RU2809766C1 - Способ получения гальванического покрытия индием - Google Patents
Способ получения гальванического покрытия индием Download PDFInfo
- Publication number
- RU2809766C1 RU2809766C1 RU2023108047A RU2023108047A RU2809766C1 RU 2809766 C1 RU2809766 C1 RU 2809766C1 RU 2023108047 A RU2023108047 A RU 2023108047A RU 2023108047 A RU2023108047 A RU 2023108047A RU 2809766 C1 RU2809766 C1 RU 2809766C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- indium
- electrolyte
- acetic acid
- electrolysis
- current density
- Prior art date
Links
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 40
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- XURCIPRUUASYLR-UHFFFAOYSA-N Omeprazole sulfide Chemical compound N=1C2=CC(OC)=CC=C2NC=1SCC1=NC=C(C)C(OC)=C1C XURCIPRUUASYLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 13
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 abstract description 11
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 abstract description 3
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 abstract 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 27
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K indium(iii) chloride Chemical compound Cl[In](Cl)Cl PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N Acetamide Chemical compound CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 2
- 229910000337 indium(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- XGCKLPDYTQRDTR-UHFFFAOYSA-H indium(iii) sulfate Chemical compound [In+3].[In+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O XGCKLPDYTQRDTR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 2
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 2
- 229940095064 tartrate Drugs 0.000 description 2
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNJJKWLRMWJONM-UHFFFAOYSA-N 2,2,3-trihydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)C(O)C(O)(O)C(O)=O PNJJKWLRMWJONM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMJBYMUCKBYSCP-UHFFFAOYSA-N Hydroxycitric acid Chemical compound OC(=O)C(O)C(O)(C(O)=O)CC(O)=O ZMJBYMUCKBYSCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001245 Sb alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M Thiocyanate anion Chemical compound [S-]C#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002140 antimony alloy Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- NGPGDYLVALNKEG-UHFFFAOYSA-N azanium;azane;2,3,4-trihydroxy-4-oxobutanoate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O NGPGDYLVALNKEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- -1 citrate anions Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 239000008121 dextrose Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- ZHPNWZCWUUJAJC-UHFFFAOYSA-N fluorosilicon Chemical compound [Si]F ZHPNWZCWUUJAJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N hydrogen thiocyanate Natural products SC#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002471 indium Chemical class 0.000 description 1
- WPYVAWXEWQSOGY-UHFFFAOYSA-N indium antimonide Chemical group [Sb]#[In] WPYVAWXEWQSOGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002472 indium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910001449 indium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- IGUXCTSQIGAGSV-UHFFFAOYSA-K indium(iii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[In+3] IGUXCTSQIGAGSV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- UVLYPUPIDJLUCM-UHFFFAOYSA-N indium;hydrate Chemical compound O.[In] UVLYPUPIDJLUCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical group 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M perchlorate Inorganic materials [O-]Cl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940005657 pyrophosphoric acid Drugs 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 description 1
- BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N thallium Chemical compound [Tl] BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для нанесения покрытий индием. Способ включает электролиз водного раствора, содержащего, г/л: нитрат индия (на металл) 7-10, ацетат натрия 100-150, уксусную кислоту (96%) 100-150 мл/л, при этом водный раствор дополнительно содержит в качестве поверхностно-активного вещества «Капля VOX супер активный кислород» 0,2-0,5 мл/л, а осаждение проводят при плотности тока 0,5-1,0 А/дм2, температуре 20-30°С, рН =4-5 с применением нерастворимого анода, катодный выход по току при данных режимах электролиза равен 92-94%. Технический результат: разработка стабильного и экологически менее опасного уксуснокислого раствора для электроосаждения качественных покрытий индием. 6 табл.
Description
Изобретение относится к гальваническому способу получения покрытий индием.
Электрохимическое осаждение индия осуществляется из кислых и щелочных растворов. Если в кислых растворах в отсутствие лиганда индий, очевидно, находится в виде аквакомплексов, то в слабокислых и щелочных, учитывая высокую способность солей индия подвергаться гидролизу - в виде гидроксокомплексов (гидроксоцитратные, гидроксотартратные, гидроксотрилонатные и др.) [1, 2]. Поскольку гидроксид индия выпадает в осадок уже при рН>3 [1, 2], то при использовании более высоких значений рН, обязательно применяются лиганды, образующие комплексное соединение с индием, что и приводит к повышению растворимости индия, стабильности электролита и улучшению качества покрытия.
В промышленности нашли применение для осаждения индия цианистые, сульфатные, тартратные, трилонатные, фторборатные, хлоридные, фторидные, фторокремнистые электролиты [1-12]. Благоприятствует электролизу введение пирофосфорной кислоты, а также таких органических добавок, как соль винной кислоты, пиридин, лимонная кислота и др. [3].
В щелочных электролитах образуются неустойчивые соединения индия. Так, в цианистых электролитах через некоторое время выпадает осадок гидрата индия. Для стабилизации электролита добавляют глюкозу либо декстрозу.
В [4] приводятся результаты исследования электроосаждения индия из растворов, содержащих хлорид индия, ацетат, тиоционат, иодид, сульфат, оксалат или цитрат-анионы, этанол или ацетамид в качестве лиганда. Электроосаждение проводилось при рН 2-5, плотности тока 0,2-2,5 А/дм2 и температуре 30°С. Наиболее высокий катодный ВТ (выход по току), (100%) наблюдается в электролите, содержащем цитрат-анион, однако покрытие неоднородное, серого цвета.
Качественные осадки индия с высокой адгезией с основой были получены из перхлоратного раствора [5]. С увеличением концентрации индия от 0,1 до 0,4 моль/л ВТ возрастает и приближается к 90%. Повышение температуры и плотности тока первоначально способствует увеличению ВТ, в дальнейшем ВТ уменьшается.
Блестящие мелкокристаллические осадки индия были получены из сульфатного электролита, содержащего, (г/л): сульфат индия 20, сульфат натрия 12, при рН 2,4, температуре 20°С и плотности тока 0,3-3,0 А/дм2. При получении покрытия необходимо проводить обмывание катода мелкими пузырьками воздуха, т.е. осуществлять интенсивное перемешивание раствора [6].
В [7-9] исследовано электроосаждение индия из сульфатных электролитов, содержащих от 10 до 90 г/л индия. В электролите присутствует серная кислота или сульфат натрия, или и то и другое вместе.
Известные электролиты, наиболее близкие по составу и техническим характеристикам.
Из аммиачно-тартратного электролита, (г/л): хлорид индия (на металл) 10-60, винная кислота 50-150 и аммиак (25% водный раствор) 5-15 мл/л при плотности тока 0,5-2,0 А/дм2, рН 0,5-3,0 и температуре 20-50°С осаждаются плотные гладкие блестящие осадки индия с катодным и анодным выходами по току, близким к 100% [11, 12]. В данном растворе при рН 1,35-1,5 происходит выпадение осадка, который при повышении рН вновь растворяется.
Для получения ровных матовых мелкокристаллических осадков индия, имеющих хорошее сцепление с медной основой, рекомендуется цитратный раствор состава (моль/л): хлорид индия 0,156-0,174, натрий лимоннокислый однозамещенный 1,1-1,4, сульфат аммония 0,6-0,8 и хлорид аммония 0,4-0,6. Режим электролиза: комнатная температура, рН 9,0-9,5 и плотность катодного тока 0,5 - 1,5А/дм2. Скорость осаждения 10-18 мкм/ч. Используются нерастворимые аноды из платины или графита, что обусловлено пассивацией индиевых анодов (в соотношении анодной поверхности к катодной 3:1) [3].
В [3] рекомендуется состав ацетатного электролита (моль/л): сульфат индия 0,08-0,1, ацетат натрия 2,3-2,5, хлорид натрия 0,26-0,43. Наиболее оптимальный режим осаждения - плотность тока 0,5-1,5 А/дм2 , рН 3,5-4,0 и температура 20-30°С. При данных режимах скорость осаждения равна 15-20 мкм/ч. Катодный ВТ практически не зависит от количества пропущенного электричества.
В кислых электролитах [9] зависимость катодного выхода по току индия от плотности тока проходит через максимум, что, очевидно, обусловлено протеканием на катоде трех реакций, а именно выделения индия, водорода и химического растворения осажденного металла.
Для известных электролитов характерно использование растворимых индиевых анодов с анодным ВТ больше 100%, что, по-видимому, объясняется образованием ионов индия более низкой степени окисления или химическим растворением анода. Периодически необходимо применять нерастворимые аноды из графита или одновременно завешивать аноды из индия и графита [1-10].
Техническим результатом предлагаемого способа является разработка стабильного и экологически менее опасного уксуснокислого раствора для электроосаждения качественных покрытий индием.
Способ получения гальванического покрытия индием, включающий электролиз водного раствора, содержащий (г/л) нитрат индия (на металл) - 7-10, ацетат натрия - 100-150, уксусную кислоту (96%) 100-150 мл/л, отличающийся тем, что дополнительно содержит в качестве поверхностно-активного вещества «Капля VOX супер активный кислород» (ТУ 2383-063-14551353-05) - 0,2-0,5 мл/л, при этом осаждение проводят при плотности тока 0,5-1 А/дм2, температуре 20-30°С, рН =4-5 с применением нерастворимого анода. Катодный выход по току при данных режимах электролиза равен 92-94%.
Исходным реагентом для приготовления электролита был индий азотнокислый, а в качестве лиганда и для поддержания определенного значения рН была применена уксусная кислота. Для повышения электропроводности и буферных свойств электролита в раствор вводился ацетат натрия, а для улучшения качества покрытия было применено ПАВ, моющее средство «Капля VOX супер активный кислород» (предельно допустимая концентрация вещества в воде водоема рыбохозяйственного назначения 0,1мг/л, 4 класс опасности). Данный электролит не содержит опасных или токсичных веществ.
Приготовление электролита для осаждения индия осуществляли путем растворения нитрата индия (на металл) - 7-10(г/л), ацетата натрия - 100-150(г/л), уксусной кислоты (96%) 100-150 мл/л, вводили ПАВ «Капля VOX супер активный кислород» - 0,2-0,5 мл/л, а затем корректировали pH растворами уксусной кислоты или гидроксида натрия и доводили до нужного объема дистиллированной водой. Осаждение индия следует проводить при плотности тока 1 А/дм2, температуре 20-30°С, при рН=4-5 с применением нерастворимых графитовых анодов. При этом катодный выход по току равен 92-94%.
Осаждение индия осуществляется при рН в интервале от 4 до 5, в таком случае основным комплексом является [InAc6]3-, и в меньшей степени [InAc5]2- и [InAc4]- [3, 10]. Тем не менее пренебрегать возможностью образования гидроксо-ацетатного комплекса индия в растворе, а тем более и в прикатодном пространстве, нельзя.
Исследование влияния режима электролиза на катодный ВТ и качество покрытия индием проводили из электролита состава (г/л): индия азотнокислого (из расчета на металл) - 7, ацетата натрия - 100, уксусной кислоты - 100 мл/л (96%), ПАВ 0,2 мл/л.
В таблицах 1-6 представлены экспериментальные данные зависимостей катодного выхода по току от параметров осаждения.
| Таблица 1. Зависимость катодного выхода по току индия от рН | |||||
| рН | 2,9 | 3,5 | 4,3 | 5,1 | 5,6 |
| ВТ, % | 30 | 50 | 73 | 85 | 93 |
| Таблица 2. Зависимость катодного выхода по току индия от содержания ацетата натрия | |||||
| СН3СООNa, г/л | 50 | 80 | 100 | 120 | 150 |
| ВТ, % | 50,5 | 78 | 93 | 70 | 78 |
| Таблица 3. Зависимость выхода по току от концентрации индия в электролите при плотности тока 0,5 А/дм2 | ||||
| [In3+ ],г/л | 3 | 5 | 7 | 10 |
| ВТ,% | 44,7 | 67 | 93 | 92 |
| Таблица 4. Зависимость выхода по току от плотности тока | ||||
| i, А/дм2 | 0,25 | 0,4 | 0,5 | 1,0 |
| ВТ, % | 94 | 93 | 93 | 84 |
| Таблица 5. Зависимость выхода по току от температуры при плотности тока 1 А/дм2 | |||||
| t, С° | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
| ВТ,% | 87 | 93 | 93,8 | 95 | 95,3 |
| Таблица 6. Зависимость выхода по току индия от концентрации ПАВ при плотности тока 1 А/дм2 | ||||
| «Капля VOX супер активный кислород», мл/л | 0,2 | 0,5 | 0,7 | 1,0 |
| Выход по току, % | 93 | 92 | 91,8 | 90,8 |
Преимущества промышленного использования заявленного электролита:
1. Стабильный во времени электролит. Через полгода после приготовления, покрытие получается из такого электролита хорошего качества с прежним выходом по току.
2. Электролит не содержит опасных веществ для сточных вод и экологии в целом.
3. Электролит позволяет получать матовые мелкокристаллические покрытия.
Источники информации
1. Федоров П.И., Мохосоев М.В., Алексеев Ф.П. Химия галлия, индия и таллия. Новосибирск: Наука.1977. - 224 с.
2. Бусев А.И. Аналитическая химия индия. М.: Наука. 1958.- 242 с.
3. Перелыгин Ю.П. Электроосаждение, свойства и область применения индия и его двойных сплавов. Пенза: Изд-во Пенз. политехнического ин-та, 1993, 84 с.
4. Fouda A.S., Madkour L.H., Ahmed A.I. Electrodeposition of indium. // Bull.Soc.Chem.Fr. 1987. N2. p.270-272.
5. Царева А.В. Исследование катодного выделения индия и таллия из отдельных и смешанных хлорнокислых растворов: Автореф. дис. канд. техн. наук. М.:1970. - 13 с.
6. Рахматуллаев Н.Г., Кадыров Р.К. Электроосаждение блестящего индия из сульфатного электролита без токсичных добавок. // Изучение природных ресурсов Узбекистана и их охрана. Ташкент: ГПИ им. Низами. 1984. С.53-56.
7. Титов П.С., Анисимова И.В. Исследование процесса электроосаждения индия из сульфатных растворов.//Изв. вузов. Цветная металлургия. 1968. N4. С.85-89.
8. Николаева В.А., Плиготоренко Ф.И., Харин А.Н. Катодное выделение индия из сульфатных растворов в присутствии тиомочевины. // Журнал прикладной химии. 1974. Т.47. N1. С.231-233.
9. Кочегаров В.М., Забурдаева Ф.И., Зяблова Е.А. Исследование электрохимических свойств индия. // Журнал прикладной химии. 1962. Т.35. N6. С.1376-1379.
10. Перелыгин Ю.П. Электроосаждение индия и сплавов на его основе. Распределение тока между совместными реакциями восстановления ионов на катоде. Диссертация на соискание ученой степени д.т.н. Пенза: 1996, 235 с.
11. Беспалько О.П., Вдовенко И.Д. Электроосаждение металлов и сплавов из тартратных электролитов. Киев: Наук. думка. 1971. - 132 с.
12. Беспалько О.П. Электроосаждение сплавов индий-сурьма. Дис. канд. хим. наук. Киев.1969.113 с.
Claims (1)
- Способ получения гальванического покрытия индием, включающий электролиз водного раствора, содержащего, г/л: нитрат индия (на металл) 7-10, ацетат натрия 100-150, уксусную кислоту (96%) 100-150 мл/л, отличающийся тем, что дополнительно содержит в качестве поверхностно-активного вещества «Капля VOX супер активный кислород» 0,2-0,5 мл/л, при этом осаждение проводят при плотности тока 0,5-1,0 А/дм2, температуре 20-30°С, рН =4-5 с применением нерастворимого анода, катодный выход по току при данных режимах электролиза равен 92-94%.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2809766C1 true RU2809766C1 (ru) | 2023-12-18 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1101479A1 (ru) * | 1982-12-15 | 1984-07-07 | Каунасский Политехнический Институт Им.Антанаса Снечкуса | Электролит индировани |
| CN1635188A (zh) * | 2003-12-26 | 2005-07-06 | 钱敦勇 | 一种电池铜针滚镀铟方法 |
| RU2346088C1 (ru) * | 2007-04-18 | 2009-02-10 | Гоу Впо "Тюменский Государственный Университет" | Электролит для осаждения индия |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1101479A1 (ru) * | 1982-12-15 | 1984-07-07 | Каунасский Политехнический Институт Им.Антанаса Снечкуса | Электролит индировани |
| CN1635188A (zh) * | 2003-12-26 | 2005-07-06 | 钱敦勇 | 一种电池铜针滚镀铟方法 |
| RU2346088C1 (ru) * | 2007-04-18 | 2009-02-10 | Гоу Впо "Тюменский Государственный Университет" | Электролит для осаждения индия |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4168214A (en) | Gold electroplating bath and method of making the same | |
| CN102037162B (zh) | Pd-和Pd-Ni-电镀浴 | |
| Sadyrbaeva | Gold (III) recovery from non-toxic electrolytes using hybrid electrodialysis–electrolysis process | |
| JP6370380B2 (ja) | 銀−パラジウム合金の電着のための電解質、及びその析出方法 | |
| JPS61113781A (ja) | 水素発生用陰極 | |
| US4715935A (en) | Palladium and palladium alloy plating | |
| Smirnova et al. | Study of anode processes during development of the new complex thiocarbamide-citrate copper plating electrolyte | |
| JP6352879B2 (ja) | 無電解白金めっき液 | |
| TWI507571B (zh) | 藉由電鑄法但不使用有毒金屬或類金屬而獲致黃金合金沉積的方法 | |
| US3637474A (en) | Electrodeposition of palladium | |
| JP2017075379A5 (ru) | ||
| RU2809766C1 (ru) | Способ получения гальванического покрытия индием | |
| JPS6131195B2 (ru) | ||
| Yu | Complexation in the system zinc (II)-chrome (III)-nickel (II)-glycine-water | |
| JPS6250560B2 (ru) | ||
| Nineva et al. | Electrodeposition of Silver-Cobalt Coatings. Electrolytes. | |
| US4212708A (en) | Gold-plating electrolyte | |
| US4436595A (en) | Electroplating bath and method | |
| Thompson | The constitution and properties of cyanide plating baths | |
| JP6517501B2 (ja) | ストライク銅めっき液およびストライク銅めっき方法 | |
| Keitel et al. | Electrodeposition of Platinum, Palladium and Rhodium | |
| US4401527A (en) | Process for the electrodeposition of palladium | |
| RU2814771C1 (ru) | Способ электроосаждения хромовых покрытий из электролита на основе гексагидрата сульфата хрома (III) и формиата натрия | |
| US3156634A (en) | Gold plating | |
| CN114108031B (zh) | 一种环保无氰碱性镀铜细化剂及其制备方法 |