RU2318208C1 - Method of gas-chromatographic measurement of microscopic concentrations of diethylamine in water - Google Patents
Method of gas-chromatographic measurement of microscopic concentrations of diethylamine in water Download PDFInfo
- Publication number
- RU2318208C1 RU2318208C1 RU2006115716/28A RU2006115716A RU2318208C1 RU 2318208 C1 RU2318208 C1 RU 2318208C1 RU 2006115716/28 A RU2006115716/28 A RU 2006115716/28A RU 2006115716 A RU2006115716 A RU 2006115716A RU 2318208 C1 RU2318208 C1 RU 2318208C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- water
- dimethylamine
- sample
- gas
- diethylamine
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к газохроматографическому определению микроконцентраций диметиламина в воде, и может быть использовано для санитарного контроля водных объектов.The invention relates to analytical chemistry, namely to gas chromatographic determination of microconcentrations of dimethylamine in water, and can be used for sanitary control of water bodies.
Известен способ определения диметиламина в водных растворах путем герметизации анализируемого водного раствора соли диметиламина с раствором щелочи и дозированием газовой фазы при введении в хроматографическую колонку (Gas chromatographic method for determination of di-methylamine, trimethylamine and trimethylamine oxide in fish-meat frankfurter / Fiddler W., Doer R.C., Gates R.A. // J. Assoc. Offic. Anal. Chem. - 1991. - 74, №2. - С.400-403).A known method for the determination of dimethylamine in aqueous solutions by sealing the analyzed aqueous solution of dimethylamine salt with an alkali solution and dosing the gas phase when introduced into the chromatographic column (Gas chromatographic method for determination of di-methylamine, trimethylamine and trimethylamine oxide in fish-meat frankfurter / Fiddler W. , Doer RC, Gates RA // J. Assoc. Offic. Anal. Chem. - 1991.- 74, No. 2. - S.400-403).
Недостатком способа является невозможность определения в водном растворе микроконцентрации диметиламина, имеющего высокий коэффициент распределения в системе водный раствор щелочи - воздух.The disadvantage of this method is the inability to determine in an aqueous solution of the microconcentration of dimethylamine having a high distribution coefficient in the system of an aqueous solution of alkali - air.
Известен способ определения диметиламина в водном растворе, полученном при экстракции воздушного сорбата (патент 2252414, МПК G01N 30/00, приоритет 11.09.2003), который по технической сущности и достигаемым результатам выбран в качестве ближайшего аналога. Способ-прототип заключается в том, что 1 см3 водного раствора сернокислой соли диметиламина герметизируют с 10 г гидроокиси калия, термостатируют 5 мин при 60°С и хроматографируют 1 см3 паровой фазы с пламенно-ионизационным детектором на колонке с силанизированным Хромосорбом 103, содержащим ПЭГ 20000.A known method for the determination of dimethylamine in an aqueous solution obtained by extraction of air sorbate (patent 2252414, IPC G01N 30/00, priority 11.09.2003), which is selected by technical essence and achieved results as the closest analogue. The prototype method consists in the fact that 1 cm 3 of an aqueous solution of dimethylamine sulfate salt is sealed with 10 g of potassium hydroxide, thermostated for 5 min at 60 ° C and chromatographed is 1 cm 3 of a vapor phase with a flame ionization detector on a column with silanized Chromosorb 103 containing PEG 20,000.
Недостатками способа-прототипа являются как низкая чувствительность определения диметиламина в водном растворе (предел определения ограничен уровнем концентрации 0,05 мкг/см3), так и низкая селективность определения из-за использования для хроматографирования пламенно-ионизационного детектора, чувствительного практически ко всем классам органических соединений.The disadvantages of the prototype method are both the low sensitivity of the determination of dimethylamine in an aqueous solution (the limit of determination is limited by the concentration level of 0.05 μg / cm 3 ) and the low selectivity of the determination due to the use of a flame ionization detector for chromatography, which is sensitive to almost all classes of organic compounds.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности и надежности определения диметиламина в воде.The task of the invention is to increase the sensitivity and reliability of the determination of dimethylamine in water.
Заявленный технический результат в разработанном способе газохроматографического определения микроконцентраций диметиламина в воде, так же как и в способе-протипе, достигается за счет герметизации водного раствора сернокислой соли диметиламина со щелочью, термостатирования в течение 5 мин при 60°С и хроматографического анализа паровой фазы на колонке с силанизированным Хромосорбом 103, содержащим 5% ПЭГ 20000.The claimed technical result in the developed method of gas chromatographic determination of micro-concentrations of dimethylamine in water, as well as in the prototype method, is achieved by sealing an aqueous solution of dimethylamine sulfate with alkali, temperature control for 5 min at 60 ° C and chromatographic analysis of the vapor phase on the column with silanized Chromosorb 103, containing 5% PEG 20,000.
Новым в разработанном способе является то, что пробу воды обрабатывают концентрированной серной кислотой в соотношении кислота : проба 1:100, 3 см3 полученной подкисленной пробы помещают в герметизируемую емкость вместимостью 25 см3, содержащую 17 г гидроокиси калия. Емкость закрывают резиновой пробкой с прокладкой из фторпластовой пленки, одевают на пробку алюминиевый колпачок и герметизируют с помощью обжимного устройства. Емкость встряхивают несколько раз и термостатируют 5 мин при 60°С. Отбирают шприцем 1 см3 паровой фазы и хроматографируют с азотселективным термоионным детектором на колонке, содержащей силанизированный Хромосорб 103 с 5% ПЭГ 20000. Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки. Градуировочную характеристику устанавливают путем анализа искусственных растворов диметиламина в дистиллированной воде.New in the developed method is that a water sample is treated with concentrated sulfuric acid in the ratio acid: sample 1: 100, 3 cm 3 of the obtained acidified sample is placed in a sealed container with a capacity of 25 cm 3 containing 17 g of potassium hydroxide. The container is closed with a rubber stopper with a fluoroplastic film gasket, an aluminum cap is put on the stopper and sealed with a crimping device. The container is shaken several times and thermostated for 5 minutes at 60 ° C. A 1 cm 3 vapor phase was taken with a syringe and chromatographed with a nitrogen selective thermal ion detector on a column containing silanized Chromosorb 103 with 5% PEG 20,000. Quantitative determination was carried out by absolute calibration. The calibration characteristic is established by analysis of artificial solutions of dimethylamine in distilled water.
Предлагаемые авторами новые соотношения объемов анализируемой водной пробы, герметизируемой емкости, а также количества щелочи обеспечивают максимальный переход диметиламина из водного раствора в паровую фазу. Предел определения в анализируемой пробе составляет 0,007 мкг/см3. Использование азотселективного термоионного детектора повышает надежность определения в пробах сложного состава.The new ratios proposed by the authors of the volume ratios of the analyzed water sample, the sealed container, and also the amount of alkali provide the maximum transition of dimethylamine from the aqueous solution to the vapor phase. The detection limit in the analyzed sample is 0.007 μg / cm 3 . The use of a nitrogen selective thermal ion detector increases the reliability of determination in samples of complex composition.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно (в 7 раз) повысить чувствительность, а также надежность определения диметиламина в пробах воды.Thus, the proposed method can significantly (7 times) increase the sensitivity, as well as the reliability of the determination of dimethylamine in water samples.
Пример 1. 1 см3 водного раствора диметиламина с концентрацией 0,1 мкг/см3, подкисленного концентрированной серной кислотой в соотношении кислота : раствор 1:100, помещают в стеклянный флакон вместимостью 25 см3, содержащий 17 г гидроокиси калия. Флакон закрывают резиновой пробкой с прокладкой из фторпластовой пленки, одевают на пробку алюминевый колпачок и герметизируют с помощью обжимного устройства. Флакон встряхивают несколько раз и термостатируют 5 мин при 60°С. Отбирают шприцем 1 см3 паровой фазы и хроматографируют с термоионным детектором на колонке, содержащей силанизированный Хромосорб 103 с 5% ПЭГ 20000. Измеряют величину аналитического сигнала. Результаты приведены в таблице.Example 1. 1 cm 3 an aqueous solution of dimethylamine with a concentration of 0.1 μg / cm 3 acidified with concentrated sulfuric acid in the ratio of acid: solution 1: 100, placed in a glass bottle with a capacity of 25 cm 3 containing 17 g of potassium hydroxide. The bottle is closed with a rubber stopper with a gasket made of fluoroplastic film, put an aluminum cap on the stopper and seal with a crimping device. The vial is shaken several times and thermostated for 5 min at 60 ° C. A 1 cm 3 vapor phase was taken with a syringe and chromatographed with a thermionic detector on a column containing silanized Chromosorb 103 with 5% PEG 20,000. The value of the analytical signal was measured. The results are shown in the table.
Пример 2. Опыт, аналогичный приведенному в примере 1, проводят с 2 см3 водного раствора диметиламина. Результаты приведены в таблице.Example 2. An experiment similar to that shown in example 1 is carried out with 2 cm 3 of an aqueous solution of dimethylamine. The results are shown in the table.
Пример 3. Опыт, аналогичный приведенному в примере 1, проводят с 3 см3 водного раствора диметиламина. Результаты приведены в таблице.Example 3. An experiment similar to that shown in example 1 is carried out with 3 cm 3 of an aqueous solution of dimethylamine. The results are shown in the table.
Пример 4. Опыт, аналогичный приведенному в примере 1, проводят с 4 см3 водного раствора диметиламина. Результаты приведены в таблице.Example 4. An experiment similar to that shown in example 1 is carried out with 4 cm 3 of an aqueous solution of dimethylamine. The results are shown in the table.
Результаты анализов водного раствора диметиламинаTable
The results of the analysis of an aqueous solution of dimethylamine
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006115716/28A RU2318208C1 (en) | 2006-05-06 | 2006-05-06 | Method of gas-chromatographic measurement of microscopic concentrations of diethylamine in water |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006115716/28A RU2318208C1 (en) | 2006-05-06 | 2006-05-06 | Method of gas-chromatographic measurement of microscopic concentrations of diethylamine in water |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2318208C1 true RU2318208C1 (en) | 2008-02-27 |
Family
ID=39279057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006115716/28A RU2318208C1 (en) | 2006-05-06 | 2006-05-06 | Method of gas-chromatographic measurement of microscopic concentrations of diethylamine in water |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2318208C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2480745C1 (en) * | 2012-05-11 | 2013-04-27 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверская государственная медицинская академия" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ГБОУ ВПО Тверская ГМА Минздрава России) | Method of determining content of diethylamine using chloranil |
| CN115112794A (en) * | 2022-06-22 | 2022-09-27 | 青岛中海博睿检测技术服务有限公司 | Method for measuring content of dibutylamine in rubber product |
-
2006
- 2006-05-06 RU RU2006115716/28A patent/RU2318208C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2480745C1 (en) * | 2012-05-11 | 2013-04-27 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверская государственная медицинская академия" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ГБОУ ВПО Тверская ГМА Минздрава России) | Method of determining content of diethylamine using chloranil |
| CN115112794A (en) * | 2022-06-22 | 2022-09-27 | 青岛中海博睿检测技术服务有限公司 | Method for measuring content of dibutylamine in rubber product |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tangerman et al. | A new sensitive assay for measuring volatile sulphur compounds in human breath by Tenax trapping and gas chromatography and its application in liver cirrhosis | |
| CN107037149B (en) | Fipronil and its metabolite residue amount method for measuring in a kind of egg | |
| Riggin et al. | Liquid chromatographic method for monitoring therapeutic concentrations of L-dopa and dopamine in serum. | |
| RU2521711C1 (en) | Method for quantitative determination of n-nitrosodimethylamine and n-nitrosodiethylamine in urine by gas chromatographic analysis | |
| RU2318208C1 (en) | Method of gas-chromatographic measurement of microscopic concentrations of diethylamine in water | |
| Al-Tamimi et al. | Kinetic spectrophotometric methods for the determination of alfuzosin hydrochloride in bulk and pharmaceutical formulations | |
| CN108445128A (en) | A kind of method of carbamates determination of drug residues in birds, beasts and eggs | |
| Cardinali et al. | Measurement of trihalomethanes and methyl tertiary-butyl ether in tap water using solid-phase microextraction GC-MS | |
| Fan et al. | A simple and automated online SPE-LC-MS/MS method for simultaneous determination of olanzapine, fluoxetine and norfluoxetine in human plasma and its application in therapeutic drug monitoring | |
| Portari et al. | Validation of a manual headspace gas chromatography method for determining volatile compounds in biological fluids | |
| CN114166974B (en) | Method for detecting triethylamine in soil and sediment by gas chromatography-mass spectrometry | |
| Medina et al. | UV spectrophotometric flow-injection assay of tetracycline antibiotics retained on Sephadex QAE A-25 in drug formulations | |
| US3275416A (en) | Process and device for separating barbituric acid derivatives from biological samples, and for analyzing same | |
| CN107290457A (en) | 1 N-Propyl Bromide headspace gas chromatography assay method in urine | |
| Zhang et al. | Rapid determination of titratable acidity in wines by headspace analysis | |
| Liu et al. | Simple and sensitive assay of torasemide in human plasma by high-performance liquid chromatography using a monolithic silica column | |
| Korzun et al. | Rapid chromatographic method for the identification and estimation of glutethimide (Doriden) in blood | |
| Pujol-Brugués et al. | Development of a liquid chromatographic method for the quantification of paromomycin. Application to in vitro release and ex vivo permeation studies | |
| CN111830144A (en) | High performance liquid detection method for surfactant triton X-100 | |
| RU2252414C1 (en) | Method for gas chromatography determination of dimethylamine microconcentration in air | |
| Savory et al. | An improved procedure for the determination of serum ethanol by gas chromatography | |
| Xie et al. | A double sealing technique for increasing the precision of headspace-gas chromatographic analysis | |
| da Silva et al. | Determination of CO2 in gaseous samples using a monosegmented flow system and conductimetric detection | |
| RU2416798C1 (en) | Method of blood dichlorobromomethane measurement | |
| RU2472149C1 (en) | Method of determining weight concentration of lewisite in yperite-containing water by gas-chromatographic method using flame-ionisation detector |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080507 |