RU2394669C1

RU2394669C1 - Pyrolysis plant

Info

Publication number: RU2394669C1
Application number: RU2008142862/02A
Authority: RU
Inventors: Виктор Дмитриевич Журавлев (RU); Виктор Дмитриевич Журавлев; Виктор Георгиевич Васильев (RU); Виктор Георгиевич Васильев; Юрий Георгиевич Манаков (RU); Юрий Георгиевич Манаков; Андрей Юрьевич Лещёв (RU); Андрей Юрьевич Лещёв; Аскольд Рафаилович Бекетов (RU); Аскольд Рафаилович Бекетов; Михаил Владимирович Баранов (RU); Михаил Владимирович Баранов
Original assignee: Государственное учреждение "Институт химии твердого тела" Уральского отделения Российской академии наук
Priority date: 2008-10-30
Filing date: 2008-10-30
Publication date: 2010-07-20
Also published as: RU2008142862A

Abstract

FIELD: process engineering.

SUBSTANCE: invention relates to powder metallurgy, namely to units designed to conduct pyrolysis of fluid work composition to produce powder, particularly aluminium nitride. Proposed plant comprises reaction tube with tube wall heaters, work composition spraying system, swirled flow formation appliances, aspiration outlet and pyrolysis product outlet arranged on opposite ends of reaction tube. Note here the reaction tube inner surface features truncated cone-shaped section to form pyrolysis product outlet. Swirled flow formation appliances consist of spraying system nozzles or branch pipes, specially oriented and arranged in reaction tube. Tube wall heaters can create temperature gradient in reaction tube to produce evaporation and reaction zones. Product outlet hole communicates with cooling vessel. Note here that proposed plant incorporates shaking device and work composition pretreatment device.

EFFECT: higher efficiency and yield, minimum contamination of environments.

8 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к созданию наноструктурных материалов, а именно к установкам для распылительного пиролиза, в частности к получению порошка нитрида алюминия (AlN).The invention relates to the creation of nanostructured materials, in particular to installations for spray pyrolysis, in particular to the production of aluminum nitride (AlN) powder.

Известна установка для пиролиза по патенту US 5618580, включающая внешний цилиндр и вращающийся внутренний цилиндр. Между цилиндрами возникают вихри Тейлора, что приводит к более эффективному протеканию реакции пиролиза. В установке по патенту ЕР 0348384 для тех же целей используется микроволновая обработка распыленного аэрозоля. Недостатками установок является сложность конструкции.Known installation for pyrolysis according to patent US 5618580, comprising an external cylinder and a rotating inner cylinder. Taylor vortices arise between the cylinders, which leads to a more efficient pyrolysis reaction. In the installation according to patent EP 0348384 for the same purpose, microwave treatment of atomized aerosol is used. The disadvantages of the installation is the complexity of the design.

Известны установки для пиролиза (например, по патентам ЕР 0295389, JP 2002020120, JP 2007238402, JP 2007267613), содержащие реакционные камеры с зонами, в которых поддерживается разная температура, для более эффективного испарения и последующего протекания реакции.Pyrolysis plants are known (for example, according to EP 0295389, JP 2002020120, JP 2007238402, JP 2007267613), containing reaction chambers with zones in which different temperatures are maintained, for more efficient evaporation and subsequent reaction.

Известна установка для производства порошков по патенту JP 2007083112, выбранная в качестве прототипа, реакционная камера которой выполнена с сужениями и содержит форсунки для распыления рабочего вещества и патрубки для подачи топлива. Патрубки для подачи топлива смещены относительно центральной оси, таким образом, реакция протекает в закрученном потоке горящего топлива.Known plant for the production of powders according to patent JP 2007083112, selected as a prototype, the reaction chamber of which is made with constrictions and contains nozzles for spraying the working substance and nozzles for supplying fuel. The fuel nozzles are offset relative to the central axis, so the reaction proceeds in a swirling flow of burning fuel.

Недостатком установки является то, что весь продукт с объемом газов проходит через фильтры аспирационной системы. Сбор порошков (продукта), имеющих наноразмеры, связан со следующей проблемой: либо фильтры быстро забиваются наноразмерными частицами, либо часть наночастиц проходит через фильтры. Кроме того, рабочий состав недостаточно равномерно перемешивается с неоднородным закрученным потоком топлива в реакционной камере и химическая реакция протекает неполно, с большим содержанием промежуточных продуктов реакции в выходящем потоке. Затруднено управление протеканием химической реакции, которое может осуществляться изменением состава топлива и/или скорости потока.The disadvantage of the installation is that the entire product with a gas volume passes through the filters of the suction system. The collection of nanoparticle powders (product) is associated with the following problem: either the filters are quickly clogged with nanosized particles, or part of the nanoparticles passes through the filters. In addition, the working composition is not sufficiently uniformly mixed with a non-uniform swirling fuel flow in the reaction chamber and the chemical reaction proceeds incompletely, with a high content of intermediate reaction products in the effluent. Difficult control over the course of a chemical reaction, which can be carried out by changing the composition of the fuel and / or flow rate.

Технической задачей изобретения является повышение эффективности установки для пиролиза жидкого рабочего состава при максимальном сборе продукта, минимальном загрязнении окружающей среды.An object of the invention is to increase the efficiency of the installation for pyrolysis of a liquid working composition with maximum product collection, minimal environmental pollution.

Технический результат достигается в установке для пиролиза жидкого рабочего состава, содержащей реакционную трубу со средствами нагрева ее стенок, внутренняя поверхность которой имеет сужающуюся книзу часть и образует выходное отверстие для продукта пиролиза, систему распыления рабочего состава, средства формирования закрученного потока, выполненные в виде ориентированных форсунок системы распыления или в виде ориентированных патрубков, установленных в реакционной трубе. Аспирационный выход и выходное отверстие для продукта пиролиза расположены на противоположных концах реакционной трубы. Средства нагрева стенок выполнены с возможностью создания градиента температур вдоль реакционной камеры и образуют зоны испарения и реакционную зону. Сужающаяся часть внутренней поверхности реакционной трубы имеет форму усеченного конуса. Выход для продукта сообщается с охлаждающей емкостью. Установка снабжена встряхивающим устройством, устройством предварительной подготовки рабочего состава, двухступенчатой аспирационной системой.The technical result is achieved in the installation for the pyrolysis of a liquid working composition containing a reaction tube with means for heating its walls, the inner surface of which has a tapering part down and forms an outlet for the pyrolysis product, a spray system of the working composition, means for forming a swirling flow, made in the form of oriented nozzles spraying systems or in the form of oriented nozzles installed in the reaction tube. An aspiration outlet and an outlet for the pyrolysis product are located at opposite ends of the reaction tube. Means for heating the walls are configured to create a temperature gradient along the reaction chamber and form an evaporation zone and a reaction zone. The tapering part of the inner surface of the reaction tube has the shape of a truncated cone. The product outlet communicates with a cooling tank. The unit is equipped with a shaking device, a device for preliminary preparation of the working composition, a two-stage aspiration system.

Изобретение поясняется чертежамиThe invention is illustrated by drawings.

фиг.1 - схема установки;figure 1 - installation diagram;

фиг.2 - реакционная камера с патрубками, вид сверху.figure 2 - reaction chamber with nozzles, top view.

Установка для пиролиза (фиг.1) включает устройство подготовки жидкости, реакционную трубу 1 с системой распыления рабочего состава (например, с форсунками 2 или с иными устройствами для распыления) и с выходным отверстием 3 для продукта, средства 4 нагрева стенок. Аспирационный выход 5 и выходное отверстие 3 для продукта выполнены преимущественно на противоположных концах реакционной трубы 1. Реакционная труба 1 снабжена средствами формирования закрученного потока, выполненные в виде ориентированных форсунок 2 системы распыления или в виде ориентированных патрубков 7, установленных в стенках реакционной трубы 1. Внутренняя поверхность реакционной трубы 1 имеет сужающуюся часть 8, имеющую форму усеченного конуса и сообщающуюся с выходным отверстием 3 для продукта.Installation for pyrolysis (figure 1) includes a liquid preparation device, a reaction tube 1 with a spray system of the working composition (for example, with nozzles 2 or with other devices for spraying) and with an outlet 3 for the product, means 4 for heating the walls. The suction outlet 5 and the outlet 3 for the product are made mainly at the opposite ends of the reaction tube 1. The reaction tube 1 is provided with swirl flow forming means made in the form of oriented nozzles 2 of the atomization system or in the form of oriented nozzles 7 installed in the walls of the reaction pipe 1. Internal the surface of the reaction tube 1 has a tapering portion 8 having the shape of a truncated cone and communicating with the outlet 3 for the product.

Средства 4 нагрева стенок выполнены с возможностью создания градиента температуры вдоль реакционной камеры 1. Например, средства 1 нагрева стенок могут быть выполнены в виде двух электрических нагревателей, поддерживающих температуру газа в зоне 9 испарения в диапазоне 250-800°С и в реакционной зоне 10 в диапазоне 500-1000°С.The means 4 for heating the walls are configured to create a temperature gradient along the reaction chamber 1. For example, the means 1 for heating the walls can be made in the form of two electric heaters that maintain the temperature of the gas in the zone 9 of evaporation in the range 250-800 ° C and in the reaction zone 10 the range of 500-1000 ° C.

Выход 3 для продукта сообщается с охлаждающей емкостью 11, имеющей двойные стенки 6, между которыми течет хладагент, например вода.The product outlet 3 communicates with a cooling tank 11 having double walls 6 between which refrigerant, for example water, flows.

Установка снабжена встряхивающим устройством 12, которое обеспечивает механическую встряску реакционной камеры 1. Оно может быть выполнено, например, в виде металлического ударника 12.The installation is equipped with a shaking device 12, which provides mechanical shaking of the reaction chamber 1. It can be performed, for example, in the form of a metal hammer 12.

Установка снабжена устройством 13 предварительной подготовки рабочего состава, снабженным нагревателем 14, обеспечивающим нагрев рабочего состава до 300°С. Устройство 13 предварительной подготовки обеспечивает подачу рабочего состава под давлением до 30 атмосфер в систему распыления. Кроме того, оно может быть снабжено средствами для подготовки различных рабочих составов, таких как суспензии, взвеси, растворы солей и т.п. В качестве таких средств могут использоваться мешалки, источники ультразвука, инфракрасного, микроволнового излучения, вибрационные устройства.The installation is equipped with a device 13 for preliminary preparation of the working composition, equipped with a heater 14, providing heating of the working composition to 300 ° C. The device 13 preliminary preparation provides the supply of the working composition under pressure up to 30 atmospheres in the spray system. In addition, it can be equipped with means for preparing various working formulations, such as suspensions, suspensions, salt solutions, etc. As such means can be used mixers, sources of ultrasound, infrared, microwave radiation, vibration devices.

Аспирационная система (не показана) выполнена преимущественно двухступенчатой. В первой, сухой ступени, выполненной, например, в виде фильтра или в виде вихревого инерционного пылеуловителя (циклона) собирается полезный продукт. Вторая, мокрая ступень, служит для полной очистки газа от продукта. Мокрая ступень может быть выполнена в виде циклона, насадочного пылеуловителя (кольца Рашига, металлические кольца и розетки, проволочные спирали, кусочки кокса и пр.), тарельчатого пылеуловителя (в промывной камере пыль и другие примеси улавливаются пенным слоем), ударно-инерционного пылеуловителя (очищаемый газ направляется с высокой скоростью на поверхность жидкости).The aspiration system (not shown) is made predominantly two-stage. In the first, dry stage, made, for example, in the form of a filter or in the form of a vortex inertial dust collector (cyclone), a useful product is collected. The second, wet stage, serves to completely clean the gas from the product. The wet stage can be made in the form of a cyclone, a packed dust collector (Rashig rings, metal rings and sockets, wire spirals, pieces of coke, etc.), a plate dust collector (dust and other impurities are trapped in the washing chamber by the foam layer), an inertial dust collector ( the gas being cleaned is directed at a high speed to the surface of the liquid).

Установка работает следующим образом.Installation works as follows.

В устройстве 13 предварительной подготовки рабочий состав (например, соли алюминия, меди, никеля) подогревается до заданной температуры. При этом достигаются оптимальные характеристики для его распыления под давлением через форсунки 2: регулируется текучесть, испарение происходит более эффективно, достигается однородность рабочего состава для полного протекания химической реакции. Через патрубки 7 подается газ, например аргон или азот. Ориентированные форсунки 2 или ориентированные по касательной к стенкам патрубки 7 создают закрученный поток рабочего состава.In the preliminary preparation device 13, the working composition (for example, aluminum, copper, nickel salts) is heated to a predetermined temperature. At the same time, optimal characteristics are achieved for spraying it under pressure through nozzles 2: fluidity is regulated, evaporation is more efficient, uniformity of the working composition for a complete chemical reaction is achieved. A gas 7, for example argon or nitrogen, is supplied through the nozzles 7. Oriented nozzles 2 or oriented tangentially to the walls of the nozzle 7 create a swirling flow of the working composition.

В зоне 9 испарения поддерживается температура, при которой происходит эффективное испарение из распыленных капель. Далее, рабочий состав попадает в зону 10 реакции, в которой поддерживается температура, при которой происходит пиролиз рабочего состава. При этом образуется продукт, представляющий собой субмикронный или нанопорошок, например, нитрида алюминия. Использование зонального принципа нагрева стенок позволяет проводить реакцию пиролиза разных рабочих составов наиболее полно с получением продукта с заданными характеристиками (размер частиц, химический состав).In the evaporation zone 9, a temperature is maintained at which effective evaporation from the atomized droplets occurs. Further, the working composition enters the reaction zone 10, in which the temperature is maintained at which pyrolysis of the working composition takes place. In this case, a product is formed, which is a submicron or nanopowder, for example, aluminum nitride. Using the zonal principle of wall heating allows the pyrolysis reaction of different working compositions to be carried out most fully to obtain a product with desired characteristics (particle size, chemical composition).

За счет того, что рабочий состав с газом образуют закрученный поток, увеличивается путь частиц в зонах с разной температурой, что повышает полноту протекания реакции и уменьшает размер реакционной камеры. Закрученный поток при движении вдоль сужающейся части 8 ускоряется и происходит эффективное разделение продукта (нанопорошка нитрида алюминия) и газа-носителя. Продукт попадает в охлаждающую емкость 11. При скоплении материала на внутренних стенках реакционной трубы при помощи ударника 12 происходит механическая встряска и продукт попадает в охлаждающую емкость 11.Due to the fact that the working composition with gas forms a swirling flow, the path of particles in zones with different temperatures increases, which increases the completeness of the reaction and reduces the size of the reaction chamber. The swirling flow during movement along the narrowing part 8 is accelerated and there is an effective separation of the product (nanopowder of aluminum nitride) and the carrier gas. The product enters the cooling tank 11. When material accumulates on the inner walls of the reaction tube using a hammer 12, mechanical shaking occurs and the product enters the cooling vessel 11.

Пыль (нанопорошка нитрида алюминия) с газом выводятся из реакционной камеры 1 через аспирационный выход 5. Выполнение раздельных аспирационного выхода 5 и выходного отверстия 3 для продукта (например, выполненных на противоположных концах реакционной трубы 1) позволяет наиболее полно и эффективно проводить сбор продукта и очистку выходящего из установки газа от пыли.Dust (aluminum nitride nanopowder) with gas is discharged from the reaction chamber 1 through the suction outlet 5. Separate aspiration exit 5 and product outlet 3 (for example, performed at opposite ends of the reaction pipe 1) allow the product to be collected and cleaned most fully and efficiently gas coming out of the installation from dust.

Claims

1. Installation for the pyrolysis of a liquid working composition, containing a reaction tube with means for heating its walls, the inner surface of which has a tapering part down and forms an outlet for the product of pyrolysis, a spray system for the working composition, means for forming a swirling flow, made in the form of oriented nozzles of the spray system or in the form of oriented nozzles installed in the reaction tube, an suction outlet and an outlet for the pyrolysis product located on the opposite s ends of the reaction tube.

2. Installation according to claim 1, characterized in that the means of heating the walls are configured to create a temperature gradient in the reaction tube.

3. The installation according to claim 1, characterized in that the means of heating the walls form an evaporation zone and a reaction zone.

4. Installation according to claim 1, characterized in that the tapering part of the inner surface of the reaction tube has the shape of a truncated cone.

5. Installation according to claim 1, characterized in that the outlet for the product is in communication with the cooling tank.

6. Installation according to claim 1, characterized in that it is equipped with a shaking device.

7. Installation according to claim 1, characterized in that it is equipped with a device for the preliminary preparation of the working composition.

8. Installation according to claim 1, characterized in that it is equipped with a two-stage aspiration system.