RU2490617C2 - Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества - Google Patents
Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества Download PDFInfo
- Publication number
- RU2490617C2 RU2490617C2 RU2011133132/28A RU2011133132A RU2490617C2 RU 2490617 C2 RU2490617 C2 RU 2490617C2 RU 2011133132/28 A RU2011133132/28 A RU 2011133132/28A RU 2011133132 A RU2011133132 A RU 2011133132A RU 2490617 C2 RU2490617 C2 RU 2490617C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- detector
- sphere
- target
- collimator
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. Сущность заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества содержит источник гамма- или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор, вогнутую но окружности сечения сферы через источник, держатель образца, выполненный с возможностью установки образца на этой сфере, перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, коллиматор детектора, направленный на образец, а также регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом введен коллиматор первичного пучка с одним или двумя отверстиями, расширенными в упомянутом сечении сферы, перегородка с щелью выполнена с возможностью пропуска излучения мишени на образец через зону, ось которой проходит через детектор и диаметрально противоположную источнику точку упомянутого сечения, а коллиматор детектора выполнен с одним или двумя отверстиями в виде секторов, расширяющихся от упомянутой оси на углы, равные апертуре первичного пучка. Технический результат: увеличение площади анализируемой зоны образца и представительности анализа. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.
Description
Предлагаемое изобретение относится к устройствам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава вещества и может быть использовано в науке и промышленности.
Известны устройства для РФА, содержащие источник излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор и расположенные между ними три коллиматора с взаимно перпендикулярными осями (Spectro X-Lab 2000 spectrometer, www.spectro.com). Поляризация излучения снижает фон и загрузку детектора рассеянным излучением и позволяет десятикратно увеличить чувствительность.
Основными недостатками устройств для РФА с узкими пучками является малая светосила и малая площадь анализируемой зоны. Так, в спектрометре Spectro X-Lab 2000 излучение детектируется с малой площади (X. Zhan et. al. X-Ray Spectrometry, 2007, v.36, N4, p.275-278).
Известно также устройство для РФА, содержащее источник излучения, вогнутую по цилиндру мишень-поляризатор, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках окружности цилиндра, а коллиматор детектора направлен на образец вдоль образующей цилиндра перпендикулярно плоскости окружности мишени (SU №1045094, G01N 23/223, 1982). Образец облучается поляризованным излучением, рассеянным в узкой зоне мишени. Светосила повышена за счет расширения апертуры первичного пучка в одной плоскости.
Недостатком данного устройства является также малая площадь анализируемой зоны образца и соответственно малая представительность.
За прототип принимаем устройство для РФА, содержащее источник гамма- или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор в виде части этой сферы, держатель образца, коллиматор детектора, направленный на образец, регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, а также перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, причем ось щели проходит через источник, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на окружности сечения сферы плоскостью, проходящей через детектор перпендикулярно оси щели (RU №2130604, G01N 23/223, 1999). Большие апертуры первичного пучка в плоскостях, проходящих через ось щели, и в плоскости, поперечной оси щели, обеспечивает высокую светосилу. В устройстве излучение образца регистрируется из зоны площадью 1,5 см2 или до 7 см2 при вращении пробы.
Недостатком данного устройства является ограниченная площадь и представительность анализируемой зоны, хотя эти параметры увеличены по сравнению с аналогами.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в увеличении площади анализируемой зоны образца и представительности анализа.
Для достижения указанного технического результата в устройстве для РФА, содержащем источник гамма или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор, вогнутую по окружности сечения сферы через источник, держатель образца, выполненный с возможностью установки образца на этой сфере, перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, коллиматор детектора, направленный на образец, а также регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, согласно изобретению, введен коллиматор первичного пучка с одним или двумя отверстиями, расширенными в упомянутом сечении сферы, перегородка с щелью выполнена с возможностью пропуска излучения мишени на образец через зону, ось которой проходит через детектор и диаметрально противоположную источнику точку упомянутого сечения, а коллиматор детектора выполнен с одним или двумя отверстиями в виде секторов, расширяющихся от упомянутой оси на углы, равные апертуре первичного пучка.
На одной или двух половинках окружности сечения сферы можно разместить одну или две мишени.
Держатель образца выполнен с возможностью установки образцов с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской рабочей поверхностью.
На чертежах предлагаемое устройство представлено схематически:
- на фиг.1 - схема устройства;
- на фиг.2 - разрез по сечению сферы и перпендикулярно держателю образца;
Источник 1 гамма- или рентгеновского излучения и детектор 2 расположены в диаметрально противоположных точках F1 и F2 сферы с радиусом R1 (фиг.1). Мишень-поляризатор 3 вогнута по окружности сечения сферы через источник 1 излучения. В этом сечении точка F3 диаметрально противоположна точке F1. На половинках окружности сечения можно расположить одну или две мишени 3 (фиг.2). Облучение двух мишеней 3 возможно при использовании источника 1 излучения с широкой апертурой пучка.
Держатель 4 образца выполнен с возможностью установки образца 5 с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской поверхностью на сфере.
Коллиматор 6 первичного пучка можно выполнить в виде монолитной детали или отдельных перегородок. Отверстия коллиматора 6 выполнены с расширенной до 50°÷60° апертурой а в сечении сферы.
Перегородка 7 выполнена со сквозной щелью для пропуска вторичного излучения мишени 3 на образец 5 через узкую зону, ось которой проходит через детектор и точку F3. Ось F2F3 перпендикулярна плоскости упомянутого сечения сферы. Перегородка 7 может проходить через ось F2F3, но чтобы она не мешала регистрации излучения из зоны точки F3, перегородку 7 лучше сместить или изогнуть в сторону мишени 3. При этом щель можно раздвоить так, чтобы вторичные пучки от двух с мишеней 3 пересекались на оси F2F3.
К выходу детектора 2 присоединен вход регистрирующей аппаратуры 8.
Коллиматор 9 детектора выполнен с отверстиями 10 в виде одного или двух секторов с растворами, равными апертуре α первичных пучков. Отверстия 10 направлены на зоны образца, облучаемые прошедшим через щель перегородки излучением. Предпочтительно выполнить держатель 4 так, чтобы край образца 5 захватил зону точки F3, в которой плотность потока поляризованного излучения максимальна. Площадь анализируемой зоны максимальна в случае образца с вогнутой поверхностью. Для анализа образцов малого размера можно использовать коллиматоры 6 и 9 с узкими отверстиями.
Для обеспечения максимальной чувствительности предпочтительно использовать источники излучения мощностью 2-3 кВт и более. Кремниевые дрейфовые детекторы малой толщины (типа SDD) пригодны для анализа по излучению K-серии элементов до молибдена. Для анализа элементов до неодима используют детекторы толщиной 3-5 мм.
В качестве поляризаторов можно использовать мишени из материалов с малыми атомными номерами большой плотности, например, B4C, пирографит, Al2O3, в качестве вторичных мишеней - Ti, Co, Y, Mo, Sn и другие. На пирографите часть излучения отражается по Брэггу, а другая часть отражается диффузно (по Баркла).
Защитную камеру, держатели и узлы смены мишеней, фильтров, образцов можно выполнить на уровне известных технических решений. Они на схемах не показаны.
Устройство работает следующим образом. Образцы 5 облучают вторичным излучением мишени 3, прошедшим щель перегородки 7, и по интенсивности зарегистрированного детектором 2 характеристического излучения судят о содержании элементов. Измерения проводят в оптимальных условиях, установленных при отладке методик.
Предлагаемое устройство построено по обратной прототипу рентгенооптической схеме с обратным направлением пучков и с переменой местами входа и выхода (источника и детектора, мишени и образца). Условия поляризации и подавления фона выполняются, так как траектории квантов в предлагаемом устройстве и прототипе ортогональны независимо от направления пучков и перемены местами входа и выхода.
Электрические векторы рассеянного излучения перпендикулярны направлению первичного и рассеянного кванта и сфокусированы к детектору 2 из точек взаимодействия с образцом 5 на сфере. Сечение рассеяния стремится к нулю вдоль этих векторов и рассеяние от образца к детектору минимально.
Устройство управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами. Образцы формируют пуансонами с поверхностью в виде выпуклой сферы, цилиндра или плоскости. Тонкие образцы и фильтры с осадками жидкостей и аэрозолей закрепляют на вогнутой по цилиндру рамке.
Светосила устройств пропорциональна произведению телесных углов рабочих зон мишени, образца и детектора. В предлагаемом устройстве уменьшение апертуры первичного пучка и размеров мишени компенсируется увеличением апертуры вторичного пучка и углов захвата излучения детектором.
В устройстве с радиусами R1 7 см и R2 4 см можно разместить образец 5 диаметром более 10 см и площадью 80 см2. В прототипе с образцом таких размеров пришлось бы увеличить размеры поляризатора и сферы в три раза, что привело бы к снижению светосилы в 9 раз при сравнимых размерах детекторов и щелей.
В предлагаемом устройстве ширина d мишени может быть уменьшена до 1-1,5 см (прототипе ширина сферической мишени превышает 3-5 см). Мишень 3 может быть вогнута по сфере, конусу или цилиндру. С учетом малой ширины (по сравнению с радиусом сферы) форма поверхности мишени не критична (слабо влияет на степень поляризации). Предпочтительно использовать мишень с конической поверхностью, расширенной в сторону образца (фиг. 1). Простая форма и малые размеры упрощает изготовление мишеней и позволяет разместить в устройстве с узлом смены мишеней достаточный для обеспечения оптимальных условий возбуждения разных групп элементов набор вторичных и поляризационных мишеней.
Углы захвата α около 50° и β порядка 40° отверстия 10 коллиматора детектора позволяют анализировать без вращения 30% поверхности образца в устройстве с одной мишенью 3. При анализе горной породы с эффективным атомным номером 12 и плотностью 1.5 г/см3 излучение с энергией 10 кэВ выходит со слоя толщиной порядка 1 мм. Масса анализируемого вещества в образце площадью 80 см2 в слое толщиной 1 мм составляет 3,6 г без вращения образца и 12 г при вращении образца.
Толщина насыщения излучения К-серии элементов с Z больше 45-46 (палладий, серебро и т.д.) в том же образце превышает 5 мм, и при вращении образца анализируемая масса превышает 60 г.
Таким образом, без резкого увеличения размеров устройства и потерь светосилы и степени подавления фона уменьшены размеры и упрощена форма мишени, обеспечена возможность РФА на поляризованном пучке образцов больших размеров и большой представительности.
Повышенная представительность улучшает сходимость и качество анализа малых содержаний элементов с неоднородным распределением в природных материалах и сокращает длительность анализа за счет уменьшения числа повторных анализов малых навесок образцов одного и того же вещества.
Предлагаемое устройство можно перестроить в устройство для РФА без поляризации пучка. Для этого коллиматор 6 и перегородку 7 можно сменить или выполнить с возможностью облучения образца первичным излучением. Такой режим полезен для быстрой оценки рассеивающей способности проб, анализа тонких образцов или больших содержаний элементов.
Предлагаемое устройство позволяет анализировать представительные пробы больших размеров и образцы малых размеров на поляризованном и неполяризованном пучках, что расширяет аналитические возможности устройств для РФА.
Claims (3)
1. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества, содержащее источник гамма- или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор, вогнутую по окружности сечения сферы через источник, держатель образца, выполненный с возможностью установки образца на этой сфере, перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, коллиматор детектора, направленный на образец, а также регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, отличающееся тем, что введен коллиматор первичного пучка с одним или двумя отверстиями, расширенными в упомянутом сечении сферы, перегородка с щелью выполнена с возможностью пропуска излучения мишени на образец через зону, ось которой проходит через детектор и диаметрально противоположную источнику точку упомянутого сечения, а коллиматор детектора выполнен с одним или двумя отверстиями в виде секторов, расширяющихся от упомянутой оси на углы, равные апертуре первичного пучка.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что на одной или двух половинках окружности сечения сферы размещены одна или две вогнутые мишени.
3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образцов с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской рабочей поверхностью.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011133132/28A RU2490617C2 (ru) | 2011-08-05 | 2011-08-05 | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011133132/28A RU2490617C2 (ru) | 2011-08-05 | 2011-08-05 | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2011133132A RU2011133132A (ru) | 2013-02-10 |
RU2490617C2 true RU2490617C2 (ru) | 2013-08-20 |
Family
ID=49119631
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011133132/28A RU2490617C2 (ru) | 2011-08-05 | 2011-08-05 | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2490617C2 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3624394A (en) * | 1969-05-02 | 1971-11-30 | Atlantic Richfield Co | Automatic sample changer for x-ray fluorescence spectrometer |
SU1045094A1 (ru) * | 1982-05-04 | 1983-09-30 | Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова | Устройство дл рентгенофлуоресцентного анализа вещества |
RU2130604C1 (ru) * | 1997-03-27 | 1999-05-20 | Геологический институт СО РАН | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа |
JP2003161709A (ja) * | 2001-11-27 | 2003-06-06 | Rigaku Industrial Co | 蛍光x線分析装置の試料回転機構 |
RU2397481C1 (ru) * | 2009-07-22 | 2010-08-20 | Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук | Рентгеновский спектрометр |
-
2011
- 2011-08-05 RU RU2011133132/28A patent/RU2490617C2/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3624394A (en) * | 1969-05-02 | 1971-11-30 | Atlantic Richfield Co | Automatic sample changer for x-ray fluorescence spectrometer |
SU1045094A1 (ru) * | 1982-05-04 | 1983-09-30 | Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова | Устройство дл рентгенофлуоресцентного анализа вещества |
RU2130604C1 (ru) * | 1997-03-27 | 1999-05-20 | Геологический институт СО РАН | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа |
JP2003161709A (ja) * | 2001-11-27 | 2003-06-06 | Rigaku Industrial Co | 蛍光x線分析装置の試料回転機構 |
RU2397481C1 (ru) * | 2009-07-22 | 2010-08-20 | Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук | Рентгеновский спектрометр |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2011133132A (ru) | 2013-02-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2397481C1 (ru) | Рентгеновский спектрометр | |
WO2018211664A1 (ja) | X線分光分析装置 | |
FI125488B (en) | Wavelength dispersion spectrometer, X-ray fluorescence apparatus and method | |
Ding et al. | Monolithic polycapillary X-ray optics engineered to meet a wide range of applications | |
JP2008014861A (ja) | 超小角x線散乱測定装置 | |
RU137951U1 (ru) | Устройство для рентгеновского микроанализа | |
US7092843B2 (en) | Apparatus and method for suppressing insignificant variations in measured sample composition data, including data measured from dynamically changing samples using x-ray analysis techniques | |
JP5464366B2 (ja) | 核種分析方法、核種分析装置 | |
Cherepennikov et al. | Device for X-ray spectral absorption analysis with use of acoustic monochromator | |
RU2130604C1 (ru) | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа | |
JP2010032341A (ja) | X線分析装置 | |
RU2490617C2 (ru) | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества | |
US6285736B1 (en) | Method for X-ray micro-diffraction measurement and X-ray micro-diffraction apparatus | |
CN107991209B (zh) | 一种激光粒度仪对中调整方法及机构 | |
Yiming et al. | An investigation of X-ray fluorescence analysis with an X-ray focusing system (X-ray lens) | |
Leani et al. | 3D-reconstruction of chemical state distributions in stratified samples by spatially resolved micro-X-ray resonant Raman spectroscopy | |
RU2611726C1 (ru) | Рентгеновский спектрометр | |
RU2489708C2 (ru) | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества | |
RU2612051C1 (ru) | Анализатор тяжелых элементов | |
Li et al. | Focal construct geometry for high intensity energy dispersive x-ray diffraction based on x-ray capillary optics | |
Hayakawa et al. | X-ray imaging based on small-angle X-ray scattering using spatial coherence of parametric X-ray radiation | |
JP2000266702A (ja) | 蛍光x線分析装置 | |
RU2614318C1 (ru) | Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов | |
JP6784405B2 (ja) | 結晶アレイ検出器、小角散乱測定装置、及び小角散乱測定方法 | |
RU2494381C1 (ru) | Поляризационный спектрометр |