RU2472873C1 - Способ получения защитного изоляционного покрытия на цирконии - Google Patents
Способ получения защитного изоляционного покрытия на цирконии Download PDFInfo
- Publication number
- RU2472873C1 RU2472873C1 RU2011134184/02A RU2011134184A RU2472873C1 RU 2472873 C1 RU2472873 C1 RU 2472873C1 RU 2011134184/02 A RU2011134184/02 A RU 2011134184/02A RU 2011134184 A RU2011134184 A RU 2011134184A RU 2472873 C1 RU2472873 C1 RU 2472873C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zirconium
- electrolyte
- sample
- carried out
- anodic oxidation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области электрохимической обработки вентильных металлов и может быть использовано в атомной энергетике для защиты от воздействия агрессивных сред и изоляции оболочек тепловыделяющих элементов из циркония. Способ включает анодное оксидирование образца из циркония в электролите с добавлением фторсодержащего компонента, при этом анодное оксидирование проводят в два этапа, причем на первом этапе проводят анодирование в безводном электролите, содержащем фториды, при плотностях тока 10-20 мА/см2 и напряжении 95-130 В, затем образец подвергают катодной поляризации в 4% водном растворе борной кислоты с добавлением 25% раствора аммиака, при напряжениях, соответствующих первому этапу анодирования, отмывке в дистиллированной воде и сушке, а на втором этапе проводят анодное окисление циркония в электролите, в котором проводили катодную поляризацию, в режиме постоянного тока плотности 1-5 мА/см2 и напряжении 200-300 В. Технический результат - получение размерных, сплошных, устойчивых анодных покрытий на цирконии. 1 пр.
Description
Изобретение относится к области электрохимической обработки и может найти применение, например, в атомной энергетике для защиты от воздействия агрессивных сред и изоляции оболочек тепловыделяющих элементов изготовляемых из циркония.
Известен способ нанесения защитных покрытий на металлы, включая цирконий (патент РФ №2078857, C25D 11/00, 1997), предполагающий обработку в электролитах в режиме электрических разрядов чередующимися импульсами тока положительной и отрицательной полярности; при этом соотношение амплитуд и скважности импульсов для щелочных и кислотных электролитов разные.
Недостатком указанного способа является проведение процесса оксидирования при сравнительно высоких напряжениях на электрохимической ячейке. Одним из электродов является изделие из циркония. В результате этого образующееся покрытие разрыхляется под действием локальных электрических пробоев (т.н. «искрения»).
Это приводит, в конечном итоге, к ослаблению сцепления полученной оксидной пленки с металлом (в данном случае с цирконием), наличию в нем слабых мест в виде сквозных пор, трещин и т.п.
Известен способ получения покрытий на изделиях из циркония в кислых электролитах с добавлением гидрофторида аммония (SU №1171571, C25D 11/26, 1985), в другом способе после завершения процесса окисления, изделие промывают, сушат и подвергают нагреву до температуры 800-105°С (RU №2252277, C25D 11/26, 2005). Данный способ, если и уменьшает пористость, но окончательно ее не устраняет. Кроме того, нагрев может привести к трещинообразованию.
Задачей изобретения является получение защитного изоляционного покрытия на цирконии с антикоррозионными и изоляционными свойствами, лишенными вышеуказанных недостатков.
Технический результат изобретения заключается в получении размерных, сплошных, устойчивых анодных покрытий на цирконии.
Технический результат достигается тем, что в способе получения защитного покрытия на цирконии, включающем анодное электрохимическое оксидирование образца из циркония в электролите с добавлением фторсодержащего компонента, согласно изобретению процесс анодного оксидирования проводят в два этапа, на первом этапе проводят анодирование в безводном электролите, содержащем фториды при плотностях тока 10-20 мА/см2 и напряжении 95-130 В, затем образец подвергают катодной поляризации в 4% водном растворе борной кислоты с добавлением 25% раствора аммиака при напряжениях, соответствующих первому этапу анодирования, отмывке в дистиллированной воде и сушке, на втором этапе проводят анодное электрохимическое окисление циркония в электролите, в котором проводили катодную поляризацию, в режиме постоянного тока плотности 1-5 мА/см2 и напряжении 200-300 В.
Первоначально ведется электрохимическое анодирование в безводном электролите, например, на основе этиленгликоля или глицерина с добавлением фторсодержащих компонентов, например фтористого аммония. В этом случае получается пористое покрытие с регулярной системой пор диаметром порядка 0,14 мкм и толщиной, определяемой временем анодирования.
После анодирования образцы подвергались очистке от фтор-ионов путем катодной поляризации в 4% водном растворе борной кислоты с добавлением 25% раствора аммиака, при напряжениях, соответствующих первому этапу анодирования. После этого образцы промывались в дистиллированной воде и сушились по стандартной методике.
На втором этапе образцы оксидируются в электролите, в котором проводилась очистка от фтор-ионов в режиме постоянного тока плотности 1-5 мА/см2 до напряжений 200-300 В.
В этом случае в первоначально сформированном пористом оксиде циркония происходит наращивание сплошного, т.н. «барьерного», слоя в порах (Анодные оксидные покрытия на легких сплавах. Под общ. ред. акад. АН УССР И.Н.Францевича, Наука думка, Киев, 1977).
В результате, образующийся анодный оксид циркония обладает значительно меньшим количеством микродефектов, что существенно повышает его антикоррозионные и изоляционные свойства.
Claims (1)
- Способ получения защитного покрытия на цирконии, включающий анодное электрохимическое оксидирование образца из циркония в электролите с добавлением фторсодержащего компонента, отличающийся тем, что анодное оксидирование проводят в два этапа, причем на первом этапе проводят анодирование в безводном электролите, содержащем фториды, при плотностях тока 10-20 мА/см2 и напряжении 95-130 В, затем образец подвергают катодной поляризации в 4%-ном водном растворе борной кислоты с добавлением 25%-ного раствора аммиака при напряжениях, соответствующих первому этапу анодирования, отмывке в дистиллированной воде и сушке, а на втором этапе проводят анодное электрохимическое окисление циркония в электролите, в котором проводили катодную поляризацию, в режиме постоянного тока плотности 1-5 мА/см2 и напряжении 200-300 В.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011134184/02A RU2472873C1 (ru) | 2011-08-15 | 2011-08-15 | Способ получения защитного изоляционного покрытия на цирконии |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011134184/02A RU2472873C1 (ru) | 2011-08-15 | 2011-08-15 | Способ получения защитного изоляционного покрытия на цирконии |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2472873C1 true RU2472873C1 (ru) | 2013-01-20 |
Family
ID=48806543
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011134184/02A RU2472873C1 (ru) | 2011-08-15 | 2011-08-15 | Способ получения защитного изоляционного покрытия на цирконии |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2472873C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105420787A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-23 | 广州有色金属研究院 | 一种锆合金包壳管表面制备氧化膜标准件的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2077612C1 (ru) * | 1993-09-14 | 1997-04-20 | Мамаев Анатолий Иванович | Способ нанесения покрытия на вентильные металлы и их сплавы |
RU2078857C1 (ru) * | 1992-04-23 | 1997-05-10 | Геннадий Александрович Марков | Способ нанесения защитных покрытий на металлы |
RU2252277C1 (ru) * | 2004-01-20 | 2005-05-20 | Пензенский государственный университет | Способ получения покрытий |
EP2048266A1 (en) * | 2007-10-10 | 2009-04-15 | Nederlandse Organisatie voor toegepast-natuurwetenschappelijk Onderzoek TNO | Corrosion protective layer |
-
2011
- 2011-08-15 RU RU2011134184/02A patent/RU2472873C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2078857C1 (ru) * | 1992-04-23 | 1997-05-10 | Геннадий Александрович Марков | Способ нанесения защитных покрытий на металлы |
RU2077612C1 (ru) * | 1993-09-14 | 1997-04-20 | Мамаев Анатолий Иванович | Способ нанесения покрытия на вентильные металлы и их сплавы |
RU2252277C1 (ru) * | 2004-01-20 | 2005-05-20 | Пензенский государственный университет | Способ получения покрытий |
EP2048266A1 (en) * | 2007-10-10 | 2009-04-15 | Nederlandse Organisatie voor toegepast-natuurwetenschappelijk Onderzoek TNO | Corrosion protective layer |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105420787A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-23 | 广州有色金属研究院 | 一种锆合金包壳管表面制备氧化膜标准件的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Barchiche et al. | A better understanding of PEO on Mg alloys by using a simple galvanostatic electrical regime in a KOH–KF–Na3PO4 electrolyte | |
CN102230204A (zh) | 一种超声波和微弧氧化组合制备铝氧化膜的方法 | |
CN104499023B (zh) | 含盲孔零件的阳极氧化方法 | |
Bononi et al. | Hard anodizing of AA2099-T8 aluminum‑lithium‑copper alloy: Influence of electric cycle, electrolytic bath composition and temperature | |
CN104532320A (zh) | 一种铝、钛合金微弧陶瓷膜的制备方法 | |
RU2472873C1 (ru) | Способ получения защитного изоляционного покрытия на цирконии | |
JP2000073198A (ja) | バルブ金属を陽極処理するための方法及び電解質 | |
KR101336443B1 (ko) | 고내식성 마그네슘 합금 산화피막의 제조방법 | |
CN103762081A (zh) | 一种铝基强诱电体薄膜的制造方法 | |
RU2529328C1 (ru) | Электролит для анодирования алюминия и его сплавов перед нанесением медных гальванопокрытий | |
CA2624579A1 (en) | Procedure for anodising aluminium or aluminium alloys | |
CN101967673A (zh) | 利用电解刻蚀在金属铝表面制备超疏水膜的方法 | |
KR20170005259A (ko) | 양극산화된 금속산화물 나노다공성 템플레이트 제작방법 | |
JP4811939B2 (ja) | 電解コンデンサ用電極箔の化成方法 | |
Wei et al. | Microstructure and corrosion resistance studies of PEO coated Mg alloys with a HF and US pretreatment | |
KR101770730B1 (ko) | 이차전지용 탭 리드의 무크롬 표면처리방법 | |
JP5452034B2 (ja) | 半導体製造装置用表面処理部材、および、その製造方法 | |
RU2550393C1 (ru) | Способ электролитно-плазменной обработки поверхности металлов | |
JP2021185626A (ja) | アルミニウム電解コンデンサ用電極 | |
CN102965708A (zh) | 一种电化学电极的侧壁绝缘方法 | |
JP2009299188A5 (ru) | ||
JP2010003996A (ja) | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 | |
El-Egamy | Electrochemical behavior of antimony and antimony oxide films in acid solutions | |
Mashtalyar et al. | Formation of the composite coatings as a method of restoration of titanium products after exploitation | |
KR101676699B1 (ko) | 텅스텐 산화물 전극의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140816 |