RU2494385C1 - Способ определения золота в водных растворах методом хронопотенциометрии - Google Patents
Способ определения золота в водных растворах методом хронопотенциометрии Download PDFInfo
- Publication number
- RU2494385C1 RU2494385C1 RU2012116355/28A RU2012116355A RU2494385C1 RU 2494385 C1 RU2494385 C1 RU 2494385C1 RU 2012116355/28 A RU2012116355/28 A RU 2012116355/28A RU 2012116355 A RU2012116355 A RU 2012116355A RU 2494385 C1 RU2494385 C1 RU 2494385C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gold
- iii
- chronopotentiometry
- electrode
- determination
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение направлено на определение золота в водных растворах методом хронопотенциометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения ионов металлов включает определение золота (III) методом хронопотенциометрии, при контролируемом потенциале минус 0,3 B в режиме реального времени на графитовом электроде. Определение проводят на графитовом электроде в перемешиваемом растворе на фоновом электролите 0,1 M HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний золота (III) по пику электровосстановления в режиме реального времени при контролируемом потенциале на графитовом электроде. 2 пр., 1 табл., 2 ил.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах, методом хронопотенциометрии (ХП).
Известен метод хронопотенциометрического определения золота на золотом электроде в виде золотой проволоки. В качестве фонового электролита использовали 1М HCl. Для концентрации ионов золота (III) 1·10-3 М (0,2 г/дм3) величина тока (Iсигнала) составляет 0,89 мкА. [Dennis H. Evans, James J. Lingane «Chronopotentiometric investigation of the reduction of the chloride complexes of gold» // Journal of Electroanalytical Chemistry. - 1964. - V.8. - P.173-180.]. Недостатком метода является низкая чувствительность, определяемая концентрация составляет 0,2·г/дм3.
Известен метод хронопотенциометрического определения золота на платиновом электроде. В качестве фонового электролита использовали 1М HCl и концентрация ионов золота (I и III) составляла 1·10-3 М (0,2 г/дм3). На хронопотенциограмме наблюдаются две волны соответствующие процессам: AuCl2 -+e-→Au(0)+2Cl-(1); AuCl4 -+e-→Au(0)+4Cl-. [Захаров М.С., Баканов В,И., Пнев В.В. Хронопотенциометрия. - М.: Химия, 1964. - 200 с.]. Недостатком метода является низкая чувствительность, определяемая концентрация составляет 0,2·г/дм3. При стоянии раствора происходит процесс восстановления AuCl2 -, что приводит к искажению результатов анализа.
Известен метод хронопотенциометрического определения золота на угольнопастовом электроде. В качестве фонового электролита использовали бромидные растворы. [Grtindler P. «Inverse Mikrocoulometrie an Festelektroden - eine empfindliche und genaue Methode zur Spurenanalyse» // Electroanalytical Chemistry and Interfacial Electrochemistry. - 1974. - V.52. - P.269-275.]. (прототип). Определение золота (I) проводят по следующей методике. В качестве фонового электролита использовали раствор содержащий бромид ионы. Потенциал электролиза составлял +430 мВ, что соответствует процессу Au+-2e-→Au3+. Электродом сравнения служил хлорид серебряный электрод. Для концентрации ионов золота (I) 1 мг/дм3 величина тока (Iсигнала) составляет 0,1 мкА, ошибка измерения составила 9,8%. Недостатком метода является низкая чувствительность. Недостаток метода заключается в сложности получения ионов золота (I), которые могут быть получены в специфических условиях.
В работе была поставлена задача снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний золота (III) по пику электровосстановления в режиме реального времени при контролируемом потенциале на графитовом электроде методом ХП.
Поставленная задача достигается тем, что золото (III) переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят хронопотенциометрическое определение ионов золота (III) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,3 В и регистрацией отклика на фоновом электролите 0,1 М HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации золота (III) регистрируют отклики в режиме реального времени при контролируемом потенциале.
В предлагаемом способе впервые установлена способность ионов золота (III) электрохимически восстанавливаться на поверхности ГЭ. В качестве индикаторного применяли ГЭ (в прототипе применяли угольнопастовый электрод). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиям техники безопасности. Нижняя граница определяемых содержаний по данному методу составила 0,1 мг/дм3 (в прототипе 1 мг/дм3).
Результаты определения золота на ГЭ приведены в таблице. Как видно из таблицы, максимальная погрешность измерений составляет 19,6%. Расчет определяемых концентраций золота проводится по методу «Введено-найдено».
Проводят определение ионов золота (III) на поверхности графитового электрода в перемешиваемом растворе в режиме реального времени при контролируемом потенциале электролиза минус 0,3 В. При потенциале минус 0,3 В максимальный отклик сигнала достигает своего предельного значения. Дальнейшее увеличение потенциала электролиза вызывает неравномерный рост отклика сигнала на поверхности ГЭ, что приводит к искажению результатов анализа, поэтому выбирался потенциал электролиза минус 0,3 В. Измерения проводились на фоне 0,1 М HCl, с последующей регистрацией хронопотенциометрических кривых. Концентрацию ионов золота (III) определяют по отклику сигнала относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас.х.с.). На фиг.1 представлены хронопотенциограммы полученные на поверхности ГЭ. Отклик 1 - CAu(III) равен 0,2 мг/дм3, отклик 2 - CAu(III) равен 0,2 мг/дм3.
Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов золота (III) в интервале 0,1-10 мг/дм3 (фиг 2).
Предлагаемый хронопотенциометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа золота (III); повысить чувствительность определения (0,1 мг/дм3), что на порядок ниже по сравнению с прототипом.
Примеры конкретного выполнения:
Пример 1. (фиг.1). Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл фонового электролита (0,1 М HCl) помещают в кварцевый стаканчик. Снимают фон. Не прекращая перемешивания, проводят определение содержание ионов золота (III), при Еэ=-0,3 B в режиме реального времени, снимают хронопотенциометрическую кривую. Вносят добавку стандартного образца золота (III) 0,02 мл из 0,1 мг/дм3, регистрировали отклик 1 при потенциале -0,3 В. Затем вносили еще одну добавку стандартного образца золота (III) 0,02 мл из 0,1 мг/дм3 и регистрировали отклик 2 при аналогичных условиях. По высоте отклика стандартной добавки вычисляли концентрацию золота в растворе.
Пример 2. Измерения золота (III) были проведены в водопроводной воде. 100 мл раствора, помещают в коническую колбу и выпаривают до минимального объема. Количественно переносят раствор в кварцевый стакан объемом 20 мл и добавляют 1 мл 1 М HCl, чтобы в 10 мл водного раствора концентрация по соляной кислоте составила 0,1 М.
Снимают фоновую кривую: 10 мл фонового электролита (0,1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик, не прекращая перемешивания, снимают хронопотенциограмму, при Еэ=-0,3 В. Прямой ход хронопотенциограммы говорит о чистоте фона.
Добавляют аликвотную часть 1 мл анализируемого раствора, не прекращая перемешивания, снимают хронопотенциограмму при потенциале накопления -0,3 В до выхода отклика на предел. Затем вносили добавку стандартного образца золота (III) 0,02 мл из 1 мг/дм, не прекращая перемешивания, регистрировали отклик до его выхода на предел. По высоте отклика стандартной добавки вычисляли концентрацию золота в растворе.
Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа золота по высоте отклика на хронопотенциограмме.
Предложенный способ прост и может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы, работающие в хронопотенциометрическом режиме.
Предложенный способ может быть использован для определения золота (III) в водных растворах.
Claims (1)
- Способ определения золота в водных растворах методом хронопотенциометрии, заключающийся в том, что золото (III) переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят хронопотенциометрическое определение, отличающийся тем, что проводят определение ионов золота (III) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,3 B и регистрацией отклика на фоновом электролите 0,1 M HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012116355/28A RU2494385C1 (ru) | 2012-04-23 | 2012-04-23 | Способ определения золота в водных растворах методом хронопотенциометрии |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012116355/28A RU2494385C1 (ru) | 2012-04-23 | 2012-04-23 | Способ определения золота в водных растворах методом хронопотенциометрии |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2494385C1 true RU2494385C1 (ru) | 2013-09-27 |
Family
ID=49254141
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012116355/28A RU2494385C1 (ru) | 2012-04-23 | 2012-04-23 | Способ определения золота в водных растворах методом хронопотенциометрии |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2494385C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2554340C1 (ru) * | 2014-02-20 | 2015-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения золота дифференциально-импульсным вольтамперометрическим методом в водных растворах |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU701252A1 (ru) * | 1978-03-14 | 1980-12-23 | Институт Геохимии И Аналитической Химии Им. В.И.Вернадского Ан Ссср | Способ потенциометрического определени золота и серебра в цианистических растворах |
SU1408343A1 (ru) * | 1986-02-14 | 1988-07-07 | Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина | Способ обнаружени AU( @ ) в растворах электролитов |
-
2012
- 2012-04-23 RU RU2012116355/28A patent/RU2494385C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU701252A1 (ru) * | 1978-03-14 | 1980-12-23 | Институт Геохимии И Аналитической Химии Им. В.И.Вернадского Ан Ссср | Способ потенциометрического определени золота и серебра в цианистических растворах |
SU1408343A1 (ru) * | 1986-02-14 | 1988-07-07 | Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина | Способ обнаружени AU( @ ) в растворах электролитов |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
Dennis H. et al. "Chronopotentiometric investigation of the reduction of the chloride complexes of gold" // Journal of Electroanalytical Chemistry., 1964, V.8, P.173-180. * |
Dennis H. et al. "Chronopotentiometric investigation of the reduction of the chloride complexes of gold" // Journal of Electroanalytical Chemistry., 1964, V.8, P.173-180. Grtindler P. "Inverse Mikrocoulometrie an Festelektroden - eine empfindliche und genaue Methode zur Spurenanalyse" // Electroanalytical Chemistry and Interfacial Electrochemistry, 1974, V.52, P.269-275. Торопова В.Ф. и др. Определение золота и платиновых металлов методом инверсионной бестоковой хронопотенциометрии // Изв. вузов. Химия и химич. технол., - 1993. - т.36. - №2. - c.111-114. * |
Grtindler P. "Inverse Mikrocoulometrie an Festelektroden - eine empfindliche und genaue Methode zur Spurenanalyse" // Electroanalytical Chemistry and Interfacial Electrochemistry, 1974, V.52, P.269-275. * |
Торопова В.Ф. и др. Определение золота и платиновых металлов методом инверсионной бестоковой хронопотенциометрии // Изв. вузов. Химия и химич. технол., - 1993. - т.36. - No.2. - c.111-114. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2554340C1 (ru) * | 2014-02-20 | 2015-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения золота дифференциально-импульсным вольтамперометрическим методом в водных растворах |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Moutcine et al. | Electrochemical determination of trace mercury in water sample using EDTA-CPE modified electrode | |
Mazloum-Ardakani et al. | Simultaneous and selective voltammetric determination of epinephrine, acetaminophen and folic acid at a ZrO2 nanoparticles modified carbon paste electrode | |
Hafezi et al. | A sensitive and fast electrochemical sensor based on copper nanostructures for nitrate determination in foodstuffs and mineral waters | |
CN103278551A (zh) | 一种基于活性炭两电极体系的重金属电化学传感器及其检测方法 | |
RU2390011C1 (ru) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКАМ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ВИСМУТА ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ PtxBiy | |
RU2426108C1 (ru) | Способ определения платины в рудах методом инверсионной вольтамперометрии | |
N’Dri et al. | An Electrochemical method for the determination of trace mercury (II) by formation of complexes with indigo carmine food dye and its analytical application | |
RU2498290C1 (ru) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ МЕДИ ИЗ RhxCuy | |
RU2419786C1 (ru) | Способ определения сурьмы, висмута, меди в водных растворах методом анодно-катодной вольтамперометрии | |
Stankovic et al. | Determination of Pb and Cd in water by potentiometric stripping analysis (PSA) | |
RU2494385C1 (ru) | Способ определения золота в водных растворах методом хронопотенциометрии | |
Zhang et al. | Electrochemical stripping analysis of cadmium on tantalum electrode | |
Palisoc et al. | Silver/bismuth/Nafion modified pencil graphite electrode for trace heavy metal determination | |
RU2540261C1 (ru) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny | |
RU2494384C1 (ru) | Способ определения платины в водных растворах методом хронопотенциометрии | |
Pižeta et al. | Solid microelectrodes for in situ voltammetric measurements | |
RU2528584C1 (ru) | Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модицифированном коллоидными частицами золота | |
Kodera et al. | Detection of hypochlorous acid using reduction wave during anodic cyclic voltammetry | |
RU2506579C1 (ru) | Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота | |
RU2495411C1 (ru) | Способ определения таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии | |
RU2693515C1 (ru) | Безопасный вольтамперометрический способ определения висмута (III) | |
RU2412433C1 (ru) | Способ вольтамперометрического определения олова в водных растворах | |
RU2491539C1 (ru) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ PtxPby | |
RU2486500C1 (ru) | Способ определения осмия инверсионно-вольтамперометрическим методом в природном и техногенном сырье | |
CN100437102C (zh) | 电化学测量铝的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140424 |