RU2495154C2 - Application method onto metal part of complex coating for protection of part against hydrogen corrosion, which consists of many microlayers - Google Patents
Application method onto metal part of complex coating for protection of part against hydrogen corrosion, which consists of many microlayers Download PDFInfo
- Publication number
- RU2495154C2 RU2495154C2 RU2012100186/02A RU2012100186A RU2495154C2 RU 2495154 C2 RU2495154 C2 RU 2495154C2 RU 2012100186/02 A RU2012100186/02 A RU 2012100186/02A RU 2012100186 A RU2012100186 A RU 2012100186A RU 2495154 C2 RU2495154 C2 RU 2495154C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vacuum
- cleaning
- microlayers
- deposition
- chamber
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области атомного и химического машиностроения, а именно к разработке способов повышения работоспособности, надежности и увеличению долговечности деталей энергетического оборудования, в частности деталей активной зоны атомных и химических реакторов канального и корпусного типа, путем нанесения защитных против водорода покрытий на поверхности, работающие в водородсодержащих средах.The invention relates to the field of atomic and chemical engineering, and in particular to the development of methods for increasing the working capacity, reliability and increasing the durability of parts of power equipment, in particular parts of the core of nuclear and chemical reactors of channel and shell type, by applying protective coatings against hydrogen on the surface, working in hydrogen containing media.
Предшествующий уровень техники.The prior art.
Взаимодействие с водородом рабочей среды является одной из ключевых проблем при обеспечении длительных сроков эксплуатации деталей атомного и химического энергетического оборудования. Особенно остро проблема стоит для сплавов циркония, которые, как пишут исследователи Некрасова Г.А., Никулина А.В., Крысанова Д.Л. в статье «Анализ повреждения канальных труб из циркониевых сплавов на канадской АЭС «Пикеринг-А», Атомная техника за рубежом, 1989 г., №6, с.10-14, теряют вследствие наводороживания запас пластичности в результате эксплуатации в активной зоне ядерного реактора. В частности, они указывают, что насыщение дейтерием канальных труб из сплава циркалой-2 в реакторе PHW CANDU было одной из причин аварии на АЭС «Пикеринг-А».Interaction with the hydrogen of the working medium is one of the key problems in ensuring the long life of the parts of nuclear and chemical power equipment. The problem is especially acute for zirconium alloys, which, as researchers write, Nekrasova G.A., Nikulina A.V., Krysanova D.L. in the article “Analysis of damage to channel pipes made of zirconium alloys at the Canadian Pickering-A NPP, Nuclear Technology Abroad, 1989, No. 6, pp. 10-14, lose their ductility due to hydrogen in operation in the core of a nuclear reactor . In particular, they indicate that deuterium saturation of channel pipes made of zircaloy-2 alloy in the PHW CANDU reactor was one of the causes of the accident at Pickering-A NPP.
Указанные обстоятельства ставят техническую задачу защиты от водорода среды деталей оборудования, прежде всего, из сплавов циркония.These circumstances pose the technical task of protecting the equipment components from hydrogen, primarily from zirconium alloys.
Решением задачи является нанесение защитных покрытий на поверхности деталей.The solution to the problem is the application of protective coatings on the surface of parts.
Известны защитные покрытия на основе нитрида титана и меди, обеспечивающие защиту от водородопроницаемости конструкционных материалов (см. КИНЕТИКА ПОГЛОЩЕНИЯ ВОДОРОДА В ТВЭЛЬНЫХ ОБОЛОЧКАХ ИЗ СПЛАВА Zr-1%Nb. Г.П. Глазунов и др. Национальный научный центр "Харьковский физико-технический институт", Харьков, Украина).Protective coatings based on titanium and copper nitride are known that provide protection against hydrogen permeability of structural materials (see KINETICS OF HYDROGEN ABSORPTION IN FUEL CELLS FROM Zr-1% Nb ALLOY. G.P. Glazunov and other National Scientific Center "Kharkov Institute of Physics and Technology" ", Kharkov, Ukraine).
Недостатком указанного способа при использовании нитрид титановых покрытий является высокий уровень внутренних напряжений покрытий и склонность их к растрескиванию вследствие различий температурных коэффициентов линейного расширения (ТКЛР) циркониевого сплава и нитрида титана. При использовании медных покрытий недостатком является недостаточная механическая прочность, и, вследствие этого, недостаточная адгезионная прочность.The disadvantage of this method when using titanium nitride coatings is the high level of internal stresses of the coatings and their tendency to crack due to differences in temperature coefficients of linear expansion (TEC) of the zirconium alloy and titanium nitride. When using copper coatings, the disadvantage is insufficient mechanical strength, and, as a result, insufficient adhesive strength.
Известен также способ Федорова Л.Е. защиты металлов от окисления, в котором защита строится на основе формирования нитридного слоя циркония на поверхности сплава путем лазерного воздействия на поверхность конструкции в атмосфере реакционного газа (Патент РФ №2105084, публ. 20.02.1998),Also known is the method of Fedorov L.E. protecting metals from oxidation, in which the protection is based on the formation of a zirconium nitride layer on the alloy surface by laser irradiation on the surface of the structure in the atmosphere of the reaction gas (RF Patent No. 2105084, publ. 02.20.1998),
Недостатком данного способа является недостаточная способность материала -нитрида циркония - к защите от водородной коррозии. Создание защищающего от водорода материала в данном способе невозможно в силу физической природы его реализации - он использует материал основы - гидридобразующий цирконий - как компонент покрытия. Кроме того, лазерная обработка приводит к образованию поверхностного слоя с внутренними напряжениями растяжения, склонного к образованию трещин.The disadvantage of this method is the insufficient ability of the material - zirconium nitride - to protect against hydrogen corrosion. The creation of a material protecting from hydrogen in this method is impossible due to the physical nature of its implementation - it uses a base material - hydride-forming zirconium - as a coating component. In addition, laser treatment leads to the formation of a surface layer with internal tensile stresses, prone to cracking.
Известно многослойное защитное покрытие, которое содержит адгезионный слой и защитный слой. При этом защитный слой выполнен из 2-х подслоев: внутреннего и наружного, каждый из которых имеет композиционную структуру и содержит керамическую матрицу и наполнитель. Матрица внутреннего подслоя выполнена в виде жесткого каркаса, в порах которого расположен наполнитель. В наружном подслое - твердые частицы матрицы, не имеющие жесткого сцепления друг с другом, расположены в слое наполнителя. В частных воплощениях изобретения в качестве матрицы во внутреннем подслое используют оксид циркония или гадолиния, а в качестве наполнителя - материал на основе оксидов алюминия, хрома, фосфора (Патент РФ №2285749, публ. 20.10.2006).A multilayer protective coating is known which comprises an adhesive layer and a protective layer. In this case, the protective layer is made of 2 sublayers: inner and outer, each of which has a composite structure and contains a ceramic matrix and a filler. The matrix of the inner sublayer is made in the form of a rigid frame, in the pores of which a filler is located. In the outer sublayer - solid matrix particles that do not have rigid adhesion to each other, are located in the filler layer. In particular embodiments of the invention, zirconium or gadolinium oxide is used as a matrix in the inner sublayer, and a material based on oxides of aluminum, chromium, and phosphorus is used as a filler (RF Patent No. 2285749, publ. 20.10.2006).
Такое покрытие эффективно в условиях жидкометаллической коррозии, однако при противодействии водородной коррозии недостатком указанного решения является высокая проницаемость для водорода предложенной матричной структуры, композиции и склонность к образованию гидридов использованных материалов.Such a coating is effective in conditions of liquid metal corrosion, however, when counteracting hydrogen corrosion, the disadvantage of this solution is the high hydrogen permeability of the proposed matrix structure, composition and the tendency to form hydrides of the materials used.
В качестве прототипа выбран известный способ нанесения защитных покрытий на детали из жаропрочных сплавов (Патент РФ №2264480, публ. 20.11.2005). Способ включает нанесение на металлические детали комплексного защитного покрытия, состоящего из множества микрослоев. Микрослои состоят из интерметаллидов (ИМ), многокомпонентных конденсационных сплавов (МКС), оксидов (ОС) и переходных микрослоев имплантированных атомов (ПМ). Способ включает следующие операции: очистка поверхности детали; модификация поверхности детали; нанесение конденсационного покрытия многокомпонентного сплава; образование переходных микрослоев путем ионной имплантации; нанесение интерметаллидных микрослоев путем диффузионной металлизации или ионно-плазменного напыления и отжига; образование переходных слоев путем ионного перемешивания; нанесение оксидных слоев путем контролируемого отжига, шликерным методом или электронно-лучевым напылением; модификация наружной поверхности покрытия имплантацией; дополнительная обработка покрытия. Техническим результатом является получение защитных покрытий с более высоким комплексом характеристик, а также существенное увеличение долговечности деталей машин.As a prototype, a well-known method of applying protective coatings on parts made of heat-resistant alloys was selected (RF Patent No. 2264480, publ. 20.11.2005). The method includes applying a complex protective coating consisting of many microlayers to metal parts. Microlayers consist of intermetallic compounds (MI), multicomponent condensation alloys (MCS), oxides (OC) and transitional microlayers of implanted atoms (PM). The method includes the following operations: cleaning the surface of the part; surface modification of the part; applying a condensation coating of a multicomponent alloy; the formation of transitional microlayers by ion implantation; application of intermetallic microlayers by diffusion metallization or ion-plasma spraying and annealing; the formation of transition layers by ionic mixing; deposition of oxide layers by controlled annealing, slip method or electron beam spraying; modification of the outer surface of the coating by implantation; additional coating treatment. The technical result is to obtain protective coatings with a higher set of characteristics, as well as a significant increase in the durability of machine parts.
Недостатком способа применительно к защите деталей в водородсодержащих средах от водородной коррозии является, наличие интерметаллидных слоев, обладающих высокой способностью к наводороживанию, высокая напряженность имплантированных слоев и склонность таких слоев к микротрещинам, а также сложность необходимого для реализации способа оборудования, сочетающего в одной установке ионные источники и имплантор, что не типично для серийных промышленных установок нанесения покрытий.The disadvantage of the method in relation to the protection of parts in hydrogen-containing media from hydrogen corrosion is the presence of intermetallic layers with a high ability to hydrogenation, high tension of the implanted layers and the tendency of such layers to microcracks, as well as the complexity of the equipment necessary for implementing the method, combining ion sources in one installation and an implant, which is not typical for serial industrial coating plants.
Задача, решаемая изобретением - создание способа нанесения защитного покрытия, надежно защищающего от водородной коррозии металлическую деталь при работе в водородсодержащей среде.The problem solved by the invention is the creation of a method of applying a protective coating that reliably protects a metal part from hydrogen corrosion when working in a hydrogen-containing medium.
Поставленная задача решается последовательностью технологических операций нанесения многослойного покрытия для защиты от водородной коррозии в водородсодержащих средах.The problem is solved by the sequence of technological operations of applying a multilayer coating to protect against hydrogen corrosion in hydrogen-containing environments.
Технический результат достигается тем, что для защиты от воздействия водорода рабочей среды на металлические детали выполняют нанесение комплексного защитного покрытия, состоящего из множества микрослоев, выполняя такие операции, как обезжиривание детали, размещение детали в вакуумной камере, откачку камеры до вакуума, предварительную очистку в среде инертного газа, ионную очистку/травление поверхности, осаждение слоев конденсацией с ионной бомбардировкой, охлаждение в вакууме, затем в среде инертного газа, обезжиривание поверхности детали выполняют путем ультразвуковой мойки с поверхностно-активными веществами (ПАВ) с последующей протиркой органическими растворителями, и размещение детали выполняют в точке фокусирования потоков не менее чем двух вакуумных дуговых источников плазмы, при этом вакуумирование камеры производят до давление не выше 5*10-5 мм рт. ст., а предварительную очистку выполняют в среде ионизированного инертного газа, кроме того, ионную очистку/травление поверхности выполняют путем подачи на подложку сначала напряжения в диапазоне 200-500 В, затем повышают его плавно или ступенчато до 1-1,5 кВ, при этом, при вращении детали осуществляют от трех до пяти колебаний температуры, приводящих к равномерному распределению температуры вглубь детали за счет чередования отключения и включения источника напряжения, чем обеспечивают равномерный прогрев и очистку детали, а для нанесения микрослоев покрытия сплавы распыляют одновременно с одного или нескольких источников, выполняя вращение детали, причем для создания нитридных, оксидных и карбидных композиций используют газ высокой чистоты соответствующего состава, а напряжение на подложке в ходе напыления поддерживают в диапазоне от 0,01 до 0,15 кВ при длительности от 80% до 99% от времени нанесения микрослоя, а затем ступенчато - в диапазоне 0,2-1кВ при длительности от 1% до 20% от длительности напыления микрослоя соответственно, также охлаждение покрываемой детали выполняют сначала в вакууме при давлении не выше 5*10-5 мм рт. ст. до температуры 100-250 С, а затем в инертной или контролируемой атмосфере газа, подаваемого при пониженных давлениях диапазона 5*10-5 мм рт. ст. -5*10-2 мм рт. ст.The technical result is achieved by the fact that, to protect against the influence of the working medium hydrogen on metal parts, a complex protective coating is applied, consisting of many microlayers, performing operations such as degreasing the part, placing the part in a vacuum chamber, pumping the chamber to vacuum, and preliminary cleaning in the medium inert gas, ion cleaning / etching of the surface, deposition of layers by condensation with ion bombardment, cooling in vacuum, then in an inert gas medium, degreasing of the surface the parts are performed by ultrasonic washing with surface-active substances (surfactants) followed by wiping with organic solvents, and the part is placed at the focus point of the flows of at least two vacuum arc plasma sources, while the chamber is evacuated to a pressure of no higher than 5 * 10 -5 mmHg Art., and preliminary cleaning is performed in an ionized inert gas environment, in addition, ionic cleaning / etching of the surface is performed by first applying a voltage in the range of 200-500 V to the substrate, then gradually or gradually increasing it to 1-1.5 kV, at this, when the part is rotated, from three to five temperature fluctuations are carried out, leading to a uniform temperature distribution deep into the part due to alternating switching off and on of the voltage source, which ensures uniform heating and cleaning of the part, and for applying Alloys of spray coatings are sprayed simultaneously from one or several sources, rotating the part, and high-purity gas of the appropriate composition is used to create nitride, oxide and carbide compositions, and the voltage on the substrate during spraying is maintained in the range from 0.01 to 0.15 kV with a duration of 80% to 99% of the time of deposition of the microlayer, and then stepwise in the range of 0.2-1 kV with a duration of 1% to 20% of the duration of deposition of the microlayer, respectively, also cooling the coated part is performed first and under a vacuum of less than 5 * 10 -5 mm Hg. Art. to a temperature of 100-250 C, and then in an inert or controlled atmosphere of the gas supplied at reduced pressures in the range of 5 * 10 -5 mm RT. Art. -5 * 10 -2 mmHg Art.
Для нанесения микрослоев используют сплавы на основе сочетаний Cr, Ni, W, Nb, Zr, Ti, Al, Mo, а в качестве инертной или контролируемой атмосферы газа могут использовать азот, аргон или кислород или их смеси.For the deposition of microlayers, alloys based on combinations of Cr, Ni, W, Nb, Zr, Ti, Al, Mo are used, and nitrogen, argon, or oxygen, or mixtures thereof, can be used as an inert or controlled atmosphere of the gas.
На фиг.1 представлена возможная схема реализации способа.Figure 1 presents a possible diagram of the implementation of the method.
На фиг.2 представлен пример графика изменения температуры детали от времени в ходе нанесения покрытия.Figure 2 presents an example graph of the temperature change of the part from time to time during coating.
Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.
Для исключения органических и неорганических загрязнений, поверхность детали обезжиривают, помещая в раствор поверхностно-активного вещества (ПАВ), выступающего в качестве моющего средства, с приложением ультразвукового воздействия (ультразвуковая мойка). После этого, непосредственно перед размещением в вакуумной камере, деталь протирают чистыми тканевыми салфетками с органическими растворителями (спирт этиловый или ацетон). Обезжиренную таким образом деталь помещают в вакуумную камеру. Для крепления детали в вакуумной камере выбирают позицию в пересечении осей как минимум двух источников ионов, как показано на фиг.1. Используется оснастка, обеспечивающая расположение и удержание детали в области пересечения как минимум двух ионных потоков, причем, для обеспечения большей равномерности покрытия, оснастку должна обеспечивать возможность вращения детали хотя бы в одной плоскости. Обычно ось вращения располагают перпендикулярно осям пересекающихся ионных потоков, но возможно вращение при других углах расположения оси, в зависимости от формы поверхности детали и расположения ионных источников. После размещения оснастки с деталью в камере, в ней обеспечивают необходимый для процесса вакуум, для чего воздух из камеры откачивают до остаточного давления не выше 5*10-5 мм рт. ст. Для обеспечения равномерного ионного воздействия деталь вращают. Далее выполняют очистку поверхности детали в камере перед нанесением покрытия, для чего в рабочий объем камеры подают инертный газ, например аргон, и включают стабилизированное электрическое напряжение 0,5-1 кВ между деталью и камерой (деталь с оснасткой электрически должна быть изолирована от камеры, последняя должна изготавливаться из электропроводящего материала). При достижении определенного давления (зависит от рода используемого газа, материала и геометрии камеры, детали и оснастки), в камере зажигается тлеющий разряд, наличие которого характеризуется наличием тока от источника питания и может контролироваться по амперметру источника. При зажигании разряда давление подаваемого газа в камере стабилизируют и проводят предварительную очистку в среде инертного газа, выдерживая деталь в тлеющем разряде до 15 минут, в зависимости от площади поверхности детали и ее массы (при этом контролируют температуру детали, исключая ее перегрев). По окончании очистки в тлеющем разряде подачу газа прекращают, напряжение выключают. Для финальной очистки и создания переходного слоя от материала детали к покрытию выполняют ионную очистку/травление поверхности ионами металла. Для этого включают один или более ионных источников, создающих поток ионов металла, и обеспечивают необходимую энергию взаимодействия ионов с поверхностью детали, подавая на деталь электрическое напряжение. Напряжение варьируют: сначала подают в диапазоне 200-500 В, затем повышают плавно или ступенчато до 1-1,5 кВ, причем при вращении детали осуществляют от трех до пяти колебаний ее температуры (в зависимости от геометрии и массы детали) путем чередующихся отключений и включений источника напряжения, чем обеспечивают равномерный прогрев и очистку детали. Осаждение покрытия выполняют непосредственно за очисткой ионами металла, снижая напряжение на детали до 0,01-0,15 кВ и обеспечивая подачу ионов необходимого металла путем включая и выключая соответствующие ионные источники. Осаждение микрослоев выполняют конденсацией с ионной бомбардировкой, причем для нанесения микрослоев покрытия сплавы распыляют одновременно с одного или нескольких источников. Напряжение на детали в ходе напыления поддерживают в диапазоне от 0,01 до 0,15 кВ при длительности от 80% до 99% от времени нанесения микрослоя, а затем ступенчато - в диапазоне 0,2-1 кВ при длительности от 1% до 20% от длительности напыления микрослоя соответственно. Для создания нитридных, карбидных, оксидных микрослоев в камеру также подают соответствующий газ высокой чистоты. По окончании напыления напряжение и ионные источники выключают. Завершает процесс охлаждение детали. Охлаждение покрываемой детали выполняют сначала в вакууме при давлении не выше 5*10-5 мм рт. ст. до температуры 100-250 С, а затем в инертной или контролируемой атмосфере газа, подаваемого в камеру при пониженных давлениях диапазона от 5*10-5 мм рт. ст. до 5*10-2 мм рт. ст.To exclude organic and inorganic contaminants, the surface of the part is degreased by placing in a solution of a surface-active substance (surfactant) acting as a detergent, with the application of ultrasonic action (ultrasonic washing). After that, immediately before being placed in a vacuum chamber, the part is cleaned with clean cloths with organic solvents (ethyl alcohol or acetone). Thus defatted part is placed in a vacuum chamber. To fasten the part in a vacuum chamber, select the position at the intersection of the axes of at least two ion sources, as shown in figure 1. Tooling is used to ensure the location and retention of the part at the intersection of at least two ion fluxes, and, to ensure a more uniform coating, the tooling must provide the ability to rotate the part in at least one plane. Typically, the axis of rotation is perpendicular to the axes of intersecting ion flows, but rotation is possible at other angles of the axis, depending on the shape of the surface of the part and the location of the ion sources. After placing the tool with the part in the chamber, it provides the necessary vacuum for the process, for which air is pumped out of the chamber to a residual pressure of no higher than 5 * 10 -5 mm RT. Art. To ensure uniform ionic effects, the part is rotated. Next, the surface of the part is cleaned in the chamber before coating, for which an inert gas, such as argon, is supplied to the chamber’s working volume and a stabilized electric voltage of 0.5-1 kV between the part and the chamber is turned on (the part with accessories must be electrically isolated from the chamber, the latter should be made of electrically conductive material). When a certain pressure is reached (it depends on the type of gas used, the material and geometry of the chamber, part and equipment), a glow discharge is ignited in the chamber, the presence of which is characterized by the presence of current from the power source and can be controlled by the ammeter of the source. When a discharge is ignited, the pressure of the supplied gas in the chamber is stabilized and preliminary cleaning is carried out in an inert gas medium, keeping the part in a glow discharge for up to 15 minutes, depending on the surface area of the part and its mass (the temperature of the part is controlled, excluding its overheating). At the end of cleaning in a glow discharge, the gas supply is stopped, the voltage is turned off. For final cleaning and creating a transition layer from the material of the part to the coating, ion cleaning / etching of the surface with metal ions is performed. To do this, include one or more ion sources that create a stream of metal ions, and provide the necessary energy for the interaction of ions with the surface of the part, applying voltage to the part. The voltages vary: first they are supplied in the range of 200-500 V, then they increase smoothly or stepwise to 1-1.5 kV, and during rotation of the part, three to five fluctuations of its temperature are carried out (depending on the geometry and mass of the part) by alternating shutdowns and switching on the voltage source, which ensures uniform heating and cleaning of the part. The deposition of the coating is carried out directly after cleaning with metal ions, reducing the voltage on the parts to 0.01-0.15 kV and providing the supply of ions of the necessary metal by turning on and off the corresponding ion sources. The deposition of microlayers is carried out by condensation with ion bombardment, and for the deposition of microlayers, the alloys are sprayed simultaneously from one or more sources. The voltage on the parts during spraying is maintained in the range from 0.01 to 0.15 kV with a duration of 80% to 99% of the time of deposition of the microlayer, and then stepwise in the range of 0.2-1 kV with a duration of 1% to 20 % of the duration of deposition of the microlayer, respectively. To create nitride, carbide, oxide microlayers, the corresponding gas of high purity is also fed into the chamber. At the end of the deposition, the voltage and ion sources are turned off. The cooling process completes the part. The cooling of the coated part is carried out first in a vacuum at a pressure of no higher than 5 * 10 -5 mm RT. Art. to a temperature of 100-250 C, and then in an inert or controlled atmosphere of the gas supplied to the chamber at reduced pressures of the range from 5 * 10 -5 mm RT. Art. up to 5 * 10 -2 mm RT. Art.
В качестве материалов, применяемых для нанесения микрослоев, используются сплавы на основе сочетаний Cr, Ni, W, Nb, Zr, Ti, Al, Mo, а в качестве инертной или контролируемой атмосферы газа могут использовать азот, аргон или кислород или их смеси.Alloys based on combinations of Cr, Ni, W, Nb, Zr, Ti, Al, Mo are used as materials used for applying microlayers, and nitrogen, argon, or oxygen or mixtures thereof can be used as an inert or controlled atmosphere of the gas.
Пример реализации изобретения.An example implementation of the invention.
Формирование заявляемым способом покрытия двумя ионными источниками - хрома и сплава хрома и алюминия с послойной структурой.The formation of the claimed method of coating with two ion sources - chromium and an alloy of chromium and aluminum with a layered structure.
В качестве детали используют фрагмент дистанцирующей решетки из сплава циркония Э110. Поверхность детали, обезжиривают путем ультразвуковой мойки в ультразвуковой ванне с ПАВ с последующей протиркой спиртом этиловым, затем выполняют размещение детали 1 (Фиг.1) во вращающейся в одной плоскости (горизонтально) оснастке 2 в точке фокусирования потоков двух вакуумных дуговых источников плазмы 3 и 4 и газового источника 5, камеру 6 откачивают до давление не выше 5*10-5 мм рт. ст., в рабочий объем подают инертный газ аргон через натекатель 7 до давления зажигания тлеющего разряда 5*10-3 мм рт. ст. (для зажигания разряда подают постоянное электрическое напряжение U 1,5кВ между камерой и деталью, причем «+» на детали) и проводят предварительную очистку в среде инертного газа в течение 10 мин, затем напряжение снимают, газ откачивают и выполняют ионную очистку/травление поверхности ионами металла Cr, подавая на подложку сначала напряжения 250 В, затем повышая его плавно до 1,25 кВ (фиг.2), причем контролируют температуру изделия не выше в данном примере 495 C, после чего источник выключают и дают паузу до того, как температура уменьшится до принятой в данном примере 400 C и произойдет распределение температуры равномерно вглубь детали, затем снова включают источник и повторяют подачу напряжения и делают так 3 цикла, чем обеспечивают равномерный прогрев и очистку детали. Затем выполняют осаждение слоев конденсацией с ионной бомбардировкой при напряжении 0,05 кВ, причем для нанесения микрослоев покрытия сплавы распыляют одновременно с двух источников - Cr и CrAl (сплав 50% по массе), причем для создания нитридных верхних слоев в камеру используют газ азот высокой чистоты через натекатель 7, на последних трех минутах процесса напряжение ступенчато поднимают до 0,3 кВ. Охлаждение покрываемого изделия выполняют сначала в вакууме при давлении не выше 5*10-5 мм рт. ст. до температуры 100-250 C, а затем в инертной аргоновой атмосфере, подаваемой в камеру при пониженных давлении 5*10-3 мм рт. ст.As a part, a fragment of a spacer lattice from an E110 zirconium alloy is used. The surface of the part is degreased by ultrasonic washing in an ultrasonic bath with a surfactant, followed by rubbing with ethyl alcohol, then the part 1 (Fig. 1) is placed in a snap-in rotating in the same plane (horizontally) 2 at the focus point of the flows of two vacuum
Полученное с помощью способа композиционное покрытие в сравнительном эксперименте показало снижение наводороживания сплава детали в 4 раза по данным экстракции водорода после одинаковой экспозиции в водородсодержащей среде для покрытой и непокрытой деталей.The composite coating obtained by the method in a comparative experiment showed a 4-fold reduction in hydrogenation of the alloy of the part according to the data of hydrogen extraction after the same exposure in a hydrogen-containing medium for coated and uncoated parts.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012100186/02A RU2495154C2 (en) | 2012-01-10 | 2012-01-10 | Application method onto metal part of complex coating for protection of part against hydrogen corrosion, which consists of many microlayers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012100186/02A RU2495154C2 (en) | 2012-01-10 | 2012-01-10 | Application method onto metal part of complex coating for protection of part against hydrogen corrosion, which consists of many microlayers |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012100186A RU2012100186A (en) | 2013-07-20 |
| RU2495154C2 true RU2495154C2 (en) | 2013-10-10 |
Family
ID=48791424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012100186/02A RU2495154C2 (en) | 2012-01-10 | 2012-01-10 | Application method onto metal part of complex coating for protection of part against hydrogen corrosion, which consists of many microlayers |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2495154C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2699418C1 (en) * | 2019-06-06 | 2019-09-05 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Method of producing a wear-resistant coating of a cutting tool |
| RU2718642C1 (en) * | 2019-06-06 | 2020-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Method of producing a wear-resistant coating of a cutting tool |
| RU2791571C1 (en) * | 2022-03-22 | 2023-03-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный медико-стоматологический университет имени А.И. Евдокимова" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО МГМСУ им. А.И. Евдокимова Минздрава России) | Method for vacuum-arc deposition of nanostructured coatings on dental structures |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112600530B (en) * | 2020-11-23 | 2024-07-02 | 山东声芯电子科技有限公司 | Dry etching process method for thick film surface acoustic wave filter |
| CN114686814B (en) * | 2020-12-28 | 2023-10-10 | 有研工程技术研究院有限公司 | Corrosion-resistant and hydrogen-permeation-resistant coating and preparation method thereof |
| CN114686810B (en) * | 2020-12-28 | 2023-10-13 | 有研工程技术研究院有限公司 | Corrosion-resistant and hydrogen-permeation-resistant coating and preparation method thereof |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB992677A (en) * | 1961-11-06 | 1965-05-19 | Berghaus Elektrophysik Anst | Method of increasing the efficiency of nuclear reactors |
| JPH02163366A (en) * | 1988-12-17 | 1990-06-22 | Nissin Electric Co Ltd | Formation of chromium layer onto iron or steel product surface |
| RU2073743C1 (en) * | 1992-05-20 | 1997-02-20 | Акционерное общество закрытого типа "Центр техники покрытий и металлообработки" | Method and apparatus for application of coatings in vacuum |
| RU2161661C1 (en) * | 1999-08-16 | 2001-01-10 | Падеров Анатолий Николаевич | Method of applying wear-resistant coatings and improvement of durability of parts |
| RU2264480C2 (en) * | 2000-04-10 | 2005-11-20 | Падеров Анатолий Николаевич | Method of deposition of protective coatings on details made out of refractory alloys |
-
2012
- 2012-01-10 RU RU2012100186/02A patent/RU2495154C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB992677A (en) * | 1961-11-06 | 1965-05-19 | Berghaus Elektrophysik Anst | Method of increasing the efficiency of nuclear reactors |
| JPH02163366A (en) * | 1988-12-17 | 1990-06-22 | Nissin Electric Co Ltd | Formation of chromium layer onto iron or steel product surface |
| RU2073743C1 (en) * | 1992-05-20 | 1997-02-20 | Акционерное общество закрытого типа "Центр техники покрытий и металлообработки" | Method and apparatus for application of coatings in vacuum |
| RU2161661C1 (en) * | 1999-08-16 | 2001-01-10 | Падеров Анатолий Николаевич | Method of applying wear-resistant coatings and improvement of durability of parts |
| RU2264480C2 (en) * | 2000-04-10 | 2005-11-20 | Падеров Анатолий Николаевич | Method of deposition of protective coatings on details made out of refractory alloys |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2699418C1 (en) * | 2019-06-06 | 2019-09-05 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Method of producing a wear-resistant coating of a cutting tool |
| RU2718642C1 (en) * | 2019-06-06 | 2020-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Method of producing a wear-resistant coating of a cutting tool |
| RU2791571C1 (en) * | 2022-03-22 | 2023-03-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный медико-стоматологический университет имени А.И. Евдокимова" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО МГМСУ им. А.И. Евдокимова Минздрава России) | Method for vacuum-arc deposition of nanostructured coatings on dental structures |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012100186A (en) | 2013-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108914039B (en) | Nuclear zirconium alloy protective coating material and preparation method thereof | |
| RU2495154C2 (en) | Application method onto metal part of complex coating for protection of part against hydrogen corrosion, which consists of many microlayers | |
| Ko et al. | Review of manufacturing technologies for coated accident tolerant fuel cladding | |
| CN101772589B (en) | Method of coating semiconductor processing apparatus with protective yttrium-containing coatings | |
| JP6278584B2 (en) | Plasma-resistant coating for plasma chamber parts | |
| TWI328051B (en) | ||
| JP5324029B2 (en) | Ceramic coating for semiconductor processing equipment | |
| CN109972098A (en) | A kind of preparation method of cladding materials surface C rN thick coating | |
| CN104046981A (en) | Corrosion resistant aluminum coating on plasma chamber components | |
| CN110257682A (en) | A kind of preparation method of high entropy alloy material and its coating | |
| KR101393327B1 (en) | Plasma spray surface coating on Zirconium alloy for increasing the corrosion resistance at very high temperature | |
| JP4563966B2 (en) | Semiconductor processing apparatus member and method for manufacturing the same | |
| CN109355611A (en) | A kind of preparation method for composite ceramic coat for zirconium alloy cladding | |
| Gallo et al. | Electrostatically confined plasma in segmented hollow cathode geometries for surface engineering | |
| EP3102717B1 (en) | Protective layer for pecvd graphite boats | |
| CN104862649A (en) | Preparation method for gradient titanium alloy-surface Ni/TiN composite modification layer | |
| Tang et al. | High‐performance infrared emissivity of micro‐arc oxidation coatings formed on titanium alloy for aerospace applications | |
| CN106337161B (en) | A kind of method of titanium-based or zirconium-based metallic surface plasma oxygen-carbon co-cementation | |
| JP4728306B2 (en) | Electrostatic chuck member and manufacturing method thereof | |
| RU2002121870A (en) | METHOD FOR APPLYING PROTECTIVE COATINGS ON PARTS FROM HEAT-RESISTANT ALLOYS | |
| JP2007197835A (en) | Halogen gas-resistant member for semiconductor working apparatus | |
| Moore et al. | Monolithic fuel fabrication process development at the Idaho National Laboratory | |
| CN116926489A (en) | Preparation method of zirconium alloy surface gradient composite coating for cores | |
| CN116043222A (en) | High-temperature-resistant corrosion-resistant protective coating containing multilayer structure and preparation method thereof | |
| CN108677164A (en) | A kind of steel substrate surface A l2O3The atomic layer deposition preparation method of coating |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190111 |