RU2421480C2 - Method of preparing wear-resistant composition - Google Patents

Method of preparing wear-resistant composition Download PDF

Info

Publication number
RU2421480C2
RU2421480C2 RU2009132447/05A RU2009132447A RU2421480C2 RU 2421480 C2 RU2421480 C2 RU 2421480C2 RU 2009132447/05 A RU2009132447/05 A RU 2009132447/05A RU 2009132447 A RU2009132447 A RU 2009132447A RU 2421480 C2 RU2421480 C2 RU 2421480C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mpa
temperature
ptfe
friction
polytetrafluoroethylene
Prior art date
Application number
RU2009132447/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2009132447A (en
Inventor
Айталина Алексеевна Охлопкова (RU)
Айталина Алексеевна Охлопкова
Павлина Николаевна Петрова (RU)
Павлина Николаевна Петрова
Андрей Леонидович Федоров (RU)
Андрей Леонидович Федоров
Лилия Ягьяевна Морова (RU)
Лилия Ягьяевна Морова
Леонид Александрович Никифоров (RU)
Леонид Александрович Никифоров
Original Assignee
Учреждение Российской академии наук Институт проблем нефти и газа Сибирского отделения РАН
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Восточный федеральный университет им. М.К. Аммосова"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Учреждение Российской академии наук Институт проблем нефти и газа Сибирского отделения РАН, Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Восточный федеральный университет им. М.К. Аммосова" filed Critical Учреждение Российской академии наук Институт проблем нефти и газа Сибирского отделения РАН
Priority to RU2009132447/05A priority Critical patent/RU2421480C2/en
Publication of RU2009132447A publication Critical patent/RU2009132447A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2421480C2 publication Critical patent/RU2421480C2/en

Links

Landscapes

  • Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Sliding-Contact Bearings (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method is realised by cold pressing under specific pressure of 12.5 MPa with subsequent saturation in engine oil M-8B at temperature 150°C for 24 hours and sintering at temperature 370±5°C. The invention enables to produce large group of cheap readily available materials with good structural and anti-frictional properties, capable of prolonged operation in self-lubrication mode in friction assemblies as friction bearings and movable sealants, including in cryogenic engineering.
EFFECT: method significantly increases wear-resistance and load capacity of articles made using the disclosed technique.
2 cl, 4 tbl, 16 ex

Description

Изобретение относится к области полимерного материаловедения, а именно к способу получения композиционных полимерных материалов на основе политетрафторэтилена (ПТФЭ), отличающихся повышенной износостойкостью и нагрузочной способностью, и может быть использовано для получения полимерных материалов и изделий с высокими конструкционными и антифрикционными свойствами, способных длительно работать в режиме самосмазывания в узлах трения в качестве подшипников скольжения и подвижных уплотнений.The invention relates to the field of polymer materials science, and in particular to a method for producing composite polymeric materials based on polytetrafluoroethylene (PTFE), characterized by increased wear resistance and load capacity, and can be used to produce polymeric materials and products with high structural and antifriction properties that can work for a long time in self-lubrication in friction units as sliding bearings and movable seals.

Известен способ изготовления антифрикционной композиции (1. Корнопольцев Н.В., Варламова Н.А., Зябликов B.C., Борзенков Г.Н., Казанцев В.М., Шевчук В.Л. Способ изготовления заготовок из наполненного фторопласта-4. Заявка №2664286 от 18.09.1978 г.), на основе фторопласта-4 с наполнителями (бронза, свинец, кокс и дисульфид молибдена), который состоит из операций: подготовка компонентов, приготовление пресс-массы, прессование заготовок и термическая обработка (спекание и охлаждение заготовок). Фторопласт-4 размалывают до 0,5-1,0 мм, кокс - до 20 мкм. Размолотый кокс смешивают с окисью свинца для получения однородной смеси и восстанавливают в среде диссоциированного аммиака при температуре 350±10°С в течение 3 ч, т.е. свинец получается при восстановлении в среде диссоциированного аммиака из окиси свинца. Порошок бронзы восстанавливают в среде диссоциированного аммиака при температуре 300±10°С в течение 3 ч для снятия с поверхности частиц окисной пленки. Перед приготовлением восстановленные компоненты перемешивают с дисульфидом молибдена. Затем смесь компонентов засыпают в смеситель и перемешивают с измельченным фторопластом-4 в течение 5-6 минут, после чего прессуют заготовки под давлением 400±50 кгс/см2, время выдержки под давлением 40-60 с. Спекание производят при температуре 350°С, далее охлаждают до температуры 327°С.A known method of manufacturing an antifriction composition (1. Kornopoltsev N.V., Varlamova N.A., Zyablikov BC, Borzenkov G.N., Kazantsev V.M., Shevchuk V.L. Method for manufacturing blanks from filled fluoroplastic-4. Application No. 2664286 dated 09/18/1978), based on fluoroplast-4 with fillers (bronze, lead, coke and molybdenum disulfide), which consists of the following operations: preparation of components, preparation of a press mass, pressing of blanks and heat treatment (sintering and cooling) blanks). Ftoroplast-4 is ground up to 0.5-1.0 mm, coke - up to 20 microns. Ground coke is mixed with lead oxide to obtain a homogeneous mixture and reduced in dissociated ammonia at a temperature of 350 ± 10 ° C for 3 hours, i.e. lead is obtained by reducing dissociated ammonia from lead oxide in a medium. The bronze powder is reduced in a medium of dissociated ammonia at a temperature of 300 ± 10 ° C for 3 hours to remove oxide film particles from the surface. Before preparation, the reduced components are mixed with molybdenum disulfide. Then the mixture of components is poured into the mixer and mixed with crushed fluoroplast-4 for 5-6 minutes, after which the blanks are pressed at a pressure of 400 ± 50 kgf / cm 2 , the holding time under pressure is 40-60 s. Sintering is carried out at a temperature of 350 ° C, then cooled to a temperature of 327 ° C.

Известен способ изготовления антифрикционных материалов с эффектом самосмазывания из композиции, которая содержит углеродный коксовый порошок с преимущественным размером частиц 0,02-0,2 мм, порошок меди, однозамещенный фосфорно-кислый калий и политетрафторэтилен. Смесь перемешивают, из полученной пресс-массы опрессовывают заготовки при давлении 700 кгс/см2 ± 50 кгс/см2, выдерживают при этом давлении не менее 1 минуты, дробят и размалывают их до получения частиц размером преимущественно 0,1-0,3 мм, перемешивают полученную массу и добавляют в нее дисульфид в количестве 6-12%, вторично прессуют полученную смесь при давлении 600 кгс/см2 ± 50 кгс/см2, выдерживают при этом давлении 3 минуты, спекают и термообрабатывают (2. Гнедин Ю.Ф., Фиалков А.С., Шульгин М.М., Малютин Г.В. Способ изготовления антифрикционных материалов. Патент РФ №2064944 от 06.08.1933 г.).A known method of manufacturing anti-friction materials with the effect of self-lubrication from a composition that contains carbon coke powder with a predominant particle size of 0.02-0.2 mm, copper powder, monosubstituted phosphoric acid potassium and polytetrafluoroethylene. The mixture is stirred, from the obtained press mass, the preforms are pressed at a pressure of 700 kgf / cm 2 ± 50 kgf / cm 2 , maintained at this pressure for at least 1 minute, crushed and ground to obtain particles with a size of mainly 0.1-0.3 mm mix the resulting mass and add disulfide in an amount of 6-12%, secondarily compress the resulting mixture at a pressure of 600 kgf / cm 2 ± 50 kgf / cm 2 , maintain at this pressure for 3 minutes, sinter and heat treat (2. Gnedin Yu. F., Fialkov A.S., Shulgin M.M., Malyutin G.V. Method for the manufacture of antifriction materials c. RF Patent No. 2064944 of 08/06/1933).

Известен способ изготовления антифрикционного материала на основе политетрафторэтилена и углеродного волокнистого наполнителя, где в качестве наполнителя используются дискретные частицы, полученные путем смешивания порошкообразного политетрафторэтилена и 5-50% измельченного углеродного волокна при числе оборотов рабочих органов, равном 5000-22500 об/мин, спекания смеси при 360-390°С, измельчения спекшейся массы при 5000-22500 об/мин и классификации по размерам 50-300 мкм, в количестве 5-95 мас.%, которые смешивают с политетрафторэтиленом при 5000-225000 об/мин (3. Будник А.Ф., Сиренко Г.А., Колесников С.И. Способ «Бусико» изготовления антифрикционного материала. Авторское свидетельство SU №1723084).A known method of manufacturing an antifriction material based on polytetrafluoroethylene and carbon fiber filler, where discrete particles are used as filler, obtained by mixing powdered polytetrafluoroethylene and 5-50% of crushed carbon fiber with a working speed of 5000-22500 rpm, sintering the mixture at 360-390 ° C, grinding the sintered mass at 5000-22500 rpm and size classification of 50-300 microns, in the amount of 5-95 wt.%, which are mixed with polytetrafluoroethylene at 5000-225000 rpm in (3. Budnik AF, Sirenko GA, Kolesnikov SI The method of “Busiko” for the manufacture of antifriction material. Copyright certificate SU No. 1723084).

К недостаткам этих вышеперечисленных способов следует отнести сложность технологического процесса, довольно высокий коэффициент трения (до 0,3-0,35) и использование в технологическом процессе большого количества компонентов.The disadvantages of these above methods include the complexity of the process, a rather high coefficient of friction (up to 0.3-0.35) and the use of a large number of components in the process.

Наиболее близким по сущности к заявляемому изобретению является способ получения антифрикционной композиции на основе политетрафторэтилена и ультрадисперсного неорганического наполнителя, при котором ультрадисперсный неорганический наполнитель, выбранный из ряда: оксид хрома, оксид циркония, цеолит, помещают в рабочие барабаны планетарной мельницы и подвергают активации в планетарной мельнице АГО-2 с частотой вращения водила - 730 об/мин и частотой вращения барабанов - 1780 об/мин за счет центробежных сил в течение 1-3 мин. Затем активированный наполнитель смешивают с политетрафторэтиленом в лопастном смесителе в течение 1-2 мин при скорости 2000 об/мин. Изделия изготавливают по стандартной технологии переработки ПТФЭ: холодное прессование при удельном давлении 50 МПа и свободное спекание при температуре 370±5°С. Скорость нагрева, продолжительность выдержки при максимальной температуре и скорость охлаждения определяли, исходя из размеров изделия (4. Охлопкова А.А., Виноградов А.В., Попов С.Н., Митронова Ю.Н., Брощева П.Н. Способ получения антифрикционной композиции. Патент РФ №2178801 от 15.10.1997 г.).The closest in essence to the claimed invention is a method for producing an antifriction composition based on polytetrafluoroethylene and an ultrafine inorganic filler, in which an ultrafine inorganic filler selected from the series: chromium oxide, zirconium oxide, zeolite is placed in the working drums of a planetary mill and subjected to activation in a planetary mill AGO-2 with a carrier rotation frequency of 730 rpm and a drum rotation frequency of 1780 rpm due to centrifugal forces for 1-3 minutes. Then the activated filler is mixed with polytetrafluoroethylene in a paddle mixer for 1-2 minutes at a speed of 2000 rpm. Products are manufactured according to standard technology for processing PTFE: cold pressing at a specific pressure of 50 MPa and free sintering at a temperature of 370 ± 5 ° C. The heating rate, the exposure time at maximum temperature and the cooling rate were determined based on the size of the product (4. Okhlopkova A.A., Vinogradov A.V., Popov S.N., Mitronova Yu.N., Broshcheva P.N. method of obtaining an antifriction composition. Patent of the Russian Federation No. 2178801 from 10/15/1997).

К недостаткам этого способа следует отнести небольшое (до 1,5-3 раз) повышение износостойкости данной композиции по сравнению с выбранными аналогами и по сравнению с исходным полимером (до 37,5 раз).The disadvantages of this method include a small (up to 1.5-3 times) increase in the wear resistance of this composition compared to the selected analogues and compared with the original polymer (up to 37.5 times).

Задачей изобретения является существенное повышение износостойкости политетрафторэтилена (до 720 раз) и композиционных материалов на его основе с использованием активированных цеолитов (до 1000 раз) за счет изменения давления прессования заготовок и использования моторного масла марки М-8В.The objective of the invention is to significantly increase the wear resistance of polytetrafluoroethylene (up to 720 times) and composite materials based on it using activated zeolites (up to 1000 times) by changing the pressing pressure of the workpieces and using motor oil brand M-8B.

Существенные признаки, характеризующие изобретениеThe essential features characterizing the invention

Ограничительные: использование ультрадисперсного неорганического наполнителя - цеолита.Restrictive: the use of ultrafine inorganic filler - zeolite.

Отличительные: значительное улучшение антифрикционных свойств политетрафторэтилена и композиций на его основе с использованием активированного цеолита при изменении стандартных параметров технологического процесса изготовления изделий с использованием жидкого моторного масла марки М-8В.Distinctive: a significant improvement in the antifriction properties of polytetrafluoroethylene and compositions based on it using activated zeolite when changing the standard parameters of the manufacturing process of products using liquid motor oil brand M-8B.

Указанный технический результат достигается тем, что в заявляемом способе изготовления с целью получения пористых заготовок со значительно улучшенными антифрикционными свойствами прессование заготовок из порошка политетрафторэтилена и композиционной порошковой смеси на его основе с цеолитами осуществляют при давлении 12,5 МПа и 25 МПа. Отпрессованные таким образом пористые заготовки пропитывают жидким моторным маслом марки М-8В в течение 24 часов при комнатной температуре и температуре 150°С, затем подвергают их «свободному спеканию» в программируемой муфельной печи при 375°С со скоростью нагрева 2°С/мин до 300°С и 3°С/мин до 375°С (время выдержки 0,3 ч на 10-3 м толщины образца). После выдержки печь отключается и изделие остывает вместе с печью. Термин «свободное спекание» означает, что прессованные изделия вынимаются из пресс-форм и затем направляются на термообработку в муфельную печь. Таким образом, изделия спекаются в свободном состоянии без приложения давления.The specified technical result is achieved by the fact that in the inventive manufacturing method, in order to obtain porous preforms with significantly improved antifriction properties, the preforms are pressed from polytetrafluoroethylene powder and a composite powder mixture based on it with zeolites at a pressure of 12.5 MPa and 25 MPa. The porous preforms pressed in such a way are impregnated with M-8B grade engine oil for 24 hours at room temperature and a temperature of 150 ° C, then they are subjected to “free sintering” in a programmable muffle furnace at 375 ° C with a heating rate of 2 ° C / min to 300 ° С and 3 ° С / min up to 375 ° С (holding time 0.3 h per 10 -3 m of sample thickness). After exposure, the oven is turned off and the product cools with the oven. The term "free sintering" means that the pressed products are removed from the molds and then sent for heat treatment in a muffle furnace. Thus, the products are sintered in a free state without the application of pressure.

Преимуществом технологии получения пористых заготовок из ПТФЭ и композитов на его основе является то, что для ее реализации не требуется использования фреонов и других компонентов, которые при взаимодействии между собой выделяют газообразные (вредные для человека) вещества, и также специального технологического оборудования.The advantage of the technology for producing porous preforms from PTFE and composites based on it is that its implementation does not require the use of freons and other components that, when interacting with each other, emit gaseous (harmful to humans) substances, as well as special technological equipment.

ПТФЭ (фторопласт - 4) - промышленный продукт (ГОСТ 10007-80), представляющий собой белый рыхлый порошок со степенью кристалличности до спекания 95-98%, после спекания 50-70% плотностью 2,17-2,19 г/см3, температурой плавления 327°С.PTFE (fluoroplast - 4) is an industrial product (GOST 10007-80), which is a white loose powder with a crystallinity of 95–98% before sintering, after 50–70% sintering with a density of 2.17–2.19 g / cm 3 , melting point 327 ° C.

Цеолиты представляют собой алюмосиликаты общей формулы Me2/nO×Al2O3×xSiO2×yH2O, где Me - щелочной или щелочноземельный металл, n - степень его окисления. Цеолиты относятся к сорбентам с микропористой структурой, обладают высокой адсорбционной активностью и молекулярно-ситовыми свойствами (5. Челищев Н.Ф., Берштейн Б.Г., Володин В.Ф. Цеолиты - новый тип минерального сырья. - М.: Недра, 1987. - 157 с.).Zeolites are aluminosilicates of the general formula Me 2 / n O × Al 2 O 3 × xSiO 2 × yH 2 O, where Me is an alkaline or alkaline earth metal, n is its oxidation state. Zeolites are sorbents with a microporous structure, have high adsorption activity and molecular sieve properties (5. Chelishchev N.F., Bershtein B.G., Volodin V.F. Zeolites - a new type of mineral raw material. - M .: Nedra, 1987 .-- 157 p.).

Моторное масло М-8В (ГОСТ 10541-78) - смесь дистиллятного и остаточного компонентов или дистиллятного компонента узкого фракционного состава с эффективной композицией присадок.Motor oil M-8B (GOST 10541-78) is a mixture of distillate and residual components or a distillate component of a narrow fractional composition with an effective composition of additives.

Отработку давления прессования заготовок производили на 4-х образцах из ПТФЭ, прессованных при давлениях 12,5; 25,0; 37,5; 50 МПа и пропитанных в моторном масле марки М-8В в течение 24 часов при комнатной температуре и температуре 150°С. Зависимость скорости массового изнашивания и коэффициента трения маслонаполненных композитов на основе ПТФЭ приведены в табл.1.Testing of the pressing pressure of the billets was performed on 4 samples of PTFE, pressed at pressures of 12.5; 25.0; 37.5; 50 MPa and soaked in M-8B brand engine oil for 24 hours at room temperature and a temperature of 150 ° C. The dependence of the mass wear rate and the friction coefficient of oil-filled composites based on PTFE are given in Table 1.

Таблица 1Table 1 Зависимость триботехнических характеристик политетрафторэтилена от содержания моторного масла М-8В, давления прессования и удельной нагрузки тренияDependence of the tribotechnical characteristics of polytetrafluoroethylene on the content of M-8V engine oil, pressing pressure, and specific friction load No. МатериалMaterial P, МПаP, MPa С, %FROM, % ff I, мг/чI, mg / h Удельная нагрузка трения, МПаThe specific load of friction, MPa Удельная нагрузка трения, МПаThe specific load of friction, MPa 0,50.5 1,01,0 2,02.0 0,50.5 1,01,0 2,02.0 1one ПТФЭPTFE 12,512.5 2,92.9 0,0200,020 0,0210,021 0,0250,025 0,750.75 1,231.23 1,621,62 22 ПТФЭPTFE 25,025.0 0,280.28 0,0210,021 0,0250,025 0,0260,026 0,780.78 76,2376.23 290,80290.80 33 ПТФЭPTFE 37,5037.50 0,0430,043 0,0220,022 0,0300,030 0,0310,031 46,6446.64 129,28129.28 460,95460.95 4four ПТФЭ (стандартное)PTFE (standard) 50,0050.00 -- 0,0410,041 0,0430,043 0,0430,043 91,3791.37 106,45106.45 312,30312.30 Примечание: Р - давление прессования; f - коэффициент трения; I - скорость массового изнашивания; С - количество впитанного масла.Note: P - pressing pressure; f is the coefficient of friction; I is the mass wear rate; C is the amount of oil absorbed.

Триботехнические характеристики композитов (коэффициент трения и скорость массового изнашивания) определяли при испытаниях по общепринятым методикам (ГОСТ 11629-75). Скорость изнашивания и коэффициент трения полимерных композитов определяют на машине трения СМЦ-2 (схема трения «вал-втулка» при контактном давлении 0,5-2 МПа, скорость скольжения 0,39 м/с, контртело - стальной вал из стали 45 с твердостью 45-50 HRC и шероховатостью Ra=0,06-0,07 мкм).The tribotechnical characteristics of the composites (friction coefficient and mass wear rate) were determined during testing according to generally accepted methods (GOST 11629-75). The wear rate and the coefficient of friction of polymer composites are determined on a SMC-2 friction machine (shaft-sleeve friction scheme at contact pressure 0.5-2 MPa, sliding speed 0.39 m / s, counterbody - steel shaft made of steel 45 with hardness 45-50 HRC and roughness R a = 0.06-0.07 μm).

Пористость отпрессованных заготовок определяют по значениям плотности компонентов (ГОСТ 12730.1). Пористые материалы получают путем изменения удельного давления прессования композита от 12,5 до 50 МПа.The porosity of the pressed blanks is determined by the density of the components (GOST 12730.1). Porous materials are obtained by changing the specific pressure of the composite pressing from 12.5 to 50 MPa.

Необходимое давление прессования заготовок из порошка ПТФЭ определяется из условия достижения максимальной износостойкости пропитанного в дальнейшем в моторном масле композита.The necessary pressing pressure of the PTFE powder preforms is determined from the condition of achieving maximum wear resistance of the composite impregnated in the engine oil in the future.

Установлено, что прессование заготовок из маслонаполненного ПТФЭ при давлении 12,5 МПа и 25,0 МПа приводит к снижению скорости массового изнашивания в зависимости от нагрузки при трении в 85-190 раз и коэффициента трения до 2-х раз по сравнению с чистым ПТФЭ. Снижение коэффициента трения свидетельствует о том, что пара трения работает в режиме самосмазывания (табл.1).It was found that the pressing of oil-filled PTFE preforms at a pressure of 12.5 MPa and 25.0 MPa leads to a decrease in the mass wear rate depending on the friction load by 85-190 times and the friction coefficient up to 2 times compared to pure PTFE. A decrease in the coefficient of friction indicates that the friction pair is operating in the self-lubrication mode (Table 1).

С целью снижения вязкости моторного масла, и, соответственно, повышения количества впитанного масла, повышена температура пропитки до 150°С отпрессованных заготовок под давлением 12,5 МПа и 25 МПа. Максимальная температура пропитки заготовок моторным маслом выбрана исходя из того, что температура вспышки моторного масла М-8 В соответствует 200°С. Зависимость скорости массового изнашивания и коэффициента трения маслонаполненных композитов на основе ПТФЭ от температуры пропитки заготовок приведены в табл.2.In order to reduce the viscosity of engine oil, and, accordingly, increase the amount of absorbed oil, the temperature of the impregnation has been increased to 150 ° C of pressed blanks under a pressure of 12.5 MPa and 25 MPa. The maximum impregnation temperature of the workpieces with engine oil was chosen based on the fact that the flash point of the engine oil M-8 V corresponds to 200 ° C. The dependence of the mass wear rate and the coefficient of friction of oil-filled PTFE-based composites on the temperature of impregnation of preforms is given in Table 2.

Таблица 2table 2 Зависимость триботехнических характеристик маслонаполненного политетрафторэтилена от температуры пропитки и режима тренияDependence of tribological characteristics of oil-filled polytetrafluoroethylene on impregnation temperature and friction mode No. МатериалMaterial Р, МПаR, MPa С, %FROM, % T, °CT, ° C ff I, мг/чI, mg / h Удельная нагрузка трения, МПаThe specific load of friction, MPa Удельная нагрузка трения, МПаThe specific load of friction, MPa 1,01,0 2,02.0 1,01,0 2,02.0 1one ПТФЭPTFE 12,512.5 2,92.9 комиKomi 0,0210,021 0,0250,025 1,231.23 1,621,62 22 ПТФЭPTFE 12,512.5 5,25.2 150150 0,0210,021 0,0240.024 0,420.42 0,430.43 55 ПТФЭPTFE 25,025.0 0,280.28 комиKomi 0,0250,025 0,0260,026 76,2376.23 290,80290.80 88 ПТФЭPTFE 25,025.0 2,172.17 150150 0,0230,023 0,0250,025 0,570.57 0,900.90 Примечание: Т- температура пропитки моторным маслом.Note: T is the temperature of impregnation with engine oil.

Необходимая температура пропитки заготовок из политетрафторэтилена также определяется из условия достижения максимальной износостойкости маслонаполненного материала. Установлено, что количество впитанной смазки полимерным образцом при температуре 150°С в 2-7 раз больше, чем при комнатной температуре. Износостойкость маслонаполненного ПТФЭ возросла до 320 раз, по сравнению с полимером, полученным пропиткой образца при комнатной температуре, и до 725 раз по сравнению с исходным немаслонаполненным политетрафторэтиленом.The required temperature for the impregnation of preforms made of polytetrafluoroethylene is also determined from the condition of achieving maximum wear resistance of oil-filled material. It was found that the amount of grease absorbed by the polymer sample at a temperature of 150 ° C is 2-7 times greater than at room temperature. The wear resistance of oil-filled PTFE has increased up to 320 times, compared to the polymer obtained by impregnating the sample at room temperature, and up to 725 times compared to the original non-oil-filled polytetrafluoroethylene.

Оценку эффективности предлагаемого способа проводили также на композиции из политетрафторэтилена и активированного в течение 2-х мин природного цеолита. В этом случае активированные природные цеолиты использованы в качестве поглотителей жидкой смазки, так как цеолиты характеризуются высокой адсорбционной способностью.Evaluation of the effectiveness of the proposed method was also carried out on a composition of polytetrafluoroethylene and natural zeolite activated for 2 minutes. In this case, activated natural zeolites are used as absorbers of liquid lubricant, since zeolites are characterized by high adsorption capacity.

Заготовки из композиции ПТФЭ + цеолиты изготавливали по следующей технологии: композицию из порошков ПТФЭ и активированного цеолита смешивают в лопастном смесителе в течение 2 мин при скорости 2000 об/мин с последующей сушкой в вакуумном шкафу (2 ч при 393-413 К), заготовки прессуют под давлением 12,5 и 25 МПа, затем отпрессованные заготовки пропитывают моторным маслом марки М-8В в течение 24 часов при комнатной температуре и температуре 150°С, спекают в программируемой муфельной печи при температуре 375±5°С. Количество впитанного масла оценивают по разнице масс образцов до и после спекания.The blanks from the PTFE + zeolite composition were made according to the following technology: the composition of PTFE and activated zeolite powders was mixed in a paddle mixer for 2 min at a speed of 2000 rpm, followed by drying in a vacuum oven (2 h at 393-413 K), the blanks were pressed at a pressure of 12.5 and 25 MPa, then the pressed blanks are impregnated with M-8B engine oil for 24 hours at room temperature and a temperature of 150 ° C, sintered in a programmable muffle furnace at a temperature of 375 ± 5 ° C. The amount of absorbed oil is estimated by the difference in mass of the samples before and after sintering.

Отработку заявляемого способа производили на 4-х различных по составу композициях. Необходимое количество активированного природного цеолита определяют также из условия достижения максимальной износостойкости маслонаполненного композита. Зависимость триботехнических характеристик маслонаполненных композитов от содержания природных цеолитов приведена в табл.3.The development of the proposed method was performed on 4 different compositions. The required amount of activated natural zeolite is also determined from the condition of achieving maximum wear resistance of the oil-filled composite. The dependence of the tribotechnical characteristics of oil-filled composites on the content of natural zeolites is given in Table 3.

Таблица 3Table 3 Зависимость триботехнических характеристик маслонаполненных композитов от содержания природных цеолитов и удельной нагрузки тренияDependence of tribological characteristics of oil-filled composites on the content of natural zeolites and specific friction load Маслонаполненный композитOil-filled composite С, %FROM, % ff I, мг/чI, mg / h Удельная нагрузка трения, МПаThe specific load of friction, MPa Удельная нагрузка трения, МПаThe specific load of friction, MPa 1 МПа1 MPa 2 МПа2 MPa 1 МПа1 MPa 2 МПа2 MPa ПТФЭ + 1 мас.% цеолитаPTFE + 1 wt.% Zeolite 1,651.65 0,0400,040 0,0390,039 4,84.8 7,807.80 ПТФЭ + 2 мас.% цеолитаPTFE + 2 wt.% Zeolite 2,322,32 0,0420,042 0,0340,034 1,91.9 2,562,56 ПТФЭ + 5 мас.% цеолитаPTFE + 5 wt.% Zeolite 3,353.35 0,0410,041 0,0350,035 одod 2,002.00 ПТФЭ + 10 мас.% цеолитаPTFE + 10 wt.% Zeolite 4,824.82 0,0530,053 0,0350,035 1,51,5 4,564,56

Наименьшая скорость массового изнашивания, соответственно, максимальная износостойкость достигнуты при добавлении в политетрафторэтилен 5 мас.% активированного природного цеолита. Скорость массового изнашивания пропитанного моторным маслом композита на основе ПТФЭ и 5 мас.% активированного цеолита снижается до 1000 раз по сравнению с политетрафторэтиленом, полученным по стандартной технологии. При увеличении концентрации цеолитов до 10 мас.% в полимерном композиционном материале зарегистрировано повышение скорости массового изнашивания маслонаполненного композита. Это связано с тем, что частицы природных цеолитов выступают не только в качестве поглотителей жидкой смазки, но и структурно-активного агента. Структурными исследованиями показано, что при добавлении цеолита в количестве 5 мас.% в политетрафторэтилен происходит формирование более упорядоченной структуры полимерного композиционного материала, что приводит к повышению сопротивления материала к износу и, соответственно, износостойкости. Повышение концентрации цеолита в полимерном композите до 10 мас.% приводит к формированию рыхлой структуры композита с дефектными областями, что связано с образованием агломератов из частиц цеолитов.The lowest mass wear rate, respectively, the maximum wear resistance is achieved when 5 wt.% Activated natural zeolite is added to polytetrafluoroethylene. The mass wear rate of a composite based on PTFE and 5 wt.% Activated zeolite impregnated with engine oil is reduced to 1000 times compared to polytetrafluoroethylene obtained by standard technology. With an increase in the concentration of zeolites to 10 wt.% In the polymer composite material, an increase in the mass wear rate of the oil-filled composite was recorded. This is due to the fact that particles of natural zeolites act not only as absorbers of liquid lubricant, but also as a structurally active agent. Structural studies have shown that when zeolite is added in an amount of 5 wt.% To polytetrafluoroethylene, a more ordered structure of the polymer composite material is formed, which leads to an increase in the material's resistance to wear and, accordingly, wear resistance. An increase in the concentration of zeolite in the polymer composite to 10 wt.% Leads to the formation of a loose structure of the composite with defective regions, which is associated with the formation of agglomerates from particles of zeolites.

Композиция ПТФЭ + 5 мас.% активированного цеолита также пропитывалась моторным маслом марки М-8В в течение 24 часов при температуре 150°С, затем подвергалась «свободному спеканию» при температуре 375±5°С в программируемой муфельной печи.The composition of PTFE + 5 wt.% Activated zeolite was also impregnated with M-8B motor oil for 24 hours at a temperature of 150 ° C, then subjected to “free sintering” at a temperature of 375 ± 5 ° C in a programmable muffle furnace.

Зависимость триботехнических характеристик композитов ПТФЭ + 5 мас.% активированного цеолита от температуры пропитки приведена в табл.4.The dependence of the tribotechnical characteristics of PTFE composites + 5 wt.% Activated zeolite on the impregnation temperature is given in Table 4.

Таблица 4Table 4 Зависимость триботехнических характеристик композитов ПТФЭ+5 мас.% активированного цеолита от температуры пропитки и удельной нагрузки тренияDependence of the tribotechnical characteristics of PTFE composites + 5 wt.% Activated zeolite on the impregnation temperature and the specific friction load КомпозитComposite Р, МПаR, MPa Т, °СT, ° С ff I, мг/чI, mg / h Удельная нагрузка трения, МПаThe specific load of friction, MPa Удельная нагрузка трения, МПаThe specific load of friction, MPa 1 МПа1 MPa 2 МПа2 MPa 1 МПа1 MPa 2 МПа2 MPa Маслонаполненный композит ПТФЭ + 5 мас.% цеолитаOil-filled composite PTFE + 5 wt.% Zeolite 12,512.5 комн.room 0,0430,043 0,0420,042 1,51,5 3,083.08 Маслонаполненный композит ПТФЭ + 5 мас.% цеолитаOil-filled composite PTFE + 5 wt.% Zeolite 12,512.5 150150 0,0400,040 0,0340,034 0,160.16 0,450.45 Маслонаполненный композит ПТФЭ + 5 мас.% цеолитаOil-filled composite PTFE + 5 wt.% Zeolite 2525 комн.room 0,0420,042 0,0390,039 0,100.10 2,02.0 Маслонаполненный композит ПТФЭ + 5 мас.% цеолитаOil-filled composite PTFE + 5 wt.% Zeolite 2525 150150 0,0390,039 0,0360,036 0,110.11 0,310.31

Установлено, что для получения износостойкой композиции на основе ПТФЭ и активированного в течение 2 мин цеолита заготовку следует изготовить под удельным давлением 25 МПа в отличие от заготовки на основе только ПТФЭ. Это связано с тем, что введение твердых частиц в полимерную матрицу создает на границе раздела фаз полимер-наполнитель дополнительные перенапряжения (дефектные зоны), которые снижают прочность композита. В связи с этим, при удельном давлении прессования заготовки 12,5 МПа не удается достичь достаточно плотной упаковки частиц полимерной матрицы и наполнителя, что приводит к снижению прочности и, соответственно, износостойкости композита.It was found that in order to obtain a wear-resistant composition based on PTFE and a zeolite activated for 2 min, the preform should be manufactured under a specific pressure of 25 MPa, in contrast to the preform based on only PTFE. This is due to the fact that the introduction of solid particles into the polymer matrix creates additional overvoltages (defective zones) at the polymer-filler interface, which reduce the strength of the composite. In this regard, at a specific pressing pressure of the preform of 12.5 MPa, it is not possible to achieve a sufficiently dense packing of particles of the polymer matrix and filler, which leads to a decrease in the strength and, accordingly, the wear resistance of the composite.

Установлено, что пропитка заготовки из композиционной смеси ПТФЭ + 5 мас.% при 150°С приводит к снижению массового изнашивания в 6 раз полимерных композитов, полученных пропиткой при высокой температуре при повышении нагрузки от 1 до 2 МПа, хотя износостойкость композитов при удельной нагрузке трения 1 МПа не зависит от температуры пропитки.It was found that the impregnation of a preform from a composite mixture of PTFE + 5 wt.% At 150 ° C reduces the mass wear by 6 times of polymer composites obtained by impregnation at high temperature with an increase in load from 1 to 2 MPa, although the wear resistance of composites under a specific friction load 1 MPa is independent of the impregnation temperature.

Значительное повышение износостойкости ПТФЭ и композиционного материала на его основе с активированными природными цеолитами с использованием моторного масла М-8В позволяет существенно увеличить ресурс работы и надежность узлов трения и машин в целом.A significant increase in the wear resistance of PTFE and composite material based on it with activated natural zeolites using M-8B engine oil can significantly increase the service life and reliability of friction units and machines in general.

Пример получения износостойкого материала из политетрафторэтилена и композиции на его основе с использованием активированного цеолита: цеолит помещают в рабочие барабаны планетарной мельницы и подвергают активации за счет центробежных сил в течение 2 мин. Затем 5 г активированного цеолита смешивают с 95,0 г политетрафторэтилена в лопастном смесителе в течение 1-3 мин при скорости 2000 об/мин с последующей сушкой в вакуумном шкафу (2 ч при 393-413 К), далее заготовку прессуют под давлением 25,0 МПа, затем отпрессованную заготовку пропитывают моторным маслом марки М-8В в течение 24 часов при температуре 150°С и подвергают ее «свободному спеканию» в программируемой муфельной печи.An example of obtaining a wear-resistant material from polytetrafluoroethylene and a composition based on it using activated zeolite: the zeolite is placed in the working drums of a planetary mill and subjected to activation by centrifugal forces for 2 minutes. Then 5 g of activated zeolite is mixed with 95.0 g of polytetrafluoroethylene in a paddle mixer for 1-3 minutes at a speed of 2000 rpm, followed by drying in a vacuum oven (2 hours at 393-413 K), then the workpiece is pressed under a pressure of 25, 0 MPa, then the pressed billet is impregnated with M-8B engine oil for 24 hours at a temperature of 150 ° C and subjected to its “free sintering” in a programmable muffle furnace.

Техническо-экономическая эффективностьTechnical and economic efficiency

Использование заявляемого изобретения позволяет получать полимерные материалы из политетрафторэтилена и композиции на его основе с использованием активированного цеолита и моторного масла марки М-8В, обладающие эффектом самосмазывания и имеющие износостойкость в 720-1000 раз выше, чем у исходного политетрафторэтилена, что позволяет их использовать при изготовлении деталей металлополимерных узлов трения машин различных видов техники.The use of the claimed invention allows to obtain polymeric materials from polytetrafluoroethylene and compositions based on it using activated zeolite and motor oil grade M-8B, which have a self-lubricating effect and have a wear resistance of 720-1000 times higher than the original polytetrafluoroethylene, which allows them to be used in the manufacture parts of metal-polymer friction units of machines of various types of equipment.

Claims (2)

1. Способ повышения износостойкости изделий из политетрафторэтилена, включающий изготовление изделий путем холодного прессования под удельным давлением 12,5 МПа с последующей пропиткой в моторном масле М-8 В при температуре 150°С в течение 24 ч и их спекание при температуре 370±5°С.1. A method of increasing the wear resistance of products made of polytetrafluoroethylene, including the manufacture of products by cold pressing under a specific pressure of 12.5 MPa, followed by impregnation in M-8 V engine oil at a temperature of 150 ° C for 24 hours and their sintering at a temperature of 370 ± 5 ° FROM. 2. Способ повышения износостойкости изделий из политетрафторэтилена, включающий сухое смешение политетрафторэтилена с 5 мас.% цеолитом, активированным в течение 2 мин, изготовление изделий из полученной смеси путем холодного прессования под удельным давлением 25,0 МПа с последующей пропиткой в моторном масле М-8 В при температуре 150°С в течение 24 ч и их спекание при температуре 370±5°С. 2. A method of increasing the wear resistance of products made of polytetrafluoroethylene, including dry mixing polytetrafluoroethylene with 5 wt.% Zeolite activated for 2 min, manufacturing products from the resulting mixture by cold pressing under a specific pressure of 25.0 MPa, followed by impregnation in M-8 engine oil In at a temperature of 150 ° C for 24 hours and their sintering at a temperature of 370 ± 5 ° C.
RU2009132447/05A 2009-08-27 2009-08-27 Method of preparing wear-resistant composition RU2421480C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009132447/05A RU2421480C2 (en) 2009-08-27 2009-08-27 Method of preparing wear-resistant composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009132447/05A RU2421480C2 (en) 2009-08-27 2009-08-27 Method of preparing wear-resistant composition

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009132447A RU2009132447A (en) 2011-03-10
RU2421480C2 true RU2421480C2 (en) 2011-06-20

Family

ID=44738264

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009132447/05A RU2421480C2 (en) 2009-08-27 2009-08-27 Method of preparing wear-resistant composition

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2421480C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2552752C2 (en) * 2012-10-25 2015-06-10 Государственное научное учреждение "Институт механики металлополимерных систем имени В.А. Белого Национальной академии наук Беларуси" Frictional material
WO2022115104A1 (en) * 2020-11-25 2022-06-02 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Treating three-dimensional printed objects with liquid oil

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Энциклопедия полимеров, т.2. - М.: Советская энциклопедия, 1974, с.351. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2552752C2 (en) * 2012-10-25 2015-06-10 Государственное научное учреждение "Институт механики металлополимерных систем имени В.А. Белого Национальной академии наук Беларуси" Frictional material
WO2022115104A1 (en) * 2020-11-25 2022-06-02 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Treating three-dimensional printed objects with liquid oil

Also Published As

Publication number Publication date
RU2009132447A (en) 2011-03-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101648986B1 (en) Sliding bearing having improved lubrication property
KR101066789B1 (en) Sinter bearing and maufacturing method thereof
US20090311129A1 (en) Abrasion resistant sintered copper base cu-ni-sn alloy and bearing made from the same
TW201345630A (en) New metal powder and use thereof
US9663844B2 (en) Sintered alloy superior in wear resistance
CN1297679C (en) Valve guide for internal combustion engine made from iron base sintered alloy
RU2421480C2 (en) Method of preparing wear-resistant composition
JP6424983B2 (en) Iron-based sintered oil-impregnated bearing
Red'Kin Lubricants with ultradisperse diamond–graphite powder
Pawlak et al. h-BN lamellar lubricant in hydrocarbon and formulated oil in porous sintered bearings (iron+ h-BN)
CN110129667B (en) Wear-resistant material, bearing and preparation method of bearing
JP7024291B2 (en) Iron-based sintered bearings and iron-based sintered oil-impregnated bearings
RU2374174C2 (en) Method of producing graphitised material
JP2009007433A (en) Copper-based oil-containing sintered sliding member and method for producing the same
US2301756A (en) Powder metal bearing and method of making the same
RU2114874C1 (en) Antifriction polymer composition with sealing capability
US6833018B1 (en) Powder metal materials including glass
KR101433457B1 (en) Manufacturing method of lithium complex grease
RU2295546C1 (en) Antifriction composition
RU2454439C1 (en) Polymer material for tribotechnical purposes
RU2319713C1 (en) Composition polymeric material of tribotechnical designation
JP2008297361A (en) Copper-based oil-impregnated sintered sliding member
RU2665429C1 (en) Fluoroplastic-based antifriction polymer composition
RU2400328C2 (en) Joint of switchset and method of joint sleeve production
KR102528463B1 (en) Lubrication-Free Bearings/Bushings Manufacturing Method Using PTFE-based Polymer Composite Films

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180828