RU2417837C1 - Способ приготовления формованного силикалита титана - Google Patents
Способ приготовления формованного силикалита титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2417837C1 RU2417837C1 RU2009143293/04A RU2009143293A RU2417837C1 RU 2417837 C1 RU2417837 C1 RU 2417837C1 RU 2009143293/04 A RU2009143293/04 A RU 2009143293/04A RU 2009143293 A RU2009143293 A RU 2009143293A RU 2417837 C1 RU2417837 C1 RU 2417837C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium silicalite
- gypsum
- silicalite
- mechanical strength
- calcium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к способу получения силикалита титана. Описан способ получения формованного силикалита титана путем смешения порошкообразного силикалита титана со связующим, в качестве которого используют гипс с добавками оксидов кремния, или кальция, или алюминия, или их смеси, с добавлением воды и последующим формованием. Технический эффект - получение формованного силикалита титана, обладающего повышенной механической прочностью. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Настоящее изобретение относится к способу получения силикалита титана.
Основным фактором, тормозящим процесс промышленного внедрения силикалита титана как катализатора в процессах окисления органических соединений, является малый размер частиц силикалита титана (200-400 нм), сильно усложняющий стадию отделения катализатора от реакционной массы.
В последнее время появляется много работ, посвященных процессам нанесения кристаллов силикалита титана на носители либо формования силикалита титана в частицы необходимого размера для проведения процессов окисления. В качестве основных методов, используемых для этих целей, необходимо отметить способы, основанные на гранулировании, нанесении синтезированного мелкокристаллического силикалита титана на твердые носители.
В большинстве случаев нанесение силикалита титана на различные носители осуществляется за счет взаимодействия гидроксильных групп цеолита с поверхностными гидроксильными группами носителя с образованием связей Si-O-Si.
Так, авторы [Пат. 6603027 (США), B01J 37/02; B01J 37/00; C07D 301/12; C07D 301/00; B01J 029/89; C07D 301/06, 05.08.2003] предложили метод нанесения силикалита титана, включающий многократную обработку носителя, обладающего «сотовой» структурой, суспензией силикалита титана (50-90 г силикалита титана/100 г воды) с последующей сушкой и прокаливанием. Однако образцы катализатора, полученные по данному способу, обладают низкой прочностью и не могут быть использованы для промышленных реакционных узлов.
В работе [Пат. 6849570 (США), B01J 21/08; B01J 29/06; B01J 27/198; B01J 27/182; C07C 249/00, 01.02.2005] предлагается получать гранулы катализатора, содержащего силикалит титана, путем смешения неактивной основы (оксид алюминия, силикагель), связующего вещества (метилгидроксицеллюлоза, полиспирты, фруктоза, пентаэритрит) с последующим формованием, сушкой и обжигом при 500-750°С.
Известен [Пат. 6491861 (США), B01J 29/89; B01J 37/00; C07D 301/12; B01J 29/04; B01J 29/00; С04В 38/08; C07D 301/00; В28В 003/20, 10.01.2002] способ получения гранул силикалита титана размером 1-2 мм. Исходную смесь, содержащую силикалит титана, тетраметоксисилан, метилцеллюлозу и алифатический спирт (метанол, этанол, н-пропанол) подвергают экструзии с последующей сушкой при 120°С в течение 16 часов и прокаливанию при 500°С в течение 5 часов. Основными недостатками этих способов получения является низкая активность катализатора и механическая прочность гранул катализатора.
Прототипом данного изобретения является способ получения гранул силикалита титана [Пат. 6699812 (США), B01J 29/89, 02.03.2004], заключающийся в смешении порошкообразного силикалита титана со связующим (оксид кремния), пластификатором (метилцеллюлоза) и порообразователем (меламин) с последующим формованием и прокаливанием. Авторами настоящей заяки проведены испытания образцов, приготовленных по способу-прототипу. Результаты приведены в таблице.
Основным недостатком данного способа получения гранул, содержащих силикалит титана, является низкая прочность, сложность изготовления, высокие температуры прокаливания и использование большого ряда вспомогательных веществ (меламина и метилцеллюлозы).
Задачей предлагаемого изобретения является разработка нового способа приготовления катализатора силикалита титана для окисления органических соединений. Технический результат - повышение механической прочности и упрощение технологии изготовления.
В соответствии с настоящим изобретением порошок силикалита титана размером 200-400 нм смешивают с гипсом или оксидами кремния, кальция, или алюминия или их смесью с добавлением воды. Массовое соотношение силикалита титана и гипса выбирается от 1:0.2 до 1:100, предпочтительно от 1:1 до 1:3, массовое соотношение силикалит титана и оксиды кремния или кальция, или алюминия или их смесь выбирают от 1:0.01 до 1:1, предпочтительно от 1:0.1 до 1:0.5.
Полученную смесь перемешивают в течение от 1 до 60 минут и подвергают формованию или экструзии с получением гранул, сфер, колец или другой необходимой формы и необходимого размера.
Сущность изобретения иллюстрируется примерами.
ПРИМЕР 1
Порошок силикалита титана массой 13 г смешивали с 20 г гипса и 3.5 г смеси оксидов состава: оксид алюминия - 50% масс., оксид кальция - 50% масс., гомогенизировали в лабораторной мельнице. К полученной смеси добавляли 40 г воды и перемешивали в течение 4 мин. Полученную массу экструдировали и получали формованный силикалит титана. Данные по испытанию механической прочности полученных образцов представлены в таблице.
ПРИМЕР 2
Порошок силикалита титана массой 13 г смешивали с 20 г гипса и 3.5 г оксида кремния, гомогенизировали в лабораторной мельнице. К полученной смеси добавляли 40 г воды и перемешивали в течение 4 мин. Полученную массу экструдировали и получали формованный силикалит титана. Данные по испытанию механической прочности полученных образцов представлены в таблице.
ПРИМЕР 3
Порошок силикалита титана массой 13 г смешивали с 20 г гипса и 3.5 г оксида алюминия, гомогенизировали в лабораторной мельнице. К полученной смеси добавляли 40 г воды и перемешивали в течение 4 мин. Полученную массу экструдировали и получали формованный силикалит титана. Данные по испытанию механической прочности полученных образцов представлены в таблице.
ПРИМЕР 4
Порошок силикалита титана массой 13 г смешивали с 1300 г гипса и 3.5 г оксида алюминия, гомогенизировали в лабораторной мельнице. К полученной смеси добавляли 40 г воды и перемешивали в течение 4 мин. Полученную массу экструдировали и получали формованный силикалит титана. Данные по испытанию механической прочности, полученных образцов представлены в таблице.
ПРИМЕР 5
Порошок силикалита титана массой 13 г смешивали с 20 г гипса и 13 г оксида алюминия, гомогенизировали в лабораторной мельнице. К полученной смеси добавляли 40 г воды и перемешивали в течение 4 мин. Полученную массу экструдировали и получали формованный силикалит титана. Данные по испытанию механической прочности полученных образцов представлены в таблице.
Из таблицы видно, что при увеличении массового соотношения силикалита титана и гипса от 1:0.2 до 1:100 изменения прочности гранул не происходит, при уменьшении массового соотношения силикалита титана и гипса меньше 1:0.2 смесь невозможно подвергнуть формованию. Увеличение соотношения силикалита титана и гипса более 1:100 не оказывает влияние на прочность гранул. Увеличение соотношения силикалита титана и оксидов от 1:0.01 до 1:1 несколько уменьшает прочность гранул, но оказывает положительное влияние на другие эксплуатационные параметры катализатора.
Использование данного изобретения позволяет получать катализатор, устойчивый в условиях окисления органических соединений водными растворами пероксида водорода, а также позволяющий проводить многократную регенерацию без снижения каталитической активности.
| Данные по испытанию механической прочности | ||||
| Образец | Форма | Геометрические размеры, мм | Давление сжатия до разрушения, кгс/см2 | |
| Высота | Диаметр | |||
| Прототип | Цилиндр | 24.0 | 12.3 | 1.0 |
| Пример 1 | Цилиндр | 24.0 | 12.3 | 11.1 |
| Пример 2 | Цилиндр | 24.0 | 12.3 | 10.0 |
| Пример 3 | Цилиндр | 24.0 | 12.3 | 10.9 |
| Пример 4 | Цилиндр | 24.0 | 12.3 | 32.0 |
| Пример 5 | Цилиндр | 24.0 | 12.3 | 10.8 |
Claims (2)
1. Способ приготовления формованного силикалита титана смешением порошкообразного силикалита титана со связующим и водой с последующим формованием, отличающийся тем, что в качестве связующего используют гипс с добавками оксидов кремния, или кальция, или алюминия, или их смеси.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что массовое соотношение силикалита титана и гипса выбирают от 1:0.2 до 1:100, а массовое соотношение силикалита титана и оксидов кремния, или кальция, или алюминия, или их смесей от 1:0.01 до 1:1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009143293/04A RU2417837C1 (ru) | 2009-11-23 | 2009-11-23 | Способ приготовления формованного силикалита титана |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009143293/04A RU2417837C1 (ru) | 2009-11-23 | 2009-11-23 | Способ приготовления формованного силикалита титана |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2417837C1 true RU2417837C1 (ru) | 2011-05-10 |
Family
ID=44732557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009143293/04A RU2417837C1 (ru) | 2009-11-23 | 2009-11-23 | Способ приготовления формованного силикалита титана |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2417837C1 (ru) |
-
2009
- 2009-11-23 RU RU2009143293/04A patent/RU2417837C1/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1149125C (zh) | 气体净化用分子筛吸附剂及其制备方法 | |
| KR100591031B1 (ko) | 촉매 담체 및 이의 제조방법 | |
| CN109790040B (zh) | 一种层级结构多级孔沸石及其制备方法 | |
| US20110052906A1 (en) | Porous aluminum titanate, sintered body of the same, and method for producing the same | |
| JP2002535229A5 (ru) | ||
| US20150266010A1 (en) | Mof formed by extrusion and pelletizing with a hydraulic binder having improved mechanical properties and process for preparing same | |
| US7244689B2 (en) | Method of producing alumina-silica catalyst supports | |
| JP3066850B2 (ja) | バインダーレスｘ型ゼオライト成形体およびその製造方法 | |
| CN114605168A (zh) | 一种基于菫青石多孔陶瓷和沸石的空气过滤材料的制备方法 | |
| CN111468178B (zh) | 一种金属改性zsm-5分子筛催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN101372342B (zh) | 一种以离子液体为模板剂制备介孔氧化铝分子筛的方法 | |
| RU2417837C1 (ru) | Способ приготовления формованного силикалита титана | |
| RU2622035C1 (ru) | Катализатор дегидрирования парафиновых углеводородов, способ его получения и способ дегидрирования углеводородов с использованием этого катализатора | |
| CN110407574B (zh) | 一种锆酸钙·六铝酸钙复合多孔陶瓷及制备方法 | |
| CN112569922A (zh) | 一种非晶硅铝氧化物催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN114644353B (zh) | 一种三维贯通大孔氧化铝的制备方法 | |
| CN113797948A (zh) | 一种以天然粘土矿物为原料制备的催化剂载体及其制备方法 | |
| RU2623436C1 (ru) | Носитель для катализаторов на основе оксида алюминия и способ его приготовления | |
| JP5766067B2 (ja) | アルミナ含有メソポーラス多孔体の合成方法およびアルミナ含有メソポーラス多孔体 | |
| KR100392701B1 (ko) | 메조포러스 제올라이트 허니컴구조체 및 그 제조방법 | |
| EP3421428A1 (en) | Silver-carrying zeolite molded article | |
| CN112007625B (zh) | 一种α-氧化铝载体及制备方法和银催化剂与应用 | |
| CN113800535A (zh) | 一种应用于低碳烷烃芳构化的纳米BaKL沸石合成方法 | |
| KR20150056101A (ko) | 정수슬러지를 이용한 흡착제 및 이의 제조방법 | |
| JP2000210557A (ja) | Ｘ型ゼオライト含有成形体及びその製造方法並びにその用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20111124 |