic acid and glucose at a ratio of 1: 9, a water module of 100 ml / g and kept at a temperature of 100 ° C for 120 minutes. At the end of the processing, the fiber is squeezed, washed and dried at a temperature of 100 ° C. Silver metal is isolated by burning fiber in a porcelain crucible in a muffle furnace in an atmosphere of air at a temperature of 450 ° C for 30 minutes. After washing, the kings of silver are weighed. The silver content is 290 mg.

Пример 2Example 2

Раствор, содержащий 4 г/л нитрата серебра, 0.15 г/л нитрата железа, 20 г/л нитрата меди, 0.0025 г/л нитрата цинка, пропускают при комнатной температуре через хемосорбционное волокно, содержащее 2.5 мг-экв/г тиоамидных групп.A solution containing 4 g / L silver nitrate, 0.15 g / L iron nitrate, 20 g / L copper nitrate, 0.0025 g / L zinc nitrate is passed at room temperature through a chemisorption fiber containing 2.5 mEq / g thioamide groups.

Состав фильтрата (нитрат железа Fe(NO3)3 - 0.15 г/л, нитрат меди Cu(NO3)2 - 20 г/л, нитрат цинка Zn(NO3)2 - 0/0015 г/л) подтверждает селективность извлечения серебра данным хемосорбционным волокном в описанных выше условиях.The filtrate composition (iron nitrate Fe (NO 3 ) 3 - 0.15 g / l, copper nitrate Cu (NO 3 ) 2 - 20 g / l, zinc nitrate Zn (NO 3 ) 2 - 0/0015 g / l) confirms the selectivity of extraction silver given chemisorption fiber under the conditions described above.

Восстановление ионов серебра, содержащихся в волокне, проводят, помещая хемосорбционное волокно в 0.02 M водный раствор смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, гидромодуль 100 мл/г, и выдерживают при температуре 90°C в течение 150 минут. По окончании обработки волокно отжимают, промывают и сушат при температуре 100°C. Металлическое серебро выделяют путем сжигания волокна в фарфоровом тигле муфельной печи в атмосфере воздуха при температуре 500°C в течение 20 минут. Корольки серебра после промывки взвешивают. Содержание серебра составляет 250 мг.The reduction of silver ions contained in the fiber is carried out by placing the chemisorption fiber in a 0.02 M aqueous solution of a mixture of ascorbic acid and glucose at a ratio of 1: 9, a water module of 100 ml / g, and kept at a temperature of 90 ° C for 150 minutes. At the end of the processing, the fiber is squeezed, washed and dried at a temperature of 100 ° C. Silver metal is isolated by burning fiber in a porcelain crucible of a muffle furnace in an atmosphere of air at a temperature of 500 ° C for 20 minutes. After washing, the kings of silver are weighed. The silver content is 250 mg.

Технический контроль процесса извлечения серебра из отработанных технологических растворов осуществляют титриметрически, для чего к 5 мл фильтрата добавляют 1 мл раствора железоаммонийных квасцов (концентрация 40 г/л) и титруют при постоянном перемешивании 0,1 M раствором радонида калия KSCN до появления желтой окраски. Расчет степени извлечения ионов серебра (R) проводят по формуле:The technical control of the process of extracting silver from spent technological solutions is carried out titrimetrically, for which 1 ml of an alum iron solution (concentration 40 g / l) is added to 5 ml of the filtrate and titrated with constant stirring with 0.1 M potassium radonide KSCN until a yellow color appears. The calculation of the degree of extraction of silver ions (R) is carried out according to the formula:

R = 100 ( ν 1 ν 2 ) 1080 ν 1 , %

Figure 00000001
, R = one hundred - ( ν one - ν 2 ) 1080 ν one , %
Figure 00000001
,

где ν1 - количество раствора KSCN, пошедшее на титрование рабочей пробы технологического раствора, мл;where ν 1 is the amount of KSCN solution, which went to the titration of the working sample of the technological solution, ml;

ν2 - количество раствора KSCN, пошедшее на титрование рабочей пробы фильтрата, мл.ν 2 - the amount of KSCN solution, which went to the titration of a working sample of the filtrate, ml

Claims (1)

Способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра, включающий пропускание раствора через полимерное волокно для сорбции ионов серебра, отличающийся тем, что после пропускания раствора ионы серебра, содержащиеся в волокне, восстанавливают до металлического состояния 0,02 M водным раствором смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, и выделяют металлическое серебро путем сжигания серебросодержащего волокна в атмосфере воздуха при температуре 450-500°C с последующей промывкой образовавшихся корольков металлического серебра. A method of extracting silver ions from low concentrated silver nitrate solutions, comprising passing a solution through a polymer fiber to adsorb silver ions, characterized in that after passing the solution, silver ions contained in the fiber are reduced to a metallic state with a 0.02 M aqueous solution of a mixture of ascorbic acid and glucose at a ratio of 1: 9, and metallic silver is isolated by burning silver-containing fiber in an atmosphere of air at a temperature of 450-500 ° C, followed by washing to form king kings of metallic silver.
RU2013140345/02A 2013-09-02 2013-09-02 Method of extracting silver ions from low-concentration silver nitrate solutions RU2524038C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013140345/02A RU2524038C1 (en) 2013-09-02 2013-09-02 Method of extracting silver ions from low-concentration silver nitrate solutions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013140345/02A RU2524038C1 (en) 2013-09-02 2013-09-02 Method of extracting silver ions from low-concentration silver nitrate solutions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2524038C1 true RU2524038C1 (en) 2014-07-27

Family

ID=51265207

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013140345/02A RU2524038C1 (en) 2013-09-02 2013-09-02 Method of extracting silver ions from low-concentration silver nitrate solutions

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2524038C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2581958C2 (en) * 2014-09-25 2016-04-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") Method of extracting silver from process nitrate solutions
RU2618874C1 (en) * 2016-02-02 2017-05-11 Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") Method for silver recovery from nitrate actinoid containing solutions (versions)
RU2821533C1 (en) * 2023-11-14 2024-06-25 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method of extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions using organic sorbent

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3821137A (en) * 1970-06-22 1974-06-28 M Ferberg Graft copolymers of cellulose and polyacrylthioamide, method of theirproduction and application
GB1466150A (en) * 1973-12-08 1977-03-02 Mitsubishi Rayon Co Process for removing metal ion from aqueous solution
US4280925A (en) * 1980-06-30 1981-07-28 Eastman Kodak Company Filter for sorption of heavy metals
SU1143011A1 (en) * 1983-07-13 1992-01-23 Физико-химический институт АН УССР Method of recovering silver from process solutions
RU2205237C2 (en) * 2001-06-08 2003-05-27 ООО Научно-производственная фирма "Паллада" Method for extracting precious and heavy metals from solutions

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3821137A (en) * 1970-06-22 1974-06-28 M Ferberg Graft copolymers of cellulose and polyacrylthioamide, method of theirproduction and application
GB1466150A (en) * 1973-12-08 1977-03-02 Mitsubishi Rayon Co Process for removing metal ion from aqueous solution
US4280925A (en) * 1980-06-30 1981-07-28 Eastman Kodak Company Filter for sorption of heavy metals
SU1143011A1 (en) * 1983-07-13 1992-01-23 Физико-химический институт АН УССР Method of recovering silver from process solutions
RU2205237C2 (en) * 2001-06-08 2003-05-27 ООО Научно-производственная фирма "Паллада" Method for extracting precious and heavy metals from solutions

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2581958C2 (en) * 2014-09-25 2016-04-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") Method of extracting silver from process nitrate solutions
RU2618874C1 (en) * 2016-02-02 2017-05-11 Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") Method for silver recovery from nitrate actinoid containing solutions (versions)
RU2821533C1 (en) * 2023-11-14 2024-06-25 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method of extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions using organic sorbent

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Fan et al. Selective adsorption and recovery of Au (III) from three kinds of acidic systems by persimmon residual based bio-sorbent: A method for gold recycling from e-wastes
Marques Neto et al. Preparation and evaluation of chitosan beads immobilized with Iron (III) for the removal of As (III) and As (V) from water
Yoshikuni et al. Aqueous two-phase extraction of nickel dimethylglyoximato complex and its application to spectrophotometric determination of nickel in stainless steel
Ishfaq et al. Hydrometallurgical valorization of chromium, iron, and zinc from an electroplating effluent
Hosseinkhani et al. Efficient removal of hexavalent chromium from electroplating wastewater using polypyrrole coated on cellulose sulfate fibers
El-Moselhy et al. Carminic acid modified anion exchanger for the removal and preconcentration of Mo (VI) from wastewater
CN103343224A (en) Method for quickly extracting gold from gold-containing material
KR101313474B1 (en) METHOD FOR RECOVERY OF Ir FROM PLATINUM GROUP-CONTAINING SOLUTION
CN105036197A (en) Method for preparing high purity manganese carbonate
Cui et al. High‐performance polymer‐supported extractants with phosphonate ligands for scandium (III) separation
RU2524038C1 (en) Method of extracting silver ions from low-concentration silver nitrate solutions
JP5603394B2 (en) Method for treating waste liquid containing cesium
RU2471011C1 (en) Extraction method of rare-earth metals from phosphogypsum
Pinto et al. Recovery of metals from an acid leachate of spent hydrodesulphurization catalyst using molecular recognition technology
Phothitontimongkol et al. Functionalized hectorite clay mineral for Ag (I) ions extraction from wastewater and preparation of silver nanoparticles supported clay
Kalidhasan et al. Liquid− liquid extraction of chromium (VI) with tricaprylmethylammonium chloride using isoamylalcohol as the diluent and its application to industrial effluents
CA2972351C (en) Method for recovering gold from activated carbon
RU2421532C1 (en) Procedure for extraction of rhenium from dead catalyst on supporters out of aluminium oxide containing platinum metals and rhenium
CN103170313A (en) Heavy metal modified bioadsorbent and preparation method thereof as well as application of heavy metal modified bioadsorbent in tungsten-containing waste water treatment
EA019142B1 (en) Method of separating platinum (ii, iv) and rhodium (iii) in hydrochloric aqueous solutions
CN115430407B (en) A kind of preparation method of fluorescent response type aqueous phase adsorbent and its product and application
Kilinc et al. Off-line determination of trace silver in water samples and standard reference materials by cloud point extraction-atomic absorption spectrometry
Fabbricino et al. Chromium removal from tannery wastewater using ground shrimp shells
JP2014505592A (en) Cellulose phosphate powder product, process for producing the same, and use for removing contaminants from aqueous solutions
RU2567650C1 (en) Method of purifying water from heavy metal ions

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150903