RU2455336C1 - Method of producing luminophores - Google Patents
Method of producing luminophores Download PDFInfo
- Publication number
- RU2455336C1 RU2455336C1 RU2010151620/05A RU2010151620A RU2455336C1 RU 2455336 C1 RU2455336 C1 RU 2455336C1 RU 2010151620/05 A RU2010151620/05 A RU 2010151620/05A RU 2010151620 A RU2010151620 A RU 2010151620A RU 2455336 C1 RU2455336 C1 RU 2455336C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxide
- components
- reaction mixture
- aluminum
- mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения сложных оксидных материалов, в частности к получению алюминатных люминофоров различного химического состава, активированных ионами редкоземельных металлов (РЗМ), и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей света.The invention relates to the field of production of complex oxide materials, in particular to the production of aluminate phosphors of various chemical compositions activated by rare-earth metal ions (REM), and can be used in the manufacture of materials for light sources and converters.
Известен способ получения хлор-фосфатных люминофоров щелочноземельных (ЩЗМ) металлов общей формулы M5(PO4)3Cl:Eu2+ (где М=Са; Sr; Ва) в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) (Kottaisamy М., Mohan Rao M., Jeyakunar D., Divalent europium-activated alkaline-earth metal chlorophosphate luminophores [M5(PO4)3Cl:Eu2+ (M=Са; Sr; Ва)] by self-propagating high-temperature synthesis, Journal of Materials Chemistry, 1997, v.7, N2, pp.345-349). При осуществлении способа компоненты в количестве: Sr(NO3)2 (18.53 г), мочевина - (9.6096 г), NH4NO3 - (14.4036 г), SrCl2 - (5.332 г) и нитрат европия в расчете на Еu2О3 - (0.2463 г) были растворены в 200 мл водного раствора НСl (р-Н 1-2) с последующим добавлением к раствору диаммониум гидрофосфата. Полученный раствор объемом 1000 мл был помещен в печь, предварительно нагретую до 400°С. После испарения раствора происходило воспламенение оставшегося порошкового остатка. Реакция взаимодействия компонентов смеси протекала, в том числе, в режиме теплового взрыва с образованием белого продукта. Активатор - европий (в количестве 1.4 мольн.% в расчете на металл) был добавлен к смеси в виде нитрата европия (Еu(NO3)2) после растворения соответствующего количества Еu2O3 в азотной кислоте.A known method of producing chlorine-phosphate phosphors of alkaline earth (alkaline earth metal) metals of the general formula M 5 (PO 4 ) 3 Cl: Eu 2+ (where M = Ca; Sr; Ba) in the mode of self-propagating high-temperature synthesis (SHS) (Kottaisamy M., Mohan Rao M., Jeyakunar D., Divalent europium-activated alkaline-earth metal chlorophosphate luminophores [M 5 (PO 4 ) 3 Cl: Eu 2+ (M = Ca; Sr; Ba)] by self-propagating high temperature synthesis, Journal of Materials Chemistry, 1997, v. 7, N2, pp. 345-349). When implementing the method, the components in the amount of: Sr (NO 3 ) 2 (18.53 g), urea - (9.6096 g), NH 4 NO 3 - (14.4036 g), SrCl 2 - (5.332 g) and europium nitrate based on Eu 2 O 3 - (0.2463 g) was dissolved in 200 ml of an aqueous HCl solution (p-H 1-2), followed by the addition of diammonium hydrogen phosphate to the solution. The resulting solution with a volume of 1000 ml was placed in a furnace preheated to 400 ° C. After evaporation of the solution, ignition of the remaining powder residue occurred. The reaction of the components of the mixture proceeded, including in the thermal explosion mode with the formation of a white product. The activator, europium (in an amount of 1.4 mol% per metal) was added to the mixture in the form of europium nitrate (Eu (NO 3 ) 2 ) after dissolving the corresponding amount of Eu 2 O 3 in nitric acid.
Недостатками указанного способа являются: длительность процесса получения, многостадийность, необходимостью использования высокотемпературных печей, а также специальных компонентов растворов, что приводит к существенному удорожанию процесса и значительным энергозатратам.The disadvantages of this method are: the duration of the production process, multi-stage, the need to use high-temperature furnaces, as well as special components of solutions, which leads to a significant increase in the cost of the process and significant energy costs.
Известен способ получения барий-магниевых алюминатов, активированных европием. Данный способ основан на осуществлении твердофазной реакции горения в смеси компонентов: Ва(NO3)2, MgO, Al, Аl2O3 и Еu(ОН)3 (Nersisyan H.H., Lee J.H., Lee J.E., Kim K.B., Won C.W., SH-Synthesis of BaMgAl10O17:Eu2+ blue-emitting phosphor influence of additives of the emission characteristics, International Journal of SHS, 2003, V.12, N4, pp.271-282). Для улучшения эмиссионных свойств продуктов синтеза в систему вводили различные добавки: NaCl, SiO2, В2О3, Na2SiO3. Основной стадией процесса являлось взаимодействие металлического алюминия и Ва(NO3)2. Экспериментально установлен диапазон температур горения, наиболее подходящих для синтеза барий-магниевого алюмината BaMgAl10O17 (Тг=1730-1830°С).A known method of producing barium-magnesium aluminates activated by europium. This method is based on the implementation of a solid-phase combustion reaction in a mixture of components: Ba (NO 3 ) 2 , MgO, Al, Al 2 O 3 and Eu (OH) 3 (Nersisyan HH, Lee JH, Lee JE, Kim KB, Won CW, SH -Synthesis of BaMgAl 10 O 17 : Eu 2+ blue-emitting phosphor influence of additives of the emission characteristics, International Journal of SHS, 2003, V.12, N4, pp. 271-282). To improve the emission properties of the synthesis products, various additives were introduced into the system: NaCl, SiO 2 , B 2 O 3 , Na 2 SiO 3 . The main stage of the process was the interaction of aluminum metal and Ba (NO 3 ) 2 . The range of combustion temperatures most suitable for the synthesis of barium-magnesium aluminate BaMgAl 10 O 17 (T g = 1730-1830 ° C) was experimentally established.
Недостатками указанного способа являются неконтролируемость температуры горения и кислородной стехиометрии продукта синтеза, а также использование нитрата бария в качестве исходного реагента, что может привести к загрязнению продукта синтеза азотсодержащими примесями.The disadvantages of this method are the uncontrolled combustion temperature and oxygen stoichiometry of the synthesis product, as well as the use of barium nitrate as a starting reagent, which can lead to contamination of the synthesis product with nitrogen-containing impurities.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения сложного алюмината бария-магния, активированного ионами европия (Казарбина Т.В., Мишенина Л.Н., Некрасов Е.А. Макрокинетика фазообразования алюминатных люминофоров в режиме горения. - Журнал прикладной химии, 1997, т.70, №3, с.381-385). Данный способ основан на осуществлении реакции горения порошковой смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в проточном реакторе с использованием в качестве горючего металлического магния и/или алюминия, а в качестве окислителей - пероксида бария и атмосферного кислорода. Кроме того, в реакционную смесь вводились в качестве разбавителей оксиды соответствующих металлов (Аl2O3 и MgO), а в качестве плавня - фторид алюминия (АlF3) в количестве 2.5 мас.%. Активатор - европий вводили в систему в виде оксида европия (III).Closest to the claimed method is a method for producing complex barium-magnesium aluminate activated by europium ions (Kazarbina T.V., Mishenina L.N., Nekrasov E.A. Macrokinetics of phase formation of aluminate phosphors in the combustion mode. - Journal of Applied Chemistry, 1997, t.70, No. 3, p. 381-385). This method is based on the combustion reaction of the powder mixture in the mode of self-propagating high-temperature synthesis (SHS) in a flow reactor using metallic magnesium and / or aluminum as combustible, and barium peroxide and atmospheric oxygen as oxidizing agents. In addition, oxides of the corresponding metals (Al 2 O 3 and MgO) were introduced into the reaction mixture as diluents, and aluminum fluoride (AlF 3 ) in an amount of 2.5 wt.% Was added as flux. The activator europium was introduced into the system in the form of europium (III) oxide.
К недостаткам указанного способа относится необходимость использования специальной аппаратуры (проточного реактора), обеспечения тока кислорода в процессе синтеза, а также введение в систему дополнительно, в виде сверхстехиометрической добавки, плавня - фторида алюминия (АlF3). Все эти факторы приводят к существенному усложнению и удорожанию процесса.The disadvantages of this method include the need to use special equipment (flow reactor), to provide oxygen flow during the synthesis process, as well as introducing into the system additionally, in the form of a superstoichiometric additive, flux - aluminum fluoride (AlF 3 ). All these factors lead to a significant complication and appreciation of the process.
Технический результат заключается в упрощении и удешевлении процесса синтеза сложных оксидов в режиме СВС за счет использования в качестве источников кислорода в процессе синтеза только твердых внутриреакционных окислителей. Одновременно с процессом разложения основного твердого внутриреакционного окислителя - перхлората натрия (NaClO4), который вводится в реакционную систему в сверхстехиометрических количествах, обеспечивается введение в систему плавня - хлорида натрия (NaCl) с целью понижения максимальной температуры процесса.The technical result is to simplify and reduce the cost of the synthesis of complex oxides in the SHS mode by using only solid intra-oxidizing oxidants as oxygen sources in the synthesis process. Simultaneously with the decomposition of the main solid intra-reactive oxidizing agent - sodium perchlorate (NaClO 4 ), which is introduced into the reaction system in superstoichiometric quantities, introduction of sodium chloride (NaCl) into the fluvial system is provided in order to lower the maximum process temperature.
Технический результат достигается тем, что в способе получения люминофоров, активированных редкоземельными металлами, путем осуществления процесса взаимодействия компонентов реакционной смеси, которую получают предварительным перемешиванием в течение 30 минут порошка пероксида соответствующего щелочноземельного металла, металлического алюминия, оксида алюминия, оксида магния, оксида соответствующего редкоземельного металла (III), взятых в стехиометрических соотношениях. К полученной смеси добавляют сверхстехиометрическое количество перхлората натрия 15,55-23,07 мас.%, с последующим перемешиванием в течение 30 минут. Процесс взаимодействия компонентов в полученной реакционной смеси осуществляют в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Компоненты реакционной смеси взяты в следующих соотношениях (мас.%):The technical result is achieved in that in the method for producing phosphors activated by rare-earth metals, by carrying out the process of interaction of the components of the reaction mixture, which is obtained by pre-mixing for 30 minutes the powder of the peroxide of the corresponding alkaline earth metal, aluminum metal, aluminum oxide, magnesium oxide, oxide of the corresponding rare-earth metal (III) taken in stoichiometric ratios. An superstoichiometric amount of sodium perchlorate of 15.55-23.07 wt.% Was added to the resulting mixture, followed by stirring for 30 minutes. The process of interaction of the components in the resulting reaction mixture is carried out in the mode of self-propagating high-temperature synthesis. The components of the reaction mixture are taken in the following proportions (wt.%):
Способ осуществляют следующим образом. Вначале осуществляют механическое перемешивание порошков металлического алюминия, оксида алюминия и оксида магния, пероксида соответствующего ЩЗМ и оксида соответствующего РЗМ в планетарной мельнице, что обеспечивает предварительную механическую активацию исходных компонентов. Далее к полученной смеси одновременно добавляют сверхстехиометрическое количество порошка перхлората натрия (15.55-23.07 мас.%) и дополнительным перемешиванием полностью ее гомогенизируют. Количество порошков оксидов алюминия, магния и соответствующего РЗМ, пероксида соответствующего ЩЗМ, а также перхлората натрия в реакционной смеси рассчитывают исходя из величины кислородного индекса продукта синтеза в каждом конкретном случае. При этом компоненты реакционной смеси берут в следующих соотношениях (мас.%):The method is as follows. First, mechanical mixing of powders of aluminum metal, aluminum oxide and magnesium oxide, peroxide of the corresponding alkali metal oxide and oxide of the corresponding rare earth metals in the planetary mill is carried out, which provides preliminary mechanical activation of the starting components. Then, a superstoichiometric amount of sodium perchlorate powder (15.55-23.07 wt.%) Is simultaneously added to the resulting mixture and it is completely homogenized with additional stirring. The amount of powders of oxides of aluminum, magnesium and the corresponding rare-earth metals, peroxide of the corresponding alkali metal oxide, and sodium perchlorate in the reaction mixture is calculated based on the oxygen index of the synthesis product in each case. The components of the reaction mixture are taken in the following proportions (wt.%):
Полученную таким образом реакционную смесь в насыпной плотности помещали в кварцевую лодочку и при помощи кратковременной подачи напряжения на нихромовую спираль (или при помощи спички) в реакционной смеси инициировали процесс горения на воздухе. После этого процесс протекал в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). По завершении прохождения в объеме смеси устойчивого фронта горения полученный продукт охлаждали на воздухе. Общее время синтеза с остыванием ~10 мин. Синтезированный спек в дальнейшем подвергали мокрому помолу в водной среде, что обеспечивало получение мелкодисперсного порошка продукта синтеза и одновременное удаление из него следов примесного хлорида натрия - продукта разложения соответствующего перхлората. Рентгенофазовый анализ показал, что продукт, полученный в результате взаимодействия компонентов смеси в режиме горения, представляет собой алюминат соответствующего ЩЗМ, активированный ионами европия, самария или диспрозия.The reaction mixture thus obtained in bulk density was placed in a quartz boat and, using a short-time voltage supply to the nichrome spiral (or by means of a match), a combustion process in air was initiated in the reaction mixture. After that, the process proceeded in the mode of self-propagating high-temperature synthesis (SHS). Upon completion of the passage in the volume of the mixture of a stable combustion front, the resulting product was cooled in air. The total synthesis time with cooling ~ 10 min. The synthesized cake was subsequently subjected to wet grinding in an aqueous medium, which ensured the preparation of a fine powder of the synthesis product and the simultaneous removal of traces of impurity sodium chloride, the decomposition product of the corresponding perchlorate, from it. X-ray phase analysis showed that the product obtained as a result of the interaction of the components of the mixture in the combustion mode is an aluminate of the corresponding alkali metal oxide activated by europium, samarium, or dysprosium ions.
Пример 1. Готовили стехиометрическую смесь, рассчитанную на получение барий-магниевого алюмината, активированного ионами европия, общей формулы Ba0.9Eu0.1Mg2Al16O27. Для приготовления смеси в количестве 30 г использовали следующие порошки: пероксид бария (ВаO2) - 4.96 г (16.52 мас.%); оксид магния (MgO) - 2.62 г (8.74 мас.%); оксид алюминия (Аl2О3) - 16.58 г (55.28 мас.%); алюминия - 5.27 г (17.55 мас.%) и оксида европия (Еu2О3) - 0.57 г (18.90 мас.%). В качестве сверхстехиометрической добавки в реакционную систему вводили порошок твердого окислителя - перхлората натрия (NaClO4) - 6.32 г (сверхстехиометрически в количестве 21.06 мас.% от массы реакционной смеси). Осуществляют механическое перемешивание порошков металлического алюминия, оксида алюминия и оксида магния, пероксида бария и оксида европия в планетарной мельнице, что обеспечивает предварительную механическую активацию исходных компонентов. Далее к полученной смеси одновременно добавляют сверхстехиометрическое количество порошка перхлората натрия и дополнительным перемешиванием полностью ее гомогенизируют. Количество порошков оксидов алюминия, магния и соответствующего РЗМ, пероксида соответствующего ЩЗМ, а также перхлората натрия в реакционной смеси рассчитывают исходя из величины кислородного индекса продукта синтеза. Полученную гомогенизированную смесь помещали в кварцевую лодочку и путем кратковременной подачи напряжения на нихромовую спираль инициировали в ней процесс горения на воздухе. После прохождения в объеме реакционной смеси устойчивого фронта волны горения, сопровождающегося интенсивными химическими реакциями, образовывался спеченный пористый продукт светлого цвета. Полученный продукт естественным образом охлаждали на воздухе. Общее время синтеза с остыванием составляет ~10 мин. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал, что это однофазный барий-магниевый алюминат общей формулы Ba0.9Eu0.1Mg2Al16O27, активированный европием.Example 1. A stoichiometric mixture was prepared for the production of barium-magnesium aluminate activated by europium ions of the general formula Ba 0.9 Eu 0.1 Mg 2 Al 16 O 27 . The following powders were used to prepare the mixture in an amount of 30 g: barium peroxide (BaO 2 ) - 4.96 g (16.52 wt.%); magnesium oxide (MgO) - 2.62 g (8.74 wt.%); aluminum oxide (Al 2 O 3 ) - 16.58 g (55.28 wt.%); aluminum - 5.27 g (17.55 wt.%) and europium oxide (Eu 2 O 3 ) - 0.57 g (18.90 wt.%). As a superstoichiometric additive, a solid oxidizer powder — sodium perchlorate (NaClO 4 ) —6.32 g (superstoichiometrically in an amount of 21.06 wt% of the mass of the reaction mixture) was introduced into the reaction system. The powders of metal aluminum, aluminum oxide and magnesium oxide, barium peroxide and europium oxide are mechanically mixed in a planetary mill, which provides preliminary mechanical activation of the starting components. Then, a superstoichiometric amount of sodium perchlorate powder is simultaneously added to the resulting mixture, and it is completely homogenized with additional stirring. The amount of powders of oxides of aluminum, magnesium and the corresponding rare earth metals, peroxide of the corresponding alkali metal oxide, and sodium perchlorate in the reaction mixture is calculated based on the oxygen index of the synthesis product. The resulting homogenized mixture was placed in a quartz boat and, by briefly applying voltage to the nichrome spiral, the process of combustion in air was initiated in it. After the passage of a stable combustion wave front in the volume of the reaction mixture, accompanied by intense chemical reactions, a sintered porous product of a light color was formed. The resulting product was naturally cooled in air. The total synthesis time with cooling is ~ 10 min. X-ray phase analysis of the obtained product showed that it is a single-phase barium-magnesium aluminate of the general formula Ba 0.9 Eu 0.1 Mg 2 Al 16 O 27 activated by europium.
Пример 2. Готовили стехиометрическую смесь, рассчитанную на получение магниевого алюмината, активированного ионами самария, общей формулы Ca0.98Sm0.02Al2O4. Для приготовления смеси в количестве 30 г использовали следующие порошки: пероксид кальция (CaO2) - 13.93 г (46.43 мас.%); оксид алюминия (Аl2О3) - 10.06 г (33.52 мас.%); алюминия - 5.32 г (17.75 мас.%) и оксида самария (III) (Sm2O3) - 0.69 г (2.30 мас.%). В качестве сверхстехиометрической добавки в реакционную систему вводили порошок твердого окислителя - перхлората натрия (NaClO4) - 6.92 г (сверхстехиометрически в количестве 23.07 мас.% от массы компонентов реакционной смеси). Осуществляли предварительное механическое перемешивание порошка металлического алюминия, порошка оксида алюминия, порошка пероксида кальция и оксида самария в планетарной мельнице с целью получения предварительно механически активированной смеси в течение 30 мин. Далее к полученной промежуточной смеси добавляли порошок перхлората натрия и дополнительным механическим перемешиванием в течение 30 мин полностью гомогенизировали смесь. Количество соответствующих оксидов, пероксида и перхлората в реакционной смеси рассчитывали, исходя из величины кислородного индекса продукта синтеза. Полученную гомогенизированную смесь помещали в кварцевую лодочку и путем кратковременной подачи напряжения на нихромовую спираль инициировали в ней процесс горения на воздухе. После прохождения в объеме реакционной смеси устойчивого фронта волны горения, сопровождающегося интенсивными химическими реакциями, образовывался спеченный пористый продукт светлого цвета. Полученный продукт естественным образом охлаждали на воздухе. Общее время синтеза с остыванием составляет ~10 мин. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал, что это однофазный алюминат кальция общей формулы Ca0.98Sm0.02Al2O4, активированный самарием.Example 2. A stoichiometric mixture was prepared for obtaining magnesium aluminate activated by samarium ions of the general formula Ca 0.98 Sm 0.02 Al 2 O 4 . The following powders were used to prepare the mixture in an amount of 30 g: calcium peroxide (CaO 2 ) - 13.93 g (46.43 wt.%); aluminum oxide (Al 2 O 3 ) - 10.06 g (33.52 wt.%); aluminum - 5.32 g (17.75 wt.%) and samarium (III) oxide (Sm 2 O 3 ) - 0.69 g (2.30 wt.%). As a superstoichiometric additive, a solid oxidizer powder — sodium perchlorate (NaClO 4 ) —6.92 g (superstoichiometrically in an amount of 23.07 wt% of the weight of the components of the reaction mixture) was introduced into the reaction system. Preliminary mechanical mixing of aluminum metal powder, aluminum oxide powder, calcium peroxide powder and samarium oxide was carried out in a planetary mill in order to obtain a pre-mechanically activated mixture for 30 minutes. Next, sodium perchlorate powder was added to the obtained intermediate mixture, and the mixture was completely homogenized for 30 minutes with additional mechanical stirring. The amount of the corresponding oxides, peroxide and perchlorate in the reaction mixture was calculated based on the oxygen index of the synthesis product. The resulting homogenized mixture was placed in a quartz boat and, by briefly applying voltage to the nichrome spiral, the process of combustion in air was initiated in it. After the passage of a stable combustion wave front in the volume of the reaction mixture, accompanied by intense chemical reactions, a sintered porous product of a light color was formed. The resulting product was naturally cooled in air. The total synthesis time with cooling is ~ 10 min. X-ray phase analysis of the obtained product showed that it is a single-phase calcium aluminate of the general formula Ca 0.98 Sm 0.02 Al 2 O 4 activated by samarium.
Пример 3. Готовили стехиометрическую смесь, рассчитанную на получение барий-магниевого алюмината, активированного ионами самария, общей формулы Ba0.9Sm0.1Mg2Al14O23. Для приготовления смеси в количестве 30 г использовали следующие порошки: пероксид бария (ВаО2) - 5.42 г (18.05 мас.%); оксид алюминия (Аl2О3) - 16.30 г (54.35 мас.%); оксида магния - 2.86 г (9.55 мас.%); алюминия - 4.80 г (15.99 мас.%) и оксида самария (III) (Sm2O3) - 0.62 г (2.06 мас.%). В качестве сверхстехиометрической добавки в реакционную систему вводили порошок твердого окислителя - перхлората натрия (Na-СlO4) - 5.03 г (сверхстехиометрически в количестве 16.77 мас.% от массы компонентов реакционной смеси). Далее процесс смешивания компонентов реакционной смеси и их взаимодействие осуществляли аналогично примерам 1-2. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал, что это однофазный барий-магниевый алюминат общей формулы Ba0.9Sm0.1Mg2Al14O23, активированный самарием.Example 3. A stoichiometric mixture was prepared for the production of barium-magnesium aluminate activated by samarium ions of the general formula Ba 0.9 Sm 0.1 Mg 2 Al 14 O 23 . The following powders were used to prepare the mixture in an amount of 30 g: barium peroxide (BaO 2 ) - 5.42 g (18.05 wt.%); aluminum oxide (Al 2 O 3 ) - 16.30 g (54.35 wt.%); magnesium oxide - 2.86 g (9.55 wt.%); aluminum - 4.80 g (15.99 wt.%) and samarium (III) oxide (Sm 2 O 3 ) - 0.62 g (2.06 wt.%). As a superstoichiometric additive, a solid oxidizing agent powder, sodium perchlorate (Na-ClO 4 ), 5.03 g (superstoichiometrically in an amount of 16.77 wt.% By weight of the components of the reaction mixture) was introduced into the reaction system. Next, the process of mixing the components of the reaction mixture and their interaction was carried out similarly to examples 1-2. X-ray phase analysis of the obtained product showed that it is a single-phase barium-magnesium aluminate of the general formula Ba 0.9 Sm 0.1 Mg 2 Al 14 O 23 activated by samarium.
Пример 4. Готовили стехиометрическую смесь, рассчитанную на получение барий-магниевого алюмината, активированного ионами диспрозия, общей формулы Ba0.9Dy0.1Mg2Al14O23. Для приготовления смеси в количестве 30 г использовали следующие порошки: пероксид бария (ВаО2) - 7.31 г (24.37 мас.%); оксид алюминия (Аl2О3) - 16.30 г (54.35 мас.%); оксида магния - 1.94 г (6.45 мас.%); алюминия - 5.18 г (17.27 мас.%) и оксида диспрозия (III) (Dy2О3) - 0.89 г (2.98 мас.%). В качестве сверхстехиометрической добавки в реакционную систему вводили порошок твердого окислителя - перхлората натрия (NaClO4) - 5.94 г (сверхстехиометрически в количестве 19.79 мас.% от массы компонентов реакционной смеси). Далее процесс смешивания компонентов реакционной смеси и их взаимодействие осуществляли аналогично примерам 1-3. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал, что это однофазный барий-магниевый алюминат общей формулы Ba0.9Dy0.1Mg2Al14O23, активированный диспрозием.Example 4. A stoichiometric mixture was prepared for the production of barium-magnesium aluminate activated by dysprosium ions of the general formula Ba 0.9 Dy 0.1 Mg 2 Al 14 O 23 . The following powders were used to prepare the mixture in an amount of 30 g: barium peroxide (BaO 2 ) - 7.31 g (24.37 wt.%); aluminum oxide (Al 2 O 3 ) - 16.30 g (54.35 wt.%); magnesium oxide - 1.94 g (6.45 wt.%); aluminum - 5.18 g (17.27 wt.%) and dysprosium (III) oxide (Dy 2 О 3 ) - 0.89 g (2.98 wt.%). As a superstoichiometric additive, a solid oxidizer powder, sodium perchlorate (NaClO 4 ), was introduced into the reaction system — 5.94 g (superstoichiometrically in an amount of 19.79 wt.% By weight of the components of the reaction mixture). Next, the process of mixing the components of the reaction mixture and their interaction was carried out similarly to examples 1-3. X-ray phase analysis of the obtained product showed that it is a single-phase barium-magnesium aluminate of the general formula Ba 0.9 Dy 0.1 Mg 2 Al 14 O 23 activated by dysprosium.
Другие примеры заявляемого решения представлены в таблице.Other examples of the proposed solutions are presented in the table.
По сравнению с известными решениями предлагаемый способ позволяет упростить и удешевить процесс синтеза люминофоров в режиме СВС за счет использования в качестве источников кислорода в процессе синтеза твердых внутриреакционных окислителей.Compared with the known solutions, the proposed method allows to simplify and reduce the cost of the synthesis of phosphors in the SHS mode due to the use of solid intra-oxidizing oxidants as oxygen sources in the synthesis process.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010151620/05A RU2455336C1 (en) | 2010-12-15 | 2010-12-15 | Method of producing luminophores |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010151620/05A RU2455336C1 (en) | 2010-12-15 | 2010-12-15 | Method of producing luminophores |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2455336C1 true RU2455336C1 (en) | 2012-07-10 |
Family
ID=46848538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010151620/05A RU2455336C1 (en) | 2010-12-15 | 2010-12-15 | Method of producing luminophores |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2455336C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2562268C1 (en) * | 2014-08-12 | 2015-09-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" | Reaction mixture for producing narrow-band blue-emitting phosphor |
| RU2567305C1 (en) * | 2014-06-27 | 2015-11-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Method of producing composite calcium-magnesium aluminate |
| RU2815085C1 (en) * | 2023-09-12 | 2024-03-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный архитектурно-строительный университет"(ТГАСУ) | Method of producing luminescent material |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1580181A (en) * | 2003-08-12 | 2005-02-16 | 沈毅 | Process for preparing strontium aluminate series luminescence material by self-spreading synthesis method |
| CN1632053A (en) * | 2004-11-08 | 2005-06-29 | 陕西科技大学 | Method for self-propagating combustion synthesis of strontium europium dysprosium aluminate long afterglow luminescent materials |
-
2010
- 2010-12-15 RU RU2010151620/05A patent/RU2455336C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1580181A (en) * | 2003-08-12 | 2005-02-16 | 沈毅 | Process for preparing strontium aluminate series luminescence material by self-spreading synthesis method |
| CN1632053A (en) * | 2004-11-08 | 2005-06-29 | 陕西科技大学 | Method for self-propagating combustion synthesis of strontium europium dysprosium aluminate long afterglow luminescent materials |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| H.H.NERSISYAN et al. SH-Synthesis of BaMgAl 10 O 17 Eu 2+ Blue-Emitting Phosphor. Influence of Additives on the * |
| КАЗАРБИНА Т.В. и др. Макрокинетика фазообразования алюминатных люминофоров в режиме горения. - Журнал прикладной химии, 1977, т.70, вып.9, с.381-385. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2567305C1 (en) * | 2014-06-27 | 2015-11-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Method of producing composite calcium-magnesium aluminate |
| RU2562268C1 (en) * | 2014-08-12 | 2015-09-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" | Reaction mixture for producing narrow-band blue-emitting phosphor |
| RU2817249C1 (en) * | 2023-07-31 | 2024-04-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" | Method of producing red emitting luminophore |
| RU2815085C1 (en) * | 2023-09-12 | 2024-03-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный архитектурно-строительный университет"(ТГАСУ) | Method of producing luminescent material |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101219738B1 (en) | Oxynitride phosphor powders, nitride phosphor powders, and preparating method of the same | |
| CN102378800B (en) | Aluminum oxide phosphor and method for producing same | |
| EP2532725B1 (en) | Terbium doped phosphate-based green luminescent material and preparation method thereof | |
| US11021652B2 (en) | Phosphor particles with a protective layer, and method for producing the phosphor particles with the protective layer | |
| KR101115810B1 (en) | Aluminate phosphor and process for producing the same | |
| RU2455336C1 (en) | Method of producing luminophores | |
| JPWO2002044303A1 (en) | Method for producing metal oxide phosphor | |
| US6830706B2 (en) | Stable blue phosphor for plasma display panel applications | |
| US20130082207A1 (en) | Core-shell phosphor and method of making the same | |
| KR100779892B1 (en) | Method of producing barium-containing composite metal oxide | |
| JP5190835B2 (en) | Method for producing multi-component oxynitride phosphor | |
| RU2492963C1 (en) | Method of making complex oxides | |
| RU2562268C1 (en) | Reaction mixture for producing narrow-band blue-emitting phosphor | |
| JP2001131544A (en) | Yellow-green emitting luminous body of heat-resistance, water resistance, high luminance and long luminescent persistency and production thereof | |
| CN101235287B (en) | Blue irradiance fluorophor powder and preparation method thereof | |
| JP2003183644A (en) | Method of production for silicate fluorescent substance | |
| JP4793551B2 (en) | Zirconium or hafnium and manganese-containing oxides | |
| RU2691366C1 (en) | Method of producing green glowing luminophore | |
| US20130001471A1 (en) | Core-shell phosphor and method of making the same | |
| KR101565910B1 (en) | Method of strontium aluminate phosphor with long after-glow property | |
| RU2681188C1 (en) | Method of obtaining luminophor on the basis of calcium titanate | |
| US20090047202A1 (en) | Method for Producing Aluminate Phosphor and Aluminate Phosphor | |
| Korpe et al. | VUV investigation of blue emitting MAl12O19: Eu (M= Ca, Sr, Ba) phosphors synthesized by combustion method | |
| RU2430884C1 (en) | Method of producing complex oxide compounds of rare-earth metals | |
| JP2006206619A (en) | Phosphor |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161216 |