RU2498294C1 - Способ определения хрома (vi) - Google Patents
Способ определения хрома (vi) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2498294C1 RU2498294C1 RU2012144899/15A RU2012144899A RU2498294C1 RU 2498294 C1 RU2498294 C1 RU 2498294C1 RU 2012144899/15 A RU2012144899/15 A RU 2012144899/15A RU 2012144899 A RU2012144899 A RU 2012144899A RU 2498294 C1 RU2498294 C1 RU 2498294C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chromium
- membrane
- determination
- content
- solution
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе различных водных сред. Способ определения хрома(VI) с использованием полиметакрилатной матрицы, включает приготовление раствора хрома(VI), извлечение хрома(VI) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания хрома(VI). В качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дифенилкарбазидом, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при 545 нм, координаты цвета или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания хрома(VI) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом. Достигается упрощение, ускорение и повышение безопасности анализа. 1 табл., 1 ил. 4 пр.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения хрома(VI), и может быть использовано при его определении в природных, питьевых и сточных водах, а также в технологических растворах.
Известен способ экстракционно-фотометрического определения хрома(VI) с использованием органического реагента дифенилкарбазида (Т.Н. Симонова, В.А. Дубровина, Л.И. Денисова. Экстракционно-фотометрическое определение хрома(VI) с дифенилкарбазидом в воде с применением двухфазных водных систем // Химия и химическая технология. 2010. Т.53. вып.8. С.22-25). Метод основан на образовании комплекса Cr(VI) с реагентом в двухфазной системе вода - этиловый (изопропиловый спирт), разделении фаз с помощью сульфата аммония и последующим фотометрированием органической фазы при длине волны 545 нм. Содержание хрома(VI) находили по градуировочной зависимости, проведенной через все стадии анализа.
Предложенный способ определения хрома(VI) является высокочувствительным и избирательным. К недостаткам способа можно отнести трудоемкость проведения экстракционного выделения и использование в большом количестве органических растворителей с целью повышения чувствительности и избирательности методики определения.
В настоящее время широкое применение находят сорбционно-спектроскопические методы, позволяющие сочетать концентрирование и разделение элемента с его последующим определением непосредственно в твердой фазе, что дает возможность повысить чувствительность и селективность определения, зачастую избегая использования токсичных растворителей, тем самым, обеспечивая экологическую безопасность анализа. Кроме того, использование твердой фазы позволяет проводить экспрессное определение веществ на месте отбора пробы, что в случае определения хрома(VI) очень актуально, и обусловлено его способностью адсорбироваться стенками посуды при транспортировке анализируемой пробы и частично переходить в хром(III) в присутствии восстановителей.
Наиболее часто используемым методом в аналитических лабораториях является метод молекулярной спектроскопии, основанный на измерении поглощения света из-за его высокой способности к адаптации широкому кругу аналитических проблем. При разработке методов определения с использованием твердой фазы, основанных на измерении светопоглощения, в качестве носителей для иммобилизации реагентов используют различные прозрачные материалы.
Известен способ определения хрома(VI) в загрязненных водах с использованием оптического селективного сенсора, изготовленного на основе поливинилхлорида с иммобилизованным реагентом. В качестве твердофазного реагента для сенсора использовали 4,5-дибромфлуоресцеин (R.Guell, С.Fontas, V.Salvado, E.Antico. Development of a selective optical sensor for Cr(VI) monitoring in polluted waters // Analytica Chimica Acta. 2007. V.594, P.162-168). Способ основан на измерении поглощения поливинилхлоридной мембраны при длине волны 530 нм после ее контакта с раствором хрома(VI) в динамическом режиме.
Данный способ определения хрома(VI) является экспрессным. К недостаткам способа можно отнести высокий предел обнаружения, использование в процессе подготовки мембраны вредного для здоровья людей вещества - тетрагидрофурана.
Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ определения хрома(VI) методом спектрофотометрии с использованием мембраны на основе триацетилцеллюлозы (Y.M.Scindia, А.К.Pandey, A.V.R.Reddy, S.B.Manohar. Chemically selective membrane optode for Cr(VI) determination in aqueous samples // Analytica Chimica Acta. 2004. V.515, P.311-321). Способ основан на сорбционном выделении хрома из растворов с рН 3 прозрачной мембраной с иммобилизованным 1,5-дифенилкарбазидом, образовании окрашенного комплекса хрома с реагентом в твердой фазе и измерении поглощения при длине волны 548 нм.
К недостаткам способа можно отнести использование в процессе подготовки оптической мембраны вредных для здоровья людей веществ - хлороформа и метанола, трудоемкость этого процесса. Существенным недостатком метода является длительность выполнения определения.
Задачей настоящего изобретения является разработка простого, экспрессного, экологически безопасного способа определения хрома с использованием полиметакрилатной матрицы.
Решение указанной задачи достигается тем, что в способе определения хрома(VI), включающем приготовления раствора хрома(VI), извлечение хрома(VI) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания хрома(VI), отличающийся тем, что в качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при 545 нм, координаты цвета или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания хрома(VI) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом.
Сущность заявляемого способа заключается в том, что находящийся в растворе с рН~0 хром (VI) извлекается полиметакрилатной матрицей с иммобилизованным дифенилкарбазидом с образованием в матрице комплекса, окрашенного в красно-фиолетовый цвет и имеющего в спектре поглощения максимум при длине волны 545 нм. Изменение окраски полиметакрилатной матрицы связано с концентрацией хрома(VI) в анализируемом растворе прямо пропорциональной зависимостью.
Иммобилизацию дифенилкарбазида в полиметакрилатную матрицу размером 6,0×8,0×0,6 мм проводили его сорбцией из раствора в статическом режиме. Для этого полиметакрилатную матрицу перемешивали в 0,05% водно-этанольном растворе реагента, 10% по этанолу, в течение 8 мин. В исследуемый раствор с рН~0, содержащий хром(VI), вносили полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным реагентом, тщательно перемешивали в течение 15 мин, вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой, измеряли аналитический сигнал с последующим установлением зависимости величины аналитического сигнала от содержания хрома и его оценкой.
Предел обнаружения хрома(VI) в заявляемом изобретении равен 14, 2 ppb и сравним с пределом обнаружения хрома(VI), указанном в прототипе (13,6 ppb), при уменьшении времени получения отклика в 4 раза и соответственно длительности методика анализа, что подтверждает эффективность предлагаемого способа определения хрома(VI) с использованием полиметакрилатной матрицы.
Пример 1. Измерение поглощения полиметакрилатной матрицы и определение содержания хрома(VI) по градуировочному графику.
В 50 мл анализируемого раствора с содержанием хрома 0,0025-0,05 мг с рН~0 (HCl, контроль рН-метром) помещали пластинку полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазидом и перемешивали в течение 15 мин, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой и измеряли поглощение при 545 нм. Содержание хрома(VI) находили по градуировочной зависимости, построенной в аналогичных условиях. Уравнение градуировочной зависимости имеет вид: A545+0,524·cCr (r=0,9979), где cCr - концентрация хрома(VI), мг/л. Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 0,05-1,00 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s-критерию, равен 0,014 мг/л.
Пример 2. Визуально-тестовое определение содержания хрома(VI).
Визуально-тестовое определение хрома(VI) выполняли аналогично методике твердофазно-спектрофотометрического определения, описанного в примере 1. После контакта полиметакрилатных матриц с растворами хрома(VI) проводили сравнение их окраски с цветовой шкалой (рисунок 1) и полуколичественно определяли концентрацию элемента. Цветовые шкалы сравнения получали путем сканирования образцов, полученных при построении градуировочной зависимости.
Пример 3. Измерение координаты цвета G полиметакрилатной матрицы и определение содержания хрома(VI) по градуировочному графику.
В 50 мл анализируемого раствора с содержанием хрома(VI) 0,0025-0,025 мг с рН~0 (HCl, контроль рН-метром) помещали пластинку полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазидом перемешивали в течение 15 минут, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой. Мембраны сканировали с применением настольного офисного сканера, обрабатывали полученные изображения с помощью компьютерной программы цифровой обработки изображений «Adobe Photoshop» по светлоте в координатах R, G, В. В качестве аналитического сигнала выбран зеленый канал. Содержание хрома(VI) находили по градуировочной зависимости, построенной, сканированной и обработанной в аналогичных условиях. Уравнение градуировочной зависимости имеет вид: G=236-188·cCr (r=0,9977), где cCr - концентрация хрома(VI). Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 0,05-0,50 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s - критерию, равен 0,023 мг/л.
Пример 4. Определение содержания хрома(VI) в питьевых водах.
Подготовка питьевой воды к анализу. Отбор проб питьевой воды проводили в соответствие с ГОСТ Р 51593-2000. Для анализа отбирали аликвотную часть 25,0 мл и поступали, как указано в примере 1.
Правильность разработанной методики оценивали по результатам определения добавок хрома(VI) в пробах питьевой воды. Результаты определения хрома(VI) заявляемым способом представлены в таблице 1. Полученные результаты свидетельствуют о правильности и повторяемости предлагаемого способа определения хрома(VI).
Преимуществом заявленного изобретения является простота и экспрессность выполнения определения, многообразие способов измерения аналитического сигнала полиметакрилатной матрицы и оценки содержания хрома(VI). Кроме того, заявляемый способ определения хрома(VI) не требует использования токсичных растворителей и других вредных веществ и является безопасным для здоровья людей в отличие от прототипа.
Таблица 1. | |||
Результаты определения Cr(VI) (n=4, Р=0,95) | |||
Объект анализа | Введено, мг/л | Найдено, мг/л | Sr |
Вода питьевая (уличное водоразборное устройство) | 0 | <0,014 | - |
0,10 | 0,09±0,01 | 0,09 | |
0,40 | 0,41±0,03 | 0,05 | |
Вода водопроводная | 0,070 | 0,065±0,016 | 0,15 |
0,30 | 0,29±0,03 | 0,07 | |
0,60 | 0,60±0,02 | 0,02 |
Claims (1)
- Способ определения хрома (VI) с использованием полиметакрилатной матрицы, включающий приготовление раствора хрома (VI), извлечение хрома (VI) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания хрома (VI), отличающийся тем, что в качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дифенилкарбазидом, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при 545 нм, координаты цвета или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания хрома (VI) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012144899/15A RU2498294C1 (ru) | 2012-10-22 | 2012-10-22 | Способ определения хрома (vi) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012144899/15A RU2498294C1 (ru) | 2012-10-22 | 2012-10-22 | Способ определения хрома (vi) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2498294C1 true RU2498294C1 (ru) | 2013-11-10 |
Family
ID=49683276
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012144899/15A RU2498294C1 (ru) | 2012-10-22 | 2012-10-22 | Способ определения хрома (vi) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2498294C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2089886C1 (ru) * | 1993-11-19 | 1997-09-10 | Украинский научно-технический центр "Сенсор" Министерства Украины | Способ фотометрического определения химических загрязнителей воды |
RU2292545C2 (ru) * | 2005-03-21 | 2007-01-27 | Дагестанский государственный университет | Способ концентрирования и определения ионов хрома и марганца в биосубстратах |
JP2007327886A (ja) * | 2006-06-08 | 2007-12-20 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 水中六価クロムの定量方法 |
CN102121905A (zh) * | 2010-12-16 | 2011-07-13 | 上海交通大学 | 用于检测水质中重金属铬的试纸条及其制备方法 |
RU2428663C1 (ru) * | 2010-04-12 | 2011-09-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения количества анализируемого вещества по цветовой шкале |
-
2012
- 2012-10-22 RU RU2012144899/15A patent/RU2498294C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2089886C1 (ru) * | 1993-11-19 | 1997-09-10 | Украинский научно-технический центр "Сенсор" Министерства Украины | Способ фотометрического определения химических загрязнителей воды |
RU2292545C2 (ru) * | 2005-03-21 | 2007-01-27 | Дагестанский государственный университет | Способ концентрирования и определения ионов хрома и марганца в биосубстратах |
JP2007327886A (ja) * | 2006-06-08 | 2007-12-20 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 水中六価クロムの定量方法 |
RU2428663C1 (ru) * | 2010-04-12 | 2011-09-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения количества анализируемого вещества по цветовой шкале |
CN102121905A (zh) * | 2010-12-16 | 2011-07-13 | 上海交通大学 | 用于检测水质中重金属铬的试纸条及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
SCINDIA Y.M. et al. Analytica Chimica Acta. 2004, v.515, p.311-321. * |
САВВИН С.Б. и др. Аналитическая химия, 1993, т.48, №3, с.502-507. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Moo et al. | New development of optical fibre sensor for determination of nitrate and nitrite in water | |
Gorbunova et al. | A novel paper-based sensor for determination of halogens and halides by dynamic gas extraction | |
Passaretti Filho et al. | Development of a simple method for determination of NO2 in air using digital scanner images | |
CN104048959B (zh) | 一种超痕量铅镉离子检测方法及检测试纸条 | |
Lamarca et al. | Determination of formaldehyde in cosmetic products using gas-diffusion microextraction coupled with a smartphone reader | |
Lvova et al. | Non-enzymatic portable optical sensors for microcystin-LR | |
Chen et al. | A homogeneous capillary fluorescence imprinted nanozyme intelligent sensing platform for high sensitivity and visual detection of triclocarban | |
Ngarisan et al. | Optimization of polymer inclusion membranes (PIMs) preparation for immobilization of Chrome Azurol S for optical sensing of aluminum (III) | |
Pegram et al. | Simplified method for free SO2 measurement using gas detection tubes | |
CN107024441B (zh) | 一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法 | |
Shariati-Rad et al. | Multivariate analysis of digital images of a paper sensor by partial least squares for determination of nitrite | |
RU2374639C1 (ru) | Способ определения железа (ii) | |
RU2498294C1 (ru) | Способ определения хрома (vi) | |
RU2374641C1 (ru) | Способ определения алюминия (iii) | |
RU2391659C1 (ru) | Способ определения серебра с использованием полиметакрилатной матрицы | |
RU2768614C1 (ru) | Способ определения меди (I) | |
RU2599517C1 (ru) | Способ определения меди | |
RU2428686C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) c использованием полиметакрилатной матрицы | |
RU2605965C1 (ru) | Способ твердофазной экстракции красителя толуидинового синего | |
Zhang et al. | A portable spectrophotometer for water quality analysis | |
Capelo et al. | In situ continuous monitoring of chloride, nitrate and ammonium in a temporary stream: comparison with standard methods | |
Serra-Mora et al. | Cotton swabs supported in-situ assay for quaternary ammonium compounds residues in effluents and surfaces | |
RU2613762C1 (ru) | Способ определения суммы металлов с использованием полиметакрилатной матрицы | |
RU2461822C1 (ru) | Способ определения палладия (ii) | |
RU2567844C1 (ru) | Способ определения селена(iv) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181023 |