RU2426090C1 - Method of sampling air for quantitative determination of fluorine - Google Patents

Method of sampling air for quantitative determination of fluorine Download PDF

Info

Publication number
RU2426090C1
RU2426090C1 RU2009145370/05A RU2009145370A RU2426090C1 RU 2426090 C1 RU2426090 C1 RU 2426090C1 RU 2009145370/05 A RU2009145370/05 A RU 2009145370/05A RU 2009145370 A RU2009145370 A RU 2009145370A RU 2426090 C1 RU2426090 C1 RU 2426090C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
fluorine
solution
air
quantitative determination
sampling
Prior art date
Application number
RU2009145370/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2009145370A (en
Inventor
Варвара Борисовна Дорогова (RU)
Варвара Борисовна Дорогова
Original Assignee
Учреждение Российской академии медицинских наук Восточно-Сибирский научный центр экологии человека Сибирского отделения РАМН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Учреждение Российской академии медицинских наук Восточно-Сибирский научный центр экологии человека Сибирского отделения РАМН filed Critical Учреждение Российской академии медицинских наук Восточно-Сибирский научный центр экологии человека Сибирского отделения РАМН
Priority to RU2009145370/05A priority Critical patent/RU2426090C1/en
Publication of RU2009145370A publication Critical patent/RU2009145370A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2426090C1 publication Critical patent/RU2426090C1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of sampling air for quantitative determination of fluorine involves taking samples on a solid and liquid absorbent, wherein the solid sorbent used is granular sodium fluoride and the liquid absorbent used is a composite chemical: glycerin, buffer solution with pH 4.5, 0.643% solution of alizarin complexone, 0.72% solution of lanthanum nitrate, distilled water.
EFFECT: invention enables to separate hydrogen fluoride and hydrofluoric acid from fluorine during sampling and increases accuracy of determining fluorine.
1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю содержания фтора в воздухе при проведении гигиенических исследований, и может быть использовано в практике санитарных лабораторий для контроля за содержанием фтора в воздухе.The invention relates to analytical chemistry, namely to control the fluorine content in the air during hygiene studies, and can be used in the practice of sanitary laboratories to control the fluorine content in the air.

Известен способ определения фтора в атмосферном воздухе [К.П.Панин. Об определении фтора в атмосферном воздухе // Гигиена и санитария.- 1967. - №12. - с.73-74], где отработку отбора проб воздуха проводят на плавиковой кислоте путем аспирации смеси воздуха с плавиковой кислотой со скоростью 10 дм3/мин через три соединенных последовательно поглотительных прибора Рихтера, заполненных по 6 см3 дистиллированной водой. К недостаткам данного способа отбора пробы следует отнести то, что в поглотители будут отбираться фтор, плавиковая кислота и все водорастворимые соединения фтора неорганического и органического происхождения и будет определяться суммарное содержание фтористых соединений.A known method for the determination of fluorine in atmospheric air [K.P. Panin. On the determination of fluorine in atmospheric air // Hygiene and sanitation. - 1967. - No. 12. - p. 73-74], where the development of air sampling is carried out on hydrofluoric acid by aspirating a mixture of air with hydrofluoric acid at a rate of 10 dm 3 / min through three Richter absorption devices connected in series, filled with 6 cm 3 of distilled water. The disadvantages of this sampling method include the fact that fluorine, hydrofluoric acid and all water-soluble fluorine compounds of inorganic and organic origin will be taken into absorbers and the total content of fluoride compounds will be determined.

Известен способ отбора проб воздуха для определения фтористых соединений через систему двух последовательно соединенных фильтродержателей, снабженных фильтром АФА-ВП-10 для сорбции аэрозольных фторидов и фильтром обеззоленным «белая лента», обработанным раствором фосфата калия (К2НРO4) для поглощения газообразных фтористых соединений. Данным способом определяется суммарное содержание фтора и гидрофторида фтора [Т.Л.Радовская, Л.А.Хаземова, Т.К.Качалкова, Н.В.Круглова. Определение газообразных фтористых соединений в воздухе// Гигиена и санитария.- 1987.- №3.- с.46-48].A known method of sampling air to determine fluoride compounds through a system of two series-connected filter holders equipped with an AFA-VP-10 filter for sorption of aerosol fluorides and an anesthetized white tape filter treated with a solution of potassium phosphate (K 2 HPO 4 ) to absorb gaseous fluoride compounds . This method determines the total content of fluorine and fluorine hydrofluoride [T.L. Radovskaya, L.A. Khazemova, T.K. Kachalkova, N.V. Kruglova. Determination of gaseous fluoride compounds in the air // Hygiene and sanitation.- 1987.- No. 3.- p.46-48].

Прототипом является способ раздельного определения фтора и фтористого водорода в атмосферном воздухе с помощью системы, состоящей из поглотительного прибора Яворовской с 2 г силикагеля АСК, обработанного водным раствором триэтаноламина, и последовательно соединенного поглотительного прибора Рихтера с 5 см3 дистиллированной воды. Недостатком способа является то, что и другие фтористые соединения могут адсорбироваться на силикагеле [Г.С.Салямон, М.В.Попелковская. О методах определения фтор-иона в воздухе и воде // Гигиена и санитария. - 1973. - №4. - с.65-67].The prototype is a method for the separate determination of fluorine and hydrogen fluoride in atmospheric air using a system consisting of a Yavorovskaya absorption device with 2 g of ASA silica gel treated with an aqueous solution of triethanolamine and a Richter absorption device connected in series with 5 cm 3 of distilled water. The disadvantage of this method is that other fluoride compounds can be adsorbed on silica gel [G.S. Salamon, M.V. Popelkovskaya. On methods for determining fluorine ion in air and water // Hygiene and sanitation. - 1973. - No. 4. - p. 65-67].

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является разработка метода отбора проб воздуха, позволяющего отделить фтористый водород и плавиковую кислоту от фтора в процессе отбора, в результате чего повышается точность определения фтора.The problem to which the invention is directed, is to develop a method of sampling air, which allows to separate hydrogen fluoride and hydrofluoric acid from fluorine during the selection process, which increases the accuracy of determination of fluorine.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу отбора воздух аспирируют через последовательно соединенные сосуд Яворской с измельченным гранулированным фторидом натрия и два поглотительных прибора Рихтера, содержащих поглотительный раствор, в состав которого входят глицерин, буферный раствор с рН 4,5, 0,643%-ный раствор ализаринкомплексона, 0,72%-ный раствор азотнокислого лантана и дистиллированная вода.This goal is achieved by the fact that according to the selection method, the air is aspirated through a series-connected Jaworska vessel with crushed granular sodium fluoride and two Richter absorption devices containing an absorption solution, which includes glycerin, a buffer solution with a pH of 4.5, and a 0.643% solution alizarin complex, 0.72% solution of lanthanum nitrate and distilled water.

От прототипа заявленное решение отличается тем, что в качестве поглотителей используют гранулированный фторид натрия и водно-глицериновый раствор, содержащий ализаринкомплексон и азотнокислый лантан.The claimed solution differs from the prototype in that granular sodium fluoride and a water-glycerin solution containing alizarin complex and lanthanum nitrate are used as absorbers.

При прохождении воздуха через сосуд Яворской из пробы удаляются гидрофторид и пары плавиковой кислоты, которые полностью взаимодействуют с фторидом натрия [Н.Л.Глинка. Общая химия. - Л.: изд-во «Химия», 1976 г., с.359]:When air passes through a Javorska vessel, hydrofluoride and hydrofluoric acid vapors, which completely interact with sodium fluoride, are removed from the sample [N.L. Glinka. General chemistry. - L .: publishing house "Chemistry", 1976, p.359]:

HF+NaF→NaHF2 HF + NaF → NaHF 2

В поглотительном приборе Рихтера идет реакция образования тройного комплекса фтора с ализаринкомплексоном и лантаном.In the Richter absorption device, a formation reaction of a triple complex of fluorine with alizarin complex and lanthanum takes place.

Нами не найдено способов, в которых для отбора пробы для определения химических соединений в качестве твердого поглотителя использовался фторид натрия.We have not found methods in which sodium fluoride was used as a solid absorber for sampling to determine chemical compounds.

Известно применение водно-глицеринового поглотительного раствора, содержащего ализаринкомплексон и азотнокислый лантан для определения содержания гидрофторида в воздухе рабочей зоны [Методы контроля. Химические факторы. Методические указания МУК 4.1.1342-03. Измерение массовой концентрации гидрофторида (фтористого водорода) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом]. В заявляемом способе через поглотительный раствор пропускается воздух, очищенный от гидрофторида, и происходит поглощение фтора.It is known to use a water-glycerin absorption solution containing alizarincomplexon and lanthanum nitrate to determine the content of hydrofluoride in the air of the working area [Control methods. Chemical factors. Guidelines MUK 4.1.1342-03. Measurement of the mass concentration of hydrofluoride (hydrogen fluoride) in the air of the working zone by the photometric method]. In the inventive method, air purified from hydrofluoride is passed through the absorption solution, and fluorine is absorbed.

Таким образом, в предлагаемом способе устраняется мешающее влияние фтористого водорода и других соединений фтора, в результате чего увеличивается точность определения фтора.Thus, in the proposed method, the interfering effect of hydrogen fluoride and other fluorine compounds is eliminated, as a result of which the accuracy of fluorine determination is increased.

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Воздух с объемным расходом 3,0 дм3/мин аспирируют через последовательно соединенные сосуд Яворской с 2 г измельченного гранулированного фторида натрия и два поглотительных прибора Рихтера, содержащих по 5 см3 поглотительного раствора. Поглотительный раствор готовят следующим образом: в колбу вместимостью 1 дм3 вносят 0,7 дм3 глицерина, 0,16 дм3 буферного раствора с рН 4,5, тщательно перемешивают, добавляют 20 см3 0,643%-ного раствора ализаринкомплексона, перемешивают, затем добавляют 20 см3 0,72%-ного раствора азотнокислого лантана и 100 см3 дистиллированной воды, снова тщательно перемешивают; через сутки раствор разбавляют в 2 раза дистиллированной водой. Анализ проб на фтор осуществляют из поглотительного раствора.Air with a volumetric flow rate of 3.0 dm 3 / min is aspirated through a series-connected Jaworska vessel with 2 g of granulated granular sodium fluoride and two Richter absorption devices containing 5 cm 3 of absorption solution. The absorption solution is prepared as follows: in a flask with a capacity of 1 dm 3, add 0.7 dm 3 of glycerol, 0.16 dm 3 of a buffer solution with a pH of 4.5, mix thoroughly, add 20 cm 3 of a 0.643% solution of alizarin complex, mix, then add 20 cm 3 of a 0.72% solution of lanthanum nitrate and 100 cm 3 of distilled water, again mix thoroughly; after a day, the solution is diluted 2 times with distilled water. Analysis of samples for fluorine is carried out from the absorption solution.

Способ был опробован в экспериментальных условиях. Полученные результаты приведены в таблице.The method was tested in experimental conditions. The results are shown in the table.

№ опытаExperience number Заданная концентрация веществ в воздухе, мг/м3 The target concentration of substances in the air, mg / m 3 Найденная концентрация фтора, мг/м3 The found fluorine concentration, mg / m 3 Средняя концентрация фтора, мг/м3 с

Figure 00000001
The average concentration of fluorine, mg / m 3 s
Figure 00000001
δ, мг/м3 δ, mg / m 3 Sr, %Sr,% ±Δx, мг/м3 ± Δx, mg / m 3 фторfluorine фтористый водородhydrogen fluoride 1one 0,0280,028 0,50.5 0,0260,026         22 0,0280,028 0,50.5 0,0240.024         33 0,0280,028 0,50.5 0,0270,027 0,0250,025 0,00130.0013 5,25.2 0,00160.0016 4four 0,0280,028 0,50.5 0,0250,025         55 0,0280,028 0,50.5 0,0260,026        

Claims (1)

Способ отбора проб воздуха для количественного определения фтора, включающий отбор пробы на твердый и жидкий поглотители, отличающийся тем, что в качестве твердого сорбента используют гранулированный фторид натрия, а в качестве жидкого поглотителя - составной реактив:
глицерин,
буферный раствор с рН 4,5,
0,643%-ный раствор ализаринкомплексона,
0,72%-ный раствор азотнокислого лантана,
дистиллированная вода. A method of sampling air for the quantitative determination of fluorine, including sampling for solid and liquid absorbers, characterized in that granular sodium fluoride is used as a solid sorbent, and a composite reagent is used as a liquid absorber:
glycerol,
buffer solution with a pH of 4.5,
0.643% solution of alizarincomplexon,
0.72% solution of lanthanum nitrate,
distilled water.
RU2009145370/05A 2009-12-07 2009-12-07 Method of sampling air for quantitative determination of fluorine RU2426090C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009145370/05A RU2426090C1 (en) 2009-12-07 2009-12-07 Method of sampling air for quantitative determination of fluorine

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009145370/05A RU2426090C1 (en) 2009-12-07 2009-12-07 Method of sampling air for quantitative determination of fluorine

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009145370A RU2009145370A (en) 2011-06-20
RU2426090C1 true RU2426090C1 (en) 2011-08-10

Family

ID=44737390

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009145370/05A RU2426090C1 (en) 2009-12-07 2009-12-07 Method of sampling air for quantitative determination of fluorine

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2426090C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103558168A (en) * 2013-10-31 2014-02-05 大连大公环境检测有限公司 Detection method for fluoride content

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103558168A (en) * 2013-10-31 2014-02-05 大连大公环境检测有限公司 Detection method for fluoride content

Also Published As

Publication number Publication date
RU2009145370A (en) 2011-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Levaggi et al. Quantitative separation of nitric oxide from nitrogen dioxide at atmospheric concentration ranges
Hu et al. Determination of ammonium ion in rainwater and fogwater by flow injection analysis with chemiluminescence detection
RU2426090C1 (en) Method of sampling air for quantitative determination of fluorine
JP2010271085A (en) Method and instrument for measuring formaldehyde
Felix et al. A method for determination of ammonia in air using oxalic acid-impregnated cellulose filters and fluorimetric detection
CN111537631A (en) Anti-oxidation sulfur dioxide ion chromatographic detection method
Erxleben et al. Automized procedures for the determination of ozone and ammonia contents in air by using the chromatomembrane method for gas-liquid extraction
CN103558168A (en) Detection method for fluoride content
RU2374641C1 (en) Method of detecting aluminium (iii)
RU2006103295A (en) METHOD FOR DETERMINING PHOSPHORORHANIC SUBSTANCES
Devoy et al. Validation of a standardised method for determining beryllium in human urine at nanogram level
RU2486509C2 (en) Method of determining concentration of ascorbic acid
SE452510B (en) SET TO MEASURE A CONTENT OF A SUBSTANCE, EXCEPT A GAS, IN AIR, SOLID ADSORBENT FOR EXTENDING THE SET AND USING THE ADSORBENT
Tucker et al. A sampling and analytical method for ethylene glycol in air
RU2318208C1 (en) Method of gas-chromatographic measurement of microscopic concentrations of diethylamine in water
Temmerman et al. Optimization and evaluation of reduction-aeration/amalgamation for the analysis of mercury in drinking-water by cold-vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS)
RU2430372C1 (en) Method of determining 2,4-dinitrophenol and 2-amino-4-nitrophenol when both are present in biological fluids
Hecht et al. Workplace monitoring of hydrogen peroxide using titanyl-coated sorbents
Christova-Bagdassarian et al. Spectrophotometric determination of sodium azide in workplace air
RU2407001C2 (en) Method of determining riboflavin in aqueous solution
RU2472149C1 (en) Method of determining weight concentration of lewisite in yperite-containing water by gas-chromatographic method using flame-ionisation detector
Vega et al. Surfactant enhanced chemofiltration of zinc traces previous to their determination by solid surphase fluorescence
RU2287157C1 (en) Method for detecting silver
RU2357234C2 (en) Kinetic method of photocolorimetric detection of aluminium
Ganesh et al. Simple Extractive Colorimetric Determination of Oxaprozin by Acid‐Dye Complexation Methods in Solid Dosage Form

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20121208