RU2486995C2 - Method of making composite cathode - Google Patents
Method of making composite cathode Download PDFInfo
- Publication number
- RU2486995C2 RU2486995C2 RU2011140792/02A RU2011140792A RU2486995C2 RU 2486995 C2 RU2486995 C2 RU 2486995C2 RU 2011140792/02 A RU2011140792/02 A RU 2011140792/02A RU 2011140792 A RU2011140792 A RU 2011140792A RU 2486995 C2 RU2486995 C2 RU 2486995C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cathode
- component
- sprayed
- coating
- solder
- Prior art date
Links
Landscapes
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
- Microwave Tubes (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к пайке и может быть использовано, в частности, для изготовления композиционных катодов из тугоплавких материалов, применяемых для вакуумного нанесения тонкопленочных покрытий различного функционального назначения в машиностроении, микроэлектронике, приборостроении, электротехнике.The invention relates to soldering and can be used, in particular, for the manufacture of composite cathodes from refractory materials used for vacuum deposition of thin-film coatings for various functional purposes in mechanical engineering, microelectronics, instrumentation, electrical engineering.
Для получения тонкопленочных покрытий необходимы композиционные катоды, обеспечивающие возможность формирования сложных покрытий различного стехиометрического состава и нанесения адгезионно прочных покрытий.To obtain thin-film coatings, composite cathodes are needed to enable the formation of complex coatings of various stoichiometric compositions and the application of adhesion-resistant coatings.
Высокое качество работы композиционного катода достигается за счет хорошей сопротивляемости к динамическим воздействиям, к искрению, бомбардировке и другим разрушающим факторам, а также способности работать при температурах, более высоких, чем средняя рабочая температура, и рассеивать дополнительные большие мощности, вносимые обратной бомбардировкой электронов.The high quality of the work of the composite cathode is achieved due to its good resistance to dynamic effects, to arcing, bombardment and other destructive factors, as well as the ability to work at temperatures higher than the average operating temperature, and to dissipate additional large powers introduced by the reverse bombardment of electrons.
Создание композиционных катодов необходимо для хрупких и труднодеформируемых материалов, из которых невозможно изготовление стандартной конструкции катода.The creation of composite cathodes is necessary for brittle and difficult to deform materials, from which it is impossible to produce a standard cathode design.
Практика показывает, что наиболее эффективным способом получения композиционного катода является пайка разнородных катодных материалов.Practice shows that the most effective way to obtain a composite cathode is the soldering of heterogeneous cathode materials.
Известен способ пайки труднопаяемых материалов, заключающийся в подготовке (очистке) поверхности материалов под последующую пайку (заявка RU №93009686, кл. B23K 1/20, от 24.02.1993 г.). Паяемые элементы облуживают легкоплавкими эвтектическими сплавами висмута, индия, олова, кадмия, свинца, галлия на воздухе при температуре до 60°C и выдерживают при этой же температуре в течение 0,5-1,5 ч. После такого облуживания становится возможной пайка металлокерамическими (диффузионно-твердеющими) или мягкими (свинцово-оловянными) припоями.A known method of soldering difficult to solder materials, which consists in preparing (cleaning) the surface of materials for subsequent soldering (application RU No. 93009686, class B23K 1/20, dated 24.02.1993). The soldered elements are tinned with fusible eutectic alloys of bismuth, indium, tin, cadmium, lead, gallium in air at temperatures up to 60 ° C and maintained at the same temperature for 0.5-1.5 hours. After such tinning, it becomes possible to braze metal-ceramic ( diffusion hardening) or soft (lead-tin) solders.
Известен способ пайки разнородных соединений циркония, где путем регулирования процесса взаимодействия циркония с припоем и паяемым металлом достигается повышение качества паяных соединений циркония с рядом конструкционных металлов (патент RU №2074797, кл. B23K 1/20, от 12.10.1994 г.). Последнее достигается за счет двухэтапности образования соединения: создания жидкометаллического барьерного слоя из легкоплавкого металла на цирконии - на первом этапе, и процесс пайки облуженного циркония с другим конструкционным металлом в вакууме в заданном температурно-временном диапазоне (973-1073 К и 1-3 мин), обеспечивающем условия для диспергирования конструкционного металла в легкоплавком припое с последующим охлаждением разнородного соединения, - на втором.A known method of soldering dissimilar zirconium compounds, where by regulating the interaction of zirconium with solder and brazed metal, an increase in the quality of soldered zirconium compounds with a number of structural metals is achieved (patent RU No. 2074797, class B23K 1/20, dated 12.10.1994). The latter is achieved due to the two-stage formation of the compound: the creation of a liquid metal barrier layer of fusible metal on zirconium - at the first stage, and the process of soldering tinned zirconium with another structural metal in vacuum in a given temperature-time range (973-1073 K and 1-3 min) providing the conditions for dispersion of the structural metal in a low-melting solder with subsequent cooling of a heterogeneous compound, on the second.
Известен способ пайки металлов, преимущественно деталей летательных аппаратов из титана и его сплавов, с предварительной металлизацией соединяемых поверхностей, при котором детали помещают в нагревательную среду, отличающийся тем, что, с целью повышения качества соединения, в нагревательную среду вводят ультразвуковые колебания (патент RU №211289, кл. B23K 1/06, от 12.08.1996 г.).A known method of soldering metals, mainly aircraft parts made of titanium and its alloys, with preliminary metallization of the surfaces to be joined, in which the parts are placed in a heating medium, characterized in that, in order to improve the quality of the connection, ultrasonic vibrations are introduced into the heating medium (RU patent No. 211289, CL B23K 1/06, dated 12/08/1996).
Экспериментальные работы, проведенные в области создания композиционных припоев, показали, что известные способы имеют следующий недостаток: при предварительном облуживании или металлизации основания катода диффузия наносимого материала на катод минимальна и пайка легкоплавкими припоями композиционного катода не обеспечивает требуемых прочностных характеристик паяного соединения при его работе в магнетроне.Experimental work carried out in the field of creating composite solders showed that the known methods have the following disadvantage: during preliminary tinning or metallization of the base of the cathode, the diffusion of the deposited material on the cathode is minimal and soldering with low-melting solders of the composite cathode does not provide the required strength characteristics of the soldered joint when it is working in a magnetron .
Наиболее близким к заявляемому и взятым нами за прототип является способ соединения элементов композиционной мишени из тугоплавкого и труднодеформируемого материалов.Closest to the claimed and taken by us as a prototype is a method of connecting elements of a composite target from refractory and difficult to deform materials.
Способ основан на подготовке (очистке) контактных поверхностей и соединении их пайкой (патент RU №2104130, кл. B23K 1/00, от 01.08.1996 г.). Пайку проводят аморфным припоем. Паяемые элементы нагревают до температуры 0,4-0,6 температуры ликвидуса припоя. Производят первую изотермическую выдержку в течение 20-30 мин. Нагревают паяемые элементы до температуры 1,1-1,2 температуры ликвидуса припоя, производят вторую изотермическую выдержку в течение 5,0-2,0 мин и охлаждают в два этапа. Пайку ведут порошком сплава системы медь-никель-фосфор фракции 20-100 мкм из ленты толщиной 30-50 мкм.The method is based on the preparation (cleaning) of contact surfaces and their soldering (patent RU No. 2104130, class B23K 1/00, dated 01.08.1996). Soldering is carried out by amorphous solder. Soldered elements are heated to a temperature of 0.4-0.6 temperature of the liquidus solder. The first isothermal exposure is performed for 20-30 minutes. The soldered elements are heated to a temperature of 1.1-1.2 solder liquidus temperatures, a second isothermal exposure is performed for 5.0-2.0 minutes and cooled in two stages. Soldering is carried out with a powder of an alloy of a copper-nickel-phosphorus system of a fraction of 20-100 microns from a tape 30-50 microns thick.
В прототипе используется пайка разнородных материалов, таким образом, что паяное соединение представляет из себя многослойную композиционную составляющую из распыляемого материала, самостоятельной фазы и поверхности основания мишени. Наличие указанных гетерофазных переходов и связанная с этим существенная разница в коэффициенте термического расширения этих материалов приводит, во-первых, к резкому повышению переходного электросопротивления. Это обстоятельство вызывает заметную нестабильность процесса напыления. Во-вторых, возникают так называемые коэффициентные напряжения, которые приводят к расслаиванию паяного шва и выходу из строя катода в процессе эксплуатации.The prototype uses soldering of dissimilar materials, so that the solder joint is a multilayer composite component of the sprayed material, an independent phase and the surface of the target base. The presence of these heterophase transitions and the associated significant difference in the coefficient of thermal expansion of these materials leads, firstly, to a sharp increase in transient electrical resistance. This circumstance causes a noticeable instability of the deposition process. Secondly, the so-called coefficient stresses arise, which lead to delamination of the soldered seam and the failure of the cathode during operation.
Техническим результатом изобретения является разработка технологии пайки композиционного катода из тугоплавких материалов, используемого для вакуумного нанесения тонкопленочных покрытий различного функционального назначения, обеспечивающего получение паяного соединения с высокой механической прочностью.The technical result of the invention is the development of technology for soldering a composite cathode of refractory materials used for vacuum deposition of thin-film coatings of various functional purposes, providing a soldered connection with high mechanical strength.
Технический результат достигается за счет нанесения на основание катода методом холодного газодинамического напыления аморфного припоя, а на поверхность тыльной стороны распыляемой части катода - двухкомпонентного функционально-градиентного покрытия, в котором в качестве первой компоненты используют компоненту, из которой выполнена распыляемая часть катода, причем содержание материала первой компоненты изменяют по линейному закону от 100% на поверхности тыльной стороны распыляемой части катода до 0% на поверхности получаемого покрытия, а в качестве второй компоненты используют компоненту, из которой изготовлено основание катода, причем содержание материала второй компоненты изменяют от 0% на поверхности тыльной стороны распыляемой части катода до 100% на поверхности получаемого покрытия.The technical result is achieved by applying to the cathode base by cold gas-dynamic spraying of amorphous solder, and on the surface of the back of the sprayed part of the cathode - a two-component functional gradient coating, in which the component from which the sprayed part of the cathode is made, the material content being used as the first component the first component is linearly changed from 100% on the surface of the back of the sprayed part of the cathode to 0% on the surface of the resulting ia, and as the second component, use the component from which the cathode base is made, and the material content of the second component varies from 0% on the surface of the back side of the sprayed part of the cathode to 100% on the surface of the resulting coating.
Согласно методу холодного газодинамического напыления частицы материала покрытия ускоряют посредством их введения в распылительное сопло с холодным газом в направлении к снабжаемой покрытием поверхности детали. В данном случае метод холодного газодинамического напыления включает в себя подачу из дозатора №1 первого компонента, родственного материалу распыляемой части катода, обеспечивающего формирование подслоя, имеющего хорошую адгезию с материалом распыляемой части катода. Затем совместно из дозатора №1 и №2 наносят двухкомпонентное функционально-градиентное покрытие, являющееся подслоем для нанесения второй компоненты, родственной материалу основания. После чего из дозатора №2 производят нанесение второго компонента на поверхность предыдущего подслоя.According to the method of cold gas-dynamic spraying, particles of the coating material are accelerated by introducing them into the spray nozzle with cold gas in the direction to the coated surface of the part. In this case, the method of cold gas-dynamic spraying involves feeding from dispenser No. 1 a first component related to the material of the sprayed part of the cathode, which provides the formation of a sublayer having good adhesion to the material of the sprayed part of the cathode. Then, together from the dispenser No. 1 and No. 2, a two-component functional gradient coating is applied, which is a sublayer for applying the second component related to the base material. After that, from the dispenser No. 2, the second component is applied to the surface of the previous sublayer.
Кроме того, технический результат достигается за счет выбора оптимального количества припоя, обеспечивающего 100% растворение припоя в подслое, сформированном на распыляемой и основной частях катода.In addition, the technical result is achieved by choosing the optimal amount of solder, providing 100% dissolution of the solder in the sublayer formed on the sprayed and main parts of the cathode.
Припой наносится методом холодного газодинамического напыления на основание катода. Толщина припоя должна быть не более 10 мкм.The solder is applied by cold gas-dynamic spraying to the cathode base. The thickness of the solder should be no more than 10 microns.
Пайку в предлагаемом способе ведут в вакууме, нагревая паяемые элементы до температуры, равной 0,6-0,7 температуре ликвидуса припоя. После чего производят первую изотермическую выдержку в течение 30-40 мин и охлаждают. Затем паяемые элементы нагревают до температуры, равной 1,1-1,2 температуре ликвидуса припоя, и производят вторую изотермическую выдержку в течение 15-20 мин и охлаждают.Soldering in the proposed method is carried out in a vacuum, heating the soldered elements to a temperature equal to 0.6-0.7 temperature of the liquidus solder. Then produce the first isothermal exposure for 30-40 minutes and cool. Then the soldered elements are heated to a temperature equal to 1.1-1.2 of the solder liquidus temperature, and a second isothermal exposure is made for 15-20 minutes and cooled.
Температурно-временной режим пайки выбран таким образом, чтобы за счет процессов диффузии количество припоя уменьшить до концентрации, соответствующей предельной растворимости последнего.The temperature-time regime of soldering is chosen so that, due to diffusion processes, the amount of solder is reduced to a concentration corresponding to the limiting solubility of the latter.
Пример осуществления способаAn example of the method
Для практического осуществления изобретения проводили пайку композиционного катода, состоящего из распыляемой части, выполненной из Ru методом прессования порошка и основания, выполненного из Ti.For the practical implementation of the invention, a composite cathode was brazed, consisting of a sprayed part made of Ru by powder pressing and a base made of Ti.
Соединяемые детали представляли собой цилиндры для распыляемой части катода диаметром 50 мм и высотой 40 мм, а для основания катода диаметром 50 мм и высотой 10 мм.The connected parts were cylinders for the sprayed part of the cathode with a diameter of 50 mm and a height of 40 mm, and for the base of the cathode with a diameter of 50 mm and a height of 10 mm.
На тыльную сторону распыляемой части катода методом холодного газодинамического напыления наносился порошок Ru, подача которого осуществлялась из дозатора №1, и при этом формировался подслой Ru, имеющий хорошую адгезию с материалом распыляемой части катода. Затем совместно из дозатора №1 и №2 наносилось двухкомпонентное функционально-градиентное покрытие, являющееся подслоем для нанесения Ti, при этом количество Ti изменялось от 0 до 100%. После чего из дозатора №2 производят Ti на поверхность предыдущего подслоя распыляемой части катода.Ru powder was deposited on the back side of the sprayed part of the cathode by cold gas-dynamic spraying, which was supplied from dispenser No. 1, and a sublayer Ru was formed, which had good adhesion to the material of the sprayed part of the cathode. Then, from a dispenser No. 1 and No. 2, a two-component functional gradient coating was applied, which is a sublayer for applying Ti, and the amount of Ti was varied from 0 to 100%. Then Ti is produced from dispenser No. 2 onto the surface of the previous sublayer of the sprayed part of the cathode.
Перед пайкой с поверхности распыляемой части и основания катода удаляли загрязнения.Before soldering, contaminants were removed from the surface of the sprayed part and the base of the cathode.
Припой марки СТЕМЕТ-1201 (система Ti-Zr-Ni-Cu) в виде порошка дисперсностью 20-30 мкм, полученного из аморфной ленты методом дезинтеграторной обработки, наносился методом холодного газодинамического напыления на титановое основание катода.STEMET-1201 solder (Ti-Zr-Ni-Cu system) in the form of a powder with a dispersion of 20-30 μm, obtained from an amorphous tape by the method of disintegrator processing, was deposited by cold gas-dynamic spraying on a titanium base of the cathode.
Собранные части композиционного катода размещали в рабочем объеме вакуумной печи электросопротивления типа СНВЭ. Пайку осуществляли в вакууме при остаточном давлении не выше 5×10-3 Па по следующему температурному режиму:The assembled parts of the composite cathode were placed in the working volume of a vacuum furnace of electrical resistance type SNVE. Soldering was carried out in vacuum at a residual pressure of not higher than 5 × 10 -3 Pa according to the following temperature conditions:
- нагрев до температуры 700°C со скоростью 20-40°C/мин;- heating to a temperature of 700 ° C at a speed of 20-40 ° C / min;
- изотермическая выдержка при температуре 700° - 30-35 мин;- isothermal exposure at a temperature of 700 ° - 30-35 min;
- нагрев до температуры 850°C со скоростью 20-40°C/мин;- heating to a temperature of 850 ° C at a speed of 20-40 ° C / min;
- изотермическая выдержка при температуре 850°C - 20 мин;- isothermal exposure at a temperature of 850 ° C - 20 min;
- охлаждение до температуры 650°C со скоростью 5-10°C/мин;- cooling to a temperature of 650 ° C at a rate of 5-10 ° C / min;
- охлаждение от температуры 650°C с минимальной скоростью до комнатной температуры.- cooling from a temperature of 650 ° C with a minimum speed of up to room temperature.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011140792/02A RU2486995C2 (en) | 2011-10-03 | 2011-10-03 | Method of making composite cathode |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011140792/02A RU2486995C2 (en) | 2011-10-03 | 2011-10-03 | Method of making composite cathode |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011140792A RU2011140792A (en) | 2013-04-10 |
| RU2486995C2 true RU2486995C2 (en) | 2013-07-10 |
Family
ID=48788402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011140792/02A RU2486995C2 (en) | 2011-10-03 | 2011-10-03 | Method of making composite cathode |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2486995C2 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2074797C1 (en) * | 1994-10-12 | 1997-03-10 | Научно-производственное государственное предприятие "Синтез" при Донском государственном техническом университете | Method of welding zirconium to structural metal |
| RU2104130C1 (en) * | 1996-08-01 | 1998-02-10 | Закрытое акционерное общество "Техно-ТМ" | Method for joining components of composite target from high-melting and difficultly deformable materials |
| RU2120494C1 (en) * | 1997-06-17 | 1998-10-20 | Международный Центр Электронно-Лучевых Технологий Института Электросварки им.Е.О.Патона НАН Украины | Method of applying protective coatings with chemical composition and structure gradient along its thickness with outside ceramic layer (version) |
| EP1266979A2 (en) * | 2001-06-13 | 2002-12-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Amorphous carbon coated tool and fabrication method thereof |
| US20030054171A1 (en) * | 2001-06-13 | 2003-03-20 | Haruyo Fukui | Amorphous carbon coated tools and method of producing the same |
| RU2354749C2 (en) * | 2007-04-12 | 2009-05-10 | ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ "ПРОМЕТЕЙ" (ФГУП "ЦНИИКМ "Прометей") | Method for making nanostructured functional-gradient wear-resistant coating |
-
2011
- 2011-10-03 RU RU2011140792/02A patent/RU2486995C2/en active IP Right Revival
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2074797C1 (en) * | 1994-10-12 | 1997-03-10 | Научно-производственное государственное предприятие "Синтез" при Донском государственном техническом университете | Method of welding zirconium to structural metal |
| RU2104130C1 (en) * | 1996-08-01 | 1998-02-10 | Закрытое акционерное общество "Техно-ТМ" | Method for joining components of composite target from high-melting and difficultly deformable materials |
| RU2120494C1 (en) * | 1997-06-17 | 1998-10-20 | Международный Центр Электронно-Лучевых Технологий Института Электросварки им.Е.О.Патона НАН Украины | Method of applying protective coatings with chemical composition and structure gradient along its thickness with outside ceramic layer (version) |
| EP1266979A2 (en) * | 2001-06-13 | 2002-12-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Amorphous carbon coated tool and fabrication method thereof |
| US20030054171A1 (en) * | 2001-06-13 | 2003-03-20 | Haruyo Fukui | Amorphous carbon coated tools and method of producing the same |
| RU2354749C2 (en) * | 2007-04-12 | 2009-05-10 | ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ "ПРОМЕТЕЙ" (ФГУП "ЦНИИКМ "Прометей") | Method for making nanostructured functional-gradient wear-resistant coating |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011140792A (en) | 2013-04-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI391205B (en) | Sputtering target assembly and method of making same | |
| TWI498435B (en) | Sputter target assembly having a low-temperature high-strength bond | |
| JP6595593B2 (en) | Method for manufacturing turbine engine component | |
| JP2008137077A (en) | Material and method of manufacture of solder joint with high thermal conductivity and high electrical conductivity | |
| JP2010514572A (en) | Method of applying brazing powder to a substrate for surface cleaning and protection | |
| WO2012137950A1 (en) | Laminate, and method for producing laminate | |
| CN106271214A (en) | A kind of preparation method of soldering rustless steel Ag Cu/W nano-multilayer film solder | |
| CN105220121B (en) | A kind of target material assembly and preparation method thereof | |
| JPH04228480A (en) | Composite being stable at high temperature and preparation thereof | |
| KR100787928B1 (en) | Method of joining of ti and dissimilar metal using ag diffusion control layer | |
| JP2007291432A (en) | Metal matrix composite material, and metal matrix composite structure | |
| CN105436643A (en) | Direct aluminum or aluminum alloy brazing method for aluminum oxide ceramics | |
| RU2281845C1 (en) | Method for restoring surface-flaw zones of parts of gas turbine engines | |
| RU2486995C2 (en) | Method of making composite cathode | |
| CN111843288B (en) | High-melting-point Ti-Zr-Cu-Ni alloy brazing material | |
| DE102004026490A1 (en) | Applying solder to a base material is carried out in a molten bath spraying, flame spraying, cold gas spraying, electric arc spraying or plasma spraying | |
| JPH10202391A (en) | Method for brazing copper or copper alloy | |
| CN112958865A (en) | Method for welding Al-Cu dissimilar materials by preset brazing filler metal | |
| JPH04295069A (en) | Method for metallizing ceramics and production of ceramics-metal combined body by utilizing this method | |
| Hsu et al. | Research on microstructure and shear strength of Al alloy jointed by sputtered Cu thin film deposited through HiPIMS and DCMS techniques | |
| CN110616394A (en) | Preparation method for improving thermal shock resistance of double-ceramic-layer TBCs | |
| TWI697373B (en) | Aluminum-based metal bonding method | |
| JPH0367470B2 (en) | ||
| Mao et al. | Soldering copper to aluminum with CU-Al 2 O 3 composite coatings deposited by cold spraying | |
| TWI381900B (en) | Metal bonding structure and joining method thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131004 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20141020 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161004 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20190515 |
|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20200623 |
|
| TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: CORRECTION TO CHAPTER -PC4A- IN JOURNAL 18-2020 FOR INID CODE(S) D N |