RU2693515C1 - Безопасный вольтамперометрический способ определения висмута (III) - Google Patents
Безопасный вольтамперометрический способ определения висмута (III) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2693515C1 RU2693515C1 RU2018128540A RU2018128540A RU2693515C1 RU 2693515 C1 RU2693515 C1 RU 2693515C1 RU 2018128540 A RU2018128540 A RU 2018128540A RU 2018128540 A RU2018128540 A RU 2018128540A RU 2693515 C1 RU2693515 C1 RU 2693515C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bismuth
- iii
- solution
- potential
- hydride
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/48—Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии элементов, а именно к методам определения висмута (III) и может быть использовано для санитарно-эпидемиологического контроля питьевых вод, водных объектов, а также аналитическом контроле висмута в сточных водах различных химических производств и вод хозяйственно-бытового назначения. Сущность изобретения заключается в том, что к подкисленному анализируемому раствору добавляли щелочной раствор натрия, закрывали пробкой, встряхивали и оставляли на 5 минут для восстановления всех форм висмута до гидрида висмута BiH3. Методом адсорбции гидрид висмута накапливали на рабочем электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба) при заданных программно величинах потенциала. После электролиза разворачивали потенциал в анодном направлении в режиме ступенчатой развертки. Сигнал электрохимического окисления регистрировали в виде вольтамперограмм и методом градуировочного графика проводили расчет содержания висмута в пробе. Изобретение обеспечивает безопасный способ, в котором предел обнаружения висмута 0,02 мкг/см3, а интервал определяемых содержаний находится в пределах 0,02-0,5 мкг/см3. 2 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии элементов, а именно к методам определения висмута (III) и может быть использован для санитарно-эпидемиологического контроля питьевых вод, водных объектов, а также аналитического контроля висмута в сточных водах различных химических производств и вод хозяйственно-бытового назначения.
Метод-аналог
В основу метода инверсионной вольтамперометрии определения массовой концентрации висмута в питьевой воде (Анализатор вольтамперометрический TA-Lab) положен Межгосударственный стандарт ГОСТ 31866-2012 «Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии». Дата введения 2014-01-01.-24 с. В качестве средства измерений фирмой ООО «НПП «Томьаналит» (г. Томск) рекомендован «Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab», во всех представленных экспериментах применяют данный анализатор.
Прототип основан на свойстве висмута (III) электрохимически или путем адсорбции накапливаться на рабочем электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически окисляться с электрода при потенциале +0,05 В. Процесс накопления элементов на индикаторном электроде проводят при заданных значениях потенциала (-1,0 В) и времени электролиза. Электроокисление определяемых элементов с поверхности электрода проводят в постоянно-токовом режиме развертки заданных параметрах. В работе используют амальгамный индикаторный электрод (аналог ртутно-пленочного электрода) в паре с хлорид-серебряным электродом сравнения.
Предел обнаружения висмута с доверительной вероятностью Р=0,95 составляет 0,0001 мг/дм3 при объеме пробы 10,0 см3, диапазон измерений без разбавления пробы составляет 0,0001 - 0,2 мг/дм3.
При проведении анализа согласно ГОСТ 31866-2012 «Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии» (раздел 7) в кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту, мерной пипеткой вносят 10,0 см3 пробы анализируемой воды. Помещают стаканчик на электроплитку и упаривают до влажного осадка, постепенно повышая температуру от 180°С до 200°С, не допуская разбрызгивания.
Добавляют 0,1-0,3 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают на плитке при температуре 280°С до прекращения выделения белых паров. Затем помещают стаканчик с осадком в муфельную печь при 450°С - 500°С.Прокаливают пробу в течение 10-15 мин. Охлаждают до комнатной температуры. Осадок растворяют в 10,0 см3 фонового электролита.
Недостатки прототипа - использование концентрированной серной кислоты, упаривание и прокаливание при высоких температурах.
В заявленном способе
- не используется концентрированная серная кислота;
- не требуется нагревание анализируемой пробы;
- исключаются стадии выпаривания и прокаливания, что приводит к повышению экспрессности способа и обеспечению безопасности подготовки образца к анализу;
- в несколько раз уменьшается время пробоподготовки;
- эффективность извлечения элемента обеспечивается предварительным восстановлением всех форм висмута (III) в подкисленной анализируемом растворе, 3%-ным щелочным раствором (1% NaOH) в гидрид висмута (III);
- используется экологически безопасный графитовый электрод с большим, чем у аналога диапазоном рабочих потенциалов.
Сущность изобретения:
Безопасный вольтамперометрический способ определения висмута (III), заключающийся в том, что к анализируемому раствору объемом 5-7 см3, подкисленному 2 см3 HCl (С(НС1=0,1 моль/л)) добавляли 0,2 см3 3%-ный щелочной раствор (1% NaOH) боргидрида натрия, закрывали пробкой, встряхивали и оставляли на 5 минут для восстановления всех форм висмута до гидрида висмута (III) (BiH3). Общий объем анализируемого раствора не превышал 10,0 см3. В процессе пробоподготовки избыток атомарного водорода улетучивался. Затем переносили полученную пробу в кварцевый стаканчик анализатора ТА-2 (г. Томск), заранее проверенный на чистоту, и погружали рабочий (графитовый) углерод, хлоридсеребряный электрод сравнения и вспомогательный проволочный электрод из платины. Методом адсорбции гидрид висмута накапливали на рабочем электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба) при заданных программно величинах потенциала (-0,6 В) и времени накопления 30 сек. После электролиза разворачивали потенциал в анодном направлении от -0,6 до +0,6 В в режиме ступенчатой развертки со скоростью 40-60 мВ/сек (фиг. 1). Сигнал электрохимического окисления BiH3 до Bi0, в области потенциала -0,4 В, регистрировали в виде вольтамперограмм. Затем методом градуировочного графика проводили расчет содержания висмута в пробе. Для получения воспроизводимых результатов необходимо, чтобы площадь активной поверхности электрода была постоянна и воспроизводимо обновлялась в каждой серии опытов. Для подготовки поверхности рабочего электрода использовали механическое полирование фильтровальной бумагой до появления черного следа с последующей обработкой атомарным водородом (погружали в смесь 0,01 моль/л раствора хлороводородной кислоты и 0,1 см3 раствора боргидрида натрия) и промывали нагретой до 80-90°С дистиллированной водой в течении 2-3 минут, с целью удаления избытка атомарного водорода с поверхности графитового электрода.
Построение градуировочного графика.
Рабочий раствор висмута (III) готовили из аттестованных растворов ГСО 7477-98 висмута (III) 1,0 мг/см3 в колбе вместимостью 100 см3. Для последовательного разбавления градуированной пипеткой вместимостью 10 см3 отбирали аликвоту (до CBi=45 мкг/ см3) и переносили в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляли до метки раствором HCl (С(HCl=0,1 моль/л)). Тщательно перемешивали полученный раствор. Таким образом, получали основной градуировочный раствор, который хранили в склянке с притертой пробкой. Из данного градуировочного раствора в день выполнения исследования микродозатором F10 отбирали разные аликвоты раствора висмута в градуированные пробирки с крышками вместимостью 10 см3, добавляли 0,2 см3 3%-ного щелочного раствора (1% NaOH) боргидрида натрия, закрывали пробкой, встряхивали и оставляли на 5 минут, затем регистрировали вольтамперограммы для каждого раствора (фиг. 2) и строили график зависимости предельного диффузионного тока (I, нА) от концентрации висмута (III) в растворе (С, мкг/см3) (табл.1, фиг. 2).
Для разработки методики проведен выбор скорости развертки от значения предельного диффузионного тока (фиг. 1). Полученные результаты свидетельствуют о прямопропорциональной зависимости тока от скорости развертки, что хорошо согласуется с теоретическими данными о обратимо поляризуемых электродах в условиях потенциодинамических перенапряжений. Такая зависимость свидетельствует о хорошей воспроизводимости и правильности заявленного способа «Безопасный вольтамперометрический способ определения висмута». Согласно результатов фиг. 1, максимальный аналитический сигнал (I, нА) можно получить в пределах скорости развертки от 40 до 60 мВ/с.
Выбор условий инверсионных определений предусматривает определение предела обнаружения висмута заявленным способом, значение которого равно 0,02 мкг/см3, а интервал определяемых содержаний находится в пределах 0,02-0,5 мкг/см3.
Claims (1)
- Вольтамперометрический способ определения висмута (III) в растворе, отличающийся тем, что к анализируемому раствору, подкисленному 2 см3 раствором хлороводородной кислоты 0,1 моль/л, общим объемом 5-7 см3, добавляют 0,2 см3 3%-ного щелочного раствора (1% NaOH) боргидрида натрия, закрывают пробкой, встряхивают и оставляют на 5 минут до образования гидрида висмута (III); полученную пробу переносят в кварцевый стаканчик анализатора, погружают электроды: рабочий (графитовый), хлоридсеребряный сравнения и вспомогательный проволочный из платины; методом адсорбции гидрид висмута (III) накапливают на рабочем (графитовом) электроде при программно заданных величинах потенциала (-0,6 В) и времени накопления 30 сек; затем разворачивают потенциал в анодном направлении от -0,6 до +0,6 В в режиме ступенчатой развертки со скоростью 40-60 мВ/сек, регистрируют вольтамперограмму в области потенциала -0,4 В и методом градуировочного графика проводят расчет содержания висмута (III) в пробе.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018128540A RU2693515C1 (ru) | 2018-08-02 | 2018-08-02 | Безопасный вольтамперометрический способ определения висмута (III) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018128540A RU2693515C1 (ru) | 2018-08-02 | 2018-08-02 | Безопасный вольтамперометрический способ определения висмута (III) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2693515C1 true RU2693515C1 (ru) | 2019-07-03 |
Family
ID=67252262
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018128540A RU2693515C1 (ru) | 2018-08-02 | 2018-08-02 | Безопасный вольтамперометрический способ определения висмута (III) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2693515C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2758975C1 (ru) * | 2021-01-11 | 2021-11-03 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Безопасный вольтамперометрический способ определения ионов мышьяка с помощью золотого электрода |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2419786C1 (ru) * | 2010-03-22 | 2011-05-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Способ определения сурьмы, висмута, меди в водных растворах методом анодно-катодной вольтамперометрии |
RU2478944C1 (ru) * | 2011-12-01 | 2013-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКАМ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ВИСМУТА ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Au2Bi |
US9880124B2 (en) * | 2014-11-10 | 2018-01-30 | Calera Corporation | Measurement of ion concentration in presence of organics |
-
2018
- 2018-08-02 RU RU2018128540A patent/RU2693515C1/ru active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2419786C1 (ru) * | 2010-03-22 | 2011-05-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Способ определения сурьмы, висмута, меди в водных растворах методом анодно-катодной вольтамперометрии |
RU2478944C1 (ru) * | 2011-12-01 | 2013-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКАМ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ВИСМУТА ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Au2Bi |
US9880124B2 (en) * | 2014-11-10 | 2018-01-30 | Calera Corporation | Measurement of ion concentration in presence of organics |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ГОСТ 31866-2012 "Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии". 2014-01-01. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2758975C1 (ru) * | 2021-01-11 | 2021-11-03 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Безопасный вольтамперометрический способ определения ионов мышьяка с помощью золотого электрода |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Pauliukaitė et al. | Characterization and application of bismuth‐film modified carbon film electrodes | |
RU2661307C1 (ru) | Способ определения истинной поверхности электролитического осадка родия, осажденного на углеродсодержащий электрод, методом инверсионной вольтамперометрии | |
Sebez et al. | Functioning of antimony film electrode in acid media under cyclic and anodic stripping voltammetry conditions | |
JP6469687B2 (ja) | 電気化学センサ装置及び電気化学センシング方法 | |
Christian et al. | Polarography of Selenium (IV). | |
RU2693515C1 (ru) | Безопасный вольтамперометрический способ определения висмута (III) | |
EP1514090B1 (en) | Total organic carbon (toc) analyzer | |
Zhang et al. | Determination of Cd 2+ by ultrasound-assisted square wave anodic stripping voltammetry with a boron-doped diamond electrode | |
Navrátil et al. | Voltammetry of lead cations on a new type of silver composite electrode in the presence of other cations | |
Babauta et al. | EQCM and surface pH studies on lanthanum accumulation on electrodes in aqueous solution | |
Tesařová et al. | Potentiometric stripping analysis at antimony film electrodes | |
Hickling et al. | Inverse polarography with stationary amalgam anodes: Basic principles and technique | |
Zhang et al. | Electrochemical stripping analysis of cadmium on tantalum electrode | |
WO2009123496A1 (ru) | Способ и устройство для определения примесей в нефти и нефтепродуктах | |
Slepchenko et al. | An electrochemical sensor for detecting selenium in biological fluids on an arenediazonium tosylate-modified metal electrode | |
Huang | Voltammetric determination of bismuth in water and nickel metal samples with a sodium montmorillonite (SWy-2) modified carbon paste electrode | |
RU2412433C1 (ru) | Способ вольтамперометрического определения олова в водных растворах | |
Yosypchuk et al. | Reference electrodes based on solid amalgams | |
Farrell et al. | Photocured polymers in ion-selective electrode membranes. Part 5: Photopolymerised sodium sensitive ion-selective electrodes for flow injection potentiometry | |
US3528778A (en) | Method for the determination of acid concentrations | |
US4262252A (en) | Measuring electrode for sulfuric acid concentration | |
RU2330274C1 (ru) | Вольтамперометрический способ определения серебра в водных средах | |
JP2008064578A (ja) | イオン液体特性測定方法 | |
RU2494384C1 (ru) | Способ определения платины в водных растворах методом хронопотенциометрии | |
RU2386124C1 (ru) | Способ определения концентрации ионов в жидких растворах электролитов |