RU2410203C1 - Method and device to produce finely dispersed metal powder - Google Patents
Method and device to produce finely dispersed metal powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2410203C1 RU2410203C1 RU2009118319/02A RU2009118319A RU2410203C1 RU 2410203 C1 RU2410203 C1 RU 2410203C1 RU 2009118319/02 A RU2009118319/02 A RU 2009118319/02A RU 2009118319 A RU2009118319 A RU 2009118319A RU 2410203 C1 RU2410203 C1 RU 2410203C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal
- container
- heater
- evaporator
- condensation chamber
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к устройствам, предназначенным для получения газофазным методом высокодисперсных порошков металлов и сплавов, а также для нанесения металлических покрытий в вакууме на металлические и неметаллические изделия, предназначенные для использования в микроэлектронике, химической технологии, для антикоррозийной защиты деталей машин и сварных металлоконструкций.The invention relates to devices designed to obtain the gas-phase method of highly dispersed powders of metals and alloys, as well as for applying metal coatings in a vacuum to metal and non-metal products intended for use in microelectronics, chemical technology, for corrosion protection of machine parts and welded metal structures.
Известно устройство для испарения металла [1], содержащее корпус, внутри которого размещены металлоприемник, снабженный отверстиями для подачи и вывода металла, металлоприемник сообщен с нагревательным элементом, а на пути вывода расплавленного металла из металлоприемника размещен канал для истечения металла и его паров, внешний контур которого образован двумя цилиндрическими элементами, расположенными коаксиально, при этом каждый из них выполнен из токопроводящего материала и соединен с токоподводом, а канал для истечения металла и его паров разделен на зону кипения металла и зону перегрева его паров. Известный испаритель по сравниваемым аналогам позволяет улучшить качество порошка, увеличить его выход и производительность процесса, снизить материалоемкость, удельную энергоемкость и затраты. Недостаток устройства - его относительно высокая материалоемкость, необходимость приборного обеспечения контроля температуры в зонах нагрева, кипения и перегрева. Кроме этого во время работы устройства, когда внутренний цилиндрический элемент заполнен жидким металлом, пропускаемый электрический ток проходит по сечению металлического расплава, а не по сечению стенок внутреннего цилиндрического элемента, имеющих более высокое электросопротивление. При этом тепловая энергия для испарения металла выделяется только при прохождении электрического тока по сечению стенки внешнего цилиндрического элемента. Таким образом, примерно половина выделяемой тепловой энергии расходуется на нагрев металлического корпуса испарителя и излучение в окружающее пространство. Все это приводит к снижению КПД испарителя.A device for the evaporation of metal [1] is known, comprising a housing inside which a metal detector is provided, provided with holes for supplying and outputting metal, the metal detector is in communication with a heating element, and a channel for the outflow of metal and its vapor is placed on the path of output of molten metal from the metal detector, an external circuit which is formed by two cylindrical elements arranged coaxially, each of which is made of conductive material and connected to the current lead, and the channel for the flow of metal and e of vapor is divided into a boiling zone of the metal and a zone of overheating of its vapor. The known evaporator for comparable analogues can improve the quality of the powder, increase its yield and process productivity, reduce material consumption, specific energy consumption and costs. The disadvantage of this device is its relatively high material consumption, the need for instrumentation to provide temperature control in the heating, boiling and overheating zones. In addition, during operation of the device, when the inner cylindrical element is filled with liquid metal, the transmitted electric current passes through the cross section of the metal melt, and not along the cross section of the walls of the inner cylindrical element having a higher electrical resistance. In this case, thermal energy for the evaporation of the metal is released only when an electric current passes through the wall section of the external cylindrical element. Thus, approximately half of the released thermal energy is spent on heating the metal housing of the evaporator and radiation into the surrounding space. All this leads to a decrease in the efficiency of the evaporator.
Наиболее близким по технической сущности и решаемой задаче к предлагаемому является испаритель для металлов и сплавов [2], содержащий закрытый цилиндрический контейнер с отверстием для выхода пара, торцевые крышки и закрепленный в них нагреватель, расположенный в верхней части контейнера со стороны расположения отверстия, причем размерные параметры испарителя взаимосвязаны между собой установленными соотношениями, которые способствуют повышению качества конденсируемого продукта путем предотвращения конденсации пара металла на стенках отверстия при сохранении максимальной производительности. Однако конструкция известного испарителя и его работа имеют существенные недостатки. Использование твердых изоляторов (например, из окиси бериллия) не гарантирует герметичность контейнера. Расположение отверстия для выхода пара позволяет формировать только вертикальный поток пара в камеру конденсации. Часть образующегося порошка неизбежно оседает и спекается на внешних горячих элементах испарителя, находящихся в камере конденсации. Отмеченное приводит к снижению производительности, качества годного порошка, что снижает экономическую целесообразность использования его при массовом производстве высококачественных высокодисперсных металлических порошков.The closest in technical essence and the problem to be proposed is an evaporator for metals and alloys [2], containing a closed cylindrical container with an opening for steam output, end caps and a heater fixed to them, located in the upper part of the container from the location of the hole, moreover, dimensional the parameters of the evaporator are interconnected by established ratios that contribute to improving the quality of the condensed product by preventing condensation of the metal vapor on the kah holes while maintaining maximum performance. However, the design of the known evaporator and its operation have significant drawbacks. The use of solid insulators (for example, from beryllium oxide) does not guarantee the tightness of the container. The location of the steam outlet allows only vertical steam to form into the condensation chamber. Part of the resulting powder inevitably settles and sintering on the external hot elements of the evaporator located in the condensation chamber. The aforementioned leads to a decrease in productivity and quality of suitable powder, which reduces the economic feasibility of using it in the mass production of high-quality finely dispersed metal powders.
В настоящей заявке поставлена задача создания не сложного по конструкторскому исполнению, при сохранении основных принципов использования материалов, надежного в эксплуатации, высокопроизводительного с высоким КПД испарителя для массового производства высокодисперсного качественного металлического порошка.In this application, the task is to create a design that is not complicated in design, while maintaining the basic principles of using materials, reliable in operation, high-performance, high-efficiency evaporator for mass production of highly dispersed high-quality metal powder.
Сущность предлагаемого изобретения и технический результат поставленной задачи объясняются и решаются тем, что в отличие от известного испарителя, содержащего устройство для подачи расплавленного металла, испаритель, выполненный в виде цилиндрического контейнера, закрытого торцевыми крышками, с цилиндрическим нагревателем, расположенным в верхней части контейнера и установленным соосно отверстиям торцевых крышек контейнера, и имеющий отверстие для выхода металлического пара в камеру конденсации, и камеру конденсации - в предлагаемом устройстве одна из торцевых крышек контейнера испарителя выполнена заодно с его корпусом, другая - съемной, в которой в отверстии для выхода пара размещена форсунка с цилиндрическим каналом и одним или несколькими отверстиями в ее стенке, суммарная площадь которых равна площади отверстия для выхода пара в ее торце, при этом один конец нагревателя выполнен с буртиком и закреплен посредством прижимной гайки через уплотняющую теплоэлектроизоляционную прокладку в отверстии торцевой крышки, выполненной заодно с корпусом контейнера, а другой конец нагревателя имеет скользящую посадку и установлен в цилиндрической полости посредством форсунки, причем площадь контакта внутренней поверхности цилиндрической полости форсунки и боковой поверхности нагревателя, а также площадь поперечного сечения форсунки в зоне контакта с нагревателем равны площади поперечного сечения нагревателя, устройство для подачи металла установлено сверху контейнера в его стенке и содержит плавильный тигель, кран и металлопровод, канал которого в его нижней части выполнен с разветвлением, перпендикулярным оси нагревателя, а внешний диаметр металлопровода внутри контейнера равен или больше диаметра нагревателя.The essence of the invention and the technical result of the task are explained and solved by the fact that, in contrast to the known evaporator containing a device for supplying molten metal, the evaporator is made in the form of a cylindrical container closed by end caps, with a cylindrical heater located in the upper part of the container and installed coaxial with the openings of the end caps of the container, and having an opening for the exit of metal vapor into the condensation chamber, and the condensation chamber - we offer m device, one of the end caps of the evaporator container is made integral with its body, the other is removable, in which a nozzle with a cylindrical channel and one or more holes in its wall is placed in the steam outlet, the total area of which is equal to the area of the steam outlet in its the end, while one end of the heater is made with a shoulder and is fixed by means of a clamping nut through a sealing heat-insulating gasket in the hole of the end cover, made integral with the container body, and the second end of the heater has a sliding fit and is installed in the cylindrical cavity by means of the nozzle, the contact area of the inner surface of the cylindrical cavity of the nozzle and the side surface of the heater, as well as the cross-sectional area of the nozzle in the contact zone with the heater, are equal to the cross-sectional area of the heater, the metal feed device is mounted on top container in its wall and contains a melting crucible, a crane and a metal wire, the channel of which in its lower part is made with branching, perpendi the axis of the heater, and the outer diameter of the metal wire inside the container is equal to or greater than the diameter of the heater.
Крышка, выполненная заодно с корпусом контейнера, крепление цилиндрического нагревателя на ней с использованием теплоэлектроизоляционной прокладки, уплотняемой прижимной гайкой к буртику нагревателя, обеспечивают герметичность камеры контейнера и надежность его тепло- и электроизоляции.The lid, made at the same time with the container body, mounting a cylindrical heater on it using a heat-insulating gasket sealed with a clamping nut to the collar of the heater, ensure the tightness of the container chamber and the reliability of its heat and electrical insulation.
С другого конца нагреватель установлен на съемной крышке через форсунку. Скользящая посадка нагревательного стержня с внутренней полостью форсунки исключает негативное влияние различного линейного удлинения нагревателя и боковой стенки контейнера за счет разной степени их нагрева, что обуславливает надежность узла соединения и герметичность испарителя в целом.At the other end, the heater is mounted on a removable cover through the nozzle. The sliding fit of the heating rod with the internal cavity of the nozzle eliminates the negative effect of various linear elongations of the heater and the side wall of the container due to their varying degrees of heating, which determines the reliability of the connection unit and the tightness of the evaporator as a whole.
Кроме этого указанный вариант соединения нагревателя с крышкой через форсунку включает в цепь нагрева дополнительно стенку цилиндрического канала форсунки, что обеспечивает достаточный нагрев стенок отверстия для выхода пара и значительно повышает КПД испарителя и качество порошка.In addition, the indicated variant of connecting the heater with the cap through the nozzle additionally includes the wall of the nozzle’s cylindrical channel in the heating circuit, which ensures sufficient heating of the walls of the opening for steam output and significantly increases the efficiency of the evaporator and the quality of the powder.
Выбранное соотношение площади контакта нагревателя и форсунки, а также ее площади поперечного сечения в зоне контакта с нагревателем к его площади поперечного сечения связано с поддержанием необходимого температурного режима технологического процесса нагрева, испарения и истечения паров металлов в камеру конденсации.The selected ratio of the contact area of the heater and the nozzle, as well as its cross-sectional area in the contact zone with the heater to its cross-sectional area, is associated with maintaining the necessary temperature regime of the technological process of heating, evaporation and outflow of metal vapor into the condensation chamber.
Равенство значений данных параметров обусловлено тем, что форсунка является частью источника тепловой энергии для испарения металла. При прохождении электрического тока по телу форсунки также выделяется тепловая энергия, как и при прохождении электрического тока по телу нагревателя, так как они выполнены из одного и того же графитированного материала.The equality of the values of these parameters is due to the fact that the nozzle is part of a source of thermal energy for metal evaporation. With the passage of electric current through the body of the nozzle, thermal energy is also released, as well as during the passage of electric current through the body of the heater, since they are made of the same graphite material.
Если указанные величины площади контакта и сечения форсунки меньше площади поперечного сечения нагревателя, то происходит местный перегрев данного электрического контакта между форсункой и нагревателем. Такой местный нагрев снижает стойкость графитированного материала, из которого изготовлены эти детали, что приводит к преждевременному разрушению этого электрического контакта и, следовательно, к выходу из строя испарителя.If the indicated values of the contact area and the nozzle cross-section are less than the cross-sectional area of the heater, then local overheating of this electrical contact occurs between the nozzle and the heater. Such local heating reduces the resistance of the graphitized material from which these parts are made, which leads to premature destruction of this electrical contact and, consequently, to the failure of the evaporator.
При площади контакта внутренней полости форсунки и площади ее сечения в зоне с нагревателем, большей площади поперечного сечения нагревателя, будет наблюдаться неоправданное увеличение расхода графитированного расхода материала, что приведет к увеличению стоимости испарителя.If the contact area of the internal cavity of the nozzle and its cross-sectional area in the zone with the heater is larger than the cross-sectional area of the heater, an unjustified increase in the flow rate of graphitized material consumption will be observed, which will lead to an increase in the cost of the evaporator.
Отверстия в торце форсунки и на ее цилиндрической стенке образуют канал для выхода пара. Для поддержания условия максимального струйного истечения пара из емкости контейнера через указанный канал суммарная площадь отверстий на цилиндрической стенке должна быть равна площади отверстия выхода пара в камеру конденсации.The holes in the end of the nozzle and on its cylindrical wall form a channel for the exit of steam. In order to maintain the conditions of maximum jet flow of steam from the container’s capacity through the specified channel, the total area of the holes on the cylindrical wall should be equal to the area of the steam outlet in the condensation chamber.
Уменьшение суммарной площади отверстий на стенках форсунки по сравнению с площадью отверстия для выхода пара приводит к увеличению сопротивления потоку пара, а следовательно, к снижению производительности испарителя.The decrease in the total area of the holes on the walls of the nozzle compared with the area of the hole for the exit of steam leads to an increase in resistance to steam flow, and therefore, to a decrease in the efficiency of the evaporator.
Превышение суммарной площади отверстий на стенке форсунки по сравнению с площадью отверстия для выхода пара увеличивает сопротивление прохождения электротока по телу форсунки, что приводит к перегреву форсунки и ее преждевременному разрушению, а следовательно, к выходу из строя испарителя.Exceeding the total area of the holes on the nozzle wall compared to the area of the steam outlet increases the resistance to electric current passing through the nozzle body, which leads to overheating of the nozzle and its premature destruction, and consequently to failure of the evaporator.
Металлопровод, находящийся внутри контейнера, располагается напротив цилиндрического нагревателя, причем его диаметр равен или больше диаметра нагревателя. Кроме того, внутренний канал в нижней части металлопровода имеет разветвление преимущественно на две стороны, в направлении, перпендикулярном оси нагревателя. Наиболее удобным для работы испарителя и простым для исполнения является разветвление перпендикулярное или с наклоном к вертикальному каналу металлопровода. Все это предотвращает короткое замыкание из-за попадания жидкого металлического расплава на нагреватель при подаче металла в контейнер и вывод из строя испарителя.The metal wire inside the container is located opposite the cylindrical heater, and its diameter is equal to or greater than the diameter of the heater. In addition, the inner channel in the lower part of the metal wire has a branching mainly on two sides, in a direction perpendicular to the axis of the heater. The most convenient for the operation of the evaporator and simple to perform is the branching perpendicular or with an inclination to the vertical channel of the metal wire. All this prevents a short circuit due to the ingress of liquid metal melt on the heater when the metal is fed into the container and the evaporator fails.
Для повышения надежности работы устройства, увеличения времени непрерывного технологического процесса нагреватель и конструктивные элементы испарителя выполнены из графитированного материала плотностью 1,55-1,65 г/см3. При плотности материала менее 1,55 г/см3 часть паров металла проникает через стенки с последующей конденсацией металла в объеме теплоизоляционного материала, в результате чего ухудшаются его теплоизоляционные свойства, снижается объем пара, поступающий в камеру конденсации. Материал с плотностью более 1,65 г/см3 имеет высокую стоимость, и его использование резко повышает себестоимость порошка, а его производство становится нерентабельным.To increase the reliability of the device, increase the time of the continuous process, the heater and the structural elements of the evaporator are made of graphitized material with a density of 1.55-1.65 g / cm 3 . When the density of the material is less than 1.55 g / cm 3, part of the metal vapor penetrates through the walls with subsequent condensation of the metal in the volume of the insulating material, as a result of which its heat-insulating properties deteriorate, the volume of steam entering the condensation chamber decreases. Material with a density of more than 1.65 g / cm 3 has a high cost, and its use dramatically increases the cost of the powder, and its production becomes unprofitable.
Перечисленная совокупность использования новых существенных признаков устройства в заявленном сочетании и размерах соотношений элементов несложной конструкции позволяет решить поставленную задачу: при высокой производительности, простоте и надежности технологического процесса, при высоком тепловом коэффициенте полезного действия испарителя получать высококачественные высокодисперсные порошки металла.The listed combination of using new essential features of the device in the claimed combination and sizes of the ratios of elements of a simple design allows us to solve the problem: with high productivity, simplicity and reliability of the process, with a high thermal efficiency of the evaporator to obtain high-quality highly dispersed metal powders.
На чертеже изображен общий вид устройства для получения высоко дисперсного металлического порошка в продольном разрезе и в сечении А-А.The drawing shows a General view of a device for producing a highly dispersed metal powder in a longitudinal section and in section aa.
Устройство состоит из закрытого цилиндрического контейнера 1, цилиндрического нагревателя 2, устройства для подачи в контейнер расплавленного металла 3, крышки 4, выполненной заодно с корпусом контейнера 1, съемной крышки 5, форсунки 6, отверстия для выхода пара 7, буртика цилиндрического нагревателя 8, прижимной гайки 9, теплоэлектроизоляционной прокладки 10, отверстия в боковой цилиндрической стенке форсунки 11, плавильного тигля 12, крана 13, металлопровода 14, канала металлопровода 15, разветвления канала металлопровода 16 и камеры конденсации (не показана).The device consists of a closed cylindrical container 1, a
Заявленное устройство предназначено для осуществления способа получения высокодисперсного металлического порошка.The claimed device is intended to implement a method of producing a highly dispersed metal powder.
Известен способ производства высокодисперсного металлического порошка металла [1], включающий нагрев расплавленного металла до температуры кипения и отвод образующихся паров, при этом металл последовательно пропускают через зоны нагрева, кипения и перегрева пара при постепенном повышении температуры, а движение пара в зоне перегрева до выхода из нее осуществляют в виде организованного направленного по оси потока.A known method of producing a finely dispersed metal metal powder [1], comprising heating the molten metal to a boiling point and removing the generated vapors, the metal is successively passed through the heating, boiling and superheating zones with a gradual increase in temperature, and the steam moves in the overheating zone until it exits it is carried out in the form of an organized flow directed along the axis.
Недостаток известного способа - сложность осуществления технологического процесса, а именно регулирование постепенного повышения и поддержания необходимого значения температур по зонам нагрева, кипения и перегрева пара. Кроме этого подача расплавленного металла из зоны нагрева в зону кипения происходит самопроизвольно по принципу сообщающих сосудов очень малыми порциями. При поступлении очередной порции металла из металлоприемника давление пара в канале истечения металла повышается. Подача металла на некоторое время прекращается из-за малого перепада уровня жидкого металла в металлоприемнике и в зоне кипения. Отмеченные недостатки приводят к повышению удельных энергозатрат, лимитируют повышение производительности процесса испарения.The disadvantage of this method is the complexity of the process, namely the regulation of the gradual increase and maintenance of the required temperature values in the zones of heating, boiling and overheating of steam. In addition, the supply of molten metal from the heating zone to the boiling zone occurs spontaneously according to the principle of communicating vessels in very small portions. Upon receipt of the next portion of the metal from the metal receiver, the vapor pressure in the metal flow channel increases. The metal supply stops for some time due to the small difference in the level of liquid metal in the metal receiver and in the boiling zone. The noted shortcomings lead to an increase in specific energy consumption, limit the increase in productivity of the evaporation process.
Известен способ испарения металла путем нагрева расплавленного металла до температуры кипения, обеспечение его поверхностного испарения с отводом образующихся паров металла посредством пониженного давления в зоне конденсации паров [3]. Однако известный способ не отвечает современным требованиям технико-экономических и качественных показателей к производству высокодисперсных металлических порошков.A known method of evaporation of a metal by heating the molten metal to a boiling point, ensuring its surface evaporation with the removal of the generated metal vapor by means of reduced pressure in the vapor condensation zone [3]. However, the known method does not meet the modern requirements of technical, economic and quality indicators for the production of highly dispersed metal powders.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату заявленному способу получения высокодисперсного металлического порошка является испаритель для металлов и сплавов [2], с использованием которого осуществляют расплавление металла, его подачу в контейнер испарителя и отвод потока пара в камеру конденсации.The closest in technical essence and the achieved technical result of the claimed method for producing highly dispersed metal powder is an evaporator for metals and alloys [2], using which the metal is melted, fed into the evaporator container and the steam stream is diverted to the condensation chamber.
В настоящей заявке на способ получения высокодисперсного металлического порошка поставлена задача минимизировать отмеченные недостатки известных способов, упростить технологический процесс, снизить удельные энергозатраты и повысить производительность и выход годного конечной продукции.In this application, a method for producing a finely dispersed metal powder is set to minimize the noted disadvantages of the known methods, simplify the process, reduce specific energy consumption and increase productivity and yield of the final product.
Поставленная задача по достижению технического результата и сущность предлагаемого способа выражается тем, что используя известные элементы технических приемов получения высокодисперсных металлических порошков, включающих расплавление металла, его подачу в зону кипения и испарения, отводов потока пара в камеру конденсации, - в предлагаемом способе технологический процесс осуществляют с использованием заявленного устройства, благодаря конструктивным особенностям которого подачу расплавленного металла в контейнер осуществляют поэтапно - первоначально из устройства подачи расплавленного металла наполняют единую зону кипения и парообразования контейнера на 0,57-0,60 его объема, а затем для регулирования заданного уровня расплава в процессе кипения и парообразования проводят периодическую импульсную подачу расплавленного металла, причем наполнение, разогрев и кипение ведут без контакта металлического расплава с нагревателем при плотности тока по сечению нагревателя, равной 1,6-1,8 А/мм2, а по каналу, образованному отверстиями на цилиндрических стенках и отверстием в торце форсунки, направленно обогреваемым торцом нагревателя, обеспечивают интенсивное истечение металлического пара из контейнера в камеру конденсации.The task to achieve the technical result and the essence of the proposed method is expressed by the fact that using the known elements of the technical methods for producing finely dispersed metal powders, including the melting of the metal, its supply to the boiling and evaporation zone, the steam flow bends into the condensation chamber, in the proposed method the technological process is carried out using the claimed device, due to the design features of which the supply of molten metal to the container is carried out tapo - initially a single boiling and vaporization zone of the container is filled from the molten metal supply device by 0.57-0.60 of its volume, and then, to regulate the given melt level during boiling and vaporization, a periodic pulsed supply of molten metal is carried out, moreover, filling, heating and boiling is carried out without contact of the metal melt with the heater at a current density along the heater cross section of 1.6-1.8 A / mm 2 , and through a channel formed by openings on cylindrical walls and an opening in t The nozzle end, directed by the heated end of the heater, provides an intensive outflow of metal vapor from the container into the condensation chamber.
Заявленные признаки способа, технологические параметры, последовательность их исполнения существенно повышают стабильность технологического процесса, надежность получения высококачественного металлического порошка. Установлено, что первоначальное наполнение расплавленным металлом зоны кипения и парообразования контейнера до 0,57-0,60 его объема при режиме нагрева с плотностью тока по сечению нагревателя, равной 1,6-1,8 А/мм2, практически все тепло, подаваемое на испарение металла, передается за счет теплоты излучения от нагревателя. При передаче тепла излучением сверху на поверхность расплава сам расплав нагревается до температуры кипения и процесс парообразования идет в спокойном режиме без бурного кипения, что полностью исключает явление брызгоуноса капель металла потоком пара, приводящее к ухудшению качества порошка.The claimed features of the method, technological parameters, the sequence of their execution significantly increase the stability of the process, the reliability of obtaining high-quality metal powder. It was established that the initial filling of the boiling zone and vaporization of the container with molten metal to 0.57-0.60 of its volume during heating with a current density over the heater cross section equal to 1.6-1.8 A / mm 2 , almost all the heat supplied to the evaporation of metal, is transmitted due to the heat of radiation from the heater. When heat is transferred by radiation from above onto the surface of the melt, the melt itself is heated to a boiling point and the process of vaporization proceeds in a quiet mode without rapid boiling, which completely eliminates the phenomenon of spray droplets of metal droplets by a steam stream, which leads to deterioration in the quality of the powder.
Постоянство указанного объема расплавленного металла в контейнере обеспечивает практически максимальную поверхность испарения, которая при испарении металла постоянно восполняется периодической импульсной подачей расплавленного металла по каналу металлопровода.The constancy of the indicated volume of molten metal in the container provides an almost maximum evaporation surface, which, when the metal is evaporated, is constantly supplemented by periodic pulsed supply of molten metal through the channel of the metal wire.
В этом случае практически не меняются параметры процесса парообразования (температура расплава, давление пара), характеристики выходящего парового потока (интенсивность истечения, производительность по пару), что обеспечивает получение порошка в каждый момент времени одного и того же качества и фракционного состава.In this case, the parameters of the process of vaporization (melt temperature, vapor pressure) and the characteristics of the outgoing steam stream (flow rate, steam productivity) remain practically unchanged, which ensures that the powder is obtained at the same time and of the same quality and fractional composition.
Предлагаемое устройство и способ получения высокодисперсного металлического порошка связаны между собой единым изобретательским замыслом, направлены на достижение единого технического результата, что удовлетворяет требованию «единство изобретения».The proposed device and method for producing highly dispersed metal powder are interconnected by a single inventive concept, aimed at achieving a single technical result, which satisfies the requirement of “unity of invention”.
Работа устройства и реализация способа получения высокодисперсного металлического порошка осуществляется следующим образом. Элементы испарителя и нагреватель изготавливают из графитированного материала с плотностью 1,55-1,65 г/см3. Детали и узлы сочленения конструкции испарителя выполняют с соблюдением заявленных размерных соотношений. Внутри цилиндрического контейнера 1 в отверстие крышки 4, выполненной за одно с корпусом контейнера 1 с уплотняющей теплоэлектроизоляционной прокладкой 10 (например, огнеупорной каолиновой ваты), устанавливают нагреватель 2, прижимая узел крепления к буртику 8 прижимной гайкой 9. Через стенку контейнера устанавливают специальные датчики (не показаны) контроля минимального (0,57) и максимального (0,6) уровня наполнения контейнера металлическим расплавом. Противоположный торец контейнера закрывают съемной крышкой 5 и через ее отверстие вставляют форсунку 6 скользящей посадкой на нагреватель 2 с учетом выполнения условия, что площадь контакта внутренней поверхности цилиндрической полости форсунки и боковой поверхности нагревателя равна площади поперечного сечения нагревателя. Затем фиксируют на корпусе контейнера устройство подачи расплавленного металла 3 так, чтобы разветвление канала 16 металлопровода 14 находилось перпендикулярно оси нагревателя 2.The operation of the device and the implementation of the method for producing fine metal powder is as follows. The elements of the evaporator and heater are made of graphitized material with a density of 1.55-1.65 g / cm 3 . Parts and assemblies for the design of the evaporator are performed in compliance with the stated dimensional ratios. Inside the cylindrical container 1, a
Рабочее положение испарителя - горизонтальное направление оси цилиндрического контейнера 1 и нагревательного элемента 2.The working position of the evaporator is the horizontal direction of the axis of the cylindrical container 1 and the
Испаритель помещают в металлический корпус (не показан) устройства, заполняют пустоты между их стенками термостойким изолирующим материалом и соединяют с камерой конденсации.The evaporator is placed in a metal case (not shown) of the device, the voids between their walls are filled with heat-resistant insulating material and connected to the condensation chamber.
В собранном состоянии осуществляют продувку каналов и емкости контейнера инертным газом, проверяют герметичность узлов сочленения элементов конструкции. Подготовленное к работе устройство подсоединяют к электрическому источнику питания.In the assembled state, the channels and container containers are purged with inert gas, and the tightness of the joints of the structural elements is checked. Prepared for operation, the device is connected to an electrical power source.
В зависимости от температурных характеристик (плавление, кипение, испарение) металла, выбранного для получения порошка, назначают и поддерживают необходимый тепловой режим контейнера за счет регулирования плотности тока, подаваемого на нагреватель. В разогретый до заданной температуры контейнер из автономного источника через устройство 3 подают расплавленный металл, заполняя контейнер на 0,57-0,60 его объема, после чего перекрывают канал металлоприемника 15 краном 13. По мере испарения и отвода паров металла в камеру конденсации последующая подача расплавленного металла осуществляется в импульсном режиме, компенсируя понижение уровня металла и соответственно площади поверхности испарения. Для импульсного режима подачи используют металл, разогреваемый в плавильном тигле 12. Высокая теплопроводность графитированного материала крышек, плотная компоновка деталей обеспечивают интенсивный теплообмен и разогрев плавильного тигля 12 до температуры, достаточной для расплавления твердых навесок металла. Кроме нагревателя 2 другого источника тепловой энергии для расплавления металла, обеспечения температурного режима кипения, парообразования и истечения паров при реализации заявленного технического решения не используется.Depending on the temperature characteristics (melting, boiling, evaporation) of the metal selected to obtain the powder, the necessary thermal regime of the container is prescribed and maintained by adjusting the current density supplied to the heater. Molten metal is fed into a container heated to a predetermined temperature from an autonomous source through a
Для экспериментальной проверки параметров технологического процесса на лабораторной модели заявленного устройства было проведено 8 опытов по получению высокодисперсного порошка цинка. Во всех опытах поддерживали одинаковую температуру металлического расплава цинка в плавильном тигле, равную 470°С, а импульсную подачу металла в контейнер проводили по показаниям (сигналу) датчика о снижении в результате парообразования уровня металлического расплава в контейнере до отметки, соответствующей 0,57 его объема.For experimental verification of the parameters of the technological process on a laboratory model of the claimed device, 8 experiments were conducted to obtain highly dispersed zinc powder. In all experiments, the same temperature of the zinc metal melt in the melting crucible was maintained at 470 ° C, and the metal was pulsed into the container according to the readings (signal) of the sensor indicating that the level of the metal melt in the container decreased as a result of vaporization to a mark corresponding to 0.57 of its volume .
Стабильность истечения пара из испарителя в камеру конденсации оценивали по показаниям U-образного водяного манометра, одним концом подсоединенного к объему камеры конденсации, снабженной рубашкой водяного охлаждения. Объем камеры конденсации заполнен инертным газом (азотом), и при стабильном протекании процесса истечения пара из испарителя и последующей конденсации пара с образованием порошка выделяющаяся теплота конденсации нагревает инертный газ до избыточного давления 20-30 мм водяного столба. При уменьшении скорости истечения пара из испарителя или вообще при прекращении истечения пара наблюдается соответственно снижение избыточного давления или возникновение небольшого разряжения. В последнем случае разрежение возникает из-за того, что при отсутствии выделения теплоты конденсации происходит охлаждение инертного газа водой, циркулирующей в рубашке охлаждения камеры конденсации, и уменьшение объема этого инертного газа. Результаты испытаний приведены в таблице, где Vg - относительная доля наполнения контейнера расплавом металла; j - плотность тока, протекающая по сечению нагревателя (А/мм2).The stability of the flow of steam from the evaporator into the condensation chamber was evaluated by the readings of a U-shaped water manometer, one end connected to the volume of the condensation chamber equipped with a water cooling jacket. The volume of the condensation chamber is filled with an inert gas (nitrogen), and when the steam flows out of the evaporator and the steam condenses with the formation of a powder, the generated heat of condensation heats the inert gas to an overpressure of 20-30 mm water column. With a decrease in the rate of outflow of steam from the evaporator or in general when the outflow of steam ceases, a corresponding decrease in overpressure or the appearance of a small vacuum is observed. In the latter case, rarefaction occurs due to the fact that in the absence of heat of condensation, inert gas is cooled by water circulating in the cooling jacket of the condensation chamber and the volume of this inert gas decreases. The test results are shown in the table, where Vg is the relative proportion of the container filling with molten metal; j is the current density flowing over the heater cross section (A / mm 2 ).
В опытах №1-4 изменяли относительную долю наполнения металлом контейнера при прочих равных параметрах.In experiments No. 1-4, the relative proportion of metal filling of the container was changed, all other things being equal.
В опыте №1 Vg=0,57 (нижнее граничное значение), в опыте №2 Vg=0,60 (верхнее граничное значение). В таком интервале наполнения контейнера благодаря цилиндрической форме внутреннего объема горизонтального контейнера поверхность испарения уменьшается на величину всего около 1%, что практически не влияет на производительность. Таким образом, такая степень заполнения контейнера обеспечивает содержание в нем максимально возможного количества расплава при условии сохранения высокой производительности. Масса каждой порции металлического расплава, импульсно подаваемой в контейнер, несмотря на невысокую ее температуру является незначительным количеством по сравнению с постоянно находящимся объемом металла в контейнере. Поэтому при подаче каждой порции металла в контейнер температура расплава, находящегося в контейнере, практически не меняется, и характеристики процесса парообразования (скорость испарения и давление пара) остаются все время постоянными, обеспечивая высокую производительность и постоянное качество порошка.In experiment No. 1, Vg = 0.57 (lower limit value), in experiment No. 2 Vg = 0.60 (upper limit value). Due to the cylindrical shape of the internal volume of the horizontal container, in this interval of filling the container, the evaporation surface decreases by only about 1%, which practically does not affect productivity. Thus, this degree of filling of the container ensures that it contains the maximum possible amount of melt, while maintaining high productivity. The mass of each portion of the molten metal pulsed into the container, despite its low temperature, is an insignificant amount compared to the constantly existing volume of metal in the container. Therefore, when each portion of the metal is fed into the container, the temperature of the melt in the container remains almost unchanged, and the characteristics of the vaporization process (evaporation rate and vapor pressure) remain constant all the time, providing high productivity and constant quality of the powder.
В опыте №3 при Vg=0,50 количество расплавленного металла в контейнере меньше, чем в опытах №1 и №2. При разовой импульсной подаче, такой же, как в опытах №1, 2, постоянной порции металла приводит к заметному снижению скорости истечения пара из-за снижения температуры металлического расплава, находящегося в контейнере. Визуально это явление определяется по показаниям U-образного манометра (избыточное давление снижается практически до 0). Стабильность максимального истечения пара из испарителя восстанавливается только через 1,5-2 минуты после импульсной подачи порции металла. Следствием такого нарушения технологического процесса является снижение производительности на 7%.In experiment No. 3 at Vg = 0.50, the amount of molten metal in the container is less than in experiments No. 1 and No. 2. With a single pulsed supply, the same as in experiments No. 1, 2, a constant portion of the metal leads to a noticeable decrease in the rate of flow of steam due to a decrease in the temperature of the metal melt in the container. Visually, this phenomenon is determined by the readings of the U-shaped pressure gauge (overpressure is reduced to almost 0). The stability of the maximum outflow of steam from the evaporator is restored only after 1.5-2 minutes after the pulse supply of a portion of the metal. The consequence of such a violation of the process is a decrease in productivity by 7%.
В опыте №4 при Vg=0,7 производительность уменьшается на 4% из-за уменьшения поверхности расплава в объеме контейнера, т.е. уменьшения поверхности испарения. При этом из-за большой массы металлического расплава в контейнере нарушения технологического процесса парообразования после подачи очередной порции металла не наблюдалось. Процесс истечения пара из испарителя в камеру конденсации был все время стабильным.In experiment No. 4 at Vg = 0.7, productivity decreases by 4% due to a decrease in the surface of the melt in the volume of the container, i.e. reduce evaporation surface. In this case, due to the large mass of the metal melt in the container, violations of the technological process of vaporization after the submission of the next portion of the metal were not observed. The process of steam flowing from the evaporator to the condensation chamber was stable all the time.
В опытах №5-8 изменяли плотность тока, протекающего по сечению нагревателя.In experiments No. 5-8, the current density flowing over the heater cross section was changed.
В опыте №5 j=l,6 А/мм2 (нижнее граничное значение), в опыте №6 j=1,8 А/мм2 (верхнее граничное значение). Плотность тока 1,6-1,8 А/мм2 для графитированного материала с заявленной плотностью 1,55-1,65 г/см3 позволяет обеспечить такую температуру на поверхности нагревателя, которая позволяет поддерживать давление пара в контейнере, достаточное для протекания стабильного процесса истечения пара из испарителя с высокой производительностью.In experiment No. 5, j = l, 6 A / mm 2 (lower limit value), in experiment No. 6 j = 1.8 A / mm 2 (upper limit value). The current density of 1.6-1.8 A / mm 2 for graphitized material with the stated density of 1.55-1.65 g / cm 3 allows you to provide a temperature on the surface of the heater, which allows you to maintain a vapor pressure in the container sufficient for a stable process of steam outflow from the evaporator with high performance.
При этом стенка отверстия для выхода пара хорошо прогревается от воздействия высокой температуры от торца нагревателя, что предотвращает частичную конденсацию пара на стенке отверстия для выхода пара и обеспечивает высокий выход годного продукта (порошка) - 99,0-99,4%.In this case, the wall of the steam outlet opening warms up well from exposure to high temperature from the end of the heater, which prevents partial condensation of steam on the wall of the steam outlet hole and provides a high yield of product (powder) - 99.0-99.4%.
В опыте №7 при j=1,5 А/мм2 производительность уменьшилась на 15%, поскольку такая плотность тока приводит к снижению температуры нагревателя, а следовательно, и к снижению давления пара в контейнере. При этом отверстие для выхода пара также прогревается недостаточно, что приводит к снижению выхода годного порошка до 92%.In experiment No. 7, when j = 1.5 A / mm 2, the productivity decreased by 15%, since such a current density leads to a decrease in the temperature of the heater, and therefore to a decrease in the vapor pressure in the container. At the same time, the opening for steam exit also does not warm up enough, which leads to a decrease in the yield of suitable powder to 92%.
В опыте №8 при j=1,9 А/мм2. Такая плотность тока для графитированного материала с плотностью 1,55-1,65 г/см3 является близкой к критической, вызывает перегрев нагревателя и форсунки, что приводит к уменьшению срока их службы, а следовательно, и к уменьшению срока службы испарителя. Разрушение нагревателя от перегрева при j=1,9 А/мм2 произошло уже через 11 суток работы испарителя, тогда как при заявляемых параметрах плотности тока испаритель работает не менее 1 месяца.In experiment No. 8 with j = 1.9 A / mm 2 . This current density for graphitized material with a density of 1.55-1.65 g / cm 3 is close to critical, causes the heater and nozzle to overheat, which leads to a decrease in their service life and, consequently, to a decrease in the service life of the evaporator. The destruction of the heater from overheating at j = 1.9 A / mm 2 occurred after 11 days of operation of the evaporator, while with the claimed parameters of the current density, the evaporator has been operating for at least 1 month.
Пример использования.Usage example.
Из электродного графитированного материала плотностью 1,6 г/см3 изготовлены детали и собрана полупромышленная модель устройства с заявленными соотношениями параметров элементов его конструкции со следующими техническими характеристиками. Внутренний диаметр контейнера - 0,25 м; расстояние между торцевыми внутренними стенками контейнера - 0,8 м; объем контейнера - 0,039 м3; диаметр нагревателя - 50 мм; площадь поперечного сечения нагревателя - 1963 мм2; диаметры отверстия в стенке форсунки и отверстия для выхода пара - 20 мм; внешний диаметр металлопровода - 55 мм; диаметр канала металлопровода - 10 мм. При условии равенства площади поперечного сечения нагревателя, площади поперечного сечения форсунки в зоне контакта с нагревателем с площадью поперечного сечения нагревателя (1963 мм2) толщина цилиндрической стенки форсунки выполнена равной 10 мм, а при сборке испарителя длина сопряжения нагревателя с внутренней стенкой форсунки составила 25 мм.Details were made of graphite electrode material with a density of 1.6 g / cm 3 and a semi-industrial model of the device was assembled with the stated ratios of the parameters of its structural elements with the following technical characteristics. The inner diameter of the container is 0.25 m; the distance between the end inner walls of the container is 0.8 m; container volume - 0.039 m 3 ; heater diameter - 50 mm; the cross-sectional area of the heater is 1963 mm 2 ; the diameters of the holes in the wall of the nozzle and the holes for the exit of steam - 20 mm; the outer diameter of the metal wire is 55 mm; the diameter of the metal channel is 10 mm. Provided that the cross-sectional area of the heater, the cross-sectional area of the nozzle in the contact zone with the heater and the cross-sectional area of the heater (1963 mm 2 ) are equal, the thickness of the cylindrical wall of the nozzle is 10 mm, and when the evaporator is assembled, the length of the interface between the heater and the inner wall of the nozzle is 25 mm .
Устройство успешно адаптировано при реализации заявленного способа получения высокодисперсного порошка цинка. Подтверждена надежность конструкции, стабильность технологического процесса при длительном непрерывном цикле. Достигнуты высокие технико-экономические показатели получения качественного высокодисперсного порошка цинка: удельная энергоемкость, кВт/кг - 1,45-1,65 (1,7-2,0); производительность по пару, кг/час - 28-30 (20-25); выход годного, % - 99,0-99,4 (95-98). В скобках приведены аналогичные показатели производства металлического порошка по известным техническим решениям.The device has been successfully adapted when implementing the inventive method for producing highly dispersed zinc powder. The reliability of the design, the stability of the process during a long continuous cycle is confirmed. High technical and economic indicators have been achieved for obtaining high-quality finely dispersed zinc powder: specific energy consumption, kW / kg - 1.45-1.65 (1.7-2.0); steam production, kg / h - 28-30 (20-25); suitable yield,% - 99.0-99.4 (95-98). In parentheses are similar indicators of the production of metal powder according to well-known technical solutions.
Для организации промышленного производства качественного высокодисперсного металлического порошка при использовании заявленного устройства не требуется дорогостоящего приборного обеспечения, дефицитных материалов, технологической оснастки и значительного расхода электроэнергии.For the organization of industrial production of high-quality fine metal powder when using the claimed device does not require expensive instrumentation, scarce materials, technological equipment and significant energy consumption.
Источники информацииInformation sources
1. Патент РФ №2113942.1. RF patent No. 2113942.
2. Авт. свид. СССР №1491032.2. Auth. testimonial. USSR No. 1491032.
3. Фришберг И.В. и др. Газофазный метод получения порошков. - М.: Наука, 1978, с.133-135.3. Frischberg I.V. et al. Gas-phase method for producing powders. - M .: Nauka, 1978, p.133-135.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009118319/02A RU2410203C1 (en) | 2009-05-14 | 2009-05-14 | Method and device to produce finely dispersed metal powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009118319/02A RU2410203C1 (en) | 2009-05-14 | 2009-05-14 | Method and device to produce finely dispersed metal powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009118319A RU2009118319A (en) | 2010-11-20 |
| RU2410203C1 true RU2410203C1 (en) | 2011-01-27 |
Family
ID=44058176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009118319/02A RU2410203C1 (en) | 2009-05-14 | 2009-05-14 | Method and device to produce finely dispersed metal powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2410203C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2457072C1 (en) * | 2011-05-27 | 2012-07-27 | Алексей Иванович Гончаров | Method of producing zinc powder and plant to this end |
-
2009
- 2009-05-14 RU RU2009118319/02A patent/RU2410203C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2457072C1 (en) * | 2011-05-27 | 2012-07-27 | Алексей Иванович Гончаров | Method of producing zinc powder and plant to this end |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009118319A (en) | 2010-11-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101530183B1 (en) | Industrial vapour generator for the deposition of an alloy coating onto a metal strip | |
| CA2934433C (en) | A method and a device for the crucible-free melting of a material and for atomising the melted material, for manufacturing power | |
| ES2767400T3 (en) | Device for the formation of coatings on surfaces of a constructive part, a material in the form of a band or a tool | |
| US2155131A (en) | Apparatus for drawing pipes from quartz or glass having a high content in silicic acid | |
| RU2470242C2 (en) | Cover for furnace to receive fused material, particularly, metal and furnace to receive fused material | |
| KR20040047585A (en) | Vaporization Equipment | |
| US20100269755A1 (en) | Vapor deposition source and apparatus for producing organic el element | |
| US9376737B2 (en) | Method for producing zinc alloy | |
| JP5803197B2 (en) | Metal powder manufacturing apparatus and metal powder manufacturing method | |
| RU2410203C1 (en) | Method and device to produce finely dispersed metal powder | |
| TWI402215B (en) | Molten evaporation device of metals | |
| US3561399A (en) | Metal coating apparatus | |
| KR20210005938A (en) | Vapor deposition evaporator device | |
| RU2354745C1 (en) | Evaporator for metals or alloys | |
| KR101332766B1 (en) | A reaction furnace for sponge titanium obtaining equipment | |
| ITMI952254A1 (en) | APPARATUS AND PROCEDURE FOR THE VAPORIZATION OF LAMINES UNDER VACUUM | |
| KR20190075733A (en) | APPARATUS FOR MANUFACTURING Reference Materials of high volatility elements and Method of the same | |
| US5149488A (en) | Apparatus and method for spill chilling rapidly solidified materials | |
| KR100738857B1 (en) | Method for purposefully moderating of pouring spout and pouring spout for performing the same | |
| RU2286033C1 (en) | Plasmatron with liquid electrolytic cathode | |
| RU2581690C1 (en) | Reactor for decomposition of wastes of hard alloys with gaseous zinc | |
| CN102802841B (en) | Method and device for remelting metal in an electric furnace | |
| JP2018533719A (en) | Device for generating a vapor-containing gas atmosphere, and system components comprising such a device | |
| KR102499331B1 (en) | Vertical Type Vacuum Sintering Furnace Having a High Precision | |
| US2781189A (en) | Apparatus for condensing metals to the liquid state |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160515 |