RU2501889C2 - Электролизер - Google Patents
Электролизер Download PDFInfo
- Publication number
- RU2501889C2 RU2501889C2 RU2012110986/02A RU2012110986A RU2501889C2 RU 2501889 C2 RU2501889 C2 RU 2501889C2 RU 2012110986/02 A RU2012110986/02 A RU 2012110986/02A RU 2012110986 A RU2012110986 A RU 2012110986A RU 2501889 C2 RU2501889 C2 RU 2501889C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reaction solution
- compartment
- housing
- synthesis
- target product
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии электрохимических производств, в частности, к конструкциям электролизеров колонного типа для синтеза органических дисульфидов путем окисления меркаптанов. Электролизер содержит корпус, теплообменник, устойчивые в условиях синтеза металлические электроды, между которыми установлены изоляторы, расположенный в нижней части корпуса входной штуцер для ввода реакционного раствора, тангенциально расположенный в верхней части корпуса патрубок для вывода суспензии, содержащей целевой продукт, двухъярусную мешалку и отсек для подпитки реакционного раствора израсходованным реагентом и устойчивой в рабочих условиях мембраной для отделения упомянутого отсека от основного объема электролизера. Обеспечивается повышение чистоты целевого продукта, упрощение стадии отмывки целевого продукта от 2-меркаптобензтиазола. 1 ил.
Description
Изобретение относится к технологии электрохимических производств, в частности к конструкциям электролизеров.
Как известно, окисление меркаптанов с целью получения органических дисульфидов возможно проводить электрохимическим путем на переменном и постоянном токе. Процесс на постоянном токе ведут в диафрагменных электролизерах, при этом целевой дисульфид выделяется на аноде. Так, в патенте [Пат.4032416 США, МПК С25В 3/02. заявл. 10.03.1976; опубл. 28.06.1977] предложен электролизер для синтеза тетраалкилтиурамдисульфидов на постоянном токе. Электролизер представляет собой прямоугольный бак, разделенный горизонтальной диафрагмой на катодный и анодный отсеки. Анод выполнен из платины, отполированной до зеркального блеска, что позволяет уменьшить налипание целевого продукта на электрод. Катод может быть изготовлен из стали или другого подходящего металла, стойкого в условиях синтеза. Плотность тока поддерживают вблизи 0,2 А/см2.
Для решения проблемы налипания целевого дисульфида на анод при постояннотоковом электролизе был предложен электролизер с вращающимся анодом [Пат.2140194 USA, МПК С10G 19/08. заявл. 19.08.1936; опубл. 13.09.1938]. Аппарат выполнен в виде цилиндрической емкости, корпус одновременно играет роль катода. Анод может быть изготовлен из платины, золота и других металлов, не разрушающихся при ведении процесса, и представляет собой цилиндрическую трубу внутри корпуса аппарата. Для вращения анода электролизер снабжен электродвигателем.
Конструкция электролизера с вращающимся анодом предложена и в работе [Пат.53766 СССР, класс 12о, 23. заявл. 28.05.1936; опубл. 31.08.1938.]. Анод в указанном электролизере представляет собой железную трубу, покрытую никелем. Своей нижней частью анод погружен в корыто, играющее роль катодного сосуда. Расстояние между внутренней полостью корыта и поверхностью анода равно 5 мм. Внутри корыта выложен тонкий слой асбеста, играющий роль диафрагмы. Вращение анода осуществляется с соответствующей скоростью электромотором. Положительный полюс источника тока подключают к вращающемуся цилиндру - аноду, а отрицательный непосредственно к корыту. Готовый продукт откладывается на аноде и снимается с него при помощи специального скребка, расположенного по всей длине анода.
Таким образом, основные недостатки описанных выше процессов синтеза дисульфидов на постоянном токе - это налипание продукта на анод и невысокий съем продукта с единицы объема аппарата. В то же время, решение проблемы налипания продукта путем организации вращающегося электрода усложняет конструкцию аппарата, в частности требует специальных приспособлений для подачи тока на вращающийся анод.
Лишены указанных недостатков процессы синтеза на переменном токе. Применение переменного тока позволяет избежать налипания продукта на электродах и работать на более высоких плотностях тока, что увеличивает съем продукта. Так, в работе [Пат.2385410 США, МПК С25В 3/10. заявл. 21.07.1941, опубл. 25.09.1945] для синтеза 2,2'-дибензтиазолилдисульфида был использован переменный ток промышленной частоты. Описанная в патенте конструкция электролизера предельно проста - электролизер представляет собой стакан со стержневыми электродами из платины или графита. Авторами отмечается, что для поддержания высокого выхода по току требуется включение в технологическую схему стадии корректировки раствора электролита.
С целью организации непрерывного процесса синтеза 2,2'-ди-бензтиазолилдисульфида окислением натриевой соли 2-меркаптобензтиазола была предложена технологическая схема процесса с прокачкой электролита через электролизер [Килимник. А.Б. Научные основы экологически чистых электрохимических процессов синтеза органических соединений на переменном токе: монография / А.Б. Килимник, Е.Э. Дегтярева. - Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2008. - 116 с.]. При осуществлении этого процесса в аппарат подается суспензия с избытком нерастворенного в щелочи 2-меркаптобензтиазола. Избыток 2-меркаптобензтиазола в суспензии рассчитывался, исходя из ориентировочного значения выхода по току в данных условиях электролиза, а скорость прокачки суспензии выбиралась такой, чтобы скомпенсировать расход 2-меркаптобензтиазолатного аниона в зоне электродов путем растворения всего взятого избыточного количества 2-меркаптобензтиазола из твердой фазы суспензии. Для проведения такого синтеза предложен электролизер колонного типа, состоящий из корпуса, рубашки, мешалки и электродного блока. В верхней части электролизера расположен патрубок для вывода суспензии, содержащей целевой продукт.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является электролизер, предложенный в работе [Килимник. А.Б. Научные основы экологически чистых электрохимических процессов синтеза органических соединений на переменном токе: монография / А.Б. Килимник, Е.Э. Дегтярева. - Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2008. - 116 с.]. Недостатком описанного электролизера является высокая зависимость чистоты получаемого в аппарате продукта от колебаний условий технологического процесса. При отклонении выхода по току от расчетного значения в целевой продукт попадает твердый 2-меркаптобензтиазол, что осложняет стадию его отмывки.
Предлагаемый нами электролизер позволяет решить эту проблему, путем организации подпитки реакционного раствора 2-меркаптобензтиазолом, поступающим в зону электродов через мембрану из размещенной вокруг нее дополнительной емкости, содержащей твердый 2-меркаптобензтиазол.
Изобретение поясняется чертежом.
Предлагаемый электролизер колонного типа состоит из корпуса 1, теплообменника 2 и устойчивых в условиях синтеза металлических (например, платиновых) электродов 3, в виде проволочных спиралей, между которыми устанавливаются изоляторы 4. Корпус изготовлен из нержавеющей стали. Для устранения токов утечки внутренняя поверхность корпуса электролизера покрыта резиной. В нижней части электролизера имеется входной штуцер 5 для ввода реакционного раствора, а в верхней части тангенциально расположенный патрубок 6 для вывода суспензии, содержащей целевой продукт. Электролизер снабжен двухъярусной мешалкой. Нижний ярус 7 служит для перемешивания электролита в зоне электродов; верхний ярус 8 - для облегчения удаления суспензии, содержащей целевой продукт, из электролизера через верхний патрубок 6. В зоне электродов расположен специальный отсек 9 для подпитки реакционного раствора 2-меркапто-бензтиазолом, 2-меркаптобензтиазол подается в отсек 9 через загрузочный люк 10. Отсек 9 отделяется от основного объема электролизера устойчивой в рабочих условиях мембраной, закрепленной на ребрах жесткости 11, препятствующей проникновению твердого реагента (например, 2-меркаптобензтиазола) в реакционный раствор. Контроль температуры реакционного раствора осуществляется термопарой, вводимой в аппарат через штуцер 12.
Отличительной особенностью заявляемого электролизера является установка вокруг зоны электродов отделенного мембраной специального отсека для подпитки реакционного раствора реагентом (например, 2-меркаптобензтиазолатным анионом).
Электролизер работает следующим образом.
Для пуска электролизера в работу через штуцер для ввода реакционного раствора 5 подается исходный насыщенный раствор натриевой соли 2-меркаптобензтиазола с заданной температурой, которая поддерживается с помощью теплоносителя, подаваемого в теплообменник 2. В отсек подпитки 9 загружается 2-меркаптобензтиазол. На электроды 3 подается переменное напряжение, включается мешалка. Израсходованное в ходе электросинтеза количество 2-меркаптобензтиазолатного аниона компенсируется поступающим через мембрану из отсека 9 в зону электродов 2-меркаптобензтиазолатным анионом, образующимся путем взаимодействия твердого 2-меркаптобензтиазола со щелочью, проникающей в отсек 9 из реакционного раствора. Суспензия, содержащая целевой продукт, выводится из электролизера через верхний патрубок 6.
Предлагаемый электролизер высокоэффективен и может найти широкое применение в производстве различных органических и неорганических соединений.
Claims (1)
- Электролизер колонного типа для синтеза органических дисульфидов путем окисления меркаптанов, содержащий корпус, теплообменник, устойчивые в условиях синтеза металлические электроды, между которыми установлены изоляторы, расположенный в нижней части корпуса входной штуцер для ввода реакционного раствора, тангенциально расположенный в верхней части корпуса патрубок для вывода суспензии, содержащей целевой продукт, и двухъярусную мешалку, отличающийся тем, что он снабжен отсеком для подпитки реакционного раствора израсходованным реагентом и устойчивой в рабочих условиях мембраной для отделения упомянутого отсека от основного объема электролизера.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012110986/02A RU2501889C2 (ru) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | Электролизер |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012110986/02A RU2501889C2 (ru) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | Электролизер |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2012110986A RU2012110986A (ru) | 2013-09-27 |
RU2501889C2 true RU2501889C2 (ru) | 2013-12-20 |
Family
ID=49253714
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012110986/02A RU2501889C2 (ru) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | Электролизер |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2501889C2 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2385410A (en) * | 1941-07-21 | 1945-09-25 | Monsanto Chemicals | Production of organic disulphides |
US3313717A (en) * | 1962-09-17 | 1967-04-11 | Soda Aromatic | Electrolytic method for preparing dialkyl dicarboxylates |
SU649310A3 (ru) * | 1976-03-10 | 1979-02-25 | Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани (Фирма) | Способ получени тетраалкилтиурамдисульфида |
RU2291228C2 (ru) * | 2005-03-17 | 2007-01-10 | Евгений Федорович Широков-Брюхов | Реактор для получения водорода и кислорода плазмохимическим и электролизным методами |
RU2008123214A (ru) * | 2005-12-01 | 2010-01-10 | РОЛЛС-РОЙС Пи-Эл-Си (GB) | Устройство для электролиза |
-
2012
- 2012-03-22 RU RU2012110986/02A patent/RU2501889C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2385410A (en) * | 1941-07-21 | 1945-09-25 | Monsanto Chemicals | Production of organic disulphides |
US3313717A (en) * | 1962-09-17 | 1967-04-11 | Soda Aromatic | Electrolytic method for preparing dialkyl dicarboxylates |
SU649310A3 (ru) * | 1976-03-10 | 1979-02-25 | Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани (Фирма) | Способ получени тетраалкилтиурамдисульфида |
RU2291228C2 (ru) * | 2005-03-17 | 2007-01-10 | Евгений Федорович Широков-Брюхов | Реактор для получения водорода и кислорода плазмохимическим и электролизным методами |
RU2008123214A (ru) * | 2005-12-01 | 2010-01-10 | РОЛЛС-РОЙС Пи-Эл-Си (GB) | Устройство для электролиза |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
КИЛИМНИК А.Б. и др. Научные основы экологически чистых электрохимических процессов синтеза органических соединений на переменном токе. - Тамбов: из-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2008, гл.4.1, рис.4.2. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2012110986A (ru) | 2013-09-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EA011903B1 (ru) | Способ и устройство для получения металла электролизом солевого расплава | |
US3361653A (en) | Organic electrolytic reactions | |
RU2501889C2 (ru) | Электролизер | |
US3853735A (en) | Electrolytic apparatus for preparation of organometallic compounds | |
US4455208A (en) | Apparatus for electrolysis using two electrolytically conducting phases | |
US3511765A (en) | Carrying out electrochemical reactions | |
US1793069A (en) | Method and apparatus for plating metallic surfaces | |
US3616438A (en) | Production of aluminum and aluminum alloys from aluminum chloride | |
JP2009019250A (ja) | 金属製造方法および装置 | |
KR100701610B1 (ko) | 금속 설폰산염 제조를 위한 전기분해 방법 | |
AU2013204396B2 (en) | Electrolytic cell for production of rare earth metals | |
RU2644771C1 (ru) | Способ получения раствора хлорноватистой кислоты | |
US1854684A (en) | Production of aluminum | |
US2589635A (en) | Electrochemical process | |
Sedahmed et al. | A mass transfer study of a new electrochemical reactor stirred by gases evolved at the counter electrode | |
RU86952U1 (ru) | Аппарат для получения электроактивированных жидкостей | |
US3312610A (en) | Electrolytic process for producing phosphine | |
US1952850A (en) | Method and apparatus for galvanic deposition of copper and other metals | |
SU795507A3 (ru) | Способ получени алюмини электро-лизОМ РАСплАВА | |
RU2522920C1 (ru) | Электролизер для тонкослойного электролитического рафинирования металлического свинца | |
RU2572665C2 (ru) | Установка для выделения серебра из серебросодержащего сплава | |
RU2479581C1 (ru) | Способ получения 2,2'-дибензтиазолилдисульфида | |
Smirnov et al. | Electrochemical reduction of As (III) in acid media | |
JPS625233B2 (ru) | ||
RU2225463C1 (ru) | Электрохимический способ получения триэтилфосфата |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150323 |