RU2486159C2 - Способ получения керамического изделия - Google Patents
Способ получения керамического изделия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2486159C2 RU2486159C2 RU2011125560/03A RU2011125560A RU2486159C2 RU 2486159 C2 RU2486159 C2 RU 2486159C2 RU 2011125560/03 A RU2011125560/03 A RU 2011125560/03A RU 2011125560 A RU2011125560 A RU 2011125560A RU 2486159 C2 RU2486159 C2 RU 2486159C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- ceramic
- sintering
- zirconium oxide
- product
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения керамических материалов, предназначенных для высокотемпературных изделий конструкционного назначения, таких как элементы камеры сгорания и соплового аппарата газотурбинного двигателя. Способ получения керамического изделия на основе муллита, содержащего 5-20 мас.% оксида циркония, включает приготовление керамического порошка соосаждением растворов гидролизованного тетраэтоксисилана, хлорида алюминия и золя оксида циркония с последующей термообработкой и измельчением, формование и спекание. Спекание проводят при температуре 1670-1750°C со скоростью нагрева от 412,4 до 432,5°C в час, а выдержку при температуре обжига производят до завершения процесса усадки. Технический результат изобретения - получение керамического материала, обладающего пониженной плотностью, теплопроводностью, и повышенной термостойкостью, что позволит повысить термическую эффективность и ресурс камер сгорания газотурбинных двигателей. 4 пр., 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения высокотемпературных керамических изделий конструкционного назначения, таких как элементы камеры сгорания и соплового аппарата газотурбинного двигателя (ГТД).
Известен способ получения устойчивого к перепаду температур керамического материала на основе муллита, включающий смешивание порошка керамического материала, являющегося прекурсором матричного материала, с соединениями, способными образовывать в процессе реакции с керамическим порошком оксид циркония, оксид гафния или их смесь, спекание полученной смеси при температуре ниже температуры реакции и термообработку спеченного изделия при температуре реакции, в результате чего прекурсор керамического материала превращается в матричный материал, в котором образуются частицы оксида циркония (Патент США №4421861).
Недостатком данного способа является необходимость высокотемпературного реакционного спекания, при котором происходит неуправляемый рост кристаллов, приводящий к снижению механических свойств материала.
Известен способ получения керамического материала на основе муллита, содержащего оксиды, фториды, хлориды редкоземельных или щелочноземельных металлов и одно из соединений ванадия, ниобия или тантала в качестве спекающей добавки, включающий приготовление порошковой смеси исходных порошковых компонентов, ее механическое диспергирование путем помола в жидком носителе, формование заготовки и ее спекание при температуре 1300-1850°С (Патент США №5294576).
Недостатком данного способа является использование спекающих добавок, частично удаляемых в процессе спекания. При высокотемпературном спекании массивных заготовок летучие компоненты исходной смеси имеют ограниченные возможности диффузии из центральных частей материала, поэтому внутри заготовки возможно образование зон с высоким остаточным содержанием добавки, что приводит к существенной неоднородности свойств получаемого материала по толщине и вызывает резкое снижение его механических свойств при высоких температурах. Известным способом невозможно изготовить высокотемпературные изделия конструкционного назначения.
Известен способ получения керамического изделия, включающий приготовление керамического порошка в виде преимущественно аморфной фазы (65-90 мас.%), содержащего 75-85 мас.% Al2О3, остальное - SiO2, его формование и спекание при температуре 1500-1650°С. Исходный порошок получают парофазным окислением смеси хлоридов алюминия и кремния при температуре 1800-2100°C с последующим охлаждением порошкового материала со скоростью более 5×103°С/сек (Патент США №4960738).
Недостатком данного способа является то, что полученное керамическое изделие в результате спекания имеет плотную беспористую структуру, повышенный удельный вес и теплопроводность и пониженную термостойкость (стойкость к распространению трещин при термоциклировании).
Наиболее близким аналогом, принятым за прототип, является способ получения керамического изделия, включающий приготовление керамического порошка на основе муллита, содержащего 1-2 5 мас.% оксида циркония, путем смешения гидролизованного тетраэтоксисилана с хлоридом алюминия и золем оксида циркония, их гелирование и сушку с последующей термообработкой и измельчением полученной заготовки, формование керамического порошка, сушку и обжиг изделия при температуре 1700°С в течение 1 часа (Патент РФ №2292320).
Недостатком данного способа является то, что он не регламентирует скорость нагрева при обжиге и не обеспечивает получение закрытой пористости в изделии, способствующей снижению его теплопроводности и удельного веса и повышению стойкости к распространению трещин при термоциклировании.
Технической задачей изобретения является разработка способа получения керамического изделия с закрытой пористостью и соответственно с пониженной плотностью, теплопроводностью и повышенной термостойкостью.
Для решения поставленной задачи предложен способ получения керамического изделия, включающий приготовление керамического порошка на основе муллита, содержащего 5-20 мас% оксида циркония, путем соосаждения растворов гидролизованного тетраэтоксисилана, хлорида алюминия и золя оксида циркония с последующей термообработкой и измельчением полученной заготовки, формование керамического порошка, сушку и обжиг керамического изделия, отличающийся тем, что обжиг проводят при температуре 1670-1750°C со скоростью нагрева от 412,5 до 432,5°C/час, а выдержку при температуре обжига производят до завершения процесса усадки.
Предложенный режим спекания при температуре 1670-1750°C при скорости нагрева 412,5-432,5°C/час и выдержке при этой температуре до завершения процесса усадки обеспечивает получение закрытой, округлой, равномерно распределенной мелкой пористости в изделии из керамического композиционного материала, при этом на поверхности изделия образуется плотная гладкая корка, лишенная открытой пористости. Благодаря быстрому нагреву изделия при обжиге в поверхностных слоях материала происходит усадка и уплотнение с образованием плотного поверхностного слоя, препятствующего выходу паров, и при дальнейшей термообработке также происходит усадка во внутренних слоях изделия с образованием закрытых пор. Закрытые поры служат блокираторами возникающих в процессе эксплуатации трещин. В результате изделие имеет пониженную плотность и теплопроводность, повышенную термостойкость и защищено от проникновения в материал изделия влаги и горючих жидкостей, т.е. обеспечено получение высокотемпературного изделия конструкционного назначения, например теплозащитных элементов обшивки камер сгорания и сопловых аппаратов ГТД. Наличие закрытых пор также позволяет уменьшить коробление полученного материала при спекании и, соответственно, получить изделие заданной геометрической формы.
Примеры осуществления
Керамический порошок приготавливали в соответствии со способом, описанным в прототипе. Растворы, содержащие тетраэтоксисилан и хлорид алюминия, смешивали до образования прозрачной смеси и добавляли водную суспензию порошка оксида циркония с размером частиц 100-200 нм. После тщательного перемешивания проводили гелирование полученной смеси при комнатной температуре путем добавления ее в избыток аммиака при непрерывном перемешивании. Полученный осадок отфильтровывали, сушили и термообрабатывали при температуре 1050°C и измельчали до получения частиц размером не более 1 мкм. Полученный керамический порошок использовали для получения керамического изделия.
Пример 1
Из 100 г керамического порошка состава 80 мас.% микрокристаллического муллита (3Al2O3·2SiO2) и 20 мас.% оксида циркония (ZrO2) в стальной разъемной форме получали прессованием диски диаметром 105 мм и толщиной 5 мм. Диски сушили при температуре 120°C в течение 1 часа и спекали по режиму: нагрев до 1750°С в течение 4 часов, выдержка при этой температуре до завершения процесса усадки.
Теплопроводность измеряли при 20°С. Термостойкость определяли, испытывая образец на термоциклирование от 1200 до 20°С до появления первых трещин, плотность и пористость определяли гидростатическим взвешиванием. Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 2, 3, 4 проводили аналогично примеру 1, см.таблицу.
Пример 5 (по прототипу)
Брали керамический порошок, содержащий 80 мас.% муллита и 20 мас.% оксида циркония. Формовали заготовку методом водного шликерного литья, сушили ее и проводили обжиг по режиму: нагрев до 1700°C со скоростью 100°C/час, выдержка 1 час.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Из таблицы видно, что керамическое изделие, полученное предлагаемым способом, имеет плотность на 7,5-16,3% и теплопроводность на 7,6-34% ниже, чем у прототипа. Предлагаемое изделие способно выдержать без разрушения на (40-90)% больше количество термоциклов. Материал имеет закрытую пористость, препятствующую распространению трещин, и при этом не имеет открытой пористости, то есть защищен от проникновения влаги и горючих жидкостей в объем материала изделия.
Использование изделий, полученных предлагаемым способом, позволит повысить термическую эффективность и ресурс камер сгорания газотурбинных двигателей.
Таблица | |||||||||
Пример | Состав материала, мас.% | Температура обжига, °С | Скорость нагрева при обжиге, °С/час | Плотность, г/см3 | Теплопроводность, Вт(м·K) | Количество термоциклов 1200-20°С | Пористость, % | ||
открытая | закрытая | ||||||||
муллит | ZrO2 | ||||||||
1 | 80 | 20 | 1750 | 432,5 | 3,05 | 4,30 | 50 | 1 | 10,5 |
2 | 80 | 20 | 1670 | 412,5 | 3,0 | 4,85 | 52 | 0,5 | 11 |
3 | 95 | 5 | 1720 | 425 | 2,82 | 3,90 | >60 | 0,5 | 13 |
4 | 90 | 10 | 1670 | 412,5 | 3,0 | 4,25 | 55 | 0,5 | 11 |
5 прототип | 80 | 20 | 1700 | 100 | 3,28 | 5,25 | 30 | 1,5 | 3 |
Claims (1)
- Способ получения керамического изделия, включающий приготовление керамического порошка на основе муллита, содержащего 5-20 мас.% оксида циркония, путем соосаждения растворов гидролизованного тетраэтоксисилана, хлорида алюминия и золя оксида циркония с последующей термообработкой и измельчением полученной заготовки, формование керамического порошка, сушку и обжиг керамического изделия, отличающийся тем, что обжиг проводят при температуре 1670-1750°C со скоростью нагрева от 412,5 до 432,5°C/ч, а выдержку при температуре обжига проводят до завершения процесса усадки.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011125560/03A RU2486159C2 (ru) | 2011-06-22 | 2011-06-22 | Способ получения керамического изделия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011125560/03A RU2486159C2 (ru) | 2011-06-22 | 2011-06-22 | Способ получения керамического изделия |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2011125560A RU2011125560A (ru) | 2012-12-27 |
RU2486159C2 true RU2486159C2 (ru) | 2013-06-27 |
Family
ID=48702501
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011125560/03A RU2486159C2 (ru) | 2011-06-22 | 2011-06-22 | Способ получения керамического изделия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2486159C2 (ru) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106187136B (zh) * | 2016-07-04 | 2018-08-10 | 浙江宇清热工科技股份有限公司 | 锆40#莫来石及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61101463A (ja) * | 1984-10-25 | 1986-05-20 | 東ソー株式会社 | 高強度ジルコニア系セラミツクスエンジン部品 |
US4774209A (en) * | 1987-01-27 | 1988-09-27 | Corning Glass Works | Mullite ceramic whisker composite article exhibiting high-temperature strength |
RU2055050C1 (ru) * | 1993-05-13 | 1996-02-27 | Акционерное общество закрытого типа "Суперкерамика" | Способ получения реакционноспеченной керамики на основе муллита (oxsalsox-m) |
RU2292320C1 (ru) * | 2005-08-15 | 2007-01-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Способ получения порошка керамического композиционного материала |
UA35256U (ru) * | 2008-04-07 | 2008-09-10 | Национальный технический университет "Харьковский политехнический институт" | Способ получения керамического порошка муллитоциркониевого состава |
-
2011
- 2011-06-22 RU RU2011125560/03A patent/RU2486159C2/ru active IP Right Revival
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61101463A (ja) * | 1984-10-25 | 1986-05-20 | 東ソー株式会社 | 高強度ジルコニア系セラミツクスエンジン部品 |
US4774209A (en) * | 1987-01-27 | 1988-09-27 | Corning Glass Works | Mullite ceramic whisker composite article exhibiting high-temperature strength |
RU2055050C1 (ru) * | 1993-05-13 | 1996-02-27 | Акционерное общество закрытого типа "Суперкерамика" | Способ получения реакционноспеченной керамики на основе муллита (oxsalsox-m) |
RU2292320C1 (ru) * | 2005-08-15 | 2007-01-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Способ получения порошка керамического композиционного материала |
UA35256U (ru) * | 2008-04-07 | 2008-09-10 | Национальный технический университет "Харьковский политехнический институт" | Способ получения керамического порошка муллитоциркониевого состава |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2011125560A (ru) | 2012-12-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2014228239A (ja) | 熱処理容器 | |
JP5036008B2 (ja) | コージエライトの形成 | |
Frolova et al. | Molding features of silicon carbide products by the method of hot slip casting | |
EP3684739B1 (fr) | Mousse ceramique | |
KR101514180B1 (ko) | 균일한 밀도를 가지는 세라믹체 제조방법 | |
RU2486159C2 (ru) | Способ получения керамического изделия | |
KR20200078759A (ko) | 알루미늄 티타네이트 세라믹스 제조방법 | |
JP4811717B2 (ja) | マイクロ波加熱用鋳込み型及びセラミックス焼結体の製造方法 | |
RU2412134C1 (ru) | Способ получения керамического композиционного изделия | |
KR101118607B1 (ko) | 스트론튬 카보네이트를 포함하는 고온 집진필터제조용 탄화규소 세라믹 조성물 및 그 제조방법 | |
RU2610482C1 (ru) | Способ получения пористой алюмооксидной керамики | |
CN107824741B (zh) | 一种陶瓷型芯烧结用组合填料及其应用方法 | |
JP4967111B2 (ja) | アルミナ基多孔質セラミックス及びその製造方法 | |
JPH0236547B2 (ru) | ||
RU2564330C1 (ru) | Состав для изготовления легковесного огнеупора | |
CN104108934B (zh) | 一种钒酸铋功能陶瓷及其制备方法 | |
JP4096096B2 (ja) | ヘキサアルミネート多孔質セラミックス及びその製造方法 | |
KR101418642B1 (ko) | 승온 소성법을 이용한 균일 발포 특성을 갖는 인공경량골재의 제조 | |
RU2286968C1 (ru) | Способ изготовления изделий из кварцевой керамики | |
JP2004250307A (ja) | アルミナ多孔質セラミックス及びその製造方法 | |
RU2212388C2 (ru) | Способ получения высокотемпературного волокна на основе оксида алюминия | |
CN105189407B (zh) | 一种氧化铝陶瓷掺杂方法 | |
RU2385850C1 (ru) | Способ получения изделий из кварцевой керамики | |
Yavari et al. | Investigation the effect of additive content and sintering temperature on the mechanical properties of clay-bonded and glass-bonded ceramic parts produced by low injection molding method | |
RU2560046C1 (ru) | Керамический окислительно-стойкий композиционный материал и изделие, выполненное из него |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130623 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20150510 |
|
PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20170130 |