RU2459017C1

RU2459017C1 - Электролит для осаждения сплава серебро-рений

Info

Publication number: RU2459017C1
Application number: RU2011119376/02A
Authority: RU
Inventors: Татьяна Григорьевна Шиблева (RU); Татьяна Григорьевна Шиблева; Виктор Владимирович Поветкин (RU); Виктор Владимирович Поветкин; Татьяна Евгеньевна Иванова (RU); Татьяна Евгеньевна Иванова
Priority date: 2011-05-13
Filing date: 2011-05-13
Publication date: 2012-08-20

Abstract

Изобретение относится к области гальваностегии и может быть использовано в машиностроении и приборостроении для получения покрытий с повышенной коррозионной стойкостью. Электролит содержит, г/л: азотнокислое серебро 15-25; рениевокислый аммоний 5-10; трилон Б 30-40; уксуснокислый аммоний 20-30; триэтаноламин 2-4. Технический результат: повышение коррозионной стойкости и улучшение внешнего вида покрытий. 1 табл.

Description

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению сплава серебро-рений.

Известен электролит для осаждения сплава серебро-рений, содержащий дицианоаргентат калия, рениевокислый натрий, азотнокислый аммоний и триэтаноламин [1]. Однако, данный электролит характеризуется низкой рассеивающей способностью (44-51% по Филду) и из него осаждаются шероховатые матовые покрытия с низкой коррозионной стойкостью в 0,1 М растворе серной кислоты (0,2-0,35 т/м²·ч).

Результатом предлагаемого изобретения является увеличение рассеивающей способности электролита, улучшение качества покрытий (внешнего вида) и повышение коррозионной стойкости.

Предлагаемый электролит отличается от известного тем, что кроме солей серебра, рения и триэтаноламина он дополнительно содержит трилон Б (динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) и уксуснокислый аммоний при следующем соотношении компонентов, г/л:

азотнокислое серебро - 15-25;

рениевокислый аммоний - 5-10;

трилон Б - 30-40;

уксуснокислый аммоний - 20-30;

триэтаноламин - 2-4;

вода - до рабочего объема.

Трилон Б связывает ионы серебра в трилонатные комплексы (lgβ_AgЭДТА=7,32), что препятствует гидролизу, улучшает стабильность электролита и сближает потенциалы восстановления ионов соосаждаемых металлов.

Дополнительное введение уксуснокислого аммония способствует увеличению электропроводности раствора и его буферных свойств, а также улучшает равномерность распределения металла на катоде.

Электролит готовят следующим образом. Трилон Б растворяют при 70-80°С в ¼ необходимого для приготовления электролита объема дистиллированной воды. В отдельных порциях воды растворяют соли серебра и рения. Затем часть раствора трилона Б добавляют при перемешивании в раствор соли серебра и вторую половину комплексона - в раствор рениевокислого аммония. Смеси растворов оставляют на 10-15 минут для полного комплексообразования, а затем медленно (при интенсивном перемешивании) к раствору комплексоната серебра добавляют раствор комплексоната рения. К полученной смеси добавляют уксуснокислый аммоний и триэтаноламин и доводят объем электролита до рабочего водой.

Процесс осаждения проводят при рабочей плотности тока 1-3 А/дм², температуре 20-25°С и pH 9,0-9,5 при непрерывном перемешивании с использованием платиновых анодов. Конкретные примеры использования электролита и некоторые свойства покрытий приведены в таблице.

Концентрации компонентов электролита определены экспериментально. Граничные значения концентраций солей серебра и рения в электролите обусловлены составом получаемого сплава, который в зависимости от параметров электролиза может содержать от 4 до 7% рения.

Понижение концентрации уксуснокислого аммония приводит к ускоренному защелачиванию прикатодного слоя и выпадению в нем нерастворимых гидроксидных соединений соосаждаемых металлов. При высоком содержании этого компонента в растворе падает выход сплава по току. При низкой концентрации триэтаноламина формируются шероховатые крупнокристаллические осадки, при высокой - покрытия темнеют. Рассеивающая способность предлагаемого электролита увеличивается на 15-20% по сравнению с известным. Скорость коррозии покрытий, полученных из предлагаемого электролита, в 1,5-2,0 раза меньше, чем осажденных из известного электролита

Использование предлагаемого электролита позволяет осаждать прочно сцепленные с медной и стальной подложкой покрытия, которые не отслаиваются от основы после нагрева при 250°C в течение 1 ч и последующего резкого охлаждения.

Литература

1. Иванов А.Ф. и др. Авторское свидетельство СССР №627188 (1978). БИ №37 (1978).

Таблица
Составы электролита и свойства получаемых покрытий
Компоненты электролита (г/л) и результаты исследований	Состав по примерам
Компоненты электролита (г/л) и результаты исследований	1	2	3
Азотнокислое серебро	15	20	25
Рениевокислый аммоний	5	7,5	10
Трилон Б	30	35	40
Уксуснокислый аммоний	20	25	30
Триэтаноламин	2	3	4
Плотность тока, А/дм²	1	2	3
Температура, °C	20	22,5	25
Перемешивание, об/мин	60	60	60
pH	9	9,5	10
Выход по току, %	79	81	83
Рассеивающая способность, % (по Филду)	65	62	68
Рассеивающая способность, % (по Филду)	4,2	5,5	6,3
Содержание рения в сплаве, %	0,09	0,12	0,15
Скорость коррозии, г/м²·ч	серые полублестящие	светло-серые полублестящие	светлые гладкие блестящие
Внешний вид покрытий	серые полублестящие	светло-серые полублестящие	светлые гладкие блестящие

Claims

Электролит для осаждения сплава серебро-рений, содержащий соли серебра и рения и триэтаноламин, отличающийся тем, что он дополнительно содержит трилон Б и уксуснокислый аммоний, а соли серебра и рения в виде азотнокислого серебра и рениевокислого аммония, при следующем соотношении компонентов, г/л:
азотнокислое серебро 15-25 рениевокислый аммоний 5-10 трилон Б 30-40 уксуснокислый аммоний 20-30 триэтаноламин 2-4