RU2399693C1 - Multi-layer metallised coating of diamond or diamond-containing materials and items out of them and procedure for its application - Google Patents
Multi-layer metallised coating of diamond or diamond-containing materials and items out of them and procedure for its application Download PDFInfo
- Publication number
- RU2399693C1 RU2399693C1 RU2008150870/02A RU2008150870A RU2399693C1 RU 2399693 C1 RU2399693 C1 RU 2399693C1 RU 2008150870/02 A RU2008150870/02 A RU 2008150870/02A RU 2008150870 A RU2008150870 A RU 2008150870A RU 2399693 C1 RU2399693 C1 RU 2399693C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamond
- titanium
- thickness
- layer
- iron
- Prior art date
Links
Landscapes
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к электронной технике СВЧ и может быть использовано прежде всего при выполнении соединений элементов электровакуумных и твердотельных изделий высокой прочности и надежности, могущих работать в экстремальных условиях, а именно в различных, в том числе агрессивных средах, при повышенной радиации, при высоких и при низких минусовых температурах.The invention relates to electronic microwave technology and can be used primarily when making compounds of elements of electrovacuum and solid-state products of high strength and reliability, which can work in extreme conditions, namely in various, including aggressive, high radiation, high and low subzero temperatures.
Алмаз, в том числе поликристаллический алмаз (алмаз CVD) или алмазосодержащие материалы (алмазная керамика, названная в силу близости технологии их изготовления к классической вакуумной керамике, например, оксидной и др.) являются перспективными с этой точки зрения материалами, поскольку они отличаются высокими диэлектрическими, механическими, теплопроводящими и другими уникальными свойствами, которые очень важны с точки зрения применения этих материалов и особенно в электронной технике СВЧ.Diamond, including polycrystalline diamond (CVD diamond) or diamond-containing materials (diamond ceramics, named due to the proximity of their manufacturing technology to classical vacuum ceramics, for example, oxide ceramics, etc.) are perspective materials from this point of view, since they are distinguished by high dielectric mechanical, heat-conducting and other unique properties that are very important from the point of view of the use of these materials and especially in microwave electronic equipment.
А именно, которые обладают:Namely, which possess:
- высоким коэффициентом теплопроводности, более 1200 Вт/м °К, что существенно выше теплопроводности диэлектрических материалов, используемых на сегодня в электронной технике СВЧ, при этом указанная высокая теплопроводность характерна как для природного, так и искусственного, моно- и поликристаллического алмаза или алмазосодержащих материалов,- a high coefficient of thermal conductivity, more than 1200 W / m ° K, which is significantly higher than the thermal conductivity of dielectric materials used today in microwave electronics, while the indicated high thermal conductivity is characteristic of both natural and artificial, single and polycrystalline diamond or diamond-containing materials ,
- высоким удельным электрическим сопротивлением, более 10 Ом·м,- high specific electrical resistance, more than 10 Ohm · m,
- низкой диэлектрической проницаемостью 3,5-6,0 при частоте 103-4·1010 Гц,- low dielectric constant of 3.5-6.0 at a frequency of 10 3 -4 · 10 10 Hz,
- малым значением тангенса угла диэлектрических и магнитных потерь (2-5)·10-4 при частоте 103-4·1010 Гц,- a small value of the tangent of the angle of dielectric and magnetic losses (2-5) · 10 -4 at a frequency of 10 3 -4 · 10 10 Hz,
- высокой механической прочностью до 240 МПа,- high mechanical strength up to 240 MPa,
- высокой рабочей температурой: на воздухе до 200, в вакууме до 500°С и выше.- high working temperature: in air up to 200, in vacuum up to 500 ° C and above.
Следует еще раз отметить, что сочетание указанных свойств является значительным, уникальным преимуществом алмаза или алмазосодержащих материалов (далее алмаза) по сравнению с другими диэлектрическими материалами, которые используют в электронной технике СВЧ, такими как алюмооксидная керамика, сапфир, бериллиевая керамика и другие.It should be noted once again that the combination of these properties is a significant, unique advantage of diamond or diamond-containing materials (hereinafter referred to as diamond) compared to other dielectric materials that are used in microwave electronics, such as alumina ceramics, sapphire, beryllium ceramics and others.
Последняя к тому же является токсичным материалом.The latter is also toxic material.
Для металлизации классической керамики обычно используют хорошо электропроводящие металлы и их соединения, такие как молибден, вольфрам, медь, золото и другие.For the metallization of classical ceramics, well-conductive metals and their compounds, such as molybdenum, tungsten, copper, gold and others, are usually used.
Однако непосредственная металлизация алмаза указанными металлами не представляется возможной из-за низкой адгезии этих металлов к алмазу, а в большинстве своем алмаз вообще не смачивается большинством из них.However, direct metallization of diamond by these metals is not possible due to the low adhesion of these metals to diamond, and for the most part, diamond is not wetted by most of them.
Известно, что для металлизации алмаза наиболее перспективны карбидообразующие металлы, поскольку эти металлы при взаимодействии с углеродом, в данном случае с углеродом алмаза, растворяют углерод и образуют карбиды и/или их твердые растворы и тем самым обеспечивают адгезию и, как следствие, необходимую прочность и надежность металлизационного покрытия [1].It is known that carbide-forming metals are most promising for diamond metallization, since these metals, when interacting with carbon, in this case with diamond carbon, dissolve carbon and form carbides and / or their solid solutions and thereby provide adhesion and, as a result, the necessary strength and reliability of a metallization coating [1].
Способ заключается в термическом напылении в вакууме карбидообразующих металлов на разогретую до 820-850°С поверхность алмаза.The method consists in thermal spraying in a vacuum of carbide-forming metals on a diamond surface heated to 820-850 ° C.
Однако данное металлизационное покрытие алмаза неприемлемо в ряде случаев из-за использования:However, this metallization coating of diamond is unacceptable in some cases due to the use of:
во-первых, малоэффективного термического процесса напыления,firstly, the ineffective thermal spraying process,
во-вторых,Secondly,
а) толстых слоев карбидообразующих металлов в чистом виде,a) thick layers of carbide-forming metals in pure form,
б) разогретой до высокой температуры (820-850°С) поверхности алмаза.b) diamond surface heated to a high temperature (820-850 ° C).
И то, и другое приводит к тому, что алмаз претерпевает различные физико-химические превращения, в том числе нежелательный процесс графитизации - появление модификации углерода в виде графита, который в отличие от модификации углерода в виде алмаза - диэлектрика является электропроводящей модификацией углерода и более того обладает низкой механической прочностью.Both that and another leads to the fact that diamond undergoes various physicochemical transformations, including the undesirable graphitization process - the appearance of carbon modification in the form of graphite, which, in contrast to carbon modification in the form of diamond - dielectric, is an electrically conductive carbon modification and moreover possesses low mechanical strength.
Следует отметить, что с дальнейшим повышением температуры и увеличением толщины слоев металлизационного покрытия этот процесс резко ускоряется.It should be noted that with a further increase in temperature and an increase in the thickness of the layers of a metallization coating, this process is sharply accelerated.
И, как следствие вышеназванного, данное многослойное металлизационное покрытие алмаза отличается низкой прочностью и надежностью.And, as a consequence of the above, this multilayer metallization coating of diamond is characterized by low strength and reliability.
Известно многослойное металлизационное покрытие алмаза также на основе карбидообразующих металлов ряда титан, молибден, никель, в котором с целью повышения адгезии многослойное металлизационное покрытие содержит промежуточный слой в виде слоя кремния толщиной 0,04-0,1 мкм и слоя соединения кремния с углеродом непосредственно на поверхности алмаза [2].A multilayer metallization coating of diamond is also known based on carbide-forming metals of the titanium, molybdenum, nickel series, in which, in order to increase adhesion, the multilayer metallization coating contains an intermediate layer in the form of a silicon layer 0.04-0.1 μm thick and a layer of silicon-carbon compound directly on surface of diamond [2].
Способ заключается в формировании упомянутого промежуточного слоя кремния непосредственно на поверхности алмаза с последующим облучением его ускоренными ионами.The method consists in forming said intermediate silicon layer directly on the surface of a diamond, followed by irradiation with accelerated ions.
Однако данное многослойное металлизационное покрытие требует достаточно сложного процесса как с точки зрения его осуществления, так и с точки зрения контроля его технологических параметров.However, this multilayer metallization coating requires a rather complicated process both from the point of view of its implementation and from the point of view of monitoring its technological parameters.
Более того, адгезия металла к алмазу порядка 800 кгс/см2, которую обеспечивает данное, в ряде случаев, например, для вакуумных изделий электронной техники СВЧ является недостаточной для обеспечения необходимой ее прочности и надежности.Moreover, the adhesion of metal to diamond is of the order of 800 kgf / cm 2 , which this provides, in some cases, for example, for vacuum products of microwave electronics, is insufficient to provide its necessary strength and reliability.
Известно многослойное металлизационное покрытие алмаза также на основе карбидообразующих металлов при изготовлении окна ввода и/или вывода энергии СВЧ [3 - прототип].Known multi-layer metallization coating of diamond also based on carbide-forming metals in the manufacture of the input window and / or output microwave energy [3 - prototype].
Данное многослойное металлизационное покрытие алмаза представляет собой карбидообразующие металлы ряда титан, железо, молибден.This multilayer metallization coating of diamond is a carbide-forming metals of the series titanium, iron, molybdenum.
Способ заключается в обработке поверхности диэлектрической пластины из алмаза CVD в расплаве щелочи при температуре 250-300°С, далее последующей ее активации путем нагрева при температуре 750-800°С в течение 1-1,5 ч в воздушной среде и последующем термическом напылении металлизации в вакууме на диэлектрическую поверхность пластины из алмаза CVD карбидообразующих металлов общей толщиной не более 1 мкм с последующим нанесением слоя никеля толщиной не более 0,5 мкм гальваническим осаждением для последующей пайки твердыми припоями, при этом поверхность пластины из алмаза CVD находится при нормальной температуре.The method consists in treating the surface of a CVD diamond dielectric plate in an alkali melt at a temperature of 250-300 ° C, then its subsequent activation by heating at a temperature of 750-800 ° C for 1-1.5 hours in air and subsequent thermal spraying of metallization in vacuum on a dielectric surface of a CVD diamond plate of carbide-forming metals with a total thickness of not more than 1 μm, followed by applying a nickel layer with a thickness of not more than 0.5 μm by galvanic deposition for subsequent brazing, while the surface Diamond CVD inserts are at normal temperature.
Напыление многослойного металлизационного покрытия на поверхность пластины из алмаза CVD, которая находится при нормальной температуре, позволило снизить остаточные механические напряжения и, как следствие этого, повысить надежность и прочность, а также несколько снизить, что немаловажно, нежелательный процесс графитизации алмаза.Spraying a multilayer metallization coating on the surface of a CVD diamond plate, which is located at normal temperature, made it possible to reduce residual mechanical stresses and, as a result, increase reliability and strength, as well as somewhat reduce, which is important, an undesirable diamond graphitization process.
Однако поскольку окно ввода и/или вывода энергии и особенно мощных электронных приборов СВЧ требует наличия как высокой надежности, так и низких потерь на СВЧ, то это накладывает особенно жесткие ограничения относительно конструкции, способа изготовления и используемых материалов, в том числе материалов многослойного металлизационного покрытия, что существенно ограничивает функциональные возможности данного многослойного металлизационного покрытия.However, since the window for inputting and / or outputting energy and especially powerful electronic microwave devices requires both high reliability and low microwave losses, this imposes especially severe restrictions on the design, manufacturing method and materials used, including materials of a multilayer metallization coating , which significantly limits the functionality of this multilayer metallization coating.
Техническим результатом изобретений является повышение прочности и надежности многослойного металлизационного покрытия алмаза или алмазосодержащих материалов и изделий из них и расширение функциональных возможностей.The technical result of the invention is to increase the strength and reliability of a multilayer metallization coating of diamond or diamond-containing materials and products from them and the expansion of functionality.
Указанный технический результат достигается заявленными:The specified technical result is achieved by the claimed:
как многослойным металлизационным покрытием алмаза или алмазосодержащих материалов и изделий из них на основе карбидообразующих металлов, в котором многослойное металлизационное покрытие представляет собой прямую последовательность следующих слоев карбидообразующих металлов титан - железо или титан - никель общей толщиной 0,3-0,5 мкм при соотношении компонентов 55:45 об.% соответственно и молибдена или вольфрама толщиной 1,0-1,3 мкм, так и способом нанесения многослойного металлизационного покрытия алмаза или алмазосодержащих материалов и изделий из них, включающим обработку поверхности алмаза или алмазосодержащего материала в расплаве щелочи при температуре 250-300°С, активацию поверхности путем нагрева до температуры 750-800°С в течение 1-1,5 ч в воздушной среде и последующее напыление на упомянутую поверхность слоев на основе карбидообразующих металлов в вакууме при нормальной температуре поверхности, в котором напыление слоев осуществляют плазменно-дуговым методом в два этапа в едином технологическом цикле, при этом на первом этапе с первой мишени-катода при токе на ней 120-130 А в течение 80-100 с напыляют слой титана - железа или титана - никеля общей толщиной 0,3-0,5 мкм при соотношении компонентов 55:45 об.% соответственно, а на втором этапе со второй мишени-катода при токе на ней 200-230 А в течение 250-280 с напыляют слой молибдена или вольфрама толщиной 1,0-1,3 мкм.as a multilayer metallization coating of diamond or diamond-containing materials and products from them based on carbide-forming metals, in which the multilayer metallization coating is a direct sequence of the following layers of carbide-forming metals titanium - iron or titanium - nickel with a total thickness of 0.3-0.5 microns with a ratio of components 55:45 vol.%, Respectively, of molybdenum or tungsten with a thickness of 1.0-1.3 μm, and by the method of applying a multilayer metallization coating of diamond or diamond-containing materials and products from them, including surface treatment of a diamond or diamond-containing material in an alkali melt at a temperature of 250-300 ° C, surface activation by heating to a temperature of 750-800 ° C for 1-1.5 hours in air and subsequent spraying on the said surface layers based on carbide-forming metals in vacuum at a normal surface temperature, in which the layers are sprayed using the plasma-arc method in two stages in a single technological cycle, with the first stage from the first cathode target with a current of 120-13 0 A for 80-100 s a layer of titanium - iron or titanium - nickel is deposited with a total thickness of 0.3-0.5 μm with a component ratio of 55:45 vol.%, Respectively, and in the second stage from the second cathode target at a current of 200-230 A for 250-280 s spray a layer of molybdenum or tungsten with a thickness of 1.0-1.3 microns.
Используют мишени-катоды в виде диска или цилиндра.Use target cathodes in the form of a disk or cylinder.
Используют первую мишень-катод, выполненную в виде чередующихся коаксиальных колец, при этом внешнее кольцо выполнено из титана.The first cathode target is used, made in the form of alternating coaxial rings, with the outer ring made of titanium.
Раскрытие сущности изобретения.Disclosure of the invention.
Относительно многослойного металлизационного покрытия алмаза - первого независимого пункта формулы изобретения.Regarding the multilayer metallization coating of diamond - the first independent claim.
Заявленная совокупность признаков многослойного металлизационного покрытия алмаза, а именно прямая последовательность слоев карбидообразующих металлов титан - железо или титан - никель общей толщиной 0,3-0,5 мкм при соотношении компонентов 55:45 об.% соответственно и молибдена или вольфрама толщиной 1,0-1,3 мкм в силу свойств каждого из них и в их совокупности обеспечит, а именно:The claimed combination of features of a multilayer metallization coating of diamond, namely a direct sequence of layers of carbide-forming metals titanium - iron or titanium - nickel with a total thickness of 0.3-0.5 microns with a component ratio of 55:45 vol.% Respectively of molybdenum or tungsten with a thickness of 1.0 -1.3 microns due to the properties of each of them and in their totality will provide, namely:
наличие в многослойном металлизационном покрытии алмаза титана благодаря:the presence of titanium diamond in the multilayer metallization coating due to:
во-первых, его высокой химической и межфазной активности,firstly, its high chemical and interphase activity,
во-вторых, его способности образовывать по границе перехода с алмазом только одну промежуточную фазу в виде карбида в отличие от других элементов группы титана и в совокупности с очень малой общей толщиной слоя титан - железо либо титан - никель обеспечивает высокую адгезию к алмазу и минимальное изменение физико-химических свойств по границе перехода и, как следствие, - повышение прочности и надежности многослойного металлизационного покрытия алмаза.secondly, its ability to form only one intermediate phase in the form of carbide along the transition boundary with diamond, unlike other elements of the titanium group and in combination with a very small total thickness of the titanium - iron or titanium - nickel layer, provides high adhesion to diamond and minimal change physical and chemical properties along the transition boundary and, as a result, an increase in the strength and reliability of the multilayer metallization coating of diamond.
Наличие в многослойном металлизационном покрытии алмаза железа либо никеля в силу идентичности их физико-химических свойств, прежде всего благодаря их пластичности, обеспечивает минимизацию остаточных механических напряжений и, как следствие, - повышение прочности и надежности многослойного металлизационного покрытия алмаза.The presence of iron or nickel in the multilayer metallization coating of diamond due to the identity of their physicochemical properties, primarily due to their plasticity, minimizes residual mechanical stresses and, as a result, increases the strength and reliability of the multilayer metallization coating of diamond.
Более того, железо либо никель, взаимодействуя с молибденом либо вольфрамом последующего слоя многослойного металлизационного покрытия алмаза, обеспечивают физико-химическую связь и, как следствие этого, - повышение его прочности и надежности.Moreover, iron or nickel, interacting with molybdenum or tungsten of the subsequent layer of the multilayer metallization coating of diamond, provide a physicochemical bond and, as a consequence of this, increase its strength and reliability.
Более того, поскольку при напылении поверхность алмаза или алмазосодержащих материалов находится при нормальной температуре, - это обеспечивает:Moreover, since during spraying the surface of diamond or diamond-containing materials is at normal temperature, this ensures:
а) минимальное растворение не прореагировавшего с алмазом железа либо никеля и тем самым максимально ограничивается образование слоя карбида железа либо карбида никеля по границе перехода алмаз - железо либо алмаз - никель, которые по определению характеризуются повышенной жесткостью - неспособностью к релаксации остаточных механических напряжений и, как следствие этого, - повышение прочности и надежности многослойного металлизационного покрытия алмаза,a) the minimum dissolution of iron or nickel that does not react with diamond and thereby limits the formation of an iron carbide or nickel carbide layer at the diamond - iron or diamond - nickel transition boundary, which are by definition characterized by increased rigidity - inability to relax residual mechanical stresses and, as the consequence of this is an increase in the strength and reliability of the multilayer metallization coating of diamond,
б) снижение нежелательного процесса графитизации алмаза и появление модификации углерода в виде графита, который, как сказано выше, в отличие от модификации углерода в виде алмаза - диэлектрика является электропроводящей модификацией углерода и более того обладает низкой механической прочностью.b) reduction of the undesirable process of diamond graphitization and the appearance of carbon modification in the form of graphite, which, as mentioned above, in contrast to carbon modification in the form of diamond - dielectric, is an electrically conductive carbon modification and, moreover, has low mechanical strength.
Слой титан - железо либо титан - никель общей толщиной менее 0,3 неэффективен, а более 0,5 мкм приводит к снижению адгезии из-за увеличения толщины слоя карбида железа либо карбида никеля, а также к усилению многослойного металлизационного покрытия алмаза.The titanium - iron or titanium - nickel layer with a total thickness of less than 0.3 is ineffective, and more than 0.5 μm leads to a decrease in adhesion due to an increase in the thickness of the layer of iron carbide or nickel carbide, as well as to the strengthening of the multilayer metallization coating of diamond.
Соотношение титана в упомянутых слоях менее 55 об.% неэффективно, а более 55 об.% приводит к увеличению толщины переходного слоя алмаз - титан и тем самым приводит:The ratio of titanium in the said layers of less than 55 vol.% Is inefficient, and more than 55 vol.% Leads to an increase in the thickness of the transition layer of the diamond - titanium and thereby leads to:
во-первых, к увеличению хрупкости,firstly, to increase fragility,
во-вторых, увеличению толщины слоя карбида железа либо карбида никеля,secondly, increasing the thickness of the layer of iron carbide or nickel carbide,
в-третьих, усилению процесса графитизации.thirdly, strengthening the graphitization process.
И, как следствие этого, - снижение прочности и надежности многослойного металлизационного покрытия алмаза.And, as a consequence of this, a decrease in the strength and reliability of the multilayer metallization coating of diamond.
Соотношение железа либо никеля в упомянутых слоях менее 45 об.% неэффективно, а более 45 об.% в силу значительной разницы их коэффициентов линейного температурного расширения (КЛТР) приводит к повышению остаточных механических напряжений и, как следствие, - снижение прочности и надежности многослойного металлизационного покрытия алмаза.The ratio of iron or nickel in the said layers is less than 45 vol.% Inefficient, and more than 45 vol.% Due to the significant difference in their coefficients of linear thermal expansion (CTE) leads to an increase in residual mechanical stresses and, as a consequence, a decrease in the strength and reliability of the multilayer metallization diamond coatings.
Слой молибдена либо вольфрама толщиной менее 1,0 неэффективен, а более 1,3 мкм приводит к повышению остаточных механических напряжений и, как следствие, - снижению прочности и надежности многослойного металлизационного покрытия алмаза.A layer of molybdenum or tungsten with a thickness of less than 1.0 is ineffective, and more than 1.3 microns leads to an increase in residual mechanical stresses and, as a consequence, to a decrease in the strength and reliability of a multilayer metallization coating of diamond.
Относительно способа нанесения многослойного металлизационного покрытия алмаза - второго независимого пункта формулы изобретения.Regarding the method of applying a multilayer metallization coating of diamond - the second independent claim.
Заявленные признаки способа нанесения многослойного металлизационного покрытия алмаза каждый и в их совокупности обеспечивают многослойному металлизационному покрытию алмаза высокую прочность и надежность, а именно:The claimed features of the method of applying a multilayer metallization coating of diamond, each and in their totality, provide a multilayer metallization coating of diamond with high strength and reliability, namely:
напыление слоев многослойного металлизационного покрытия на основе карбидообразующих металлов плазменно-дуговым методом в отличие от термического напыления обеспечивает:spraying layers of a multilayer metallization coating based on carbide-forming metals by the plasma-arc method, in contrast to thermal spraying, provides:
во-первых, более высокую адгезию в силу того, что он более высокоэнергетичный,firstly, higher adhesion due to the fact that it is more high-energy,
во-вторых, возможность осуществления напыления в два этапа в едином технологическом цикле.secondly, the possibility of spraying in two stages in a single technological cycle.
в-третьих, возможность напыления более тонких слоев многослойного металлизационного покрытия.thirdly, the possibility of spraying thinner layers of a multilayer metallization coating.
И, как следствие этого, - повышение прочности и надежности многослойного металлизационного покрытия алмаза.And, as a consequence of this, an increase in the strength and reliability of the multilayer metallization coating of diamond.
Напыление слоев в два этапа в едином технологическом цикле, при этом на первом этапе с первой мишени-катода при токе на ней 120-130 А в течение 80-100 с напыление слоя титана - железа или титана - никеля общей толщиной 0,3-0,5 мкм при соотношении компонентов 55:45 об.% соответственно, а на втором этапе со второй мишени-катода при токе на ней 200-230 А в течение 250-280 с напыление слоя молибдена или вольфрама толщиной 1,0-1,3 мкм обеспечивает разграничение напыления слоя титан - железо или титан - никель и слоя молибдена или вольфрама и тем самым обеспечивает возможность более контролируемого напыления этих слоев с минимально допустимой толщиной с точки зрения их функциональности и как следствие - повышение прочности и надежности многослойного металлизационного покрытия алмаза.The deposition of layers in two stages in a single technological cycle, while in the first stage from the first cathode target at a current of 120-130 A for 80-100 s, the deposition of a layer of titanium - iron or titanium - nickel with a total thickness of 0.3-0 , 5 microns with a component ratio of 55:45 vol.%, Respectively, and in the second stage from the second cathode target at a current of 200-230 A for 250-280 s, a layer of molybdenum or tungsten is deposited with a thickness of 1.0-1.3 microns provides a distinction between the deposition of a titanium-iron or titanium-nickel layer and a molybdenum or tungsten layer and thereby provides the possible nce more controlled deposition of these layers to the minimum permissible thickness in terms of their function and as a consequence - increase of the strength and reliability of a multilayer metallized diamond coating.
При этом соответственно указанные пределы технологических параметров напыления обеспечивают каждый в отдельности и в совокупности, а именно:In this case, respectively, the specified limits of the technological parameters of the deposition provide each individually and in aggregate, namely:
- ток на мишени-катоде - заданное соотношение указанных карбидообразующих металлов в слое титан - железо или титан - никель,- current at the target cathode - a predetermined ratio of these carbide-forming metals in the titanium-iron or titanium-nickel layer,
- а время - минимально допустимую толщину указанных слоев.- and time - the minimum allowable thickness of these layers.
При использовании в процессе осуществления способа технологических параметров, выходящих за указанные пределы, наблюдается резкое снижение прочности и надежности многослойного металлизационного покрытия алмаза из-за:When used in the process of implementing the method of technological parameters that go beyond the specified limits, there is a sharp decrease in the strength and reliability of the multilayer metallization coating of diamond due to:
с одной стороны (слева) - их неэффективности,on the one hand (left) - their inefficiency,
с другой стороны (справа) -on the other hand (right) -
а) нарушения соотношения компонентов в слое титан - железо либо титан - никель,a) violation of the ratio of components in the layer of titanium - iron or titanium - nickel,
б) увеличения толщины слоев.b) increasing the thickness of the layers.
При этом в силу того, что данное многослойное металлизационное покрытие алмаза, равно как и способ его нанесения, представляют возможность использования достаточно широкого круга карбидообразующих материалов и в различных их композициях, это соответственно расширяет функциональные возможности заявленного многослойного металлизационного покрытия алмаза, так и способа его нанесения.Moreover, due to the fact that this multilayer metallization coating of diamond, as well as the method of its application, represent the possibility of using a sufficiently wide range of carbide-forming materials in their various compositions, this accordingly expands the functionality of the claimed multilayer metallization coating of diamond and the method of its application .
Итак, заявленные совокупность признаков как многослойного металлизационного покрытия алмаза или алмазосодержащих материалов, так и способа его нанесения обеспечат повышение его прочности и надежности и расширение функциональных возможностей.So, the claimed combination of features as a multilayer metallization coating of diamond or diamond-containing materials, and the method of its application will provide an increase in its strength and reliability and expansion of functionality.
Примеры конкретного выполнения заявленного многослойного металлизационного покрытия алмаза посредством заявленного способа.Examples of specific performance of the claimed multilayer metallization coating of diamond through the claimed method.
Пример 1.Example 1
Приготавливают две мишени-катоды, например, в виде цилиндров:Two cathode targets are prepared, for example, in the form of cylinders:
- первая, выполненная, например, из титан - железо, для чего цилиндр, выполненный из железа марки - «Армко» диаметром 70 мм высотой 50 мм впрессовывают в кольцо, выполненное из прутка титана марки ВТ1-0 ОСТ1-90173-75 диаметром 90 мм и толщиной 50 мм.- the first, made, for example, of titanium - iron, for which a cylinder made of iron of the brand Armco with a diameter of 70 mm and a height of 50 mm is pressed into a ring made of a titanium rod of grade VT1-0 OST1-90173-75 with a diameter of 90 mm and a thickness of 50 mm.
- вторая - молибден, выполненная из прутка молибдена марки МЧВП, ТУ 48-42-76-71 диаметром 90 мм, высотой 30 мм и толщиной 50 мм.- the second is molybdenum made of a molybdenum bar of the МЧВП, ТУ 48-42-76-71 grade with a diameter of 90 mm, a height of 30 mm, and a thickness of 50 mm.
Металлизировали диск из алмаза CVD диаметром 10 мм и толщиной 0,6 мм.A CVD diamond disc was metallized with a diameter of 10 mm and a thickness of 0.6 mm.
Поверхность упомянутого диска из алмаза CVD, шлифованного с двух сторон по плоскости с чистотой обработки по 8-му классу, обрабатывают в расплаве щелочи при температуре 275°С, затем поверхность активируют путем нагрева при температуре 775°С в течение 1,25 ч в воздушной среде.The surface of the said CVD diamond disk, polished on both sides on a plane with a grade 8 finish, is treated in an alkali melt at a temperature of 275 ° C, then the surface is activated by heating at 775 ° C for 1.25 hours in air environment.
В камеру установки плазменно-дугового напыления типа УРМЗ.279.062 размещают в предусмотренные места обработанный диск из алмаза CVD и одновременно две ранее изготовленные мишени-катоды.A processed CVD diamond disk and simultaneously two previously made cathode targets are placed in the chamber of the plasma-arc spraying unit of the URMZ.279.062 type.
После предварительной герметизации камеры установки и откачки до получения в ней вакуума не хуже чем 1,33·10-3 Па осуществляют на обработанную поверхность диска из алмаза CVD, которая находится при нормальной температуре, напыление слоев в два этапа в едином технологическом цикле с первой мишени-катода при токе на ней 125 А в течение 90 с слой титан - железо общей толщиной 0,4 мкм, и со второй мишени-катода при токе на ней 215 А в течение 265 с - слой молибдена толщиной 1 мкм.After preliminary sealing of the installation chamber and pumping out to a vacuum in it, no worse than 1.33 · 10 -3 Pa is carried out on the treated CVD diamond disk surface, which is at normal temperature, the layers are sprayed in two stages in a single technological cycle from the first target the cathode at a current of 125 A on it for 90 s, a titanium-iron layer with a total thickness of 0.4 μm, and from the second cathode target at a current of 215 A for 265 s, a molybdenum layer 1 μm thick.
Примеры 2-14.Examples 2-14.
Аналогично примеру 1 осуществляют нанесение многослойного металлизационного покрытия на каждый диск из алмаза CVD, но при иных композициях слоев, иной их толщине и иных технологических параметрах осуществления способа, в пределах (примеры 2-12) и выходящих за пределы (примеры 13-14) заявленных в формуле изобретения.Analogously to example 1, a multilayer metallization coating is applied to each CVD diamond disk, but with different layer compositions, different thicknesses and other technological parameters of the method, within (examples 2-12) and beyond (examples 13-14) declared in the claims.
При этом последние приведены только для композиции титан - железо и молибден.Moreover, the latter are given only for the composition titanium - iron and molybdenum.
Образцы металлизированных дисков из алмаза CVD были опробованы в соединении с радиаторами - втулками. Для чего образцы металлизированных дисков из алмаза CVD с двух сторон были соединены с радиаторами - втулками пайкой посредством припоя ПСр - 72.Samples of CVD diamond metallized discs were tested in conjunction with radiators - bushings. For this purpose, samples of metallized CVD diamond discs were connected on both sides to radiators - brazing bushings using PSr - 72 solder.
Изготовленные образцы спаев прошли испытания на термомеханическую прочность, механическую прочность на отрыв и на изгиб согласно ОСТ 11332.702-83. ТСО.353.300 ТК, КРПГ.25803.00004 ТИ, КППГ.25803.00005 ТИ соответственно.The prepared samples of junctions passed tests for thermomechanical strength, mechanical tensile and bending strength according to OST 11332.702-83. ТСО.353.300 ТК, КРПГ.25803.00004 ТИ, КППГ.25803.00005 ТИ respectively.
Результаты испытаний представлены в таблице.The test results are presented in the table.
Как видно из таблицы, образцы указанных выше спаев металлизированных дисков из алмаза CVD, многослойное металлизационное покрытие которых выполнено согласно конструкционным и технологическим параметрам, заявленным в формуле изобретения (примеры 1-12), имеют высокую прочность и надежность, что подтверждено количеством термоциклов выдержанных образцами указанных спаев без потери их герметичности, а также результатами механической прочности на отрыв, более 50 МПа и на изгиб примерно 140-150 МПа.As can be seen from the table, the samples of the above junctions of metallized CVD diamond disks, the multilayer metallization coating of which is made according to the structural and technological parameters stated in the claims (examples 1-12), have high strength and reliability, which is confirmed by the number of thermal cycles sustained by the samples of the above junctions without loss of their tightness, as well as the results of mechanical tensile strength, more than 50 MPa and bending of approximately 140-150 MPa.
(В отличие от образцов, многослойное металлизационное покрытие которых выполнено согласно конструкционным и технологическим параметрам, выходящим за пределы, заявленные в формуле изобретения (примеры 13-14)).(Unlike samples, the multilayer metallization coating of which is made according to the structural and technological parameters that go beyond the limits stated in the claims (examples 13-14)).
Таким образом, заявленные как многослойное металлизационное покрытие алмаза или алмазосодержащих материалов и изделий из них, так и способ ее нанесения позволят по сравнению с прототипом повысить его прочность и надежность примерно на двадцать процентов при расширении функциональных возможностей.Thus, the claimed as a multilayer metallization coating of diamond or diamond-containing materials and products from them, and the method of its application will allow to increase its strength and reliability by about twenty percent compared to the prototype while expanding the functionality.
Предложенная группа изобретений может найти широкое применение и особенно в электронной технике СВЧ, например, при изготовлении мощных гибридных интегральных схем СВЧ.The proposed group of inventions can find wide application, and especially in microwave electronics, for example, in the manufacture of powerful hybrid microwave integrated circuits.
Источники информацииInformation sources
1. Алмаз в электронной технике. Сб. статей под ред. Кваскова В.Б. - М.: Энергоатомиздат, 1990, с.191-193.1. Diamond in electronic technology. Sat articles edited by Kvaskova V.B. - M .: Energoatomizdat, 1990, p. 191-193.
2. Патент РФ №2285977, МПК H01L 23/14, приоритет 21.03.05, опубл. 20.10.06.2. RF patent №2285977, IPC H01L 23/14, priority 03.21.05, publ. 10/20/06.
3. Патент РФ №2300162, МПК Н01Р 1/08, приоритет 11.11.05, опубл. 27.05.07.3. RF patent No. 2300162, IPC Н01Р 1/08, priority 11.11.05, publ. 05/27/07.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008150870/02A RU2399693C1 (en) | 2008-12-22 | 2008-12-22 | Multi-layer metallised coating of diamond or diamond-containing materials and items out of them and procedure for its application |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008150870/02A RU2399693C1 (en) | 2008-12-22 | 2008-12-22 | Multi-layer metallised coating of diamond or diamond-containing materials and items out of them and procedure for its application |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008150870A RU2008150870A (en) | 2010-06-27 |
| RU2399693C1 true RU2399693C1 (en) | 2010-09-20 |
Family
ID=42683204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008150870/02A RU2399693C1 (en) | 2008-12-22 | 2008-12-22 | Multi-layer metallised coating of diamond or diamond-containing materials and items out of them and procedure for its application |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2399693C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2757656C1 (en) * | 2021-02-19 | 2021-10-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for obtaining a coating from single-phase nickel titanate on a corundum substrate |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115466940B (en) * | 2022-08-15 | 2023-10-20 | 中国电子科技集团公司第十二研究所 | Diamond-based microwave body attenuation material, preparation and application |
-
2008
- 2008-12-22 RU RU2008150870/02A patent/RU2399693C1/en active IP Right Revival
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2757656C1 (en) * | 2021-02-19 | 2021-10-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for obtaining a coating from single-phase nickel titanate on a corundum substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008150870A (en) | 2010-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6521108B1 (en) | Diffusion bonded sputter target assembly and method of making same | |
| KR101572586B1 (en) | Layered body and manufacturing method for layered body | |
| JPS62207789A (en) | Surface structure for aluminum nitride material and manufacture | |
| RU2399693C1 (en) | Multi-layer metallised coating of diamond or diamond-containing materials and items out of them and procedure for its application | |
| CN115626835A (en) | Manufacturing method of ceramic-based copper-clad plate and product thereof | |
| JP4970034B2 (en) | Target / backing plate structure and method of forming target / backing plate structure | |
| JP2013245375A (en) | Method for manufacturing flanged target | |
| EP3572555B1 (en) | Method for manufacturing ceramic circuit board | |
| JP2001223261A (en) | Electrostatic chuck and electrostatic attraction device | |
| EP4026819A1 (en) | Joined body, circuit board, and semiconductor device | |
| EP1147241B1 (en) | Diffusion bonded sputter target assembly and method of making same | |
| KR102055320B1 (en) | Target for physical deposition, nitride hard coating using thereof and methods of fabricating the same | |
| JP2019515853A (en) | Copper-ceramic composite material | |
| CN114000112B (en) | Aluminum nitride copper-clad AMB method | |
| JP2003089883A (en) | Functional element and method of manufacturing the same | |
| JP2004087913A (en) | Copper-plated ceramic substrate, its manufacturing method, and thermoelectric module equipped with copper-plated ceramic substrate | |
| RU2614320C2 (en) | Heat resistant metal-ceramic coating and method of its application | |
| JPH0987701A (en) | Metal-ceramic composite material | |
| KR102201500B1 (en) | Ceramic housing and plating method of ceramic material | |
| WO2022153891A1 (en) | Laminate, method for manufacturing same, and power module | |
| JPH0794355B2 (en) | Method for producing aluminum nitride sintered body having metallized surface | |
| Krasniy et al. | Research of the DBC joining interface | |
| CN106637082A (en) | Ceramic metallized composite film and preparation method thereof | |
| RU2411609C1 (en) | Heat-removing element | |
| JPH1065294A (en) | Ceramic wiring board and manufacture thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131223 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20141227 |
|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20160225 |