RU2500667C1 - Способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства - Google Patents
Способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства Download PDFInfo
- Publication number
- RU2500667C1 RU2500667C1 RU2012145676/04A RU2012145676A RU2500667C1 RU 2500667 C1 RU2500667 C1 RU 2500667C1 RU 2012145676/04 A RU2012145676/04 A RU 2012145676/04A RU 2012145676 A RU2012145676 A RU 2012145676A RU 2500667 C1 RU2500667 C1 RU 2500667C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- guanidine hydrochloride
- polyhexamethylene guanidine
- solution
- highly purified
- disinfectant
- Prior art date
Links
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, которое может быть использовано в качестве эффективного дезинфицирующего средства, применяемого в медицине, ветеринарии, при очистке сточных вод, а также в отраслях народного хозяйства, где используются биоцидные препараты. Описан способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, содержащего полигексаметиленгуанидин гидрохлорид, отличается тем, что используют промывочные воды от производства полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в твердой форме, которые собирают, затем смешивают с 25%-ным раствором NaCl в соотношении 1:1 (раствор полигексамети-ленгуанидина гидрохлорид с примесями:раствор NaCl) при постоянном перемешивании в течение 1 часа при температуре в пределах 50-60°C, затем перемешивание прекращают, охлаждают до температуры 5°C, осуществляя тем самым разделение на две части, при этом нижнюю часть сливают, нейтрализуют и отправляют на утилизацию, а верхнюю часть, содержащую до 60-70% полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, дополнительно разбавляют до 50% водным раствором ЧАС (четвертичными аммониевыми солями) до концентрации ЧАС не выше 5%. Технический результат - извлечение высокоочищенного, концентрированного ПГМГ-ГХ большой молекулярной массы (порядка 20000) из промывочных вод, сокращение количества и токсичности сточных вод, улучшение дезинфицирующих свойств и повышение выхода товарной продукции при производстве ПГМГ-ГХ в твердой форме, снижение себестоимости. 1 пр., 2 табл.
Description
Предлагаемый способ относится к области полимерной органической химии, в частности к способу получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, которое может быть использовано в качестве эффективного дезинфицирующего средства, применяемого в медицине, ветеринарии, при очистке сточных вод, а также в отраслях народного хозяйства, где используются биоцидные препараты.
Известен способ получения дезинфицирующего средства (см. описание к авторскому свидетельству Российской Федерации №1616898, МПК C07C 279/00, A61L 2/16, опубл. 30.12.1990).
Известный способ основан на поликонденсации гексаметилендиамина (ГМДА) и гуанидин гидрохлорида (ГГХ), в результате чего получают конечный - продукт дезинфицирующее средство - полигексаметиленгуанидин гидрохлорид (ПГМГ-ГХ) в твердой форме. Поликонденсацию осуществляют нагревом и равномерным введением расплава ГМДА в расплав ГГХ в соотношении 1:(0,85-0,95) в течение 2,5 ч, при этом смесь нагревают до температуры 180°C, а после окончания введения ГМДА температуру повышают до 240°C и поддерживают ее в течение 5 ч.
После выгрузки каждой партии готового продукта оборудование промывают, а промывочные воды сливают. Промывочные воды частично содержат в себе ПГМГ-ГХ, что приводит к загрязнению экологии.
Полученный известным способом ПГМГ-ГХ обладает малой бактериостатической активностью и высокой токсичностью вследствие загрязненности его ГМДА, являющимся токсичным веществом второго класса опасности.
Известен способ получения дезинфицирующего средства, принятый в качестве прототипа (см. описание изобретения к патенту Российской Федерации №2165268, МПК A61L 2/16, C08G 73/00, опубл. 20.04.2001).
Известный способ основан на поликонденсации ГМДА и ГГХ. В известном способе предварительно получают ГГХ путем взаимодействия хлорида аммония с дициандиамидом при нагревании. Поликонденсацию соли гуанидина с ГМДА осуществляют при нагревании в три ступени, нагревая при этом реакционную массу на первой ступени до температуры не выше 130°C, на второй - до температуры не выше 150°C и на третьей - до температуры не выше 180°C, реакцию омыления осуществляют при температуре не выше 60°C, а промывание основания осуществляют раствором хлорида щелочного металла, вводя в основание кислоты, и затем выделяют ПГМГ-ГХ в твердой форме.
В известном способе необходима многократная промывка оборудования, приводящая к образованию большого количества промывочных вод, попадающих в сточные воды, загрязняющие окружающую среду, что является основным недостатком известного способа. Сточные воды содержат в себе как сам продукт ПГМГ-ГХ, так и примеси, такие как: непрореагировавший ГМДА, являющийся высоколетучим и токсичным веществом, низкомолекулярные олигомеры и полимергомологи, которые менее токсичны, но ухудшающие качество готового продукта.
Получаемый ПГМГ-ГХ является эффективным полимерным биоцидом в отношении широкого спектра грамположительных и грамотрицательных бактерий, не образующим токсичных продуктов в воде, не инактивируется белками, легко разлагается ферментными системами человека, однако не обеспечивает уничтожение бактерий, имеющих гидрофобную липидно-восковую оболочку.
Технической задачей предлагаемого способа является извлечение высокоочищенного, концентрированного ПГМГ-ГХ большой молекулярной массы (порядка 20 000) из промывочных вод, сокращение количества и токсичности сточных вод, улучшение дезинфицирующих свойств и повышение выхода товарной продукции при производстве ПГМГ-ГХ в твердой форме, снижение себестоимости.
Техническая задача решается тем, что в способе получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, содержащего полигексаметиленгуанидин гидрохлорид, используют промывочные воды от производства полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в твердой форме, которые собирают, затем смешивают с 25%-ным раствором NaCl в соотношении 1:1 (раствор полигексаметиленгуанидина гидрохлорид с примесями:раствор NaCl) при постоянном перемешивании в течение 1 часа при температуре в пределах 50-60°C, затем перемешивание прекращают, охлаждают до температуры 5°C, осуществляя тем самым разделение на две части, при этом нижнюю часть сливают, нейтрализуют и отправляют на утилизацию, а верхнюю часть, содержащую до 60-70% полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, дополнительно разбавляют до 50% водным раствором ЧАС до концентрации ЧАС не выше 5%.
Предлагаемый способ позволяет:
- получить для производства дезинфицирующего средства высокоочищенный раствор полигексаметиленгуанидин гидрохлорида высокой концентрации;
- сократить количество и токсичность сточных вод;
- увеличить выход продукции на единицу сырья при производстве полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в твердой форме;
- обеспечить способность дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидин гидрохлорида к уничтожению широкого спектра грамположительных и грамотрицательных бактерий, а также бактерий, имеющих гидрофобную липидно-восковую оболочку.
Заявляемый способ заключается в выделении высокоочищенного, концентрированного ПГМГ-ГХ из промывочных вод, получамых при производстве ПГМГ-ГХ в твердой форме. Промывочные воды используют многократно, в результате чего они накапливают ПГМГ-ГХ. После насыщения промывочной воды ПГМГ-ГХ качество промывки ухудшается, промывочные воды подают в аппарат, а для промывки оборудования подают порцию свежей воды.
Аппарат снабжен мешалкой, рубашкой нагрева-охлаждения и нижним сливом с делительным фонарем. В аппарат постепенно добавляют 25%-ный раствор NaCl при постоянном перемешивании в течение 1 часа. При этом температуру в аппарате поддерживают в пределах 50-60°C при помощи не острого пара. Затем перемешивание прекращают, а в рубашку аппарата подают охлаждающую жидкость из рассольной установки с температурой 5°C. При охлаждении происходит расслаивание содержимого аппарата на две части. Верхний слой содержит высокоочищенный водный раствор ПГМГ-ГХ для производства дезинфицирующего средства, в котором отсутствуют низкомолекулярные олигомеры и свободные амины, которые переходят в нижний слой раствора NaCl.
Нижний слой отделяют при помощи делительного фонаря, нейтрализуют 1%-ным раствором HCl до рН 5-6 и отправляют на утилизацию. Полученный очищенный раствор ПГМГ-ГХ верхнего слоя разбавляют до 50% (товарный продукт) водным раствором ЧАС (четвертичными аммониевыми солями), например КАТАПАВ CAS №61798-71-7 или KATHHOJ CAS № 85736-63-6. Разбавляют с таким расчетом, чтобы общее количество ЧАС в растворе не превышало 5%.
Пример
Промывочные воды, полученные в 10 циклах промывки оборудования при производстве ПГМГ-ГХ в твердой форме и состоящие из воды 3000 кг и 446,4 кг примесей, в количестве 3446,4 кг подают в аппарат, снабженный мешалкой, рубашкой нагрева-охлаждения и нижним сливом с делительным фонарем и затем постепенно добавляют 25%-ный раствор NaCl в соотношении 1:1 по весу (раствор ПГМГ-ГХ с примесями:раствор NaCl) при постоянном перемешивании в течение 1 часа. При этом температуру в аппарате поддерживают в пределах 50-60°C при помощи не острого пара. Затем перемешивание прекращают, а в рубашку аппарата подают охлаждающую жидкость из рассольной установки с температурой 5°C. При охлаждении происходит расслаивание содержимого аппарата на две части. Верхний слой содержит высокоочищенный водный раствор ПГМГ-ГХ для производства дезинфицирующего средства, в котором отсутствуют низкомолекулярные олигомеры и свободные амины, которые переходят в нижний слой раствора NaCl.
Нижний слой отделяют при помощи делительного фонаря, нейтрализуют 1%-ным раствором HCl до pH 5-6 и отправляют на утилизацию.
Далее производят измерение концентрации полученного очищенного раствора ПГМГ-ГХ верхнего слоя, которая может составлять 60-70%.
В зависимости от результатов измерения верхний слой в аппарате вновь подогревают до 50-60°C и дополнительно разбавляют до 50% (товарный продукт) водным раствором ЧАС (четвертичными аммониевыми солями) КАТАПАВ CAS №61798-71-7. Разбавляют с таким расчетом, чтобы общее количество ЧАС в растворе не превышало 5%, необходимых для уничтожения дезинфицирующим средством бактерий, имеющих гидрофобную липидно-восковую оболочку.
Был проведен анализ состава полученных слоев, который приведен в таблице 1.
Таблица 1 | |||||||||
pH | Товарный ПГМГ-ГХ | Суммарно примеси, включая NaCl | Вода | Итого | |||||
% | кг | % | кг | % | кг | % | кг | ||
Верхний слой | 7.9 | 69,90 | 0,05 | 30,05 | 100,00 | ||||
352,10 | 0,25 | 151,37 | 503,72 | ||||||
Нижний слой | 6.8 | 0,00 | 14,96 | 85,04 | 100,00 | ||||
0,00 | 955,70 | 5433,46 | 6389,16 |
Как видно из таблицы 1, удалось получить 352,1 кг высокомолекулярного ПГМГ-ГХ (в пересчете на сухой продукт) высокой степени очистки (более 99%) и сконцентрировать раствор до 69,9%. Это позволило увеличить выход товарного продукта на единицу сырья на 4,7%.
Оставшийся нижний слой с рН 6,8 в количестве 6389,16 кг передают на утилизацию, что составляет 21% от прежнего количества сточных вод. Большая часть загрязнений переходит в нейтральные соединения, не представляющие большой угрозы окружающей среде.
Анализ состава промывочных вод при pH 10,5 приведен в таблице 2.
Таблица 2 | |||||||
ГГХ | ГМДА | Олигомеры и низкомолекулярные полимер гомологи | Товарный ПГМГ-ГХ | Неопределенные до 100% | Вода | Итого | |
% | 1,31 | 0,16 | 0,80 | 10,45 | 0,23 | 87,05 | 100,00 |
кг | 45,32 | 5,60 | 27,52 | 360,10 | 7,90 | 3000,00 | 3446,44 |
Claims (1)
- Способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, содержащего полигексаметиленгуанидин гидрохлорид, отличающийся тем, что используют промывочные воды от производства полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в твердой форме, которые собирают, затем смешивают с 25%-ным раствором NaCl в соотношении 1:1 (раствор полигексаметиленгуанидина гидрохлорид с примесями: раствор NaCl) при постоянном перемешивании в течение 1 часа при температуре в пределах 50-60°C, затем перемешивание прекращают, охлаждают до температуры 5°C, осуществляя тем самым разделение на две части, при этом нижнюю часть сливают, нейтрализуют и отправляют на утилизацию, а верхнюю часть, содержащую до 60-70% полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, дополнительно разбавляют до 50% водным раствором ЧАС (четвертичными аммониевыми солями) до концентрации ЧАС не выше 5%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012145676/04A RU2500667C1 (ru) | 2012-10-25 | 2012-10-25 | Способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012145676/04A RU2500667C1 (ru) | 2012-10-25 | 2012-10-25 | Способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2500667C1 true RU2500667C1 (ru) | 2013-12-10 |
Family
ID=49710970
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012145676/04A RU2500667C1 (ru) | 2012-10-25 | 2012-10-25 | Способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2500667C1 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2830006A (en) * | 1953-03-26 | 1958-04-08 | Ici Ltd | Process of making fungicidal, bactericidal, and detergent compositions by reacting an aromatic amine and a dicyandiamide in the presence of a nonionic solvent |
RU2039735C1 (ru) * | 1993-04-29 | 1995-07-20 | Петр Александрович Гембицкий | Способ получения дезинфицирующего средства |
WO1999054291A1 (de) * | 1998-04-22 | 1999-10-28 | P.O.C. Oil Industry Technology Beratungsges.Mbh | Verfahren zur gewinnung von polyhexamethylenguanidin |
RU2165268C1 (ru) * | 2000-03-21 | 2001-04-20 | Закрытое акционерное общество "ДЕСКО" | Способ получения дезинфицирующего средства |
RU2172748C2 (ru) * | 1999-04-07 | 2001-08-27 | Региональная общественная организация - Институт эколого-технологических проблем | Способ получения дезинфицирующего средства |
RU2007102491A (ru) * | 2007-01-23 | 2008-07-27 | Владимир Григорьевич Липович (DE) | Способы получения дезинфицирующего средства |
-
2012
- 2012-10-25 RU RU2012145676/04A patent/RU2500667C1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2830006A (en) * | 1953-03-26 | 1958-04-08 | Ici Ltd | Process of making fungicidal, bactericidal, and detergent compositions by reacting an aromatic amine and a dicyandiamide in the presence of a nonionic solvent |
RU2039735C1 (ru) * | 1993-04-29 | 1995-07-20 | Петр Александрович Гембицкий | Способ получения дезинфицирующего средства |
WO1999054291A1 (de) * | 1998-04-22 | 1999-10-28 | P.O.C. Oil Industry Technology Beratungsges.Mbh | Verfahren zur gewinnung von polyhexamethylenguanidin |
RU2172748C2 (ru) * | 1999-04-07 | 2001-08-27 | Региональная общественная организация - Институт эколого-технологических проблем | Способ получения дезинфицирующего средства |
RU2165268C1 (ru) * | 2000-03-21 | 2001-04-20 | Закрытое акционерное общество "ДЕСКО" | Способ получения дезинфицирующего средства |
RU2007102491A (ru) * | 2007-01-23 | 2008-07-27 | Владимир Григорьевич Липович (DE) | Способы получения дезинфицирующего средства |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Patale et al. | O, N-carboxymethyl chitosan–zinc complex: A novel chitosan complex with enhanced antimicrobial activity | |
Ma et al. | The enhanced reduction of C-and N-DBP formation in treatment of source water containing Microcystis aeruginosa using a novel CTSAC composite coagulant | |
CN105198021A (zh) | 一种化工废水处理剂及其制备方法 | |
US20160185711A1 (en) | Process and Device for Recycling Waste Acid Produced in Process of Producing Zoalene | |
CN105218486A (zh) | 一种制备环氧氯丙烷及氯化钙的方法 | |
RU2489452C1 (ru) | Способ получения полигексаметиленгуанидин гидрохлорида | |
RU2500667C1 (ru) | Способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства | |
CN105968133B (zh) | 一种磷酸酯季铵盐杀菌剂的制备方法 | |
CN107056620A (zh) | 混合季铵盐的生产工艺 | |
CN103880991B (zh) | 一种具有抗菌和微量元素缓释功能的高分子聚合物材料及其制备方法 | |
EP1909592B1 (en) | Process for the production of hydrolyzed-protein based products in composition with manganese | |
CN107474246B (zh) | 一锅法制备双胍聚合物的方法 | |
CN104430332B (zh) | 一种应用于工业循环水粘泥杀菌剥离剂 | |
CA2579963A1 (en) | Method of forming hypobromous acid in aqueous system | |
CN106006798B (zh) | 一种高效水净化复合材料及其制备方法 | |
CN103045392A (zh) | 一种皮革用防霉、去污、柔软护理剂 | |
CN106395927A (zh) | 一种高效污水处理剂的制备方法 | |
US11028147B2 (en) | Hydrolyzed collagen compositions and methods of making thereof | |
CN1128578C (zh) | 一种聚合物型两性杀菌剂及其制备 | |
RU2122866C1 (ru) | Способ получения дезинфицирующего средства | |
RU2151613C1 (ru) | Способ получения дезинфицирующего средства | |
RU2725235C1 (ru) | Способ подготовки жидких отходов животноводческих комплексов для сельскохозяйственного использования | |
CN1086914C (zh) | 水不溶性聚季鏻盐型杀菌剂 | |
CN105900979A (zh) | 一种多季铵盐杀菌剂的制备方法 | |
SU565507A1 (ru) | Способ получени модифицированного лигнина |