RU2491229C1 - Method of purifying potassium nitrate - Google Patents

Method of purifying potassium nitrate Download PDF

Info

Publication number
RU2491229C1
RU2491229C1 RU2011152457/05A RU2011152457A RU2491229C1 RU 2491229 C1 RU2491229 C1 RU 2491229C1 RU 2011152457/05 A RU2011152457/05 A RU 2011152457/05A RU 2011152457 A RU2011152457 A RU 2011152457A RU 2491229 C1 RU2491229 C1 RU 2491229C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
potassium nitrate
solution
nitrate
potassium
crystals
Prior art date
Application number
RU2011152457/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2011152457A (en
Inventor
Ольга Михайловна Полищук
Александр Андреевич Факеев
Георгий Леонидович Мурский
Андрей Григорьевич Вендило
Original Assignee
Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" filed Critical Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ"
Priority to RU2011152457/05A priority Critical patent/RU2491229C1/en
Publication of RU2011152457A publication Critical patent/RU2011152457A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2491229C1 publication Critical patent/RU2491229C1/en

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to methods of purifying potassium nitrate to obtain a highly pure product which can be used in modern science and engineering fields (fibre optics, optical glass manufacturing, monocrystallites etc). Aqueous potassium nitrate solution is purified by treating, while stirring, a starting aluminium nitrate product taken in an amount of 1.5-2.5% of the mass of potassium nitrate, and diluted aqueous potassium hydroxide solution to pH 7.5-8.2, followed by filtering the precipitate, evaporating the purified potassium nitrate solution to density of not more than 1.3-5 g/cm3, cooling to 20-25°C, separating the precipitated crystallites, preferably by centrifuging at 500-2000 rpm and drying at 100-110°C.
EFFECT: obtaining potassium nitrate with higher purity.
4 cl, 3 ex

Description

Изобретение относится к способам очистки нитрата калия, и может быть использовано для получения продукта высокой степени чистоты, используемого в оптическом стекловарении и волоконной оптике.The invention relates to methods for purifying potassium nitrate, and can be used to obtain a high-purity product used in optical glassmaking and fiber optics.

Широко известно получение нитрата калия растворением калийсодержащих солей в азотной кислоте. Однако, продукт, получаемый таким методом, содержит как примеси различных металлов, входящих в состав исходных продуктов, так и примеси анионов, например хлоридов, и механические примеси. Наличие этих примесей препятствует применению нитрата калия в ряде областей техники и, прежде всего, в высокотехнологичных областях техники, в частности в оптическом стекловарении, волоконной оптике.It is widely known to obtain potassium nitrate by dissolving potassium salts in nitric acid. However, the product obtained by this method contains both impurities of various metals that make up the starting products, and impurities of anions, such as chlorides, and mechanical impurities. The presence of these impurities prevents the use of potassium nitrate in a number of technical fields and, above all, in high-tech technical fields, in particular in optical glassmaking and fiber optics.

Для очистки нитрата калия от различного рода примесей применяются такие методы очистки как электродиализ, флотация, очистка на ионообменных смолах, кристаллизация. Наиболее широко для очистки нитрата калия применяется кристаллизационный метод. Однако очистка нитрата калия, в частности кристаллизационная очистка, обычно является дополнительной стадией к способу получения нитрата калия. Так, например, в известных способах (US 3062618, 423-194, 1962; SU 1495298, C01D 9/12, 1989; SU 1191443, C01D 9/00, 1985) стадия очистки проводится при различных температурных режимах (от -10 до +50°С).For the purification of potassium nitrate from various kinds of impurities, such purification methods as electrodialysis, flotation, purification using ion-exchange resins, and crystallization are used. The most widely used crystallization method for the purification of potassium nitrate. However, purification of potassium nitrate, in particular crystallization purification, is usually an additional step to the method for producing potassium nitrate. So, for example, in the known methods (US 3062618, 423-194, 1962; SU 1495298, C01D 9/12, 1989; SU 1191443, C01D 9/00, 1985), the purification step is carried out at various temperature conditions (from -10 to + 50 ° C).

Например, известен способ получения нитрата калия, включающий растворение хлорида калия в 56%-ной азотной кислоте, охлаждение раствора до - 10°С, промывку выпавших кристаллов водой с последующей сушкой (SU 1191443, С01D 9/00, 1985). Высушенные кристаллы содержат 99,97% нитрата калия и 0,03% хлор-ионов. Для очистки нитрата калия в данном изобретении применяют метод кристаллизации при замораживании, что экономически не выгодно, так как требует применения сложного дорогостоящего оборудования. Кроме того, данный способ не обеспечивает получение высокочистого продукта, удовлетворяющего требованиям, предъявляемым к продуктам для волоконной оптики и оптического стекловарения.For example, a method is known for producing potassium nitrate, including dissolving potassium chloride in 56% nitric acid, cooling the solution to -10 ° C, washing the precipitated crystals with water, followed by drying (SU 1191443, С01D 9/00, 1985). The dried crystals contain 99.97% potassium nitrate and 0.03% chlorine ions. For purification of potassium nitrate in this invention uses the crystallization method during freezing, which is not economically advantageous, since it requires the use of complex and expensive equipment. In addition, this method does not provide a high-purity product that meets the requirements for products for fiber optics and optical glass melting.

В другом известном способе кристаллизационную очистку нитрата калия, полученного из нитрата кальция и хлорида калия, проводят при 20-30°С, после чего выпавший продукт сушат горячим воздухом или в печах кипящего слоя (SU 1495298, C01D 9/04, 1989). Данным способом, выбранным в качестве прототипа, получают нитрат калия, содержащий 98,3-99,6 мас.% основного вещества и лимитированные примеси в количестве (мас.%): Fe - 0,02-0,03, Si - 0,02-0,05, СаО - 0,13. Основной недостаток данного способа, как и выше рассмотренного, невысокая степень чистоты получаемого нитрата калия, не удовлетворяющая требованиям, предъявляемым к продуктам для волоконной оптики и оптического стекловарения.In another known method, the crystallization purification of potassium nitrate obtained from calcium nitrate and potassium chloride is carried out at 20-30 ° C, after which the precipitated product is dried with hot air or in fluidized bed furnaces (SU 1495298, C01D 9/04, 1989). Using this method, selected as a prototype, potassium nitrate is obtained containing 98.3-99.6 wt.% Of the basic substance and limited impurities in the amount (wt.%): Fe - 0.02-0.03, Si - 0, 02-0.05, CaO - 0.13. The main disadvantage of this method, as discussed above, is the low degree of purity of the obtained potassium nitrate, which does not meet the requirements for products for fiber optics and optical glass melting.

Целью создания предлагаемого изобретения является разработка нового способа очистки нитрата калия, обеспечивающего получение продукта высокой степени чистоты, удовлетворяющей требованиям, предъявляемым к продуктам для волоконной оптики и оптического стекловарения. Предлагаемый способ очистки водного раствора нитрата калия включает предварительно обработку при перемешивании исходного раствора нитратом алюминия, взятым в количестве, составляющем 1,5-2,5% от массы нитрата калия, после чего к нему добавляют разбавленный водный раствор гидроксида калия до pH 7,5-8,2, и затем фильтрацией отделяют выпавший осадок и отфильтрованный раствор нитрата калия упаривают до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают, фильтруют и выделенные кристаллы сушат при температуре 100-110°С.The aim of the creation of the present invention is to develop a new method of purification of potassium nitrate, providing a product of high purity, satisfying the requirements for products for fiber optics and optical glass melting. The proposed method of purification of an aqueous solution of potassium nitrate includes pre-processing with stirring the initial solution with aluminum nitrate, taken in an amount of 1.5-2.5% by weight of potassium nitrate, after which a diluted aqueous solution of potassium hydroxide is added to it to pH 7.5 -8.2, and then the precipitated precipitate is separated off by filtration and the filtered potassium nitrate solution is evaporated to a density of not more than 1.35 g / cm 3 , cooled, filtered and the isolated crystals are dried at a temperature of 100-110 ° С.

Для образования исходного очищаемого раствора нитрата калия используют нитрат калия реактивной ректификации и дистиллированную воду.To form the initial purified potassium nitrate solution, reactive distillation potassium nitrate and distilled water are used.

Очистке подвергают предварительно отфильтрованный исходный раствор нитрата калия.The pre-filtered stock solution of potassium nitrate is subjected to purification.

Для установления pH 7,5-8,2 используют, предпочтительно, 5-10%-ный водный раствор гидроксида калия.To establish a pH of 7.5-8.2, a 5-10% aqueous potassium hydroxide solution is preferably used.

Осадок, выпавший после предварительной обработки водного раствора нитрата калия нитратом алюминия и гидроксидом калия, отфильтровывают на вакуум-фильтре.The precipitate after pretreatment of an aqueous solution of potassium nitrate with aluminum nitrate and potassium hydroxide is filtered off on a vacuum filter.

Отделение выпавших кристаллов нитрата калия осуществляют центрифугированием при скорости центрифугирования 500-2000 оборотов в минуту.The precipitation of crystals of potassium nitrate is carried out by centrifugation at a centrifugation speed of 500-2000 rpm.

Предлагаемый способ существенно отличается от способа - прототипа и содержит не только стадию кристаллизационной очистки, но и стадию предварительной очистки исходного раствора нитрата калия, осуществляемую обработкой его раствором нитрата алюминия, взятым в количестве 1,5-2,5% от массы нитрата калия, и затем раствором гидроксида калия до pH 7,5-8,2. В процессе такой обработки происходит соосаждение примесей (Fe, Ni, Со, Cu, Pb, Mn, Cr, Sr, Ва, Al) на образующемся гидроксиде алюминия, играющем в данном случае роль неорганического коллектора.The proposed method differs significantly from the prototype method and contains not only a crystallization purification step, but also a preliminary purification step of the initial potassium nitrate solution, carried out by treating it with an aluminum nitrate solution taken in an amount of 1.5-2.5% by weight of potassium nitrate, and then a solution of potassium hydroxide to a pH of 7.5-8.2. In the course of this treatment, impurities (Fe, Ni, Co, Cu, Pb, Mn, Cr, Sr, Ba, Al) are coprecipitated on the resulting aluminum hydroxide, which in this case plays the role of an inorganic collector.

Такая предварительная обработка исходного раствора реактивного качества, содержащего примесные ионы на уровне 0,001-0,00001 мас.%, в комплексе с другими стадиями обработки (фильтрацией, кристаллизацией) обеспечивает его глубокую очистку до получения высокочистого нитрата калия. Существенное влияние на эффективность процесса очистки оказывает выбранное количество добавляемого нитрата алюминия, являющегося в данном процессе коллекторообразователем. Экспериментально установлено, что количество вводимого нитрата алюминия должно составлять 1,5-2,5% от массы нитрата калия. Использование же нитрата алюминия для очистки исходного раствора нитрата калия в количестве меньшем 1,5% от массы нитрата калия приводит к значительному снижению чистоты получаемого продукта, а использования нитрата алюминия в количестве большем 2,5% ведет к перерасходу данного реагента, так как качество продукта при этом не повышается.Such preliminary processing of the initial solution of reactive quality, containing impurity ions at the level of 0.001-0.00001 wt.%, In combination with other processing stages (filtration, crystallization) ensures its deep cleaning to obtain high-purity potassium nitrate. A significant effect on the efficiency of the cleaning process is exerted by the selected amount of added aluminum nitrate, which is a collector in this process. It was experimentally established that the amount of introduced aluminum nitrate should be 1.5-2.5% by weight of potassium nitrate. The use of aluminum nitrate for purification of the initial solution of potassium nitrate in an amount of less than 1.5% by weight of potassium nitrate leads to a significant decrease in the purity of the resulting product, and the use of aluminum nitrate in an amount of more than 2.5% leads to an overrun of this reagent, since the quality of the product it does not increase.

Для осуществления процесса очистки исходного раствора в эффективном режиме необходимо также поддерживать pH реакционной среды на уровне 7,5-8,2, так как при этих условиях происходит полное осаждение коллектора - гидратированного оксида алюминия. В случае уменьшения значения pH ниже 7,5 количество образовавшегося коллектора будет недостаточным для полной очистки раствора, а в случае увеличения pH выше 8,2 будет иметь место частичное растворение коллектора с осажденными на нем примесями, что также приведет к ухудшению качества готового продукта.To carry out the process of purification of the initial solution in an effective mode, it is also necessary to maintain the pH of the reaction medium at the level of 7.5-8.2, since under these conditions there is a complete deposition of the collector - hydrated alumina. If the pH decreases below 7.5, the amount of collector formed will be insufficient to completely clean the solution, and if the pH increases above 8.2, the collector will partially dissolve with impurities deposited on it, which will also lead to a deterioration in the quality of the finished product.

В результате предварительной обработки, как было сказано выше, выпадает осадок гидроксида алюминия с соосажденными на нем примесями, который затем отделяют от раствора нитрата калия фильтрацией.As a result of the pretreatment, as mentioned above, an aluminum hydroxide precipitates with impurities deposited on it, which is then separated from the potassium nitrate solution by filtration.

После стадии очистки отфильтрованный раствор нитрата калия упаривают до плотности не более 1,35 г/см3, после чего охлаждают до 20-25°С при постоянном перемешивании. Упаривание раствора до плотности выше 1,35 г/см3 приводит к уменьшению маточного раствора, а, следовательно, ухудшению качества полученного продукта.After the purification step, the filtered potassium nitrate solution is evaporated to a density of not more than 1.35 g / cm 3 , after which it is cooled to 20-25 ° C with constant stirring. Evaporation of the solution to a density above 1.35 g / cm 3 leads to a decrease in the mother liquor, and, consequently, to a deterioration in the quality of the obtained product.

Для отделения кристаллов нитрата калия от маточного раствора могут применяться известные методы. Оптимальным, как показали экспериментальные исследования, в данном случае является центрифугирование, которое позволяет наиболее полно отделять маточный раствор от кристаллов. Стадию центрифугирования в предлагаемом способе допустимо проводить при использовании широкого интервала скоростей вращения центрифуги (от 500 до 2000 оборотов в минуту). Величина используемой в процессе скорости вращения зависит от выбора того или иного типа центрифуг, каковыми могут быть центрифуги марки ОПН-3М, СМ-6МТ.Known methods can be used to separate crystals of potassium nitrate from the mother liquor. Optimal, as shown by experimental studies, in this case is centrifugation, which allows the most complete separation of the mother liquor from the crystals. The centrifugation step in the proposed method can be carried out using a wide range of centrifuge rotation speeds (from 500 to 2000 rpm). The magnitude of the rotation speed used in the process depends on the choice of one type or another of centrifuges, which can be the centrifuges of the OPN-3M, SM-6MT brand.

Стадия сушки кристаллов нитрата калия осуществляется при температуре 100-110°С, которая обеспечивает полное обезвоживание продукта. Для осуществления процесса сушки допустимы известные методы (сушка в полочном сушильном шкафу, в сушилке кипящего слоя), но ограничением осуществления такого процесса является температурный режим (100-110°С).The stage of drying the crystals of potassium nitrate is carried out at a temperature of 100-110 ° C, which ensures complete dehydration of the product. Known methods are acceptable for carrying out the drying process (drying in a shelf oven, in a fluidized bed dryer), but the temperature regime (100-110 ° C) is a limitation of the implementation of such a process.

Такая комплексная очистка нитрата калия исходного раствора реактивного качества, содержащего ионы примесей металлов на уровне 0,001-0,00001 мас.%, включающая как предварительную очистку соосаждением на коллекторе, так и другие стадии очистки, а именно фильтрацию, кристаллизацию, обеспечивает глубокую очистку до получения высокочистого нитрата калия, содержащего следующие примесные ионы (мас%): Fe - 0,000005, Ni - 0,000005, Co - 0,000002, Cu - 0,000001, Pb - 0,000001, Mn - 0,000002, Cr - 0,000001, Sr - 0,00001, Ba - 0,00001, Al - 0,00001, что подтверждено масс-спектральным методом анализа с возбуждением в индуктивно связанной плазме. Такая степень чистоты получаемого кристаллического нитрата калия соответствует требованиям, предъявляемым к химическим соединениям, применяемым в оптическом стекловарении и волоконной оптике.Such a complex purification of potassium nitrate of a reactive-quality initial solution containing metal impurity ions at the level of 0.001-0.00001 wt.%, Including both preliminary purification by coprecipitation on the collector and other purification stages, namely filtration, crystallization, provides deep purification to obtain high purity potassium nitrate containing the following impurity ions (wt%): Fe - 0.000005, Ni - 0.000005, Co - 0.000002, Cu - 0.000001, Pb - 0.000001, Mn - 0.000002, Cr - 0.000001, Sr - 0.00001, Ba - 0.00001, Al - 0.00001, which is confirmed by the mass spectral analysis method with excitation in Ductively coupled plasma. This degree of purity of the obtained crystalline potassium nitrate meets the requirements for chemical compounds used in optical glassmaking and fiber optics.

Предлагаемый способ иллюстрируется примерами, приведенными ниже.The proposed method is illustrated by the examples below.

Пример 1. Исходный 25%-ный раствор нитрата калия (500 мл), очищенный фильтрацией от механических примесей, заливают в реактор, выполненный из оргстекла и снабженный мешалкой. В реактор вносят 3 г кристаллов нитрата алюминия девятиводного, что составляет 2,5% от массы нитрата калия, перемешивают до полного растворения кристаллов и вводят 10%-ный раствор гидроксида калия до pH 7,5, после чего отделяют раствор от осадка фильтрованием на вакуум-фильтре, упаривают до плотности 1,35 г/см3. После этого очищенный раствор охлаждают до температуры 25°С, выпавшие кристаллы отделяют центрифугированием при скорости центрифугирования 500 оборотов в минуту, отжатые кристаллы сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С. Полученный продукт содержит примеси (мас.%): Fe - 0,000005, Ni - 0,000005, Со - 0,000002, Cu - 0,000001, Pb - 0,000001, Mn - 0,000002, Cr - 0,000001, Sr - 0,00001, Ва - 0,00001, Al -0,00005.Example 1. The initial 25% solution of potassium nitrate (500 ml), purified by filtration from mechanical impurities, is poured into a reactor made of organic glass and equipped with a stirrer. 3 g of crystals of aluminum nitrate, which is 2.5% by weight of potassium nitrate, are added to the reactor, stirred until the crystals are completely dissolved and a 10% potassium hydroxide solution is introduced to a pH of 7.5, after which the solution is separated from the precipitate by vacuum filtration filter, evaporated to a density of 1.35 g / cm 3 . After that, the purified solution is cooled to a temperature of 25 ° C, the precipitated crystals are separated by centrifugation at a centrifugation speed of 500 rpm, the pressed crystals are dried in an oven at a temperature of 100 ° C. The resulting product contains impurities (wt.%): Fe - 0.000005, Ni - 0.000005, Co - 0.000002, Cu - 0.000001, Pb - 0.000001, Mn - 0.000002, Cr - 0, 000001, Sr - 0.00001, Ba - 0.00001, Al - 0.00005.

Пример 2. Проводят аналогично примеру 1, только вместо раствора калия нитрата в реактор загружают 170 г калия нитрата реактивной квалификации и 440 мл дистиллированной воды. В полученный раствор добавляют 2,4 г алюминия нитрата девятиводного, что составляет 1,5% от массы нитрата калия, и 5%-ный водный раствор гидроксида калия до установления pH 8,2. Выпавший осадок отделяют фильтрованием и очищенный раствор нитрата калия упаривают до плотности раствора 1,30 г/см3, охлаждают при непрерывном перемешивании до 20°С, выпавшие кристаллы отделяют центрифугированием при скорости центрифугирования 2000 оборотов в минуту. Отжатые кристаллы сушат в полочном сушильном шкафу при температуре 110°С. Полученный продукт содержит примеси (мас.%): Fe - 0,000001, Ni - 0,0000005, Со - 0,0000005, Cu - 0,0000005, Pb -0,0000005, Mn - 0,0000005, Cr - 0,0000005, Sr - 0,00001, Ba - 0,00001, Al - 0,00001.Example 2. Carried out analogously to example 1, only instead of a solution of potassium nitrate in the reactor load 170 g of potassium nitrate reactive qualification and 440 ml of distilled water. 2.4 g of aluminum nitrate, which is 1.5% by weight of potassium nitrate, and a 5% aqueous solution of potassium hydroxide are added to the resulting solution until a pH of 8.2 is established. The precipitated precipitate was separated by filtration and the purified potassium nitrate solution was evaporated to a solution density of 1.30 g / cm 3 , cooled with continuous stirring to 20 ° C, the precipitated crystals were separated by centrifugation at a centrifugation speed of 2000 rpm. The pressed crystals are dried in a shelf oven at a temperature of 110 ° C. The resulting product contains impurities (wt.%): Fe - 0.000001, Ni - 0.0000005, Co - 0.0000005, Cu - 0.0000005, Pb - 0.00005, Mn - 0.0000005, Cr - 0, 0000005, Sr - 0.00001, Ba - 0.00001, Al - 0.00001.

Пример 3 проводят аналогично примеру 1, только к исходному 25%-ному раствору калия нитрата добавляют 2,7 г алюминия девятиводного и 7%-ный водный раствор гидроксида калия до pH 8,0. Выпавший осадок отделяют фильтрованием и очищенный раствор нитрата калия упаривают до плотности раствора 1,32 г/см3, охлаждают при непрерывном перемешивании до 23°С, выпавшие кристаллы отделяют центрифугированием при скорости центрифугирования 1000 оборотов в минуту. Отжатые кристаллы сушат в полочном сушильном шкафу при температуре 105°С. Полученный продукт содержит примеси (мас.%): Fe - 0,000001, Ni - 0,000001, Со - 0,0000005, Cu - 0,000001, Pb - 0,000001, Mn - 0,0000005, Cr - 0,000001, Sr - 0,000005, Ba - 0,000005, Al - 0,00005.Example 3 is carried out analogously to example 1, only to the initial 25% solution of potassium nitrate add 2.7 g of aluminum nine-sodium and 7% aqueous solution of potassium hydroxide to a pH of 8.0. The precipitate was separated by filtration and the purified potassium nitrate solution was evaporated to a solution density of 1.32 g / cm 3 , cooled with continuous stirring to 23 ° C, the precipitated crystals were separated by centrifugation at a centrifugation speed of 1000 rpm. The pressed crystals are dried in a shelf oven at a temperature of 105 ° C. The resulting product contains impurities (wt.%): Fe - 0.000001, Ni - 0.000001, Co - 0.0000005, Cu - 0.000001, Pb - 0.000001, Mn - 0.0000005, Cr - 0, 000001, Sr - 0.000005, Ba - 0.000005, Al - 0.00005.

Claims (4)

1. Способ очистки нитрата калия, включающий стадию кристаллизации, осуществляемую при температуре 20-25°С, и последующее выделение кристаллов и их сушку, отличающийся тем, что предварительно перед стадией кристаллизации исходный раствор нитрата калия обрабатывают при перемешивании нитратом алюминия, взятым в количестве 1,5-2,5% от массы нитрата калия, а затем к нему добавляют разбавленный водный раствор гидроксида калия до рН 7,5-8,2, после чего фильтрацией отделяют выпавший осадок, и отфильтрованный раствор нитрата калия упаривают до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают, фильтруют, и выделенные кристаллы сушат при температуре 100-110°С.1. The method of purification of potassium nitrate, including the crystallization stage, carried out at a temperature of 20-25 ° C, and the subsequent selection of crystals and their drying, characterized in that before the crystallization stage, the initial solution of potassium nitrate is treated with stirring with aluminum nitrate, taken in an amount of 1 , 5-2.5% by weight of potassium nitrate, and then a dilute aqueous solution of potassium hydroxide is added to it to a pH of 7.5-8.2, after which the precipitate formed is separated by filtration, and the filtered potassium nitrate solution is evaporated to a density not more than 1.35 g / cm 3 , cooled, filtered, and the selected crystals are dried at a temperature of 100-110 ° C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для установления рH 7,5-8,2 применяют предпочтительно 5-10%-ный водный раствор гидроксида калия.2. The method according to claim 1, characterized in that for the establishment of pH 7.5-8.2, preferably a 5-10% aqueous solution of potassium hydroxide is used. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после обработки очищаемого раствора нитрата калия нитратом алюминия и гидроксидом калия выпавший осадок гидратированного оксида алюминия отделяют на вакуум-фильтре.3. The method according to claim 1, characterized in that after processing the purified potassium nitrate solution with aluminum nitrate and potassium hydroxide, the precipitated hydrated alumina precipitate is separated on a vacuum filter. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что выпавшие кристаллы нитрата калия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту. 4. The method according to claim 1, characterized in that the precipitated crystals of potassium nitrate are separated by centrifugation, carried out with a stirring speed equal to 500-2000 rpm.
RU2011152457/05A 2011-12-22 2011-12-22 Method of purifying potassium nitrate RU2491229C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011152457/05A RU2491229C1 (en) 2011-12-22 2011-12-22 Method of purifying potassium nitrate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011152457/05A RU2491229C1 (en) 2011-12-22 2011-12-22 Method of purifying potassium nitrate

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011152457A RU2011152457A (en) 2013-06-27
RU2491229C1 true RU2491229C1 (en) 2013-08-27

Family

ID=48701158

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011152457/05A RU2491229C1 (en) 2011-12-22 2011-12-22 Method of purifying potassium nitrate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2491229C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104310444A (en) * 2014-10-13 2015-01-28 赵家春 Method for extracting potassium nitrate from waste potassium nitrate raw material in production of chemically-toughened glass

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111807387A (en) * 2020-07-31 2020-10-23 山东财富化工有限公司 Potassium nitrate purification device
CN114516647B (en) * 2020-11-19 2023-09-08 中蓝长化工程科技有限公司 Method for purifying potassium nitrate from waste potassium nitrate obtained from production of chemically tempered glass
CN115417433B (en) * 2022-09-21 2024-04-12 成都市科隆化学品有限公司 Method for producing high-purity sodium nitrate

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU310441A1 (en) * METHOD OF OBTAINING POTASSIUM NITRATE
US4517164A (en) * 1984-05-24 1985-05-14 Olin Corporation Purification of alkali metal nitrates
SU1191443A1 (en) * 1983-10-18 1985-11-15 Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова Method of producing potassium nitrate
GB2179929A (en) * 1984-07-30 1987-03-18 Union Explosivos Rio Tinto Process for obtaining potassium nitrate
SU1495298A1 (en) * 1986-07-14 1989-07-23 Новгородское Производственное Объединение "Азот" Им.50-Летия Великого Октября Method of producing potassium nitrate
EP0904251A1 (en) * 1996-06-13 1999-03-31 Avebe B.A. A process for producing high-purity potassium salts

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU310441A1 (en) * METHOD OF OBTAINING POTASSIUM NITRATE
SU1191443A1 (en) * 1983-10-18 1985-11-15 Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова Method of producing potassium nitrate
US4517164A (en) * 1984-05-24 1985-05-14 Olin Corporation Purification of alkali metal nitrates
GB2179929A (en) * 1984-07-30 1987-03-18 Union Explosivos Rio Tinto Process for obtaining potassium nitrate
SU1495298A1 (en) * 1986-07-14 1989-07-23 Новгородское Производственное Объединение "Азот" Им.50-Летия Великого Октября Method of producing potassium nitrate
EP0904251A1 (en) * 1996-06-13 1999-03-31 Avebe B.A. A process for producing high-purity potassium salts

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104310444A (en) * 2014-10-13 2015-01-28 赵家春 Method for extracting potassium nitrate from waste potassium nitrate raw material in production of chemically-toughened glass

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011152457A (en) 2013-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2491229C1 (en) Method of purifying potassium nitrate
CN105439105B (en) The integrated processing recovery process of spent acid film and device in a kind of production process of titanium pigment
KR20170088873A (en) Production of Lithium Hydroxide
CN112158858A (en) Method for preparing ammonium bifluoride by using BOE waste liquid
CN1730385A (en) Method for purifying wet-process phosphoric acid by crystallization
RU2458945C1 (en) Method of producing mixed aluminium dihydroxochloride coagulant and silicic acid coagulant
CN111547916A (en) Salt and nitrate separation method for nitrate-rich wastewater
US20120095263A1 (en) Process for producing adipic acid crystals
CN109534369B (en) Membrane integrated lithium chloride preparation equipment and method thereof
CN102633293B (en) Method for refining multistage circulation evaporation-free copper sulfate
CN101837994B (en) Production process of medicinal mirabilite
JP2013517219A (en) Purification of barium ion source
RU2712689C1 (en) Method of producing high-purity potassium dihydrophosphate
MX2013004254A (en) Use of an acetic acid wash to prepare low-sulfate 5-sulfoisophthalic acid, mono-lithium salt.
RU2424187C1 (en) Method of producing high-purity barium fluoride
CN103708566A (en) Method for improving filtering performance of ferrous sulfate
CN116964247A (en) System and method for direct production of lithium hydroxide
RU2720790C1 (en) Method of producing complex aluminium-containing coagulant
RU2311341C1 (en) Exhausted sulfuric acid regeneration process
RU2701021C1 (en) Method of purifying solutions of potassium dihydrogen phosphate from d-metals and aluminum impurities
CN1482064A (en) Method of preparing anhydrous aluminium chloride
CN101885495A (en) Method for preparing high-purity anhydrous sodium carbonate
RU2714326C2 (en) Method of processing a hot technical pentaerythrite-formiate mother liquor
RU2412906C1 (en) Method of producing high-purity barium carbonate
RU2412116C1 (en) Method of producing high-purity strontium carbonate