RU2429239C1 - Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди - Google Patents
Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди Download PDFInfo
- Publication number
- RU2429239C1 RU2429239C1 RU2010101445/04A RU2010101445A RU2429239C1 RU 2429239 C1 RU2429239 C1 RU 2429239C1 RU 2010101445/04 A RU2010101445/04 A RU 2010101445/04A RU 2010101445 A RU2010101445 A RU 2010101445A RU 2429239 C1 RU2429239 C1 RU 2429239C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- copper
- acetylenides
- aryl
- alkyl
- copper acetylenides
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди общей формулы R-С≡С-Сu·3МХ2, где R - алкил, арил; М - Mg, Са; Х - Cl, Br, J в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид). Комплексный раствор указанных ацетиленидов меди готовят при нормальных условиях из ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu, где R - алкил, арил, и безводной соли щелочно-земельного металла МХ2, где М - Mg, Са; Х - Cl, Br, J, в молярном отношении 1:3 в течение 20-30 минут. Технический результат - исключение ядовитых и дорогих реагентов, упрощение технологии.
Description
Изобретение относится к металлоорганической химии, а именно к способам получения комплексных растворов ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu·3МХ2, где R - алкил, арил; М - Mg, Са; Х - Cl, Br, J в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) из ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu, где R - алкил, арил.
Хорошо известна нерастворимость в воде и органических растворителях ацетиленидов меди вследствие их полимерно-координационного строения (Gmelin Handbook of Jnorganic Chemistry, Organocopper Compounds, Part 3, p.p.5-11, 1986). Растворимость ацетиленидов меди в органических растворителях может быть обеспечена только декоординацией меди в ацетиленидах меди. Такая декоординация возможна в присутствии третичных фосфинов РR3, где R - алкил, арил [G.E.Coates, C.Parkin, J.Jnorg. Nucl. Chem., 22, 56-67 (1961)]. В результате декоординации меди образуются комплексы состава R-C≡C-Cu·(РR3)n, где R - алкил, арил, n=1, 2, 3, растворимые в органических растворителях.
Процесс в этом способе ведут прямым взаимодействием ацетиленидов меди R-C≡C-Cu с третичным фосфином РR3 в органическом растворителе при нормальных условиях. Однако в этом способе используются ядовитые и дорогие фосфины.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения комплексов ацетиленидов меди с галогенидами двухвалентной ртути НХ2, где Х - Cl, Br, в органическом растворителе при 25°С (А.М.Сладков, Л.Ю.Ухин, З.И.Орлова, Изв. АН СССР, Сер. хим., 1968, с.с.2586-2590). Однако в этом способе используются ядовитые соединения ртути. Процесс в указанном способе ведут смешением ацетиленида меди и галогенида ртути в мольном отношении 2:1 в органическом растворителе при 25°С.
Техническим решением задачи является обеспечение полной растворимости ацетиленидов меди, исключение ядовитых и дорогих реагентов, упрощение технологии.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения комплексных растворов ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu·3МХ2, где R = алкил, арил; М - Mg, Са; Х - Cl, Br, J, согласно изобретения комплексный раствор указанных ацетиленидов меди готовят при нормальных условиях из ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu, где R - алкил, арил, и безводной соли щелочно-земельного металла МХ2, где M - Mg, Са; Х - Cl, Br, J, в молярном отношении 1:3 в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) в течение 20-30 мин. Такое соотношение реагентов обеспечивает полное растворение ацетиленидов меди.
Новизна заявляемого способа заключается в том, что используются недорогие и неядовитые галоидные соли щелочно-земельных металлов МХ2, где M - Mg, Са; Х - Cl, Br, J.
Примеры конкретного осуществления способа получения комплексных ацетиленидов меди.
Пример 1: Комплексный раствор бутилацетиленида меди
В химический стакан емкостью 150 мл, снабженный магнитной мешалкой, при нормальных условиях помещают 1,45 г (0,01 моль) бутилацетиленида меди, 3,33 г (0,03 моль) безводного СаСl2 и 50 мл N,N-диметилформамида. Смесь тщательно перемешивают магнитной мешалкой до полной гомогенности (20-25 минут). Получают прозрачный бесцветный комплексный раствор бутилацетиленида меди.
Пример 2: Комплексный раствор фенилацетиленида меди. В химический стакан емкостью 150 мл, снабженный магнитной мешалкой, при нормальных условиях помещают 1,65 г (0,01 моль) фенилацетиленида меди 5,52 г (0,03 моль) безводного MgBr2 и 70 мл N,N-диметилацетамида. Смесь тщательно перемешивают магнитной мешалкой до полной гомогенности (25-30 минут). Получают прозрачный бесцветный комплексный раствор фенилацетиленида меди.
При необходимости соответствующий ацетиленид меди может быть количественно регенерирован из приведенных комплексных растворов простым разбавлением водой с последующей фильтрацией.
Claims (1)
- Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu·3MX2, где R - алкил, арил; М - Mg, Са; Х - Cl, Br, J в биполярном апротонном растворителе (N,N-Диметилформамид, N,N-Диметилацетамид), отличающийся тем, что комплексный раствор указанных ацетиленидов меди готовят при нормальных условиях из ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu, где R - алкил, арил и безводной соли щелочноземельного металла МХ2, где М - Mg, Са; Х - Cl, Br, J, в молярном отношении 1:3 в биполярном апротонном растворителе (N,N-Диметилформамид, N,N-Диметилацетамид) в течение 20-30 мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010101445/04A RU2429239C1 (ru) | 2010-01-18 | 2010-01-18 | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010101445/04A RU2429239C1 (ru) | 2010-01-18 | 2010-01-18 | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2010101445A RU2010101445A (ru) | 2011-07-27 |
RU2429239C1 true RU2429239C1 (ru) | 2011-09-20 |
Family
ID=44753133
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010101445/04A RU2429239C1 (ru) | 2010-01-18 | 2010-01-18 | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2429239C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2558137C1 (ru) * | 2014-04-14 | 2015-07-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди |
RU2626652C1 (ru) * | 2016-07-25 | 2017-07-31 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди с использованием соли циркония |
RU2626653C1 (ru) * | 2016-07-25 | 2017-07-31 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди |
RU2785533C1 (ru) * | 2021-11-15 | 2022-12-08 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный аграрный университет имени И.Т. Трубилина" | Способ разделения ацетиленидов меди из их смеси |
-
2010
- 2010-01-18 RU RU2010101445/04A patent/RU2429239C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
COATES G.Е., J.JNORG. NUCL. СНЕМ., 1961, v.22, p.56-67. СЛАДКОВ А.М. Изв. АН СССР, Сер. хим., 1968, с.2586-2590. * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2558137C1 (ru) * | 2014-04-14 | 2015-07-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди |
RU2626652C1 (ru) * | 2016-07-25 | 2017-07-31 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди с использованием соли циркония |
RU2626653C1 (ru) * | 2016-07-25 | 2017-07-31 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди |
RU2785533C1 (ru) * | 2021-11-15 | 2022-12-08 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный аграрный университет имени И.Т. Трубилина" | Способ разделения ацетиленидов меди из их смеси |
RU2810262C1 (ru) * | 2023-05-04 | 2023-12-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный аграрный университет имени И.Т. Трубилина" | Способ получения комплексных соединений ацетиленидов меди с галогенидами щелочноземельных металлов |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2010101445A (ru) | 2011-07-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Fei et al. | Metal− Organic Frameworks Derived from Imidazolium Dicarboxylates and Group I and II Salts | |
Ahmed et al. | Phosphorus-based functional groups as hydrogen bonding templates for rotaxane formation | |
RU2429239C1 (ru) | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди | |
Chen et al. | Alkali-metal-templated assemblies of new 3D lead (II) tetrachloroterephthalate coordination frameworks | |
JP3997232B2 (ja) | 1,2−ジアミノシクロヘキサン−白金(ii)−錯体の製造方法 | |
Balch et al. | Polynuclear ((diphenylphosphino) methyl) phenylarsine bridged complexes of gold (I). Bent chains of gold (I) and a role for Au (I)-Au (I) interactions in guiding a reaction | |
Rosca et al. | Potassium and well-defined neutral and cationic calcium fluoroalkoxide complexes: Structural features and reactivity | |
EP2597099B1 (en) | Deep eutectic solvent and method for its preparation | |
Yao et al. | A novel one-dimensional single helix derived from 2, 2′-bipyridine based Zn (II) species directed self-assembly with 1, 2-benzenedicarboxylate | |
KR20180100279A (ko) | 안정한 전해질 물질 및 이를 포함하는 용매 물질 | |
RU2007148462A (ru) | Способ получения полимеризованных координационных соединений комплекса платины | |
Bannister et al. | Diphosphine dioxide complexes of lanthanum and lutetium–The effects of ligand architecture and counter-anion | |
PT1789427E (pt) | Preparação de complexos de platina (ii) | |
JP2006225372A (ja) | イオン性錯体の合成法 | |
Urriolabeitia | Bonding properties and bond activation of ylides: recent findings and outlook | |
RU2558137C1 (ru) | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди | |
Kang et al. | New alkaline earth metal-based coordination polymers with zeolitic ABW, ACO, and chiral (10, 3)-a topologies | |
CN101619074A (zh) | 不对称二硫代次膦酸的合成方法 | |
Xia et al. | A 3D In (III) coordination polymer derived from rigid dicarboxylate ligand: Synthesis, crystal structure and catalytic property | |
CN110590821B (zh) | 铱催化的硫叶立德作为卡宾前体的B-H键插入反应合成α-硼代羰基化合物 | |
Gillespie et al. | THE SULFURIC ACID SOLVENT SYSTEM: PART VII. SOLUTIONS OF SOME TIN (IV) AND LEAD (IV) COMPOUNDS | |
Lamberts et al. | Unexpected proline coordination in the copper chain polymer [Cu (μ-Cl) 2 (μ-dl-proline-κ2O: O′)] 1∞ | |
RU2626653C1 (ru) | Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди | |
CN102336760B (zh) | 溴化吗啡喃季铵盐的制备方法 | |
WO2014017653A1 (ja) | カプセル型化合物、陰イオン除去剤、及び陰イオン除去方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120119 |