RU2567305C1 - Method of producing composite calcium-magnesium aluminate - Google Patents
Method of producing composite calcium-magnesium aluminate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2567305C1 RU2567305C1 RU2014126240/05A RU2014126240A RU2567305C1 RU 2567305 C1 RU2567305 C1 RU 2567305C1 RU 2014126240/05 A RU2014126240/05 A RU 2014126240/05A RU 2014126240 A RU2014126240 A RU 2014126240A RU 2567305 C1 RU2567305 C1 RU 2567305C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium
- magnesium
- aluminate
- hours
- citric acid
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области синтеза сложных оксидных материалов, в частности к получению алюминатных люминофоров на основе сложного алюмината кальция-магния, и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей света.The invention relates to the field of synthesis of complex oxide materials, in particular to the production of aluminate phosphors based on complex calcium-magnesium aluminate, and can be used in the production of materials for light sources and converters.
Известен способ получения люминофоров на основе сложных алюминатов бария-магния (1. Патент РФ RU 2455336, кл. С09К 11/80, С09К 11/78, 2000), в частности Ba0,9Eu0,1Mg2Al16O27, Ba0,9Sm0,1Mg2Al14O23, Ba0,9Dy0,1Mg2Al14O23. Для приготовления люминофора в качестве исходных веществ используют пероксид бария, оксид магния, оксид алюминия, алюминий, перхлорат натрия и оксиды РЗЭ. Все исходные вещества перемешивают в планетарной мельнице для обеспечения механической активации исходных веществ, далее полученную гомогенизированную смесь помещают в кварцевую лодочку и путем кратковременной подачи напряжения на нихромовую спираль, инициируют в ней процесс горения на воздухе, после прохождения в объеме реакционной смеси устойчивого фронта горения образуется пористый продукт светлого цвета, имеющий фазовый состав, соответствующий сложному алюминату бария-магния.A known method for producing phosphors based on complex barium-magnesium aluminates (1. RF Patent RU 2455336, class C09K 11/80, C09K 11/78, 2000), in particular Ba0.9Eu0.1Mg2Al16O27, Ba0.9Sm0.1Mg2AlfourteenO23Ba0.9Dy0.1Mg2AlfourteenO23. For the preparation of the phosphor, barium peroxide, magnesium oxide, aluminum oxide, aluminum, sodium perchlorate and REE oxides are used as starting materials. All starting materials are mixed in a planetary mill to ensure mechanical activation of the starting materials, then the resulting homogenized mixture is placed in a quartz boat and, by applying a short-time voltage to the nichrome spiral, the process of combustion in air is initiated in it, after a stable combustion front passes through the volume of the reaction mixture, a porous a light colored product having a phase composition corresponding to complex barium-magnesium aluminate.
К недостаткам указанного способа следует отнести неконтролируемость температуры горения и кислородной стехиометрии продукта синтеза, а также использование взрывоопасных веществ, таких как пероксид бария и перхлорат натрия.The disadvantages of this method include the uncontrolled combustion temperature and oxygen stoichiometry of the synthesis product, as well as the use of explosive substances such as barium peroxide and sodium perchlorate.
Известен способ получения алюминатных люминофоров на основе BaMgAl10O17 (2. Patent US 6,689,292 B2, кл. С09К 11/64, 2004), описывающий получение сложных алюминатов бария-магния с использованием растворов. Исходную смесь готовят путем диспергирования α-оксида алюминия и растворением дигидрата хлорида бария, гексагидрата хлорида европия, гексагидрата хлорида магния в воде, далее полученную смесь перемешивают с раствором щавелевой кислоты и отделяют фильтрованием полученные преципитаты. Высушенный прекурсор прокаливают в слабовосстановительной атмосфере при 1450 ºС в течение 2 часов. Полученный продукт обладает синим цветом свечения и имеет фазовый состав BaMgAl10O17·Eu.A known method of producing aluminate phosphors based on BaMgAl 10 O 17 (2. Patent US 6,689,292 B2, class C09K 11/64, 2004), describing the production of complex barium-magnesium aluminates using solutions. The initial mixture is prepared by dispersing α-alumina and dissolving barium chloride dihydrate, europium chloride hexahydrate, magnesium chloride hexahydrate in water, then the resulting mixture is mixed with an oxalic acid solution and the precipitates obtained are separated by filtration. The dried precursor is calcined in a weakly reducing atmosphere at 1450 ° C for 2 hours. The resulting product has a blue glow and has a phase composition of BaMgAl 10 O 17 · Eu.
К недостаткам указанного способа следует отнести достаточно высокую температуру синтеза конечного продукта, что приводит к удорожанию процесса, а также использование в качестве исходных веществ хлоридов металлов, что может привести к загрязнению продукта синтеза.The disadvantages of this method include a sufficiently high synthesis temperature of the final product, which leads to a rise in the cost of the process, as well as the use of metal chlorides as starting materials, which can lead to contamination of the synthesis product.
Известен способ получения люминофоров на основе сложных алюминатов кальция и стронция (3. V.B. Pawade, S.J. Dhoble Blue emission in Eu2+activated MgXAl10O17 (X=Sr, Ca) phosphors //Optik 123 (2012) 1879-1883). Для получения конечного продукта готовят смесь стехиометрического состава из водных растворов нитратов стронция (или кальция) и растворенного в концентрированной азотной кислоте оксида европия(III), далее к полученному раствору добавляют мочевину в качестве горючего, затем полученную пастообразную смесь помещают в муфельную печь при температуре 550 ºС. После осуществления процесса горения продукт представляет собой кристаллический сложный алюминат стронция (кальция)- магния.A known method for producing phosphors based on complex calcium and strontium aluminates (3. VB Pawade, SJ Dhoble Blue emission in Eu 2+ activated MgXAl 10 O 17 (X = Sr, Ca) phosphors // Optik 123 (2012) 1879-1883). To obtain the final product, a mixture of stoichiometric composition is prepared from aqueous solutions of strontium (or calcium) nitrates and europium (III) oxide dissolved in concentrated nitric acid, then urea is added as fuel to the resulting solution, then the resulting paste-like mixture is placed in a muffle furnace at a temperature of 550 ºС. After the combustion process, the product is a crystalline complex of strontium (calcium) aluminate - magnesium.
К недостаткам указанного способа следует отнести загрязнение продукта синтеза в результате неполного сгорания органической составляющей.The disadvantages of this method include pollution of the synthesis product as a result of incomplete combustion of the organic component.
Известен способ получения сложного алюмината стронция (бария) - магния, описывающий получение алюминатов, соответствующих общей формуле: (M1-xEux)2-xMgzAlyO[2+(3/2)y], где М=Sr, Ba; 0,05<x<0,5; 3≤y≤12; 0,8≤z≤1,2. (Patent US 7,390,437 B2, кл. С09К 11/64, С09К 11/55, 2008). Исходную смесь для синтеза сложных алюминатов готовят из водных растворов нитратов стронция (или бария), нитрата алюминия, а также растворенного в азотной кислоте оксида европия(III), затем смесь нагревают до образования геля и отжигают при 500-1000 ºС, далее полученный продукт спекают в восстановительной атмосфере при 1000-1500 ºС в течение 1-10 часов. Полученный продукт обладает синим цветом свечения и имеет фазовый состав, соответствующий приведенным формулам.A known method for producing complex strontium (barium) aluminate - magnesium, describing the production of aluminates corresponding to the general formula: (M 1-x Eu x ) 2-x Mg z Al y O [2+ (3/2) y] , where M = Sr, Ba; 0.05 <x <0.5;3≤y≤12; 0.8≤z≤1.2. (Patent US 7,390,437 B2, class C09K 11/64, C09K 11/55, 2008). The initial mixture for the synthesis of complex aluminates is prepared from aqueous solutions of strontium (or barium) nitrates, aluminum nitrate, and europium (III) oxide dissolved in nitric acid, then the mixture is heated to gel and annealed at 500-1000 ºС, then the resulting product is sintered in a reducing atmosphere at 1000-1500 ºС for 1-10 hours. The resulting product has a blue glow and has a phase composition corresponding to the above formulas.
К недостаткам данного способа можно отнести необходимость длительного двухступенчатого нагрева (до 10 часов) при достаточно высоких температурах (до 1500 ºС).The disadvantages of this method include the need for long two-stage heating (up to 10 hours) at sufficiently high temperatures (up to 1500 ºС).
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу получения сложного алюмината кальция-магния является способ получения алюмината кальция (5. Л.А.Селюнина, Т.М.Наливайко, Л.Н.Мишенина, В.В.Козик. Влияние термической обработки прекурсора на формирование морфологии поверхности алюмината кальция //Ползуновский вестник. №1. 2013. С. 71 - 74), выбранный за прототип.The closest in technical essence to the claimed method for producing complex calcium-magnesium aluminate is a method for producing calcium aluminate (5. L.A. Selyunina, T.M. Nalivaiko, L.N. Mishenina, V.V. Kozik. Effect of heat treatment of the precursor the formation of the surface morphology of calcium aluminate // Polzunovskiy vestnik. No. 1. 2013. S. 71 - 74), selected for the prototype.
Согласно прототипу рабочую смесь для получения алюмината кальция готовят из смеси растворов нитратов кальция и алюминия и лимонной кислоты, затем смесь нагревают до 130 ºС с целью высушивания геля и отжигают в муфельной печи при температуре 900 - 1250 ºС.According to the prototype, the working mixture for producing calcium aluminate is prepared from a mixture of solutions of calcium and aluminum nitrates and citric acid, then the mixture is heated to 130 ° C to dry the gel and annealed in a muffle furnace at a temperature of 900 - 1250 ° C.
К недостаткам данного способа можно отнести формирование частиц неконтролируемого размера, поскольку при использовании золь-гель- процесса необходимо наличие этапа формирования устойчивого геля, а при высушивании раствора сразу после его приготовления этого не происходит. Получаемый продукт представляет собой моноалюминат кальция различных структурных модификаций с большим разбросом по размеру зерна.The disadvantages of this method include the formation of particles of an uncontrolled size, since when using the sol-gel process, it is necessary to have the stage of formation of a stable gel, and this does not happen immediately after the solution is dried. The resulting product is a calcium monoaluminate of various structural modifications with a large variation in grain size.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения сложного алюмината кальция-магния с контролируемым размером частиц с использованием золь-гель-технологии при минимальных затратах средств.The present invention is to develop a method for producing complex calcium-magnesium aluminate with a controlled particle size using sol-gel technology with minimal cost.
Поставленная задача решается тем, что сложный алюминат кальция-магния получают с использованием золь-гель-технологии, включающей приготовление рабочего раствора цитратов металлов, формирование золя и последующее образование устойчивого геля, его высушивание в ротационном испарителе до образования ксерогеля и прокаливание последнего с целью получения целевого продукта.The problem is solved in that complex calcium-magnesium aluminate is obtained using sol-gel technology, including the preparation of a working solution of metal citrates, the formation of sol and the subsequent formation of a stable gel, its drying in a rotary evaporator to form a xerogel and calcining the latter in order to obtain the target product.
Для достижения указанного технического результата при получении сложного алюмината кальция-магния, согласно изобретению приготавливают рабочий раствор, содержащий нитраты металлов и лимонную кислоту, причем компоненты берут при следующем количественном содержании, мас.%: тетрагидрат нитрата кальция - от 1,30 до 1,33; гексагидрат нитрата магния - от 1,41 до 1,44; нонагидрат нитрата алюминия - от 20,71 до 21,11; гидрат лимонной кислоты - от 14,20 до 14,70; бидистиллированная вода - остальное до 100%. Раствор перемешивают в течение 1,5-2 часов до завершения реакции поликонденсации, выдерживают в течение 7 суток при 25 ºС и образуют гель, который высушивают с последующим отжигом в муфельной печи при 1200 ºС в течение 3 - 5 часов, со скоростью нагрева 5 - 10 град/мин. Важным условием получения технического результата является режим сушки: в отличие от прототипа, высушивание полученного геля осуществляют в ротационном испарителе при температуре 40-60 ºС и давлении 30-50 миллибар.To achieve the technical result when obtaining a complex calcium-magnesium aluminate, according to the invention, a working solution is prepared containing metal nitrates and citric acid, the components being taken at the following quantitative content, wt.%: Calcium nitrate tetrahydrate - from 1.30 to 1.33 ; magnesium nitrate hexahydrate - from 1.41 to 1.44; aluminum nitrate nonahydrate - from 20.71 to 21.11; citric acid hydrate - from 14.20 to 14.70; bidistilled water - the rest is up to 100%. The solution is stirred for 1.5-2 hours until the polycondensation reaction is completed, kept for 7 days at 25 ºС and form a gel, which is dried, followed by annealing in a muffle furnace at 1200 ºС for 3 - 5 hours, with a heating rate of 5 - 10 deg / min. An important condition for obtaining a technical result is the drying mode: in contrast to the prototype, the drying of the obtained gel is carried out in a rotary evaporator at a temperature of 40-60 ºС and a pressure of 30-50 mbar.
Это делает возможным формирование частиц определенного размера уже на стадии образования ксерогеля и получение целевого продукта с равномерным распределением по размеру зерна от 0,1 до 0,7 мкм.This makes it possible to form particles of a certain size already at the stage of xerogel formation and to obtain the target product with a uniform grain size distribution from 0.1 to 0.7 μm.
На фиг. 1 представлена типичная рентгенограмма получаемых порошков. Данные рентгенофазового анализа подтверждают образование гексагональной структуры целевого продукта - сложного алюмината состава CaMgAl10O17.In FIG. 1 shows a typical x-ray of the obtained powders. The data of x-ray phase analysis confirm the formation of the hexagonal structure of the target product - complex aluminate composition CaMgAl 10 O 17 .
На фиг. 2 представлена морфология поверхности образцов CaMgAl10O17, полученных по изобретению при различных условиях синтеза: а) по примеру 1; б) по примеру 3.In FIG. 2 shows the surface morphology of CaMgAl 10 O 17 samples obtained according to the invention under various synthesis conditions: a) according to example 1; b) according to example 3.
Конечный продукт представляет собой белый кристаллический порошок состава CaMgAl10O17 с гексагональной структурой, с размером агломератов от 5 до 35 мкм, состоящих из частиц диаметром от 0,1 до 0,7 мкм. Полученный алюминат кальция-магния устойчив к действию воды, кислот и щелочей, термически устойчив до температуры плавления.The final product is a white crystalline powder of the composition CaMgAl 10 O 17 with a hexagonal structure, with agglomerates from 5 to 35 μm in size, consisting of particles with a diameter of from 0.1 to 0.7 μm. The resulting calcium-magnesium aluminate is resistant to water, acids and alkalis, is thermally stable to the melting point.
Осуществление изобретения поясняется примерами:The implementation of the invention is illustrated by examples:
Пример 1. Рабочие растворы готовят путем растворения 2,36 г тетрагидрата нитрата кальция в 5 мл воды; 2,56 г гексагидрата нитрата магния в 5 мл воды; 37,50 г нонагидрата нитрата алюминия в 60 мл воды и 25,20 г моногидрата лимонной кислоты в 40 мл воды. Полученные прозрачные растворы смешивают и перемешивают на магнитной мешалке в течение 1,5 часа. Раствор выдерживают 7 суток при 25 ºС, высушивают в ротационном испарителе при температуре 40 ºС и давлении 40 миллибар в течение 7 часов. Полученный желтоватый порошок ксерогеля подвергают термической обработке в муфельной печи при 1200 ºС в течение 3 часов, скорость нагрева 5 град/мин. При выполнении данных условий получают белый кристаллический порошок состава CaMgAl10O17 с гексагональной структурой и с размером агломератов от 5 до 25 мкм, состоящих из частиц диаметром от 0,1 до 0,4 мкм.Example 1. Working solutions are prepared by dissolving 2.36 g of calcium nitrate tetrahydrate in 5 ml of water; 2.56 g of magnesium nitrate hexahydrate in 5 ml of water; 37.50 g of aluminum nitrate nonahydrate in 60 ml of water and 25.20 g of citric acid monohydrate in 40 ml of water. The resulting clear solutions are mixed and stirred on a magnetic stirrer for 1.5 hours. The solution was incubated for 7 days at 25 ° C, dried in a rotary evaporator at a temperature of 40 ° C and a pressure of 40 mbar for 7 hours. The resulting yellowish xerogel powder is subjected to heat treatment in a muffle furnace at 1200 ° C for 3 hours, the heating rate is 5 deg / min. When these conditions are met, a white crystalline powder of the composition CaMgAl 10 O 17 with a hexagonal structure and with an agglomerate size of 5 to 25 μm, consisting of particles with a diameter of 0.1 to 0.4 μm, is obtained.
Пример 2. Рабочие растворы готовят путем растворения 4,72 г тетрагидрата нитрата кальция в 10 мл воды; 5,12 г гексагидрата нитрата магния в 10 мл воды; 75,00 г нонагидрата нитрата алюминия в 120 мл воды и 50,40 г моногидрата лимонной кислоты в 80 мл воды. Полученные прозрачные растворы смешивают и перемешивают на магнитной мешалке в течение 2 часов. Раствор выдерживают 7 суток при 25 ºС, высушивают в ротационном испарителе при температуре 50 ºС и давлении 50 миллибар в течение 7 часов. Полученный желтоватый порошок ксерогеля подвергают термической обработке в муфельной печи при 1200 ºС в течение 5 часов, скорость нагрева 5 град/мин. При выполнении данных условий получают белый кристаллический порошок состава CaMgAl10O17 с гексагональной структурой и с размером агломератов от 5 до 26 мкм, состоящих из частиц диаметром от 0,1 до 0,6 мкм.Example 2. Working solutions are prepared by dissolving 4.72 g of calcium nitrate tetrahydrate in 10 ml of water; 5.12 g of magnesium nitrate hexahydrate in 10 ml of water; 75.00 g of aluminum nitrate nonahydrate in 120 ml of water and 50.40 g of citric acid monohydrate in 80 ml of water. The resulting clear solutions are mixed and stirred on a magnetic stirrer for 2 hours. The solution was incubated for 7 days at 25 ° C, dried in a rotary evaporator at a temperature of 50 ° C and a pressure of 50 mbar for 7 hours. The resulting yellowish xerogel powder is subjected to heat treatment in a muffle furnace at 1200 ° C for 5 hours, the heating rate is 5 deg / min. When these conditions are met, a white crystalline powder of the composition CaMgAl 10 O 17 with a hexagonal structure and with an agglomerate size of 5 to 26 μm, consisting of particles with a diameter of 0.1 to 0.6 μm, is obtained.
Пример 3. Рабочие растворы готовят путем растворения 2,36 г тетрагидрата нитрата кальция в 5 мл воды; 2,56 г гексагидрата нитрата магния в 5 мл воды; 37,50 г нонагидрата нитрата алюминия в 60 мл воды и 26,62 г моногидрата лимонной кислоты в 42 мл воды. Полученные прозрачные растворы смешивают и перемешивают на магнитной мешалке в течение 1,5 часа, выдерживают 7 суток при 25 ºС, высушивают в ротационном испарителе при температуре 60 ºС и давлении 30 миллибар в течение 7 часов. Полученный желтоватый порошок ксерогеля подвергают термической обработке в муфельной печи при 1200 ºС в течение 5 часов, скорость нагрева 10 град/мин. При выполнении данных условий получают белый кристаллический порошок состава CaMgAl10O17 с гексагональной структурой и с размером агломератов от 8 до 30 мкм, состоящих из частиц диаметром от 0,2 до 0,6 мкм.Example 3. Working solutions are prepared by dissolving 2.36 g of calcium nitrate tetrahydrate in 5 ml of water; 2.56 g of magnesium nitrate hexahydrate in 5 ml of water; 37.50 g of aluminum nitrate nonahydrate in 60 ml of water and 26.62 g of citric acid monohydrate in 42 ml of water. The resulting clear solutions are mixed and stirred on a magnetic stirrer for 1.5 hours, incubated for 7 days at 25 ° C, dried in a rotary evaporator at a temperature of 60 ° C and a pressure of 30 mbar for 7 hours. The resulting yellowish xerogel powder is subjected to heat treatment in a muffle furnace at 1200 ° C for 5 hours, the heating rate is 10 deg / min. When these conditions are met, a white crystalline powder of the composition CaMgAl 10 O 17 with a hexagonal structure and with an agglomerate size of 8 to 30 μm, consisting of particles with a diameter of 0.2 to 0.6 μm, is obtained.
Пример 4. Рабочие растворы готовят путем растворения 4,72 г тетрагидрата нитрата кальция в 10 мл воды; 5,12 г гексагидрата нитрата магния в 10 мл воды; 75,00 г нонагидрата нитрата алюминия в 120 мл воды и 50,40 г моногидрата лимонной кислоты в 84 мл воды. Полученные прозрачные растворы смешивают и перемешивают на магнитной мешалке в течение 2 часа. выдерживают 7 суток при 25 ºС, высушивают в ротационном испарителе при температуре 50 ºС и давлении 40 миллибар в течение 8 часов. Полученный желтоватый порошок ксерогеля подвергают термической обработке в муфельной печи при 1200 ºС в течение 5 часов, скорость нагрева 10 град/мин. При выполнении данных условий получают белый кристаллический порошок состава CaMgAl10O17 с гексагональной структурой и с размером агломератов от 8 до 30 мкм, состоящих из частиц диаметром от 0,2 до 0,7 мкм.Example 4. Working solutions are prepared by dissolving 4.72 g of calcium nitrate tetrahydrate in 10 ml of water; 5.12 g of magnesium nitrate hexahydrate in 10 ml of water; 75.00 g of aluminum nitrate nonahydrate in 120 ml of water; and 50.40 g of citric acid monohydrate in 84 ml of water. The resulting clear solutions are mixed and stirred on a magnetic stirrer for 2 hours. incubated for 7 days at 25 ºС, dried in a rotary evaporator at a temperature of 50 ºС and a pressure of 40 mbar for 8 hours. The resulting yellowish xerogel powder is subjected to heat treatment in a muffle furnace at 1200 ° C for 5 hours, the heating rate is 10 deg / min. When these conditions are met, a white crystalline powder of the composition CaMgAl 10 O 17 with a hexagonal structure and with an agglomerate size of 8 to 30 μm, consisting of particles with a diameter of 0.2 to 0.7 μm, is obtained.
Техническим результатом настоящего изобретения является получение однофазного гексагонального алюмината кальция-магния состава CaMgAl10O17 с размером агломератов от 5 до 35 мкм, состоящих из однородных частиц диаметром от 0,1 до 0,7 мкм.The technical result of the present invention is to obtain a single-phase hexagonal calcium-magnesium aluminate of the composition CaMgAl 10 O 17 with agglomerates from 5 to 35 μm in size, consisting of homogeneous particles with a diameter of from 0.1 to 0.7 μm.
Преимуществом заявленного изобретения является возможность получения алюмината кальция-магния при низких температурах, не превышающих 1200 ºС, из доступных и безопасных исходных веществ заданного стехиометрического состава. Высококачественный алюминат не содержит примеси других веществ и представляет собой агломераты размером от 5 до 30 мкм, состоящие из частиц со средним диаметром от 0,1 до 0,7 мкм.An advantage of the claimed invention is the possibility of producing calcium-magnesium aluminate at low temperatures not exceeding 1200 ° C from available and safe starting materials of a given stoichiometric composition. High-quality aluminate does not contain impurities of other substances and represents agglomerates ranging in size from 5 to 30 microns, consisting of particles with an average diameter of from 0.1 to 0.7 microns.
Источники информацииInformation sources
1. Патент РФ RU 2455336. Способ получения люминофоров, кл. С09К 11/80, С09К 11/78, 2000.1. RF patent RU 2455336. A method for producing phosphors, cl. С09К 11/80, С09К 11/78, 2000.
2. Patent US 6,689,292 B2. Method of producing aluminate phosphors, кл. С09К 11/64, 2004.2. Patent US 6,689,292 B2. Method of producing aluminate phosphors, cl. C09K 11/64, 2004.
3. V.B. Pawade, S.J. Dhoble Blue emission in Eu2+activated MgXAl10O17 (X=Sr, Ca) phosphors //Optik 123 (2012) 1879-1883.3. VB Pawade, SJ Dhoble Blue emission in Eu 2+ activated MgXAl 10 O 17 (X = Sr, Ca) phosphors // Optik 123 (2012) 1879-1883.
4. Patent US 7,390,437 B2, Aluminate-based blue phosphors, кл. С09К 11/64, С09К 11/55, 2008.4. Patent US 7,390,437 B2, Aluminate-based blue phosphors, class. С09К 11/64, С09К 11/55, 2008.
5. Л.А.Селюнина, Т.М.Наливайко, Л.Н.Мишенина, В.В.Козик. Влияние термической обработки прекурсора на формирование морфологии поверхности алюмината кальция //Ползуновский вестник, 2013. №1, с.71-74.5. L.A. Selyunina, T.M. Nalivaiko, L.N. Mishenina, V.V. Kozik. The influence of heat treatment of the precursor on the formation of the surface morphology of calcium aluminate // Polzunovsky Bulletin, 2013. No. 1, pp. 71-74.
Claims (1)
тетрагидрат нитрата кальция - от 1,30 до 1,33;
гексагидрат нитрата магния - от 1,41 до 1,44;
нонагидрат нитрата алюминия - от 20,71 до 21,11;
гидрат лимонной кислоты - от 14,20 до 14,70;
бидистиллированная вода - остальное,
а высушивание полученного геля осуществляют в ротационном испарителе при температуре 40-60°C и давлении 30-50 миллибар. A method of producing a complex calcium-magnesium aluminate, comprising preparing a working solution containing metal nitrates and citric acid, stirring the solution for 1.5-2 hours until the polycondensation reaction is completed, the gel is matured for 7 days at 25 ° C and dried, followed by annealing at 1200 ° C for 3-5 hours with a heating rate of 5-10 deg / min, characterized in that the components are taken at the following quantitative content, wt. %:
calcium nitrate tetrahydrate - from 1.30 to 1.33;
magnesium nitrate hexahydrate - from 1.41 to 1.44;
aluminum nitrate nonahydrate - from 20.71 to 21.11;
citric acid hydrate - from 14.20 to 14.70;
bidistilled water - the rest,
and the drying of the obtained gel is carried out in a rotary evaporator at a temperature of 40-60 ° C and a pressure of 30-50 mbar.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014126240/05A RU2567305C1 (en) | 2014-06-27 | 2014-06-27 | Method of producing composite calcium-magnesium aluminate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014126240/05A RU2567305C1 (en) | 2014-06-27 | 2014-06-27 | Method of producing composite calcium-magnesium aluminate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2567305C1 true RU2567305C1 (en) | 2015-11-10 |
Family
ID=54536972
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014126240/05A RU2567305C1 (en) | 2014-06-27 | 2014-06-27 | Method of producing composite calcium-magnesium aluminate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2567305C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116639970A (en) * | 2023-05-31 | 2023-08-25 | 昆明理工大学 | Preparation method of calcium strontium aluminum oxygen series ceramic target material |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2455336C1 (en) * | 2010-12-15 | 2012-07-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" | Method of producing luminophores |
-
2014
- 2014-06-27 RU RU2014126240/05A patent/RU2567305C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2455336C1 (en) * | 2010-12-15 | 2012-07-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" | Method of producing luminophores |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| СЕЛЮНИНА Л.А. и др., Влияние термической обработки прекурсора на формирование морфологии поверхности алюмината кальция, Ползуновский вестник, 2013, N1, с.с. 71-74 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116639970A (en) * | 2023-05-31 | 2023-08-25 | 昆明理工大学 | Preparation method of calcium strontium aluminum oxygen series ceramic target material |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lukić et al. | Optical and structural properties of Zn2SiO4: Mn2+ green phosphor nanoparticles obtained by a polymer-assisted sol–gel method | |
| Chen et al. | Porous MAl2O4: Eu2+ (Eu3+), Dy3+ (M= Sr, Ca, Ba) phosphors prepared by Pechini-type sol–gel method: The effect of solvents | |
| Ianoş et al. | Solution combustion synthesis of bluish-green BaAl2O4: Eu2+, Dy3+ phosphors | |
| CN104030693B (en) | A kind of preparation method of triple cationic Ce:LuAG ceramic fluorescent powder | |
| Zalga et al. | On the sol–gel preparation of different tungstates and molybdates | |
| Xinyu et al. | Photoluminescence enhancement of YAG: Ce3+ phosphor prepared by co-precipitation-rheological phase method | |
| CN108559500B (en) | Solvent heat-assisted method for preparing complex-phase titanate red long-afterglow fluorescent powder | |
| RU2567305C1 (en) | Method of producing composite calcium-magnesium aluminate | |
| CN101831292A (en) | Strontium aluminate luminous material and controllable synthesis method thereof | |
| CN100478417C (en) | Sol-gel method for fast synthesizing luminescent material | |
| TWI448535B (en) | Eu method for the production of metalloid phosphite phosphors | |
| JP2014506266A (en) | Composition comprising core-shell aluminate, phosphor obtained from this composition, and method of production | |
| KR20140114732A (en) | Method for fabricating of YAG : Ce phosphor powder by polymer solution route and alumina seed application | |
| CN101935527A (en) | Preparation method of yttrium aluminium garnet nanometre green fluorescent powder | |
| CN108559504A (en) | A kind of high sensitivity fluorescence temperature-measurement material and preparation method thereof | |
| CN104388081A (en) | Synthetic method for aluminate doped with valence-state-controllable rare earth element and product thereof | |
| Tanaka et al. | Process stages during solution combustion synthesis of strontium aluminates | |
| JP2008520523A (en) | Alkaline earth metal aluminate precursor compound and crystallizing compound, method for producing the crystallizing compound, and method for using the compound as a phosphor | |
| CN106967411B (en) | A kind of GdAP:Tb3+The fluxing agent of green emitting phosphor | |
| RU2440298C2 (en) | Method of producing lithium zirconate powder | |
| CN104861973A (en) | Preparation method for green fluorescent powder applicable to white-light LED with lanthanum titanate serving as substrate and application of method | |
| RU2582699C1 (en) | Method for solid phase synthesis of white light phosphor based on rare earth garnets | |
| Konnova | Sol-gel synthesis and investigation of un-doped and eu-doped strontium aluminate Sr3Al2O6 | |
| Lien et al. | Influence of Annealing Temperature and Gd and Eu Concentrations on Structure and Luminescence Properties of (Y, Gd) BO 3: Eu 3+ Phosphors Prepared by Sol–Gel Method | |
| TWI498414B (en) | Preparation of single - phase titanium activated zinc - aluminum spinel nano - fluorescent powder method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180628 |