RU2496819C1 - Травитель для титана - Google Patents
Травитель для титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2496819C1 RU2496819C1 RU2012122428/05A RU2012122428A RU2496819C1 RU 2496819 C1 RU2496819 C1 RU 2496819C1 RU 2012122428/05 A RU2012122428/05 A RU 2012122428/05A RU 2012122428 A RU2012122428 A RU 2012122428A RU 2496819 C1 RU2496819 C1 RU 2496819C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- etchant
- phosphoric acid
- etching
- hydrogen peroxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
Изобретение предназначено для подготовки поверхности титана перед нанесением биоактивных покрытий на поверхность имплантата. Травитель для титановых имплантатов содержит фосфорную кислоту, окислитель и воду при следующих количественных соотношениях компонентов, мас.%: фосфорная кислота 23-65, пероксид водорода 3-30, вода - остальное. Изобретение позволяет получить селективный травитель для титана, имеющий небольшую скорость травления, позволяющий регулировать толщину стравливаемого слоя и образующий остаточный слой из нестехиометрических фосфатов титана, обеспечивающих химическое сродство к фосфорсодержащим биоактивным покрытиям из гидроксиапатита, являющегося основным веществом костной ткани. 3 пр.
Description
Изобретение относится к области медицины и предназначено для подготовки поверхности титановых имплантатов перед нанесением биоактивных покрытий на поверхность имплантата.
Известен травитель для титана [RU №2314772 С2, МПК А61С 8/00 (2006.01), A61L 27/54 (2006.01) A61F 2/02 (2006.01) опубликован 20.01.2008], содержащий фтористоводородную кислоту, концентрацией 0,1-0,5 М. Обработку поверхности имплантата проводят при комнатной температуре (24±1°C) в течение 60-180 с.
Недостатком данного травителя является высокая токсичность фтористоводородной кислоты, имеющей сравнительно высокие значения парциальных давлений паров при комнатной температуре, равные 2-5 мм.рт.ст (226,64-666,52 Па). Кроме этого при обработке таким травителем на поверхности имплантата формируется остаточный слой из фторидов титана низшей валентности - ди- и трифторида титана, которые труднорастворимы и могут оказывать негативное воздействие на биоактивное покрытие и живой организм в целом.
Известен химический травитель для титана, [Усова В.В. Травление титана и его сплавов. - М.: Машиностроение, 1984. - 128 с. - С.43], состоящий из следующих компонентов: фосфорная кислота 2-6,8 н (0,2-2%) и фторид аммония 1-5 н (0,1-0,5%)
Недостатками известного травителя являются высокая скорость травления титана, трудности регулирования толщины стравливаемого слоя, высокая неоднородность микрорельефа и образование остаточного слоя из низших фторидов титана.
Известен селективный травитель для титана [RU №2396093 C1, МКП A61L 27/06 (2006/01). C25F 3/02 (2006.01), опубликован 10.08.2010], выбранный в качестве прототипа, состоящий из следующих компонентов:
Фосфорная кислота | 17-68 |
Фторид аммония | 0,008-0,02 |
Этиленгликоль | 2-10 |
Вода | остальное. |
Присутствующий в травителе фторид аммония, в пределах, заявленных в патенте концентраций, активизирует процесс травления, но не оказывает существенного влияния на скорость процесса. Однако на поверхности титана образуется остаточный слой содержащий ионы фтора, что может привести к воспалительным процессам и некрозу живой ткани.
Задачей указанного изобретения является получение селективного травителя для титановых имплантатов, имеющего небольшую скорость травления, позволяющего регулировать толщину стравливаемого слоя и не образующего остаточного слоя из низших фторидов титана. А также создавать на поверхности микрорельеф (до 9 мкм) и остаточный слой, состоящий из нестехиометрических фосфатов титана, которые обеспечивают химическое сродство к фосфорсодержащим биоактивным покрытиям из гидроксиапатита, являющегося основным веществом костной ткани.
Поставленная задача достигается тем, что травитель для титана, содержащий фосфорную кислоту, окислитель и воду.
Согласно изобретению содержит фосфорную кислоту и пероксид водорода при следующих количественных соотношений компонентов, масс.%:
Фосфорная кислота | 23-65 |
Пероксид водорода | 3-30 |
Вода | остальное |
При обработке титановых имплантатов заявляемым травителем на их поверхности создается микрорельеф, обеспечивающий хорошее сцепление биоактивного покрытия с имплантатом. Имеет небольшую скорость травления, позволяющая регулировать толщину стравливаемого слоя. На поверхности титана из-за высокой концентрации фосфорной кислоты формируется остаточный слой, состоящий из нестехиометрических фосфатов титана, которые обеспечивают химическое сродство к фосфорсодержащим биоактивным покрытиям из гидроксиапатита, являющегося основным веществом костной ткани
Для получения предложенного травителя приготавливали три смеси ингредиентов, отличающихся содержанием фосфорной кислоты, пероксидом водорода и воды.
Используемые реактивы для составления травителя имели квалификацию «чда» и исходные концентрации, мас.%: фосфорной кислоты - 85; пероксид водорода - 35.
В качестве образцов для химического травления использовали пластины титана ВТ1-0 (10×10), механически полированные. Образцы титана перед химическим травлением обезжиривали при кипячении последовательно в двух порциях четыреххлористого углерода в течение 10 мин. Образец взвешивали, помещали в травитель на 2-10 мин. После заданного времени травления образец промывали тремя порциями дистиллированной воды, сушили в кипящем изопропиловом спирте и взвешивают.
Контроль поверхности образца осуществляли на металлографическом микроскопе «МЕТАМ» при 1000-кратном увеличении.
Методика исследования химического селективного травления образцов для всех составов смесей одинакова.
Пример 1. Из ингредиентов приготавливали смесь, при следующих количественных соотношений компонентов, масс.%:
Фосфорная кислота | 23 |
Пероксид водорода | 3 |
Вода | остальное |
Образец титана погружали в полученную смесь и, непрерывно перемешивали раствор, выдерживали в нем образец 10 мин.
Скорость травления составляла - 0,36 мкм/мин
Величина ямок травления - до 6 мкм
Толщина слоя нестехиометрических фосфатов - 0,5 мкм
Пример 2. Из ингредиентов приготавливали смесь, при следующих количественных соотношений компонентов, масс.%:
Фосфорная кислота | 45 |
Пероксид водорода | 15 |
Вода | остальное |
Образец титана погружали в полученную смесь и, непрерывно перемешивали раствор, выдерживали в нем образец 10 мин.
Скорость травления составляла - 0,8 мкм/мин
Величина ямок травления - до 8 мкм
Толщина слоя нестехиометрических фосфатов - 0,8 мкм
Пример 3. Из ингредиентов приготавливали смесь, при следующих количественных соотношений компонентов, масс.%:
Фосфорная кислота | 65 |
Пероксид водорода | 30 |
Вода | остальное |
Образец титана погружали в полученную смесь и, непрерывно перемешивали раствор, выдерживали в нем образец 10 мин.
Скорость травления составляла - 0,95 мкм/мин
Величина ямок травления - до 9 мкм
Толщина слоя нестехиометрических фосфатов - 1,6 мкм
Диапазон концентраций компонентов определяли, исходя из оптимальных значений скорости травления для лучшего регулирования толщины стравливаемого слоя и микрорельефа поверхности, а также для формирования остаточного слоя из нестехиометрических фосфатов титана.
При концентрации фосфорной кислоты в травителе меньше 20 масс.% скорость травления мала, микрорельеф поверхности выражен неявно, поэтому необходимо увеличивать время травления. Но при увеличении времени травления микрорельеф получается без выраженных ямок травления. Сглаживание поверхности имплантата ухудшает адгезию покрытия.
При концентрации кислоты больше 65 масс.%. поверхность титана ингибируется плотным слоем образовавшихся фосфатов титана, который затрудняет дальнейшее травление и формирование микрорельефа на поверхности.
При концентрации пероксида водорода менее 3 масс.% травление замедляется, что увеличивает процесс формирования необходимого микрорельефа во времени. При концентрации пероксида водорода более 30 масс.% скорость травления возрастает, процесс при этих условиях лимитируется диффузией реагентов к поверхности травления и травитель становиться полирующим.
Claims (1)
- Травитель для титана, содержащий фосфорную кислоту, окислитель и воду, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют пероксид водорода при следующих количественных соотношениях компонентов, мас.%:
Фосфорная кислота 23-65 Пероксид водорода 3-30 Вода Остальное
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012122428/05A RU2496819C1 (ru) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | Травитель для титана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012122428/05A RU2496819C1 (ru) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | Травитель для титана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2496819C1 true RU2496819C1 (ru) | 2013-10-27 |
Family
ID=49446693
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012122428/05A RU2496819C1 (ru) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | Травитель для титана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2496819C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU639973A1 (ru) * | 1977-04-08 | 1978-12-30 | Предприятие П/Я А-7924 | Способ электрохимической обработки титана и его сплавов |
RU2168560C2 (ru) * | 1989-07-26 | 2001-06-10 | Южин С.А. | Способ декапировки металлических продуктов |
UA53510C2 (en) * | 2002-06-20 | 2005-10-17 | Nat Univ Uzhgorod | A method for the chemical treatment of titanium articles |
EP2093311A2 (en) * | 2008-02-13 | 2009-08-26 | DePuy Products, Inc. | Metallic Implants |
US8025812B2 (en) * | 2007-04-27 | 2011-09-27 | International Business Machines Corporation | Selective etch of TiW for capture pad formation |
-
2012
- 2012-05-30 RU RU2012122428/05A patent/RU2496819C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU639973A1 (ru) * | 1977-04-08 | 1978-12-30 | Предприятие П/Я А-7924 | Способ электрохимической обработки титана и его сплавов |
RU2168560C2 (ru) * | 1989-07-26 | 2001-06-10 | Южин С.А. | Способ декапировки металлических продуктов |
UA53510C2 (en) * | 2002-06-20 | 2005-10-17 | Nat Univ Uzhgorod | A method for the chemical treatment of titanium articles |
US8025812B2 (en) * | 2007-04-27 | 2011-09-27 | International Business Machines Corporation | Selective etch of TiW for capture pad formation |
EP2093311A2 (en) * | 2008-02-13 | 2009-08-26 | DePuy Products, Inc. | Metallic Implants |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ХИМИЧЕСКАЯ ЭНЦИКЛОПЕДИЯ / Под ред. И.А. Кнунянца. - М.: Советская энциклопедия, 1988, т.1, с.402. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Lamolle et al. | Titanium implant surface modification by cathodic reduction in hydrofluoric acid: surface characterization and in vivo performance | |
Lu et al. | Enhanced osteogenic activity of poly ether ether ketone using calcium plasma immersion ion implantation | |
DE112012003033B4 (de) | Oberflächenbehandlungsverfahren für implantierbare medizinische Vorrichtungen | |
Simka et al. | Anodic oxidation of Ti–13Nb–13Zr alloy in silicate solutions | |
WO2000044305A1 (de) | Osteophile implantate | |
Qin et al. | Preparation of HA-containing coating by one-step MAO on titanium alloys through synergistic effect of calcium gluconate and calcium glycerophosphate | |
Chien et al. | Investigation into microstructural properties of fluorapatite Nd-YAG laser clad coatings with PVA and WG binders | |
Lu et al. | Synthesis and characterization of Ca–Sr–P coating on pure magnesium for biomedical application | |
CN103343375A (zh) | 钛表面微弧氧化/水汽处理生物活性复合涂层的方法 | |
Wang et al. | Novel vascular strategies on polyetheretherketone modification in promoting osseointegration in ovariectomized rats | |
Podgorbunsky et al. | Formation on magnesium alloy MA8 bioactive coatings containing nanosized hydroxyapatite | |
Michalska et al. | Plasma electrolytic oxidation of Zr-Ti-Nb alloy in phosphate-formate-EDTA electrolyte | |
RU2496819C1 (ru) | Травитель для титана | |
RU2396093C1 (ru) | Селективный травитель для титана | |
KR101737358B1 (ko) | 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과용 임플란트의 표면처리 방법 | |
RU2394601C2 (ru) | Способ модифицирования поверхности имплантатов из титана и его сплавов | |
RU2448741C1 (ru) | Способ формирования наноструктурированного биосовместимого покрытия на имплантатах | |
Oleshko et al. | Physical and Chemical Characterization of the Magnesium Surface Modified by Plasma Electrolytic Oxidation–Influence of Immersion in Simulated Body Fluid | |
Suhaimi et al. | Surface modifications of human tooth using Nd: YAG laser for dental applications | |
RU2606366C1 (ru) | Способ нанесения синтетического биоактивного кальций-фосфатного минерального комплекса на имплантаты медицинского назначения | |
Zapata et al. | Determination of synergistic effect between roughness and surface chemistry on cell adhesion of a multilayer Si-Hydroxyapatite coating on Ti6Al4V obtained by magnetron sputtering | |
RU2771813C1 (ru) | Способ получения модифицированного биопокрытия с наночастицами Fe-Cu на имплантате из титана | |
Zhao et al. | Preparation and properties of composite manganese/fluorine coatings on metallic titanium | |
RU2580628C1 (ru) | Способ получения биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом | |
Katona et al. | Examination of the surface phosphorus content of anodized medical grade titanium samples |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140531 |