RU2396093C1 - Селективный травитель для титана - Google Patents
Селективный травитель для титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2396093C1 RU2396093C1 RU2009108586/15A RU2009108586A RU2396093C1 RU 2396093 C1 RU2396093 C1 RU 2396093C1 RU 2009108586/15 A RU2009108586/15 A RU 2009108586/15A RU 2009108586 A RU2009108586 A RU 2009108586A RU 2396093 C1 RU2396093 C1 RU 2396093C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- etchant
- phosphoric acid
- ethylene glycol
- etching
- Prior art date
Links
Landscapes
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Изобретение относится к медицинской технике, в частности к подготовке поверхности титановых имплантатов перед нанесением биоактивных покрытий на поверхность имплантата, и может быть использовано для выявления микроструктуры металла. Травитель содержит фосфорную кислоту и фторид аммония и дополнительно этиленгликоль при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%: фосфорная кислота - 17-68, фторид аммония - 0,008-0,02, этиленгликоль - 2-10, вода - остальное. Селективный травитель для титановых имплантатов имеет небольшую скорость травления, что позволяет регулировать толщину стравливаемого слоя, при этом не образуется остаточного слоя низших фторидов титана.
Description
Изобретение относится к медицинской технике, в частности к подготовке поверхности титановых имплантатов перед нанесением биоактивных покрытий на поверхность имплантата, и может быть использовано для выявления микроструктуры металла.
Известен способ обработки поверхности титанового имплантата травителем, содержащим фтористоводородную кислоту, концентрацией 0,1-0,5 М. Обработку поверхности имплантата проводят при комнатной температуре (24±1°C) в течение 60-180 с [Патент РФ №2314772, 2008].
Недостатком данного травителя является высокая токсичность фтористоводородной кислоты, имеющей сравнительно высокие значения парциальных давлений паров при комнатной температуре, равные 2-5 мм рт. ст. (226,64-666,52 Па). Кроме этого, при обработке таким травителем на поверхности имплантата формируется остаточный слой из фторидов титана низшей валентности - ди- и трифторида титана, которые труднорастворимы и могут оказывать негативное воздействие на биоактивное покрытие и живой организм в целом.
Известен также химический травитель для титана, состоящий из следующих компонентов: серная кислота - 20 маc.% и фторид аммония - 4 маc.% [Грилихес С.Я. Полирование, травление и обезжиривание металлов. - Л.: Машиностроение, 1971. - изд. 3, вып.1. - 127 с. - С.78].
Недостатками этого состава являются высокая скорость травления, неоднородность микрорельефа травленой поверхности и образование остаточного слоя труднорастворимых фторидов на поверхности титана.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату (прототипом) является селективный травитель для титана и его сплавов, состоящий из следующих компонентов: фосфорная кислота 2-6,8 н. (0,2-2%) и фторид аммония 1-5 н. (0,1-0,5%) [Усова В.В. Травление титана и его сплавов. - М.: Машиностроение, 1984. - 128 с. - С.43].
Недостатками известного травителя являются высокая скорость травления титана, трудности регулирования толщины стравливаемого слоя, неоднородный микрорельеф и образование остаточного слоя из низших фторидов титана большой толщины.
Задачей указанного изобретения является получение селективного травителя для титановых имплантатов, имеющего небольшую скорость травления, позволяющего регулировать толщину стравливаемого слоя и не образующего остаточного слоя низших фторидов титана.
Поставленная задача достигается тем, что заявленный травитель, содержащий фосфорную кислоту и фторид аммония, дополнительно содержит этиленгликоль при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:
Фосфорная кислота | 17-68 |
Фторид аммония | 0,008-0,02 |
Этиленгликоль | 2-10 |
Вода | остальное |
Преимущества предлагаемого состава травителя, по сравнению с известным, заключаются в следующем: снижение концентрации фторида аммония и наличие этиленгликоля способствуют замедлению процесса травления титана. При обработке титановых имплантатов заявляемым травителем на поверхности формируется определенный микрорельеф, обеспечивающий хорошее сцепление биоактивного покрытия с имплантатом. Увеличение концентрации фосфорной кислоты приводит к образованию остаточного слоя на поверхности титана, состоящего из нестехиометрических фосфатов титана, которые имеют химическое сродство к фосфорсодержащим биоактивным покрытиям и костной ткани. Наличие фторида аммония в заявленных пределах только катализирует процесс окисления поверхности титана, но не является самостоятельным окислителем, поэтому фтор-ион отсутствует в составе остаточного оксидного слоя на травленой поверхности титана.
Для получения предложенного селективного травителя приготавливают три смеси ингредиентов, отличающихся содержанием фосфорной кислоты, фторида аммония, этиленгликоля и воды.
Используемые реактивы для составления травителя имеют квалификацию «осч» и исходные концентрации, мас.%: фосфорной кислоты - 85; фторида аммония - 40; этиленгликоля - 100.
В качестве образцов для химического травления использовали пластины титана ВТ1-0 (10×10), шлифованные и механически полированные. Образцы титана перед химическим травлением обезжиривают при кипячении последовательно в двух порциях четыреххлористого углерода в течение 10 мин. Образец взвешивают, помещают в травитель на 2-10 мин. По окончании травления образец промывают тремя порциями дистиллированной воды, сушат в изопропиловом спирте и взвешивают.
Контроль поверхности образца осуществляют на металлографическом микроскопе «МЕТАМ» при 1000-кратном увеличении.
Методика исследования химического селективного травления образцов для всех составов смесей одинакова.
Пример 1. Из ингредиентов приготавливают смесь, мас.%:
Фосфорная кислота | 17 |
Фторид аммония | 0,008 |
Этиленгликоль | 2 |
Вода | остальное |
Образец титана погружают в полученную смесь и, непрерывно перемешивая раствор, выдерживают в нем образец 10 мин.
Пример 2. Из ингредиентов приготавливают смесь, мас.%:
Фосфорная кислота | 43 |
Фторид аммония | 0,01 |
Этиленгликоль | 5 |
Вода | остальное |
Образец титана погружают в полученную смесь и, непрерывно перемешивая раствор, выдерживают в нем образец 10 мин.
Пример 3. Из смеси ингредиентов приготавливают травитель, мас.%:
Фосфорная кислота | 68 |
Фторид аммония | 0,02 |
Этиленгликоль | 10 |
Вода | остальное |
Образец титана погружают в полученную смесь и, непрерывно перемешивая раствор, выдерживают в нем образец 10 мин.
Диапазон концентраций компонентов определяется, исходя из оптимальных значений скорости травления для лучшего регулирования толщины стравливаемого слоя и микрорельефа поверхности, а также для формирования остаточного слоя из нестехиометрических фосфатов титана.
При концентрации фосфорной кислоты в травителе меньше 17 мас.% скорость травления мала, микрорельеф поверхности выражен неявно, поэтому необходимо увеличивать время травления. Но при увеличении времени травления микрорельеф получается без выраженных ямок травления. Сглаживание поверхности имплантата ухудшает адгезию покрытия. При концентрации кислоты больше 68 мас.% поверхность титана ингибируется плотным толстым слоем образовавшихся фосфатов титана, который затрудняет дальнейшее травление и формирование микрорельефа на поверхности.
При концентрации фторида аммония менее 0,008% травление замедляется, что растягивает процесс формирования необходимого микрорельефа во времени. При концентрации фторида аммония более 0,02% скорость травления возрастает, но при этом на поверхности титана в состав остаточного слоя из фосфатов титана внедряется фторид-ион, оказывающий негативное влияние на биоактивное покрытие и, соответственно, живой организм.
Введение в состав травителя этиленгликоля позволяет плавно регулировать скорость травления титана. При концентрации меньше 2 мас.% его влияние незаметно, а при концентрации выше 10 мас.% вязкость травителя повышается, травление лимитируется диффузионными процессами, ямки травления получаются со сглаженными краями, т.е. травитель по своим свойствам из селективного травителя превращается в полирующий травитель.
Claims (1)
- Селективный травитель для титана, содержащий фосфорную кислоту, фторид аммония и воду, отличающийся тем, что дополнительно содержит этиленгликоль при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Фосфорная кислота 17-68 Фторид аммония 0,008-0,02 Этиленгликоль 2-10 Вода остальное
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009108586/15A RU2396093C1 (ru) | 2009-03-10 | 2009-03-10 | Селективный травитель для титана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009108586/15A RU2396093C1 (ru) | 2009-03-10 | 2009-03-10 | Селективный травитель для титана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2396093C1 true RU2396093C1 (ru) | 2010-08-10 |
Family
ID=42698916
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2009108586/15A RU2396093C1 (ru) | 2009-03-10 | 2009-03-10 | Селективный травитель для титана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2396093C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2676115C1 (ru) * | 2017-09-25 | 2018-12-26 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Национальный исследовательский Томский государственный университет (ТГУ) | Электролит для электрополировки поверхности внутрисосудистого стента из никелида титана и способ его приготовления |
US10870799B2 (en) | 2017-08-25 | 2020-12-22 | Versum Materials Us, Llc | Etching solution for selectively removing tantalum nitride over titanium nitride during manufacture of a semiconductor device |
-
2009
- 2009-03-10 RU RU2009108586/15A patent/RU2396093C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
УСОВА В.В. Травление титана и его сплавов. - М.: Машиностроение, 1984, с.128. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10870799B2 (en) | 2017-08-25 | 2020-12-22 | Versum Materials Us, Llc | Etching solution for selectively removing tantalum nitride over titanium nitride during manufacture of a semiconductor device |
RU2676115C1 (ru) * | 2017-09-25 | 2018-12-26 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Национальный исследовательский Томский государственный университет (ТГУ) | Электролит для электрополировки поверхности внутрисосудистого стента из никелида титана и способ его приготовления |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Khiabani et al. | Improving corrosion behavior and in vitro bioactivity of plasma electrolytic oxidized AZ91 magnesium alloy using calcium fluoride containing electrolyte | |
Sowa et al. | DC plasma electrolytic oxidation treatment of gum metal for dental implants | |
Hariprasad et al. | Role of electrolyte additives on in-vitro corrosion behavior of DC plasma electrolytic oxidization coatings formed on Cp-Ti | |
Rokosz et al. | XPS and GDOES characterization of porous coating enriched with copper and calcium obtained on tantalum via plasma electrolytic oxidation | |
CN106086993A (zh) | 一种镁合金微弧氧化电解液及镁合金微弧氧化方法 | |
Simka et al. | Anodic oxidation of Ti–13Nb–13Zr alloy in silicate solutions | |
Sun et al. | Some observations for effects of copper on zinc phosphate conversion coatings on aluminum surfaces | |
JP5692729B2 (ja) | 金属処理 | |
RU2508130C1 (ru) | Способ изготовления кардиоимплантата из сплава на основе никелида титана с модифицированным ионно-плазменной обработкой поверхностным слоем | |
Silva et al. | Surface modification of Ti implants by plasma oxidation in hollow cathode discharge | |
RU2396093C1 (ru) | Селективный травитель для титана | |
Tavakoli et al. | Electrochemical and physical characteristics of the steel treated by plasma-electrolysis boronizing | |
Parsapour et al. | Corrosion behavior and biocompatibility of hydroxyapatite coating on H 2 SO 4 passivated 316L SS for human body implant | |
Kiel-Jamrozik et al. | Technological capabilities of surface layers formation on implant made of Ti-6Al-4V ELI alloy | |
Huang et al. | Enhancing the bio-corrosion resistance of Ni-free ZrCuFeAl bulk metallic glass through nitrogen plasma immersion ion implantation | |
Gabor et al. | Effect of additive for preparation of reduced-porosity ceramic layer on Ti-6Al-4 V alloy for orthopaedic and trauma implants | |
RU2394601C2 (ru) | Способ модифицирования поверхности имплантатов из титана и его сплавов | |
US20160208389A1 (en) | Method for Improving the Biocompatibility of a Surface | |
Liu et al. | In vitro long-term antibacterial performance and mechanism of Zn-doped micro-arc oxidation coatings | |
EP3586883A1 (en) | Method for producing antibacterial biological implant | |
RU2448741C1 (ru) | Способ формирования наноструктурированного биосовместимого покрытия на имплантатах | |
Rudnev et al. | Ta-containing coatings formed on titanium and stainless steel by plasma electrolytic oxidation and/or extraction pyrolysis | |
RU2496819C1 (ru) | Травитель для титана | |
Szewczenko et al. | Effect of surface pretreatment on corrosion resistance of anodically oxidized Ti6Al7Nb alloy | |
Asumpinwong et al. | Different constant voltages of anodization on the corrosion behavior of Ti-6Al-4V alloy |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110311 |