RU2503733C1 - Наноструктурный сплав титан-никель с эффектом памяти формы и способ получения прутка из него - Google Patents
Наноструктурный сплав титан-никель с эффектом памяти формы и способ получения прутка из него Download PDFInfo
- Publication number
- RU2503733C1 RU2503733C1 RU2012148447/02A RU2012148447A RU2503733C1 RU 2503733 C1 RU2503733 C1 RU 2503733C1 RU 2012148447/02 A RU2012148447/02 A RU 2012148447/02A RU 2012148447 A RU2012148447 A RU 2012148447A RU 2503733 C1 RU2503733 C1 RU 2503733C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- deformation
- grains
- carried out
- annealing
- temperature
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Forging (AREA)
Abstract
Изобретение относится к деформационно-термической обработке сплавов с эффектом памяти формы, в частности сплавов на основе TiNi. Наноструктурный сплав титан-никель с эффектом памяти формы характеризуется структурой из наноскристаллических аустенитных зерен В2 фазы, в которой объемная доля зерен с размером менее 0,1 мкм и с коэффициентом формы зерен не более 2 во взаимно перпендикулярных плоскостях составляет не менее 90%. Более чем 50% зерен имеют большеугловые границы, разориентированные относительно соседних зерен на углы от 15° до 90°. Способ получения прутка из наноструктурированного сплава титан-никель с эффектом памяти формы включает термомеханическую обработку, сочетающую интенсивную пластическую деформацию и дорекристаллизационный отжиг. Интенсивную пластическую деформацию проводят в два этапа, на первом этапе осуществляют равноканальное угловое прессование с достижением накопленной степени деформации е≥4. На втором этапе осуществляют деформацию кузнечной вытяжкой и/или волочением. Отжиг проводят в процессе и/или после каждого этапа деформации. Равноканальное угловое прессование проводят при температуре не выше 400°С. Кузнечную вытяжку и волочение проводят с общей накопленной деформацией ε более 60% при постепенном снижении температуры в интервале t=450-200°C, а отжиг проводят при температуре, равной t=400-200°C. Повышаются механические и функциональные свойства сплава. 2 н.п. ф-лы, 2 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к деформационно-термической формообразующей обработке сплавов с эффектом памяти формы (ЭПФ), в частности сплавов на основе интерметаллического соединения TiNi, с целью значительного повышения их механических и функциональных свойств, и может быть использовано в металлургии, машиностроении и медицине. Особенно привлекательно его использование в медицинских устройствах для травматологии, ортопедии, стоматологии, минимально-инвазивной хирургии и в других хирургических устройствах в виде имплантатов и инструментов.
Известен способ изготовления сверхупругого сплава никель-титан (JP 6065741, МПК C22F 1/10, опубл. 24.08.94 г.), согласно которому сплав, содержащий 50-51 ат.% никеля, остальное - титан, подвергают отжигу, холодной деформации со степенью деформирования 15-60%, а затем фиксируют определенную форму сплава и нагревают его до 175-600°С.
Недостатком способа является использование лишь одного механизма повышения комплекса свойств сплавов - создание полигонизованной дислокационной субструктуры, что ограничивает возможность одновременного улучшения их механических (прочностных и пластических) характеристик и функциональных свойств, таких как максимальная обратимая деформация и максимальное реактивное напряжение.
Известен способ получения сверхупругого титан-никелевого сплава (JP 58161753, МПК C22F 1/10, опубл. 26.09.83 г), включающий предварительную закалку крупнозернистого сплава, последующую холодную деформацию прокаткой со степенью деформации ≥20% и отжиг при температуре 250-550°С.
Недостатками способа являются относительно низкие степени деформации (е<1) и ограничения по степени измельчения микроструктуры, не позволяющие достигать наиболее высоких механических и функциональных свойств.
Наиболее близким к предложенному является способ получения ультрамелкозернистых сплавав «титан-никель» с эффектом памяти формы, включающий термомеханическую обработку, сочетающую деформацию и дорекристаллизационный отжиг. Перед термомеханической обработкой осуществляют предварительную закалку сплава, а деформацию осуществляют в два этапа, причем на первом этапе проводят интенсивную пластическую деформацию с накопленной истинной степенью деформации е>4 в интервале температур 300-550°С, а на втором этапе проводят деформацию прокаткой или экструзией, или волочением со степенью деформации не менее 20% при температурах 20-500°С, а отжиг проводят при температурах 350-550°С в течение 0,5-2,0 часов. (Патент РФ №2266973 МПК C22F 1/18, опубл. 27.12.2005 г.)
Недостатком известного способа является высокая степень анизотропии структуры и свойств материала из-за неоднородной морфологии зерен в продольном и поперечном сечении заготовки, большая доля малоугловых границ. Такой материал обладает повышенной прочностью, но ограниченной пластичностью, не обеспечивающий высокой стойкости к усталостному разрушению.
Задачей изобретения является повышение механических характеристик сплавов титан-никель с эффектом памяти формы с одновременным улучшением функциональных свойств за счет создания нанокристаллической структуры.
Поставленная задача решается наноструктурным сплавом титан-никель с эффектом памяти формы, характеризующимся структурой из наноскристаллических аустенитных зерен В2 фазы, в которой объемная доля зерен с размером не более 0,1 мкм и с коэффициентом формы зерен не более 2 во взаимно перпендикулярных плоскостях составляет не менее 90%, причем более чем 50% зерен имеют большеугловые границы, разориентированные относительно соседних зерен на углы от 15° до 90°.
Поставленная задача решается способом получения прутка из сплава титан-никель с нанокристаллической структурой, включающим термомеханическую обработку, сочетающую интенсивную пластическую деформацию и дорекристаллизационный отжиг, причем интенсивную пластическую деформацию проводят в два этапа, на первом этапе осуществляют равнока-нальное угловое прессование с достижением накопленной степени деформации е≥4, а на втором этапе осуществляют деформацию кузнечной вытяжкой и/или волочением, а отжиг проводят в процессе и/или после каждого этапа деформации, в котором в отличие от прототипа равноканальное угловое прессование проводят при температуре не выше 400°С, кузнечную вытяжку и волочение проводят с общей накопленной деформацией е более 60% при постепенном снижении температуры в интервале t=450-200°C, а отжиг проводят при температуре, равной t=400-200°C.
Предложенное изобретение позволяет получить более высокий уровень механических и усталостных свойств в сочетании с хорошими функциональными свойствами - эффект памяти формы.
Повышение прочности материала обусловлено очень малым размером зерна (не более 0,1 мкм) в структуре, что обеспечивает увеличение напряжения течения при пластической деформации согласно известному соотношению Холло-Петча (Большие пластические деформации и разрушение металлов. Рыбин В.В. М.: Металлургия, 1986, 224 с). Значительное повышение прочности достигается также большим количеством зерен с большеугловыми границами (не менее 50%), которые в сравнении с малоугловыми и специальными границами обеспечивают наибольший вклад в упрочнение (Р.З. Валиев, И.В. Александров. Объемные наноструктурные металлические материалы. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. - 398 с.). При этом формирование зерен с коэффициентом формы не более 2 (соотношение ширины и длины зерна 1:2) снижает неоднородность пластического течения металла, уровень микронапряжений, тем самым предотвращает раннюю локализацию деформации, приводящую к разрушению материала.
Способ осуществляют следующим образом.
Заготовку из сплавав титан-никель в виде цилиндрического прутка подвергают интенсивной пластической деформации равноканальным угловым прессованием (РКУП) при температуре не выше 400°С в несколько проходов, количество проходов определяется исходя из достижения истинной накопленной степени деформации е≥4. При этом заготовку после каждого прохода поворачивают вокруг своей продольной оси по часовой стрелке на угол 90° для равномерности проработки структуры. Для повышения технологической пластичности и формирования микроструктуры преимущественно зеренного типа осуществляют промежуточный отжиг между проходами или окончательный отжиг после последнего прохода при температуре 400-200°С.
Чем выше накопленная степень деформации РКУП, тем ниже температура отжига. Отжиг при температуре выше 400°С снижает эффект упрочнения от РКУП.
На данном этапе происходит основное измельчение микроструктуры в объеме заготовки без изменения ее размеров. На начальных стадиях пластической деформации (е=1 после первого прохода РКУП) исходные зерна фрагментируются за счет образования малоугловых дислокационных границ. С увеличением истинной накопленной деформации до е=4 (после 4 прохода РКУП) в структуре происходит фрагментация зерен и формирование ячеистой структуры. Одновременно дислокационные стенки ячеек становятся более узкими и упорядоченными, увеличивается угол их разориентации, что способствует трансформации ячеистой структуры в зеренную. В результате эволюции структуры в процессе РКУП в материале формируется зеренно/субзеренная структура, характеризующаяся сильно неравновесными границами и высокой плотностью зернограничных и решеточных дислокации с размером зерен в диапазоне 0,1-0,5 мкм.
На следующем этапе осуществляют пластическую деформацию заготовки кузнечной вытяжкой и/или волочением. Обработку проводят с общей накопленной деформацией более 60% при постепенном снижении температуры в интервале t=450-200°C. Степень деформации менее 60% не приводит к существенному изменению структуры. Промежуточные отжиги на различных стадиях деформации в диапазоне температур 400-200°С служат для повышения деформируемости массивной заготовки, а выбор температуры отжига зависит от предварительной накопленной степени деформации. На конечных стадиях деформации с целью формирования однородной нанокристаллической структуры по всему сечению прутка с размером зерен 0,09-0,1 мкм используют промежуточные низкотемпературные отжиги при температуре не более 200°С. Промежуточные отжиги при температуре более 200°С приводят к интенсификации процессов возврата и не позволяют сформировать нанокристаллическую структуру.
Сочетание пластической деформации и промежуточных отжигов способствует дальнейшей эволюции полученной после РКУП структуры: формированию новых субзеренных границ, их трансформации в зеренные, тем самым увеличению доли большеугловых границ, формированию новых нанокристаллических зерен, снижению плотности решеточных дислокации за счет одновременно протекающих процессов возврата и динамической рекристаллизации.
Пример конкретной реализации изобретения.
В качестве заготовки использовали цилиндрический пруток (100×20) мм сплава Ti49.4Ni50.6. На первом этапе обработки проводили РКУП заготовки при температуре 400°С, количество проходов n=8. При этом заготовку после каждого прохода поворачивали вокруг своей продольной оси по часовой стрелке на угол 90° для обеспечения равномерности проработки структуры. Между проходами осуществляли отжиг при температуре 400°С. В общей сложности накопленная степень деформации составила e=6,4. В результате была получена цельная заготовка длиной 80 мм и диаметром 18 мм.
После РКУП заготовку подвергали ТМО, в процессе которой осуществляли пластическую деформацию в несколько стадий кузнечной вытяжкой и волочением при постепенном снижении температуры в интервале t=450-200°С. Общая накопленная деформация ε после кузнечной вытяжки и волочения составила 90%
В результате обработки получили пруток диаметром 5,9 мм длиной 800 мм.
Из полученного прутка были изготовлены образцы для исследования микроструктуры методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), которую проводили на микроскопе JEM-2100 b. Образцы для исследований были вырезаны электроэрозионным методом в виде пластин в поперечном и продольном сечениях прутка. Для приготовления тонких фольг пластины подвергались механическому утонению до толщины 150 мкм и последующему электролитическому полированию на установке Tenupol-5 (Struers) при комнатной температуре в электролите, состоящем из хлорной кислоты (HClO4) и бутанола (C4H9OH).
Исследования микроструктуры методом ПЭМ показывают, что в результате обработки по предложенному способу в сплаве титан-никель происходит существенное измельчение структуры и формируется нанокристаллическая структура, в которой до 90% составляют зерна В2 фазы со средним размером 0,09-0,1 мкм по светлому и темному полю и с коэффициентом формы зерен не более 2 во взаимно-перпендикулярных плоскостях. Погрешность измерений составила не более 5%.
Микроструктура сплава после РКУП, кузнечной вытяжки и волочения иллюстрирована фотографиями: на фиг.1 - микроструктура в продольном (а) и в поперечном (б) сечениях при увеличении в 20000 раз, на фиг.2 - в поперечном сечении при увеличении в 75000 раз. Согласно структурным исследованиям доля болыыеугловых границ составила не менее 50%, что позволяет в существенной степени повысить механические свойства. Исследования показали, что предложенный способ термомеханической обработки сплава титан-никель, сочетающий РКУП и последующую кузнечную вытяжку и волочение (ε=90%) с отжигами в процессе обработки при заданных температурно-временных параметрах позволил получить следующие характеристики материала: предел прочности до 1460 МПа при пластичности 35%, максимальное реактивное напряжение - 1000 МПа, максимальная обратимая деформация - 9%. Достигнутые показатели по совокупности механических и функциональных свойств превосходят показатели, обеспечиваемые по прототипу.
Таким образом, предложенное изобретение позволяет сформировать в сплаве титан-никель с эффектом памяти формы нанокристаллическую структуру В2 фазы, обеспечивающую материалу повышенную прочность, пластичность и улучшенные эксплуатационные характеристики.
Claims (2)
1. Наноструктурный сплав титан-никель с эффектом памяти формы, характеризующийся структурой из наноскристаллических аустенитных зерен В2 фазы, в которой объемная доля зерен с размером менее 0,1 мкм и с коэффициентом формы зерен не более 2 во взаимно перпендикулярных плоскостях составляет не менее 90%, причем более чем 50% зерен имеют большеугловые границы, разориентированные относительно соседних зерен на углы от 15° до 90°.
2. Способ получения прутка из наноструктурированного сплава титан-никель с эффектом памяти формы по п.1, включающий термомеханическую обработку заготовки из сплава титан-никель, сочетающую интенсивную пластическую деформацию и дорекристаллизационный отжиг, причем интенсивную пластическую деформацию проводят в два этапа, на первом этапе осуществляют равноканальное угловое прессование с достижением накопленной степени деформации е≥4, а на втором этапе осуществляют деформацию кузнечной вытяжкой и/или волочением, а отжиг проводят в процессе и/или после каждого этапа деформации, при этом равноканальное угловое прессование проводят при температуре не выше 400°С, кузнечную вытяжку и волочение проводят с общей накопленной деформацией ε более 60% при постепенном снижении температуры в интервале t=450-200°C, а отжиг проводят при температуре, равной t=400-200°C.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012148447/02A RU2503733C1 (ru) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | Наноструктурный сплав титан-никель с эффектом памяти формы и способ получения прутка из него |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012148447/02A RU2503733C1 (ru) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | Наноструктурный сплав титан-никель с эффектом памяти формы и способ получения прутка из него |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2503733C1 true RU2503733C1 (ru) | 2014-01-10 |
Family
ID=49884703
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012148447/02A RU2503733C1 (ru) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | Наноструктурный сплав титан-никель с эффектом памяти формы и способ получения прутка из него |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2503733C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2641207C1 (ru) * | 2016-12-06 | 2018-01-16 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ получения заготовки из наноструктурного сплава Ti49,3Ni50,7 с эффектом памяти формы |
CN109622839A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-04-16 | 陕西宏远航空锻造有限责任公司 | 一种tc11钛合金圆饼坯获得均匀组织的方法 |
RU2685622C1 (ru) * | 2017-12-12 | 2019-04-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ получения длинномерных прутков ультрамелкозернистых сплавов титан-никель с эффектом памяти формы |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58161753A (ja) * | 1982-03-18 | 1983-09-26 | Kazuhiro Otsuka | Ti−Ni系超弾性材料の製造方法 |
RU2175685C1 (ru) * | 2000-07-27 | 2001-11-10 | Уфимский государственный авиационный технический университет | Способ получения ультрамелкозернистых титановых заготовок |
US20030111147A1 (en) * | 2001-12-18 | 2003-06-19 | Keener Steven G. | Method for preparing ultra-fine grain titanium and titanium-alloy articles and articles prepared thereby |
RU2266973C1 (ru) * | 2004-06-07 | 2005-12-27 | Уфимский государственный авиационный технический университет | Способ получения ультрамелкозернистых сплавов титан-никель с эффектом памяти формы |
RU2383654C1 (ru) * | 2008-10-22 | 2010-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Наноструктурный технически чистый титан для биомедицины и способ получения прутка из него |
-
2012
- 2012-11-14 RU RU2012148447/02A patent/RU2503733C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58161753A (ja) * | 1982-03-18 | 1983-09-26 | Kazuhiro Otsuka | Ti−Ni系超弾性材料の製造方法 |
RU2175685C1 (ru) * | 2000-07-27 | 2001-11-10 | Уфимский государственный авиационный технический университет | Способ получения ультрамелкозернистых титановых заготовок |
US20030111147A1 (en) * | 2001-12-18 | 2003-06-19 | Keener Steven G. | Method for preparing ultra-fine grain titanium and titanium-alloy articles and articles prepared thereby |
RU2266973C1 (ru) * | 2004-06-07 | 2005-12-27 | Уфимский государственный авиационный технический университет | Способ получения ультрамелкозернистых сплавов титан-никель с эффектом памяти формы |
RU2383654C1 (ru) * | 2008-10-22 | 2010-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Наноструктурный технически чистый титан для биомедицины и способ получения прутка из него |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2641207C1 (ru) * | 2016-12-06 | 2018-01-16 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ получения заготовки из наноструктурного сплава Ti49,3Ni50,7 с эффектом памяти формы |
EA033276B1 (ru) * | 2016-12-06 | 2019-09-30 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ получения наноструктурного сплава титан-никель с эффектом памяти формы |
RU2685622C1 (ru) * | 2017-12-12 | 2019-04-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ получения длинномерных прутков ультрамелкозернистых сплавов титан-никель с эффектом памяти формы |
CN109622839A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-04-16 | 陕西宏远航空锻造有限责任公司 | 一种tc11钛合金圆饼坯获得均匀组织的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2383654C1 (ru) | Наноструктурный технически чистый титан для биомедицины и способ получения прутка из него | |
US10077492B2 (en) | Ultrafine-grained profile of twin-crystal wrought magnesium alloys, preparation process and use of the same | |
RU2656626C1 (ru) | Способ получения проволоки из сплава титан-ниобий-тантал-цирконий с эффектом памяти формы | |
JP6943513B2 (ja) | 高強靭性糸状結晶純チタンおよびその製造方法 | |
EP2971201B1 (en) | Nanostructured titanium alloy and method for thermomechanically processing the same | |
EP2971206A1 (en) | Magnesium alloy with adjustable degradation rate | |
KR102626287B1 (ko) | 마그네슘 기반 흡수성 합금 | |
Zhang et al. | An investigation of the mechanical behaviour of fine tubes fabricated from a Ti–25Nb–3Mo–3Zr–2Sn alloy | |
RU2503733C1 (ru) | Наноструктурный сплав титан-никель с эффектом памяти формы и способ получения прутка из него | |
WO2015199769A2 (en) | Nanostructured titanium alloy and method for thermomechanically processing the same | |
RU2621535C1 (ru) | Способ получения наноструктурной проволоки из сплава титан-никель-тантал с эффектом памяти формы | |
WO2021021006A2 (ru) | Способ гибридной обработки магниевых сплавов (варианты) | |
RU2490356C1 (ru) | Ультрамелкозернистый двухфазный альфа-бета титановый сплав с повышенным уровнем механических свойств и способ его получения | |
Kolobov et al. | Regularities of formation and degradation of the microstructure and properties of new ultrafine-grained low-modulus Ti–Nb–Mo–Zr alloys | |
JP6673121B2 (ja) | α+β型チタン合金棒およびその製造方法 | |
RU2367713C2 (ru) | Способ обработки ультрамелкозернистых сплавов с эффектом памяти формы | |
RU2685622C1 (ru) | Способ получения длинномерных прутков ультрамелкозернистых сплавов титан-никель с эффектом памяти формы | |
Gunderov et al. | The Structure and Mechanical Properties of the Ti–18Zr–15Nb Alloy Subjected to Equal Channel Angular Pressing at Different Temperatures | |
Liu et al. | Change-channel angular extrusion of magnesium alloy AZ31 | |
KR101465091B1 (ko) | 우수한 강도와 연성을 갖는 초미세결정립 다상 타이타늄 합금 및 그 제조방법 | |
RU2678855C1 (ru) | СПОСОБ ДЕФОРМАЦИОННОЙ ОБРАБОТКИ ДЛИННОМЕРНЫХ ПОЛУФАБРИКАТОВ ТОНКОГО СЕЧЕНИЯ ИЗ СПЛАВОВ Ti50-xNi50+x С ЭФФЕКТОМ ПАМЯТИ ФОРМЫ | |
Murugabalaji et al. | Introduction to Cross Rolling of Biomedical Alloys | |
Naydenkin et al. | Structure and Mechanical Properties of β Titanium Alloy Wire Produced by Combined Rolling and Subsequent Aging | |
JP5846530B2 (ja) | Co−Cr−Mo基合金およびCo−Cr−Mo基合金の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181115 |