RU2425363C1 - Способ определения количественного содержания благородных металлов в горных породах и отвалах горнорудного производства - Google Patents
Способ определения количественного содержания благородных металлов в горных породах и отвалах горнорудного производства Download PDFInfo
- Publication number
- RU2425363C1 RU2425363C1 RU2010119745/15A RU2010119745A RU2425363C1 RU 2425363 C1 RU2425363 C1 RU 2425363C1 RU 2010119745/15 A RU2010119745/15 A RU 2010119745/15A RU 2010119745 A RU2010119745 A RU 2010119745A RU 2425363 C1 RU2425363 C1 RU 2425363C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- acid
- temperature
- solution
- acids
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе горных пород, руд, продуктов их переработки, почв, донных осадков в геологии, геохимии, экологии. Способ заключается в кислотном разложении пробы, отделении, высушивании и сплавлении нерастворимого остатка с пероксидом натрия, выщелачивании полученного после сплавления плава 2 н. соляной кислотой, концентрировании золота и элементов платиновой группы (ЭПГ) из объединенного раствора на комплексообразующем сорбенте и анализе суспензии методом атомно-абсорбционной спектрометрии, причем кислотное разложение пробы осуществляют смесью щавелевой (2-3 вес.%), концентрированных серной (10-12 вес.%), фосфорной (9-11 вес.%) и плавиковой (70-80 вес.%) кислот в соотношении масса пробы и масса кислот от 1:5 до 1:10, которую нагревают до температуры 150°С в течение 1,5-2 часов при периодическом перемешивании, после чего плавно повышают температуру до 300-350°С, затем выпаривают остатки кислот до получения «влажных солей», обрабатывают полученный остаток концентрированной серной кислотой в соотношении масса пробы к массе кислоты от 1:1.5 до 1:3, после чего повторно выпаривают кислоту до получения «влажных солей», не допуская при этом пересушивания полученного нерастворимого остатка пробы, который затем последовательно обрабатывают 2 н. концентрации соляной кислотой при температуре не ниже 70°С и водой при температуре не ниже 50°С до прозрачности раствора, после чего полученный раствор центрифугируют, удаляют из него надосадочную жидкость, остаток пробы породы высушивают и обжигают ступенчатым нагреванием до температуры 600°С, а полученный из него концентра
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения золота и платиноидов (МПГ) спектральными методами, в частности атомно-абсорбционными, и оно может быть использовано при анализе горных пород, руд, продуктов их переработки, почв, донных осадков - в геологии, геохимии, экологии при поиске полезных ископаемых и определении прогнозного ресурса.
Известные способы определения количественного содержания благородных металлов в растворах в подавляющем большинстве используют метод атомно-абсорбционной спектрометрии. При такой технологии пробы горных пород, почв, руд переводят в раствор либо путем сплавления пробы с различными флюсами («пробирная плавка», сплавление с пероксидом натрия, щелочами и пр.), либо вскрывают с помощью концентрированных кислот или используют различные комбинации двух этих известных и наиболее распространенных способов. Технологическую операцию перевода пробы в раствор выбирают с учетом как природы исследуемого материала, так и требований по представительности пробы, пределам обнаружения и прочим показателям.
Особую трудность при анализе и переработке представляет так называемое упорное минеральное сырье, в частности углеродсодержащие руды и горные породы, например черные сланцы. Черносланцевые породы являются нетрадиционным, но очень перспективным сырьем для добычи благородных металлов. Известно, что углеродистые руды содержат:
1) активированный углеродный компонент, способный поглощать из растворов соединения хлоридов золота и МПГ, а также другие соли;
2) смесь гидрокарбонатов, имеющих большую молекулярную массу, обычно содержащую активированные углеродные компоненты;
3) органическую кислоту, близкую по составу к гуминовой кислоте, содержащую функциональные группы, способные вступать в реакции с соединениями золота и МПГ и образовывать комплексные органические соединения с этими металлами [1].
Проблема в том, что углеродистое вещество может прямо или косвенно мешать определению золота и МПГ в растворах, поскольку соединения этих металлов, образующиеся при выщелачивании, могут частично или полностью поглощаться естественным углеродистым веществом. Так, например, при цианировании упорных углеродистых руд в ряде случаев в растворе вообще не обнаруживается даже следов благородных металлов, поскольку образующиеся в результате взаимодействия с цианидом комплексные соединения благородных металлов полностью сорбируются углеродистой составляющей сырья.
Для устранения мешающего влияния углеродистой компоненты применяют предварительный обжиг проб при 600-700°С [2-4], который проводят перед проведением «пробирной плавки» и кислотного разложения. Однако в этом случае органические соединения Au, Pt, Pd теряются (уходят в возгоны и др.), что приводит к значительному искажению (в сторону занижения) результатов.
В качестве альтернативы известна технология, при которой перед пробирной плавкой обрабатывают исследуемые пробы смесью хлоридов Na и/или К [5].
Известен также способ предварительной обработки проб упорного минерального сырья (в частности, трудноперерабатываемой и/или трудновскрываемой углеродсодержащей руды) при повышенной температуре водным раствором гипохлорита, ионов железа и кислоты [6] или кислородсодержащим окислителем [7]. Однако все это приводит к увеличению затрат времени и материалов, а также к значительному «утяжелению» матричного состава пробы и повышению предела обнаружения элементов.
Известно, что для некоторых типов горных пород требуются либо промывка пробы для разложения карбонатов с последующим удалением водорастворимых солей, либо предварительный обжиг для удаления сульфидной серы [2-4, 8-10, 12-15]. Все такие дополнительные операции усложняют процедуру и, кроме того, с большой вероятностью приводят к потерям элементов.
Еще сложнее обстоят дела с рудным золотом отдельных специфических золотоносных объектов, представленных мелким, тонким и ультратонким классами (<0.1 мм). Так, количество тонкого золота размером 1-10 мкм месторождения «Чудное» (Интинский район Коми) вполне сопоставимо с количеством более крупных частиц золота. Подобное золото также относится к классу «упорных» [11, стр.250].
При определении содержания тонкодисперсного золота в россыпях пробирным анализом результаты могут быть занижены в 25 раз по сравнению с методом растворения пробы в концентрированных кислотах из-за того, что сверхтонкие частицы золота всплывают на поверхность плава и теряются при дальнейших технологических операциях [11].
Заявленное изобретение относится к способам анализа, включающим разложение проб горных пород, почв, руд, продуктов их переработки, донных осадков и пр. смесью концентрированных кислот. Используют азотную, соляную, серную, плавиковую (фтороводородную) кислоты, фторид аммония, пероксид водорода - в различных комбинациях (в том числе, «царскую водку») [1-10, 12-15]. Для наиболее полного переведения в раствор благородных металлов, содержащихся в пробе, нерастворившийся после обработки кислотами остаток сплавляют со щелочами и/или пероксидом натрия или другими плавнями, выщелачивают и полученный раствор присоединяют к полученному на предыдущей стадии.
Анализ известных из мирового уровня техники аналогов выявил ограниченность каждого из описанных в них способов применительно к количественному определению содержания конкретного класса благородных металлов. Так, известный способ по авторскому свидетельству № 880985 [8] предназначен для определения только золота и непригоден для количественного определения платиноидов в исследуемой горной породе. Другой известный способ, описанный в патенте RU 2283356 [9], применим только для определения палладия и платины (в нем применяются экстрагенты, специфичные только для этих металлов).
Заявленное изобретение можно отнести к универсальному способу количественного определения благородных металлов вследствие его возможности распространения на широкий класс благородных металлов, в том числе одновременно и золота, и платиноидов в исследуемой горной породе.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ определения платиноидов и золота в породах разнообразного состава методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией после концентрирования [4], принятый в качестве прототипа.
Во всех известных способах [8, 9 и 4], основанных на кислотном вскрытии, первая стадия разложения является окислительной и имеет целью полное переведение всего вещества пробы в раствор, включая как основные элементы, так и анализируемые - благородные металлы.
К недостаткам способа, принятого в качестве прототипа (и вышеуказанных способов-аналогов, основанных на кислотном разложении), относятся высокая длительность и большая трудоемкость процесса и, как следствие, недостаточно высокая точность определения содержания благородных металлов, которые обусловлены проведением множества операций с использованием разных агрессивных смесей концентрированных кислот («царской водки», сильных окислителей), применением высоких температур, а также использованием различного и многофункционального оборудования, которое должно отвечать высоким эксплуатационным свойствам - быть стойким к агрессивным средам и высоким температурам. Помимо этого к недостаткам известного способа относятся загрязнение производственных и лабораторных помещений, в которых проводится определение содержания благородных металлов в исследуемой пробе, а также тяжелые условия труда занятых в этой технологии работников и низкая производительность.
Заявленный способ свободен от этих недостатков.
Технический результат заявленного изобретения состоит в повышении точности определения количественного состава, сокращении времени его проведения не менее чем в два раза, значительной экономии затрат, уменьшении коррозионного влияния на состояние и срок службы используемого оборудования, а также улучшении экологии в производственных и лабораторных помещениях, где осуществляется реализация способа, повышении производительности (не менее чем в пять раз) и улучшении условий труда занятых в этом процессе работников.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения количественного содержания благородных металлов в горных породах и отвалах горнорудного производства, заключающемся в кислотном разложении пробы, отделении, высушивании и сплавлении нерастворимого остатка с пероксидом натрия, выщелачивании полученного после сплавления плава 2 н. соляной кислотой, концентрировании золота и элементов платиновой группы (ЭПГ) из объединенного раствора на комплексообразующем сорбенте и анализе суспензии методом атомно-абсорбционной спектрометрии, в соответствии с предлагаемым изобретением кислотное разложение пробы осуществляют смесью щавелевой (2-3 вес.%), концентрированных серной (10-12 вес.%), фосфорной (9-11 вес.%) и плавиковой (70-80 вес.%) кислот в соотношении масса пробы и масса кислот от 1:5 до 1:10, которую нагревают до температуры 150°С в течение 1,5-2 часов при периодическом перемешивании, после чего плавно повышают температуру до 300-350°С, затем выпаривают остатки кислот до получения «влажных солей», обрабатывают полученный остаток концентрированной серной кислотой в соотношении масса пробы и масса кислоты от 1:1.5 до 1:3, после чего повторно выпаривают кислоту до получения «влажных солей», не допуская при этом пересушивания полученного нерастворимого остатка пробы, который затем последовательно обрабатывают 2 н. концентрации соляной кислотой при температуре не ниже 70°С и водой при температуре не ниже 50°С до прозрачности раствора, после чего полученный раствор центрифугируют, удаляют из него надосадочную жидкость, остаток пробы породы высушивают и обжигают ступенчатым нагреванием до температуры 600°С, а полученный из него концентрат исследуемой пробы породы анализируют на наличие в ней благородных металлов.
Сложность определения содержания благородных металлов связана с тем, что в одной анализируемой партии могут быть образцы горных пород, различные по составу, в связи с чем применить один способ разложения, пригодный для всей анализируемой партии, очень затруднительно.
Основными технологическими операциями для определения количественного содержания благородных металлов в исследуемых пробах горных пород в заявленном способе являются:
1. Окислительная стадия с использованием концентрированных плавиковой, азотной, соляной кислот, «царской водки», перекиси водорода - всего примерно 300 мл кислот;
2. Растворение остатка в 2 н. соляной кислоте, фильтрование и сохранение раствора для анализа;
3. Сплавление нерастворимого осадка, остающегося на фильтре, с сильным окислителем, например с пероксидом натрия;
4. Выщелачивание плава и соединение этого раствора с раствором, полученным на стадии 2;
5. Концентрирование благородных металлов на активированном угле (или другом сорбенте), коллекторе или экстракцией в органический растворитель.
В случае если не проводить предварительной обработки проб, о чем указывалось выше, то конечный раствор будет содержать всю пробу в виде солей (кроме силикатной части). Фторид-ион невозможно полностью вытеснить азотной кислотой, поэтому в растворе остаются нерастворимые соли плавиковой кислоты, а также гели солей алюминия и остатков кремниевой кислоты. Осадки и гели плохо отстаиваются и плохо фильтруются из-за высокой общей концентрации солей, в том числе, малорастворимого фторида кальция.
Получаемый на первой стадии раствор, таким образом, содержит соли основных элементов в количествах, во много раз превышающих концентрацию определяемых микрокомпонентов. В этом случае определение благородных металлов вызывает большие затруднения ввиду их весьма низких содержаний в пробах на фоне мешающего влияния основных компонентов. Поэтому непременной частью всех известных способов является выделение и концентрирование благородных металлов в органических растворителях, на сорбентах или на коллекторах - металлах или солях (например, теллуре). Выбор стадии разложения, а также полнота и избирательность извлечения благородных металлов из растворов напрямую зависят от минерального состава проб, поэтому для контроля правильности качества анализа в аналогичных условиях проводят анализ стандартных образцов состава горных пород, руд, почв и других пород, стараясь выбрать для этой цели образцы, наиболее близкие по составу к анализируемым. Зачастую такую задачу решить невозможно ввиду отсутствия стандартных образцов необходимого состава. Кроме того, для их правильного выбора еще до анализа надо иметь надежные данные о минеральном составе проб и обеспечить абсолютную однородность образцов в партии, чего сделать практически невозможно и нецелесообразно, поскольку требует высоких трудозатрат при дроблении больших партий проб на мелкие фракции, а это, соответственно, приводит к существенно высокой стоимости анализа из-за необходимости последующего трудоемкого подбора для каждой из полученных партий присущего только ей (конкретной партии с конкретным анализируемым элементом) стандартного образца.
Заявленный способ имеет существенные отличия от выбранного в качестве прототипа метода количественного определения содержания благородных металлов в горных породах. Восстановительная стадия, являющаяся новым техническим решением заявленного изобретения, реализуется новой, специальным образом подобранной средой, апробированной в реальных условиях ряда горнорудных месторождений страны, а также в лабораторных условиях Всероссийского научно-исследовательского геологического института им. А.П.Карпинского.
Результаты многочисленных испытаний подтвердили оптимальное соотношение восстановительной среды, состоящей из целенаправленно подобранной смеси концентрированных кислот со специально выбранным их соотношением: 50 мл плавиковой, 5 мл фосфорной, 5 мл серной (все кислоты - концентрированные) и 3 г щавелевой кислоты (C2O4H2).
Примеры конкретной реализации, обусловившие оптимально работающий диапазон выбранной восстановительной среды на основе смеси концентрированных кислот, приведены в таблицах 1-3.
Проба горной породы с фиксированным содержанием благородных металлов предварительно готовилась тщательным перемешиванием порошка базальта и стандартного образца состава (СО №202-90) и растиралась снова до крупности зерна менее 0,74 мкм.
К навеске пробы в количестве 10 г добавляли смесь 3 г щавелевой кислоты, смачивали небольшим количеством воды и тщательно перемешивали, затем добавляли 50 мл HF и 10 мл смеси H2SO4 и H2PO4 (в соотношении 1:1), выдерживали 1 час и разлагали при умеренном нагревании. После этого добавляли 10 мл H2SO4 и дважды обрабатывали водой, каждый раз упаривая раствор до влажных солей. Неразложившийся остаток обрабатывали горячей 2 н. соляной кислотой, тщательно промывали горячей водой и отделяли на центрифуге, при этом супернатант («промывку») отбрасывали. В подавляющем большинстве проведенных апробаций происходило достаточно полное удаление кремния и фторид-иона, щелочных и щелочноземельных металлов, а также меди, кобальта, железа и других элементов в виде солей, хорошо растворимых в воде и кислоте. Благородные металлы в этих условиях не растворяются, оставаясь в осадке, поэтому в результате такого разложения происходит фактическое уменьшение навески, а значит, концентрирование благородных металлов: Au, Pt, Pd - в 2-10 раз.
Такая технология позволяет достигнуть нового технического результата - существенно улучшить параметры экстракции (или сорбции) на стадии последующего концентрирования и атомно-абсорбционного анализа растворов, что стало возможным благодаря удалению мешающих элементов, что приводит к более полному извлечению Au, Pt, Pd при экстракции и, соответственно, к повышению точности определения содержания искомых благородных металлов.
Кроме того, еще один существенный технический результат - сокращение времени проведения анализа, поскольку заявленный способ не требует проведения дополнительных предварительных операций, так как они совмещаются либо со стадией «восстановительного» разложения, либо со стадией высушивания и обжига остатков пробы перед сплавлением.
После проведения стадии разложения проб сплавляли остаток с пероксидом натрия (1 часть пробы + 3 части пероксида натрия), выщелачивали сплав 2 н. соляной кислотой и концентрировали благородные металлы на активированном угле. Далее уголь сжигали и растворяли остаток в «царской водке», упаривали раствор до влажных солей и перерастворяли в 2 н. соляной кислоте, раствор анализировали методом атомно-абсорбционной спектрометрии.
Пример 1
В таблице 1 приведены данные исследований, подтверждающие реализацию заявленного способа с новой восстановительной стадией на основе специально подобранной восстановительной среды из смеси кислот.
Пример 2
В таблице 2 приведены данные исследований, подтверждающие реализацию заявленного способа с новой восстановительной стадией на основе оптимального количества щавелевой кислоты в восстановительной среде из смеси кислот.
Пример 3
Демонстрирует улучшение характеристик анализа при разложении проб горных пород предлагаемым способом.
В таблице 3 представлены данные анализа геологических образцов различного минерального состава (способ анализа - атомная абсорбция с электротермической атомизацией) при разложении проб согласно прототипу и предлагаемому способу. Из таблицы видно, что для разных типов горных пород определяемое содержание благородных металлов, в среднем, выше в пробах, разложенных по заявленному способу, что связано со значительным уменьшением влияния мешающих компонентов на процесс сорбции и анализа.
| Таблица 3 | |||||||
| Таблица сравнительных данных по определению благородных металлов по известному и заявленному способам (Концентрирование благородных металлов на сорбенте ПОЛИОРГС IV) |
|||||||
| № п/п | Характеристика образца | Известный способ (прототип) | Заявленный способ | ||||
| Au | Pt | Pd | Au | Pt | Pd | ||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 1 | Перидотит | <0.040 | 0.076 | <0.040 | 0.19 | ||
| 2 | <0.040 | <0.030 | 0.19 | <0.030 | |||
| 3 | <0.040 | 0.036 | 0.25 | 0.21 | |||
| 4 | Оливиновое габбро | <0.040 | 0.030 | 0.41 | 0.13 | ||
| 5 | <0.040 | < | 0.043 | <0.030 | |||
| 6 | Пироксенит с медной | 1.50 | <0.040 | 0.38 | 1.36 | 0.023 | 1.27 |
| 7 | минерализацией | 0.22 | 0.044 | 0.28 | 0.23 | 0.16 | 1.11 |
| 8 | 0.018 | < | 0.026 | < | 0.052 | ||
| 9 | Оливиновый | 0.0026 | < | < | 0.0052 | < | 0.045 |
| 10 | пироксенит | 0.0043 | < | < | 0.0063 | < | 0.048 |
| 11 | 0.0020 | < | < | 0.0042 | < | 0.059 | |
| 12 | 0.0086 | < | < | 0.013 | < | 0.10 | |
| 13 | 0.014 | < | < | 0.020 | < | 0.13 | |
| 14 | 0.0072 | < | < | 0.026 | < | 0.12 | |
| 15 | 0.014 | < | 0.040 | 0.030 | < | 0.17 | |
| 16 | Горная порода с сульфидной минерализацией и углистой компонентой | 0.78 | < | < | 0.78 | < | < |
| 17 | Хромит | < | 0.10 | 0.10 | 0.0074 | 0.12 | 0.12 |
| Черные сланцы | 7.64 | < | < | 7.72 | < | < | |
| 18 | 2.73 | < | < | 3.08 | < | < | |
| 19 | 16.14 | < | < | 18.3 | < | < | |
| 20 | |||||||
| 21 | Хромит | 0.0035 | 0.046 | < | 0.018 | < | 0.051 |
| 22 | Габбро с | 0.0056 | < | < | 0.0070 | < | < |
| 23 | вкрапленностью сульфидов | 8.30 | < | < | 8.40 | < | < |
| 24 | Гранито-гнейсы | <0.002 | < | < | 0.017 | < | < |
| 25 | 0.0028 | < | < | 0.031 | < | 0.095 | |
| 26 | Амфиболит | 0.0023 | < | < | < | 0.41 | < |
| 27 | 0.0034 | < | < | 0.013 | < | < | |
| 28 | 0.0028 | < | < | 0.0022 | < | 0.071 | |
| 29 | 0.0026 | < | < | 0.0025 | < | < | |
| 30 | < | < | < | 0.0054 | < | < | |
| 31 | < | < | < | 0.0040 | < | < | |
Как показали многочисленные результаты апробации заявленного способа, проведенные в реальных лабораторных и производственных условиях, а также результаты конкретной реализации, приведенные в примерах и таблицах, изобретение позволяет достигнуть указанного выше технического результата, состоящего в повышении точности определения количественного содержания благородных металлов в пробах за счет существенного устранения мешающего влияния основных компонентов, а также сократить время проведения анализа (не менее чем в два раза) и значительно сэкономить затраты как за счет уменьшения времени определения количественного состава, сокращения использования дорогостоящих и агрессивных реактивов, так и за счет уменьшения коррозионного влияния на состояние и срок службы используемого оборудования. Кроме того, при использовании заявленного способа существенно улучшается экология в производственных и лабораторных помещениях, а также улучшаются условия труда занятых в этом процессе работников. К значительным достоинствам заявленного способа следует отнести также и возможность (при его реализации) использовать бригадный метод за счет того, что новый способ универсален и одинаково пригоден для разных типов горных пород и руд, что в целом значительно сокращает временные затраты на отдельные приемы и операции способа, обеспечивая одновременно их стандартность и качество. Заявленное изобретение повышает производительность труда более чем в 5 раз при существенном сокращении расходов на лабораторное оборудование.
Список использованной литературы
1. P.Afenia. "Treatment of Refractory Gold Ores". Minerals Engineering. Vol.4, p.1043-1055. 1991.
2. Атомно-абсорбционное определение золота, платины и палладия в комплексных редкометалльно-ванадиевых рудах /ЦНИГРИ/. Инструкция НСАМ № 405-С, М., 2005.
3. Атомно-абсорбционное определение платины и палладия в минеральном сырье. Инструкция НСАМ № 353-Х, М., 2005.
4. Определение золота, платины, палладия, родия, иридия, рутения в породах разнообразного состава методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией после концентрирования. Инструкция НСАМ № 430-Х, М., 2005 (прототип).
5. Патент RU № 2354967.
6. Патент США № 4439235.
7. Патент RU № 2312908.
8. Авторское свидетельство СССР № 880985.
9. Патент RU № 2283356.
10. Атомно-эмиссионное определение золота в геохимических пробах с экстракционным концентрированием органическими сульфидами. Инструкция НСАМ № 354-С, М., 2005.
11. Наноминералогия. Ультра- и микродисперсное состояние минерального вещества. / Под ред. Н.П.Юшкина, А.М.Асхабова, В.И.Ракина. - СПб.: Наука, 2005. - 581 с.
12. Платиновые металлы и золото. Инструкция НСАМ № 146-С, М., 1977.
13. Атомно-абсорбционное определение золота в минеральном сырье разнообразного состава. Инструкция НСАМ № 131-С, М., 2006.
14. Золото, серебро, палладий. Инструкция НСАМ № 199-С, М., 1983.
15. Экстракционно-атомно-абсорбционное определение золота с органическими сульфидами. Инструкция НСАМ № 237-С, М., 1987.
Claims (1)
- Способ определения количественного содержания благородных металлов в горных породах и отвалах горнорудного производства, заключающийся в кислотном разложении пробы, отделении, высушивании и сплавлении нерастворимого остатка с пероксидом натрия, выщелачивании полученного после сплавления плава 2 н. соляной кислотой, концентрировании золота и элементов платиновой группы (ЭПГ) из объединенного раствора на комплексообразующем сорбенте и анализе суспензии методом атомно-абсорбционной спектрометрии, отличающийся тем, что кислотное разложение пробы осуществляют смесью щавелевой (2-3 вес.%), концентрированных серной (10-12 вес.%), фосфорной (9-11 вес.%) и плавиковой (70-80 вес.%) кислот в соотношении масса пробы и масса кислот от 1:5 до 1:10, которую нагревают до температуры 150°С в течение 1,5-2 ч при периодическом перемешивании, после чего плавно повышают температуру до 300-350°С, затем выпаривают остатки кислот до получения «влажных солей», обрабатывают полученный остаток концентрированной серной кислотой в соотношении масса пробы к массе кислоты от 1:1.5 до 1:3, после чего повторно выпаривают кислоту до получения «влажных солей», не допуская при этом пересушивания полученного нерастворимого остатка пробы, который затем последовательно обрабатывают 2 н. концентрации соляной кислотой при температуре не ниже 70°С и водой при температуре не ниже 50°С до прозрачности раствора, после чего полученный раствор центрифугируют, удаляют из него надосадочную жидкость, остаток пробы породы высушивают и обжигают ступенчатым нагреванием до температуры 600°С, а полученный из него концентрат исследуемой пробы породы анализируют на наличие в ней благородных металлов.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010119745/15A RU2425363C1 (ru) | 2010-05-17 | 2010-05-17 | Способ определения количественного содержания благородных металлов в горных породах и отвалах горнорудного производства |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010119745/15A RU2425363C1 (ru) | 2010-05-17 | 2010-05-17 | Способ определения количественного содержания благородных металлов в горных породах и отвалах горнорудного производства |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2425363C1 true RU2425363C1 (ru) | 2011-07-27 |
Family
ID=44753662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010119745/15A RU2425363C1 (ru) | 2010-05-17 | 2010-05-17 | Способ определения количественного содержания благородных металлов в горных породах и отвалах горнорудного производства |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2425363C1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2458335C1 (ru) * | 2011-03-29 | 2012-08-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Способ исследования органических материалов |
| CN108593606A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-09-28 | 江苏地质矿产设计研究院 | 一种利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法 |
| RU2669258C2 (ru) * | 2017-03-13 | 2018-10-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Камчатский государственный технический университет | Способ подготовки к пробирной плавке навесок золотосодержащих руд |
| RU2774152C1 (ru) * | 2021-05-14 | 2022-06-15 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ определения полиорганосилоксанов методом атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с непрерывным источником спектра в режиме электротермической атомизации проб |
-
2010
- 2010-05-17 RU RU2010119745/15A patent/RU2425363C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Определение золота, платины, палладия, родия, иридия, рутения в породах разнообразного состава методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией после концентрирования. Инструкция НСАМ № 430-Х. - М., 2005. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2458335C1 (ru) * | 2011-03-29 | 2012-08-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Способ исследования органических материалов |
| RU2669258C2 (ru) * | 2017-03-13 | 2018-10-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Камчатский государственный технический университет | Способ подготовки к пробирной плавке навесок золотосодержащих руд |
| CN108593606A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-09-28 | 江苏地质矿产设计研究院 | 一种利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法 |
| CN108593606B (zh) * | 2017-12-20 | 2023-07-21 | 江苏地质矿产设计研究院(中国煤炭地质总局检测中心) | 一种利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法 |
| RU2774152C1 (ru) * | 2021-05-14 | 2022-06-15 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ определения полиорганосилоксанов методом атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с непрерывным источником спектра в режиме электротермической атомизации проб |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Paiva et al. | Recovery of palladium from a spent industrial catalyst through leaching and solvent extraction | |
| Almeida et al. | Electrodialytic removal of tungsten and arsenic from secondary mine resources—Deep eutectic solvents enhancement | |
| Paiva et al. | Hydrometallurgical recovery of platinum-group metals from spent auto-catalysts–focus on leaching and solvent extraction | |
| Atia et al. | Microwave chloride leaching of valuable elements from spent automotive catalysts: Understanding the role of hydrogen peroxide | |
| US20120090433A1 (en) | Enhanced recovery of gold | |
| Zakrzewska-Koltuniewicz et al. | Experimental design and optimization of leaching process for recovery of valuable chemical elements (U, La, V, Mo, Yb and Th) from low-grade uranium ore | |
| CN108026608A (zh) | 在有机溶剂中选择性浸出和萃取贵金属的方法 | |
| US20100116092A1 (en) | Process for extracting gold from gold-bearing ore | |
| Du Laing | Analysis and fractionation of trace elements in soils | |
| CN110184454B (zh) | 提金药剂及采用该提金药剂的提金工艺 | |
| RU2425363C1 (ru) | Способ определения количественного содержания благородных металлов в горных породах и отвалах горнорудного производства | |
| JP2015114240A (ja) | 鉱石の金分配率分析方法 | |
| Qin et al. | Recovery of gold from refractory gold ores: Effect of pyrite on the stability of the thiourea leaching system | |
| Bas et al. | The effect of flotation collectors on the electrochemical dissolution of gold during cyanidation | |
| JP4182217B2 (ja) | 白金族金属イオンの選択回収剤及び選択回収方法 | |
| CN108613856A (zh) | 一种金矿石样品的分解方法 | |
| Van Loon | Analytical chemistry of the noble metals | |
| Hall et al. | Readsorption of gold during the selective extraction of the “soluble organic” phase of humus, soil and sediment samples | |
| Mahanta et al. | Determination of total sulfur and sulfate sulfur in geological materials of rocks, soils, and sediments by ICP-OES after sample digestion using alkali flux | |
| Ghasem et al. | The extraction of gold from e-waste by hydrometallurgy | |
| RU2540236C2 (ru) | Способ переработки высокоуглеродистых золотоносных пород | |
| Zhang et al. | Extraction of gold from a gold concentrate using a lixiviant synthesized by a roasting process | |
| CN101688823B (zh) | 用于定量和定性确定钾和镁矿石的加工产品中的贵金属含量的样品的制备方法 | |
| Yessengarayev et al. | Studies on heap leaching of gold with the addition of sodium acetate as an intensifying reagent | |
| Mitkin et al. | Application of fluoroxidants for the decomposition and analysis of platinum metals and gold in black shale ores |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160518 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20171110 |
|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20171128 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190518 |