RU2456237C2

RU2456237C2 - Method for desorption of silicon from anionites

Info

Publication number: RU2456237C2
Application number: RU2010135116/05A
Authority: RU
Inventors: Эдуард Константинович Спирин (RU); Эдуард Константинович Спирин; Леонид Владимирович Миськевич (RU); Леонид Владимирович Миськевич; Наталья Юрьевна Луговцова (RU); Наталья Юрьевна Луговцова
Priority date: 2010-08-20
Filing date: 2010-08-20
Publication date: 2012-07-20
Also published as: RU2010135116A

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention can be used in hydrometallurgy during sorption extraction of rare elements from solutions formed during ore leaching. To realise the method, the anionite is treated with acidic solutions of fluorides containing 2.5 g-eq/l F^- and 10% sulphuric and nitric acid in static conditions with contact time of 2-3 hours. The acid solution used is acidic mother solutions from the extraction process stage of hydrometallurgical extraction of rare metals from crude ore, containing 10% H₂SO₄ and 0.06-0.15 g-eq/l of the nitrate ion NO₃.

EFFECT: invention reduces the cost of the method for desiliconisation of anionites while maintaining mechanical strength of the anionite and residual content of SiO₂.

2 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к гидрометаллургии, в частности к процессам сорбционного извлечения цветных, редких и рассеянных элементов из растворов, полученных в ходе выщелачивания руд, и касается десорбции кремния с анионитов.The invention relates to hydrometallurgy, in particular to the processes of sorption extraction of colored, rare and dispersed elements from solutions obtained during the leaching of ores, and for the desorption of silicon from anion exchangers.

Известен способ десорбции кремния с ионообменных материалов путем обработки последних 0,3-0,1Н раствором едкого натра (NaOH) в присутствии защитной добавки в течение 1,5 ч (Гидрометаллургия. Автоклавное выщелачивание, сорбция, экстракция. М.: «Наука», 1976. С.129-130).A known method of desorption of silicon from ion-exchange materials by treating the latter with 0.3-0.1 N sodium hydroxide solution (NaOH) in the presence of a protective additive for 1.5 hours (hydrometallurgy. Autoclave leaching, sorption, extraction. M .: "Science", 1976. S. 129-130).

Однако данный способ не позволяет полностью восстановить физико-химические свойства анионитов, что приводит к значительному снижению их эксплуатационных характеристик.However, this method does not allow to completely restore the physicochemical properties of anion exchangers, which leads to a significant decrease in their operational characteristics.

Известен способ (Авторское свидетельство 1334613 от 01.05.87 г.) восстановления физико-химических свойств анионитов путем обработки их кислым раствором, содержащим фтор-ион, в концентрации 2,5-3 г-экв/л, в присутствии 10-15% азотной и/или серной кислоты в статическом режиме при времени контакта 2-3 часа.A known method (Author's certificate 1334613 from 05/01/87) restore the physicochemical properties of anion exchangers by treating them with an acidic solution containing fluorine ion, at a concentration of 2.5-3 g-equiv / l, in the presence of 10-15% nitric and / or sulfuric acid in static mode with a contact time of 2-3 hours.

По своей технической сущности и достигаемому эффекту данный способ является прототипом.In its technical essence and the achieved effect, this method is a prototype.

Недостаток способа - использование дорогих соединений серной и азотной кислоты, что делает его неконкурентоспособным в сравнении с другими способами обескремнивания.The disadvantage of this method is the use of expensive compounds of sulfuric and nitric acid, which makes it uncompetitive in comparison with other methods of desalination.

Техническим результатом настоящего изобретения является использование вместо дорогих кислот H₂SO₄ и НNО₃ маточников экстракционного передела, содержащих 10% H₂SO₄ и 0,06-0,15 г-экв/л иона нитрата NO₃ ^-.The technical result of the present invention is the use instead of expensive acids of H ₂ SO ₄ and HNO ₃ mother liquors of the extraction stage, containing 10% H ₂ SO ₄ and 0.06-0.15 g-equiv / l of nitrate ion NO ₃ ^- .

В предлагаемом способе десорбции кремния с анионитов путем обработки его кислым раствором фторидов, в присутствии 10% серной кислоты и ионов нитрата в статическом режиме при времени контакта 2-3 часа, в качестве раствора серной и азотной кислоты используют кислые маточники экстракционного передела гидрометаллургического извлечения из рудного сырья редких металлов, содержащие 10% H₂SO₄ и 0,06-0,15 г-экв/л иона нитрата NO₃ ^-.In the proposed method of desorption of silicon from anion exchangers by treating it with an acidic solution of fluorides, in the presence of 10% sulfuric acid and nitrate ions in a static mode at a contact time of 2-3 hours, acidic mother liquors of the extraction redistribution of hydrometallurgical extraction from ore are used as a solution of sulfuric and nitric acid raw materials of rare metals containing 10% H ₂ SO ₄ and 0.06-0.15 g-eq / l of nitrate ion NO ₃ ^- .

Пример 1 (прототип). Порцию анионита ВП-1 Ап, содержащего 37% мас. SiO₂, обрабатывают в статике раствором состава 2,5 г-экв/л HF и 10% H₂SO₄ в 2 стадии при времени контакта 2,5 ч на каждой стадии и объемном соотношении анионит-раствор, равном 1:3. Затем ионит отмывается водой.Example 1 (prototype). A portion of anion exchange resin VP-1 Ap, containing 37% wt. SiO ₂ is treated statically with a solution of a composition of 2.5 g-equiv / L HF and 10% H ₂ SO ₄ in 2 stages with a contact time of 2.5 hours at each stage and anion-solution volume ratio of 1: 3. Then the ion exchanger is washed with water.

Механическая прочность до обработки - 85%. Остаточное содержание SiO₂ составляет 10%, механическая прочность 80% отн.Mechanical strength before processing - 85%. The residual content of SiO ₂ is 10%, mechanical strength 80% rel.

Пример 2. Вторую порцию того же ионита обрабатывают раствором F^- 2,5 г-экв/л, в который добавляют маточники экстракции от гидрометаллургического извлечения редких металлов из рудного сырья, в условиях, аналогичных предыдущим. Остаточное содержание SiO₂ составило 12%, механическая прочность 82%.Example 2. The second portion of the same ion exchanger is treated with a solution of F ^- 2.5 g-equiv / l, in which mother liquors are extracted from hydrometallurgical extraction of rare metals from ore raw materials, under conditions similar to the previous ones. The residual SiO ₂ content was 12%, the mechanical strength 82%.

Т.е. с технической точки зрения оба способа практически равноценны. Однако в прототипе использованы свежие кислоты по их рыночной стоимости, а в предлагаемом способе - маточники, которые необходимо перед сбросом нейтрализовать, затратив на это соответствующие реагенты (СаО, либо Са(ОН)₂, либо СаСо₃, либо их смеси).Those. from a technical point of view, both methods are almost equivalent. However, fresh acids were used in the prototype at their market value, and in the proposed method, mother liquors, which must be neutralized before discharge, spending the appropriate reagents (CaO, or Ca (OH) ₂ , or CaCO ₃ , or mixtures thereof).

Таким образом, экономический выигрыш от использования кислых маточников экстракции в предлагаемом способе налицо.Thus, the economic gain from the use of acidic mother liquors in the proposed method is obvious.

В таблице показаны составы десорбирующего раствора, остаточное содержание SiO₂ после десорбции, полная обменная емкость (ПОЕ) по хлориону, г-экв/л.The table shows the compositions of the stripping solution, the residual content of SiO ₂ after desorption, the total exchange capacity (POE) for chlorion, g-eq / L.

Claims

The method of desorption of silicon from anion exchangers by treating them with acidic fluoride solutions of 2.5 g-equiv / L F ^- and 10% sulfuric and nitric acid in static mode at a contact time of 2-3 hours, characterized in that acid mother liquors are used instead of acid solution extraction redistribution of hydrometallurgical extraction of rare metals from ore raw materials containing 10% H ₂ SO ₄ and 0.06-0.15 g-eq / l NO ₃ nitrate ion.