RU2387050C1 - Method of making multilayer material - Google Patents

Method of making multilayer material Download PDF

Info

Publication number
RU2387050C1
RU2387050C1 RU2009102722/28A RU2009102722A RU2387050C1 RU 2387050 C1 RU2387050 C1 RU 2387050C1 RU 2009102722/28 A RU2009102722/28 A RU 2009102722/28A RU 2009102722 A RU2009102722 A RU 2009102722A RU 2387050 C1 RU2387050 C1 RU 2387050C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
epitaxial
buffer layer
superconducting material
layer
Prior art date
Application number
RU2009102722/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Фатима Христофоровна Чибирова (RU)
Фатима Христофоровна Чибирова
Original Assignee
Фатима Христофоровна Чибирова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Фатима Христофоровна Чибирова filed Critical Фатима Христофоровна Чибирова
Priority to RU2009102722/28A priority Critical patent/RU2387050C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2387050C1 publication Critical patent/RU2387050C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry. ^ SUBSTANCE: method of obtaining multilayer high-temperature superconducting material involves deposition of an epitaxial oxide buffer layer onto a biaxially textured metal substrate or onto a metal substrate covered by an intermediate biaxially textured oxide layer, its thermal treatment, deposition onto the buffer layer of an epitaxial layer of superconducting material with subsequent thermal treatment. The epitaxial layers are deposited from a precursor in form of a system which contains sol of an oxide-hydroxide or insoluble salt of a selected element in an aqueous solution of a temperature dependent polymer, by heating at temperature which is 5-30C higher than the phase-transition point of the system. ^ EFFECT: obtaining a uniform high-oriented coating with simplification of the method of obtaining the coating. ^ 11 cl, 2 dwg, 1 tbl, 4 ex

Description

Изобретение относится к эпитаксиальным оксидным сверхпроводящим покрытиям на металлической подложке, предварительно покрытой биаксиально текстурированным оксидным слоем и буферными оксидными слоями, или на биаксиально текстурированной металлической подложке, предварительно покрытой оксидными буферными слоями, и может быть использовано для получения сверхпроводящих проводов и кабелей и при изготовлении электронных приборов.The invention relates to epitaxial oxide superconducting coatings on a metal substrate precoated with a biaxially textured oxide layer and buffer oxide layers, or on a biaxially textured metal substrate precoated with oxide buffer layers, and can be used to produce superconducting wires and cables and in the manufacture of electronic devices .

Способы изготовления высокотемпературных сверхпроводящих покрытий (ВТСП) делятся на физические и химические. Физические способы включают реакционное испарение, магнетронное распыление, нанесение электронным пучком, лазерную абляцию. Способы физического нанесения позволяют получить высококачественные покрытия, но эти способы достаточно сложны и дороги. Химические способы, как правило, основаны на химических реакциях соединений-предшественников во время пленкообразования, при этом соединение-предшественник осаждают на подложку, после чего воздействуют на него термическими или химическими средствами для получения покрытия заданного состава.Methods of manufacturing high-temperature superconducting coatings (HTSC) are divided into physical and chemical. Physical methods include reactive evaporation, magnetron sputtering, electron beam deposition, and laser ablation. Physical application methods provide high-quality coatings, but these methods are quite complex and expensive. Chemical methods, as a rule, are based on chemical reactions of precursor compounds during film formation, while the precursor compound is deposited on a substrate, and then it is exposed to it by thermal or chemical means to obtain a coating of a given composition.

Известен способ получения наноструктуры металл/диэлектрик/высокотемпературный сверхпроводник, согласно которому на поверхность купратного высокотемпературного сверхпроводника (ВТСП) воздействуют потоком электронов с энергией, большей минимальной энергии активации атомов металлов ВТСП. В процессе получения структуры предварительно в условиях сверхвысокого вакуума получают атомно-чистую поверхность ВТСП с толщиной деградированного слоя, меньшей требуемой толщины диэлектрика. В результате осуществления способа удается создать структуры, характеризующиеся наноразмерами не только по глубине, но и в плоскости (RU 2197037, 20.01.2003).A known method of producing a metal / dielectric / high-temperature superconductor nanostructure, according to which the surface of a cuprate high-temperature superconductor (HTSC) is exposed to an electron stream with an energy greater than the minimum activation energy of the atoms of the HTSC metals. In the process of obtaining the structure, an atomically clean surface of an HTSC with a thickness of a degraded layer less than the required thickness of the dielectric is obtained previously under ultrahigh vacuum. As a result of the implementation of the method, it is possible to create structures characterized by nanoscale not only in depth but also in the plane (RU 2197037, 01.20.2003).

Однако известный способ является сложным и дорогим.However, the known method is complicated and expensive.

Известен способ получения высокотемпературных сверхпроводящих покрытий, в котором получают раствор-прекурсор растворением смеси карбонатов металлов компонентов ВТСП в растворе жирной кислоты в органическом растворителе с низкой диэлектрической проницаемостью при нагревании, раствор наносят на подложку, проводят термическое разложение при резком повышении температуры до 840-920°С и отжигают для придания покрытию сверхпроводящих свойств (RU 2039383, 09.07.1995).A known method for producing high-temperature superconducting coatings, in which a precursor solution is obtained by dissolving a mixture of metal carbonates of HTSC components in a solution of a fatty acid in an organic solvent with a low dielectric constant when heated, the solution is applied to a substrate, thermal decomposition is carried out with a sharp increase in temperature to 840-920 ° C and annealed to impart superconducting properties to the coating (RU 2039383, July 9, 1995).

Известен также способ получения высокотемпературного сверхпроводящего покрытия, включающий получение исходного раствора смешиванием водного раствора нитратов металлов-компонентов ВТСП с суммарной концентрацией катионов не более 1,5 моль/л с раствором, содержащим лимонную кислоту не менее 2:1 и этиленгликоль не менее 7:1 молей на 1 моль катионов металлов-компонентов ВТСП, выдержку раствора при 343-353 К до образования вязкого полимерного раствора, нанесение на подложку и проведение термического разложения нанесенного слоя при высокоскоростном нагреве до 1113-1193 К (RU 2081937, 20.06.1997).There is also known a method for producing a high-temperature superconducting coating, comprising preparing an initial solution by mixing an aqueous solution of nitrates of the metal components of HTSC with a total concentration of cations of not more than 1.5 mol / L with a solution containing citric acid of at least 2: 1 and ethylene glycol of at least 7: 1 moles per 1 mol of cations of the metal components of HTSC, holding the solution at 343-353 K to form a viscous polymer solution, applying to the substrate and thermal decomposition of the applied layer at high speed om heated to 1113-1193 K (RU 2081937, 20.06.1997).

Известен способ создания гетероструктур, содержащих ВТСП покрытие, который включает приготовление суспензии путем смешения порошка Y-Ba-Cu-содержащего оксидного соединения с органическим связующим - триэтаноламином, нанесение суспензии на подложку методом толстопленочной технологии, высушивание, прокаливание на воздухе и термообработку в атмосфере кислорода при 945-50°С, при этом подъем температуры до максимальной осуществляют в течение 10-15 мин, затем производят выдержку в течение 2-5 минут и охлаждают до комнатной температуры в течение 1 часа (RU 2030817, 10.03.1995).A known method of creating heterostructures containing HTSC coating, which includes preparing a suspension by mixing the powder of a Y-Ba-Cu-containing oxide compound with an organic binder - triethanolamine, applying the suspension to a substrate by thick-film technology, drying, calcining in air and heat treatment in an oxygen atmosphere with 945-50 ° C, while raising the temperature to a maximum is carried out for 10-15 minutes, then hold for 2-5 minutes and cool to room temperature for 1 h sa (RU 2030817, 10.03.1995).

Основными недостатками описанных выше способов, использующих химические методы получения сверхпроводящего покрытия, являются поликристаллическая структура получаемой пленки сверхпроводника, что существенно понижает плотность критического тока и использование дорогостоящих органических соединений-предшественников.The main disadvantages of the methods described above using chemical methods for producing a superconducting coating are the polycrystalline structure of the resulting superconductor film, which significantly reduces the critical current density and the use of expensive organic precursor compounds.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения многослойного высокотемпературного сверхпроводящего материала, включающий нанесение на текстурированную металлическую подложку, по меньшей мере, одного эпитаксиального оксидного буферного слоя из прекурсорного раствора, его термообработку, и, по меньшей мере, одного эпитаксиального слоя сверхпроводникового материала и его термообработку (US 7261776, 28.08.2007).The closest in technical essence and the achieved result is a method for producing a multilayer high-temperature superconducting material, comprising applying to the textured metal substrate at least one epitaxial oxide buffer layer from a precursor solution, its heat treatment, and at least one epitaxial layer of superconducting material and its heat treatment (US 7261776, 08/28/2007).

Недостатками известного способа являются недостаточная пространственная однородность эпитаксиальных буферных слоев и использование дорогостоящих органических соединений-предшественников, для удаления которых из целевой оксидной пленки требуется дополнительная низкотемпературная стадия обжига.The disadvantages of this method are the insufficient spatial homogeneity of the epitaxial buffer layers and the use of expensive organic precursor compounds, which require an additional low-temperature firing step to remove them from the target oxide film.

Задачей настоящего изобретения является обеспечение возможности получения эпитаксиальных пространственно однородных пленок буферного и сверхпроводящего покрытий, удешевление материалов-предшественников, а также упрощение способа получения.The objective of the present invention is to provide the possibility of obtaining epitaxial spatially uniform films of buffer and superconducting coatings, the cost reduction of precursor materials, as well as the simplification of the production method.

Поставленная задача решается описываемым способом получения многослойного высокотемпературного сверхпроводящего материала, включающим нанесение, по меньшей мере, одного эпитаксиального оксидного буферного слоя на гибкую металлическую текстурированную подложку и его термообработку, нанесение на буферный слой, по меньшей мере, одного эпитаксиального слоя сверхпроводникового материала и его термообработку, при этом нанесение эпитаксиальных слоев осуществляют из прекурсора в виде системы, содержащей золь оксида-гидрокида или нерастворимой соли выбранного элемента в водном растворе температурно-зависимого полимера, путем нагревания при температуре, превышающей температуру фазового перехода системы на 5-30°.The problem is solved by the described method for producing a multilayer high-temperature superconducting material, including applying at least one epitaxial oxide buffer layer to a flexible metal textured substrate and its heat treatment, applying to the buffer layer of at least one epitaxial layer of a superconducting material and its heat treatment, while the deposition of epitaxial layers is carried out from the precursor in the form of a system containing an oxide-hydroxide sol or non-rust Orim salt selected element in an aqueous solution of temperature-dependent polymer, by heating at a temperature above the phase transition temperature of the system at 5-30 °.

Предпочтительно, нагревание осуществляют в течение времени, которое обеспечивает испарение 10-70 мас.% воды из системы.Preferably, heating is carried out over a period of time that provides for the evaporation of 10-70 wt.% Water from the system.

Предпочтительно, после нагревания системы до температуры, превышающей температуру фазового перехода на 5-30°, подвергают ее охлаждению до температуры ниже, чем температура фазового перехода, и повторно нагревают до температуры фазового перехода.Preferably, after heating the system to a temperature that is 5-30 ° higher than the phase transition temperature, it is cooled to a temperature lower than the phase transition temperature and reheated to the phase transition temperature.

Преимущественно, для нанесения буферного слоя используют жидкий прекурсор, содержащий золи, выбранные из оксидов или гидроксидов церия СеО2, или иттрия Y2О3, или титаната стронция SrTiO3 (STO), и нанесение осуществляют до образования буферного слоя толщиной 10-60 нм.Advantageously, a liquid precursor is used to apply the buffer layer, containing sols selected from cerium oxides or hydroxides CeO 2 , or yttrium Y 2 O 3 , or strontium titanate SrTiO 3 (STO), and the application is carried out until a buffer layer 10-60 nm thick is formed .

Преимущественно, для нанесения сверхпроводникового материала используют жидкий прекурсор, содержащий золь состава: гидроксид иттрия - пероксид бария - гидроксид меди(11), и нанесение осуществляют до образования сверхпроводящего слоя толщиной 40-200 нм.Mostly, for applying the superconducting material, a liquid precursor is used containing a sol of the composition: yttrium hydroxide - barium peroxide - copper hydroxide (11), and the deposition is carried out until the formation of a superconducting layer 40-200 nm thick.

Преимущественно, в качестве температурно-зависимого полимера используют поли-N-винилкапролактам (ПВКЛ) с молекулярной массой 5·103-106.Advantageously, poly-N-vinylcaprolactam (PVCL) with a molecular weight of 5 · 10 3 -10 6 is used as a temperature-dependent polymer.

Преимущественно, термообработку буферного слоя осуществляют при температуре 700-1100°С в газовой смеси Аr+(3-6)%Н2.Mostly, the heat treatment of the buffer layer is carried out at a temperature of 700-1100 ° C in a gas mixture of Ar + (3-6)% H 2 .

Преимущественно, термообработку нанесенного слояAdvantageously, heat treatment of the applied layer

сверхпроводникового материала осуществляют при 700-1000°С в инертной или слабоокислительной, или слабовосстановительной газовой среде.superconducting material is carried out at 700-1000 ° C in an inert or weakly oxidizing, or weakly reducing gas environment.

Предпочтительно, наносят 2-4 эпитаксиальных буферных слоя и 4-8 эпитаксиальных слоя сверхпроводникового материала.Preferably, 2-4 epitaxial buffer layers and 4-8 epitaxial layers of superconducting material are applied.

Предпочтительно, в качестве подложки используют биаксиально текстурированную ленту на основе никелевого сплава, которую предварительно многократно промывают в растворе абсолютного этилового спирта и обжигают при 900-1100°С в среде инертного газа, содержащего 3-6%Н2, в течение 15-30 минут.Preferably, a biaxially-textured nickel-based tape is used as a substrate, which is preliminarily washed several times in a solution of absolute ethanol and calcined at 900-1100 ° C in an inert gas medium containing 3-6% H 2 for 15-30 minutes .

Поставленная задача решается также описываемым материалом, содержащим, по меньшей мере, один эпитаксиальный буферный слой на металлической подложке, и нанесенным на буферный слой, по меньшей мере, одним эпитаксиальным слоем сверхпроводникового материала, который получен способом, охарактеризованным выше.The problem is also solved by the described material containing at least one epitaxial buffer layer on a metal substrate, and deposited on the buffer layer with at least one epitaxial layer of superconducting material, which is obtained by the method described above.

Сущность предлагаемого способа заключается в новом подходе к формированию пространственно и структурно однородного покрытия, площадь которого ограничена только площадью подложки. Структурная однородность достигается использованием исходных водных золей, содержащих наночастицы заданной структуры, а пространственная однородность достигается за счет использования водорастворимых температурно-зависимых полимеров в процессе контролируемого вхождения в прекурсорный слой наночастиц из водных золей. Однородность полученного нанокомпозитного прекурсорного слоя сохраняется в целевой пленке при ее формировании на стадии последующей эпитаксиальной термообработки.The essence of the proposed method lies in a new approach to the formation of spatially and structurally uniform coatings, the area of which is limited only by the area of the substrate. Structural homogeneity is achieved using initial aqueous sols containing nanoparticles of a given structure, and spatial homogeneity is achieved through the use of water-soluble temperature-dependent polymers in the process of controlled entry of nanoparticles of aqueous sols into the precursor layer. The homogeneity of the obtained nanocomposite precursor layer is preserved in the target film during its formation at the stage of subsequent epitaxial heat treatment.

Ниже приведены способы получения некоторых высокотемпературных сверхпроводящих материалов в виде тонких или толстых покрытий на текстурированной ленте из сплава Ni-5%W, которыми, однако, не ограничивается предложенное изобретение.The following are methods for producing some high-temperature superconducting materials in the form of thin or thick coatings on a textured Ni-5% W alloy tape, which, however, is not limited to the invention.

Схемы получения материалов проиллюстрированы на фиг. 1, 2.Materials production schemes are illustrated in FIG. 12.

Пример 1Example 1

А. Подготовка подложкиA. Preparation of the substrate

На фиг.1 схематически представлен процесс нанесения тонких и толстых буферных эпитаксиальных пленок на поверхность фрагментов текстурированной ленты из сплава Ni-5%W. На стадии подготовки подложки от текстурированной ленты сплава Ni-5%W шириной 10 мм и толщиной 50 мкм отрезается прямоугольный фрагмент-подложка размером 10×5 мм2, который затем очищается трехкратной промывкой в абсолютном этиловом спирте. Далее подложка загружается в кварцевый реактор, который помещается в программируемую печь МИМП-В. В печи МИМП-В происходит очистка поверхности подложки от оксидов никеля NiO в процессе их термообработки при температуре 1000°С в течение 30 минут в смеси Аr+(6)%Н2, со скоростью потока 100 см3/минуту. Смесь газов Аr+(6)%Н2 готовится в генераторе газовых смесей ГГС-3. После термообработки реактор с подложкой загружается в герметичный бокс, где поддерживается инертная атмосфера Аr.Figure 1 schematically shows the process of depositing thin and thick buffer epitaxial films on the surface of fragments of a textured Ni-5% W alloy tape. At the stage of preparation of the substrate, a rectangular substrate fragment of 10 × 5 mm 2 is cut from a textured Ni-5% W alloy tape with a width of 10 mm and a thickness of 50 μm, which is then cleaned by washing three times in absolute ethanol. Next, the substrate is loaded into a quartz reactor, which is placed in a MIMP-V programmable furnace. In an oven-MIMP The substrate surface is cleaned from nickel oxide NiO in the process of heat treatment at 1000 ° C for 30 minutes in a mixture of Ar + (6)% H 2 at 100 cm 3 / minute flow rate. A gas mixture of Ar + (6)% H 2 is prepared in a generator of gas mixtures GGS-3. After heat treatment, the reactor with the substrate is loaded into a sealed box, where an inert atmosphere Ar is maintained.

Б. Нанесение эпитаксиального буферного слоя СеО2 толщиной 10 нмB. Application of an epitaxial buffer layer of CeO 2 with a thickness of 10 nm

Для формирования на поверхности подложки прекурсорной пленки СеO2 в боксе в специальных кюветах на поверхность подложки наносится золь, состоящий из наночастиц СеO2 размером 3-5 нм и водного раствора полимера поли-N-винилкапролактам (ПВКЛ) с молекулярной массой 104, в количестве, необходимом для получения заданной толщины 10 нм пленки СеO2. Прекурсорная пленка СеO2-ПВКЛ формируется при удалении воды в процессе термообработки золя при 50°С, что на 9° превышает температуру фазового перехода данной системы золя. При этом происходит расслоение в системе золя и испарение отделившейся воды в количестве 50% потери веса. Затем систему охлаждают до 8°С, повторно нагревают до 41°С и выдерживают при этой температуре в состоянии расслоения в системе золя до полного высыхания прекурсорной пленки. Далее образец загружается в кварцевый реактор, который помещается в печь МИМП-В. Термообработка образца проводится в один этап при температуре 1050°С в газовой среде Аr+(3)%Н2 в течение 15 минут. Далее остывание сформированной пленки СеO2 происходит в печи.To form a CeO 2 precursor film in a box in special cuvettes on a substrate surface, a sol consisting of 3-5 nm CeO 2 nanoparticles and an aqueous polymer solution of poly-N-vinylcaprolactam (PVCL) with a molecular weight of 10 4 in the amount of required to obtain a given thickness of 10 nm film of CeO 2 . The precursor film of CeO 2 -PVCL is formed when water is removed during the heat treatment of the sol at 50 ° C, which is 9 ° higher than the phase transition temperature of this sol system. In this case, stratification occurs in the sol system and evaporation of the separated water in the amount of 50% weight loss. Then the system is cooled to 8 ° C, reheated to 41 ° C and maintained at this temperature in a state of delamination in the sol system until the precursor film is completely dried. Next, the sample is loaded into a quartz reactor, which is placed in the MIMP-V furnace. The heat treatment of the sample is carried out in one step at a temperature of 1050 ° C in a gaseous medium Ar + (3)% H 2 for 15 minutes. Next, the cooling of the formed CeO 2 film takes place in an oven.

Полученный образец эпитаксиальной пленки СеO2 на поверхности ленты Ni-5%W исследовался на атомно-силовом микроскопе FemtoScan. Пространственная однородность пленки оценивалась по средней шероховатости поверхности Ra, параметру асимметрии Rsk и мере эксцесса Rku.The obtained sample of the CeO 2 epitaxial film on the surface of the Ni-5% W tape was studied using a FemtoScan atomic force microscope. The spatial homogeneity of the film was estimated by the average surface roughness R a , the asymmetry parameter R sk, and the excess measure R ku .

Получено: Ra=3,18 нм, Rsk=0,274, Rku=3,15.Received: R a = 3.18 nm, R sk = 0.274, R ku = 3.15.

В. Нанесение эпитаксиального слоя сверхпроводящего материала YBa2Cu3O7-x (YBCO) толщиной 40 нмB. Deposition of an epitaxial layer of superconducting material YBa 2 Cu 3 O 7-x (YBCO) 40 nm thick

Готовят золь, содержащий частицы Y(ОН)3 размером 5-7 нм, частицы Сu(ОН)2 размером 8-10 нм, частицы BaF2 размером 10-12 нм в водном растворе полимера ПВКЛ с молекулярной массой 106, в количестве, необходимом для получения пленки толщиной 40 нм, и наносят золь на поверхность ранее полученного буферного слоя. Прекурсорная пленка YBCO-ПВКЛ формируется при удалении воды при 50°С в результате расслоения в системе золя и испарения отделившейся воды в количестве 70% потери веса, что контролируют с помощью весов анализатора влажности. Затем систему охлаждают до 10°С, повторно нагревают до 40°С и выдерживают при этой температуре в состоянии расслоения до полного высыхания прекурсорной пленки. Далее образец загружается в кварцевый реактор, который помещается в печь МИМП-В. Термообработка образца проводится в один этап в слабоокислительной сухой газовой среде Аr+80 ррm O2 в течение 2 часов при температуре 790°С. Остывание образца происходит в печи в среде аргона.Preparing a sol containing particles of Y (OH) 3 with a size of 5-7 nm, particles of Cu (OH) 2 with a size of 8-10 nm, BaF 2 particles with a size of 10-12 nm in an aqueous solution of PVCL polymer with a molecular weight of 10 6 , in an amount necessary to obtain a film with a thickness of 40 nm, and sol is applied to the surface of the previously obtained buffer layer. The YBCO-PVCL precursor film is formed when water is removed at 50 ° C as a result of separation in the sol system and evaporation of the separated water in the amount of 70% weight loss, which is controlled using the scales of a moisture analyzer. Then the system is cooled to 10 ° C, reheated to 40 ° C and kept at this temperature in a state of delamination until the precursor film is completely dry. Next, the sample is loaded into a quartz reactor, which is placed in the MIMP-V furnace. The heat treatment of the sample is carried out in one step in a weakly oxidizing dry gas medium Ar + 80 ppm O 2 for 2 hours at a temperature of 790 ° C. The cooling of the sample occurs in a furnace in an argon medium.

Полученный образец материала исследовался на атомно-силовом микроскопе FemtoScan.The resulting material sample was examined using a FemtoScan atomic force microscope.

Получено: Ra=40,18 нм, Rsk=0,204, Rku=2,541.Received: R a = 40.18 nm, R sk = 0.204, R ku = 2.541.

Пример 2Example 2

Подготовку подложки проводили так же, как описано в примере 1.The preparation of the substrate was carried out as described in example 1.

Получение буферного слоя титаната стронция SrTiO3 (STO) проводят следующим образом.Obtaining a buffer layer of strontium titanate SrTiO 3 (STO) is carried out as follows.

Для формирования на поверхности подложки из сплава Ni-5%W толстой 150 нм прекурсорной пленки STO в боксе в атмосфере аргона в специальных кюветах на поверхность подложки наносится золь, состоящий из наночастиц STO размером 20 нм и водного раствора полимера ПВКЛ с молекулярной массой 5×104 в необходимом количестве. Прекурсорная пленка STO-ПВКЛ формируется в результате удаления воды до 50% потери веса при 50°С, последующем охлаждении до 8°С с помощью элементов Пельтье и повторном нагреве до 40°С и выдержке при этой температуре до полного высыхания прекурсорной пленки. Далее образец загружается в кварцевый реактор, который помещается в печь МИМП-В. Термообработка образца проводится в газовой среде Аr+5%Н2 при температуре 700°С (скорость нагрев 5°/минуту, выдержка 30 минут) и при температуре 1000°С (скорость нагрев 150°/минуту, выдержка 60 минут). Далее остывание сформированной пленки STO происходит в печи.To form a STO precursor film on a substrate surface of a Ni-5% W alloy with a thick 150 nm in a box in an argon atmosphere in special cuvettes, a sol consisting of 20 nm STO nanoparticles and an aqueous solution of PVCL polymer with a molecular weight of 5 × 10 is applied to the substrate surface 4 in the required quantity. The STO-PVCL precursor film is formed by removing water up to 50% weight loss at 50 ° C, subsequent cooling to 8 ° C using Peltier elements and reheating to 40 ° C and holding at this temperature until the precursor film is completely dried. Next, the sample is loaded into a quartz reactor, which is placed in the MIMP-V furnace. Heat treatment of the sample is carried out in a gas medium of Ar + 5% H 2 at a temperature of 700 ° C (heating rate of 5 ° / minute, holding 30 minutes) and at a temperature of 1000 ° C (heating speed of 150 ° / minute, holding 60 minutes). Then, the formed STO film cools down in the oven.

Полученный образец исследовался на атомно-силовом микроскопе FemtoScan.The resulting sample was examined using a FemtoScan atomic force microscope.

Пленка STO имеет характеристики: Ra=5,36 нм, Rsk=0,034, Rku=2,656.The STO film has the characteristics: R a = 5.36 nm, R sk = 0.034, R ku = 2.656.

Далее произведено нанесение на буферный слой STO слоя сверхпроводящего материала YBCO, так же как описано в примере 1.Next, a layer of YBCO superconducting material was applied to the STO buffer layer, as described in Example 1.

Получена пленка YBCO толщиной 70 нм на поверхности толстого (150 нм) буферного слоя STO.A 70 nm thick YBCO film was obtained on the surface of a thick (150 nm) STO buffer layer.

Полученный образец материала исследовался на атомно-силовом микроскопе FemtoScan.The resulting material sample was examined using a FemtoScan atomic force microscope.

Получено: Ra=36,78 нм, Rsk=1,004, Rku=2,444.Received: R a = 36.78 nm, R sk = 1.004, R ku = 2,444.

Пример 3Example 3

Подложку из биаксиально текстурированной ленты из никелевого сплава с 5aт.%W многократно промывают абсолютным спиртом и обжигают при температуре 1000°С 15 минут в смеси Аr+(6)%Н2.A substrate of a biaxially textured nickel alloy tape with 5 at.% W is washed repeatedly with absolute alcohol and fired at 1000 ° C. for 15 minutes in an Ar + (6)% H 2 mixture.

Многослойный материал получен предварительным нанесением тонкой (10 нм) буферной пленки СеО2 на текстурированную подложку из сплава Ni-5%W, затем нанесением толстой 150 нм буферной пленки STO на поверхность первой пленки СеO2, затем нанесением тонкой 10 нм пленки СеO2 на поверхность толстой пленки STO.The multilayer material was obtained by first applying a thin (10 nm) CeO 2 buffer film to a textured Ni-5% W alloy substrate, then applying a thick 150 nm STO buffer film to the surface of the first CeO 2 film, and then applying a thin 10 nm CeO 2 film to the surface thick film STO.

Первая тонкая (10 нм) буферная пленка СеO2 на поверхности подложки Ni-5%W была получена, как в примере 1.The first thin (10 nm) buffer film CeO 2 on the surface of the substrate Ni-5% W was obtained, as in example 1.

Следующая толстая (150 нм) буферная пленка STO на поверхности первой пленки СеO2 была получена в процессе, схематически представленном на фиг.2, на которой представлены схематически стадии процесса нанесения второй буферной пленки на поверхность первой буферной пленки, нанесенной на поверхность подложки из сплава Ni-5%W, а также нанесения третьей (четвертой, пятой…) пленки на поверхность второй (третьей, четвертой…) пленки. Для формирования прекурсорной пленки STO на поверхности первой пленки СеO2 в боксе в специальных кюветах на поверхность первой пленки СеO2 наносится золь из наночастиц STO размером 20 нм в водном растворе ПВКЛ с молекулярной массой 104 в количестве, необходимом для получения пленки STO толщиной 150 нм. Прекурсорная пленка STO-ПВКЛ формируется в результате удаления воды до 50% потери веса при 50°С, последующем охлаждении до 8°С с помощью элементов Пельтье и повторном нагреве до 40°С и выдержке при этой температуре до полного высыхания прекурсорной пленки. Далее образец загружается в кварцевый реактор, который помещается в печь МИМП-В. Термообработка образца проводится в газовой среде Аr+5%Н2 при температуре 700°С (скорость нагрев 5°/минуту, выдержка 30 минут) и при температуре 1000°С (скорость нагрев 150°/минуту, выдержка 60 минут). Далее остывание сформированной пленки STO происходит в печи.The next thick (150 nm) buffer STO film on the surface of the first CeO 2 film was obtained in the process shown schematically in FIG. 2, which shows schematically the stages of the process of applying the second buffer film to the surface of the first buffer film deposited on the surface of a Ni alloy substrate -5% W, as well as applying a third (fourth, fifth ...) film to the surface of the second (third, fourth ...) film. To form a STO precursor film on the surface of the first CeO 2 film in a box in special cuvettes, a sol of 20 nm STO nanoparticles in an aqueous solution of PVCL with a molecular weight of 10 4 in the amount necessary to obtain a 150 mm thick STO film is applied to the surface of the first CeO 2 film . The STO-PVCL precursor film is formed by removing water up to 50% weight loss at 50 ° C, subsequent cooling to 8 ° C using Peltier elements and reheating to 40 ° C and holding at this temperature until the precursor film is completely dried. Next, the sample is loaded into a quartz reactor, which is placed in the MIMP-V furnace. Heat treatment of the sample is carried out in a gas environment of Ar + 5% H 2 at a temperature of 700 ° C (heating rate 5 ° / minute, 30 minute exposure) and at 1000 ° C (heating rate of 150 ° / minute, 60 minutes exposure). Then, the formed STO film cools down in the oven.

Следующая тонкая 10 нм буферная пленка СеO2на поверхности пленки STO получается в процессе, представленном на фиг.2. Для формирования прекурсорной пленки СеO2-ПВКЛ на поверхности пленки STO в боксе в специальных кюветах на поверхность пленки STO наносится золь наночастиц СеO2 размером 3-5 нм в водном растворе ПВКЛ с молекулярной массой 5×103-106 в необходимом количестве для получения пленки СеО2 толщиной 10 нм. Прекурсорная пленка СеO2-ПВКЛ формируется при удалении воды в процессе термообработки золя при 50°С, что на 9° превышает температуру фазового перехода данной системы золя. При этом происходит расслоение в системе золя и испарение отделившейся воды в количестве 50% потери веса. Затем систему охлаждают до 8°С, повторно нагревают до 41°С и выдерживают при этой температуре в состоянии расслоения в системе золя до полного высыхания прекурсорной пленки. Далее образец загружается в кварцевый реактор, который помещается в печь МИМП-В. Термообработка образца проводится в один этап при температуре 950°С в газовой среде Аr+(3)%Н2 в течение 15 минут. Далее остывание сформированной пленки СеО2 происходит в печи.The next thin 10 nm buffer film CeO 2 on the surface of the STO film is obtained in the process presented in figure 2 . To form a precursor CeO 2 -PVCL film on the surface of an STO film in a box in special cuvettes, a sol of CeO 2 nanoparticles of 3-5 nm in size in an aqueous solution of PVCL with a molecular weight of 5 × 10 3 -10 6 in the required amount is applied to the surface of an STO film CeO 2 films with a thickness of 10 nm. The precursor film of CeO 2 -PVCL is formed when water is removed during the heat treatment of the sol at 50 ° C, which is 9 ° higher than the phase transition temperature of this sol system. In this case, stratification occurs in the sol system and evaporation of the separated water in the amount of 50% weight loss. Then the system is cooled to 8 ° C, reheated to 41 ° C and kept at this temperature in a state of delamination in the sol system until the precursor film is completely dried. Next, the sample is loaded into a quartz reactor, which is placed in the MIMP-V furnace. The heat treatment of the sample is carried out in one step at a temperature of 950 ° C in a gas medium Ar + (3)% H 2 for 15 minutes. Next, the cooling of the formed CeO 2 film takes place in an oven.

Затем на поверхность третьего буферного слоя осуществляется нанесение тонкого 40 нм эпитаксиального слоя сверхпроводникового материала YBCO из золя из наночастиц Y(OH)3 размером 5-7 нм, Сu(ОН)2 размером 8-10 нм, ВаO2 размером 10-12 нм в водном растворе полимера ПВКЛ с молекулярной массой 106 (см. пример 4).Then, a thin 40 nm epitaxial layer of YBCO superconducting material from a sol of Y (OH) 3 nanoparticles 5-7 nm in size, Cu (OH) 2 8-10 nm in size, BaO 2 10-12 nm in size is applied onto the surface of the third buffer layer an aqueous solution of a PVCL polymer with a molecular weight of 10 6 (see example 4).

Полученный образец исследовался на атомно-силовом микроскопе FemtoScan. Получено: Ra=36,51 нм, Rsk=0,212, Rku=2,156.The resulting sample was examined using a FemtoScan atomic force microscope. Received: R a = 36.51 nm, R sk = 0.212, R ku = 2.156.

Температура сверхпроводящего перехода 87К, а плотность критического тока jc при 77К равна 0,81×106А/см2 в отсутствие внешнего магнитного поля.The temperature of the superconducting transition is 87 K, and the critical current density j c at 77 K is 0.81 × 10 6 A / cm 2 in the absence of an external magnetic field.

Пример 4Example 4

Образец Ni-5%W/CeO2/STO/CeO2/YBCO получают нанесением толстой 200 нм эпитаксиальной пленки YBCO на поверхность образца Ni-5%W/CeO2/STO/CeO2, полученного по примеру 3.A Ni-5% W / CeO 2 / STO / CeO 2 / YBCO sample was prepared by depositing a 200 nm thick YBCO epitaxial film on the surface of a Ni-5% W / CeO 2 / STO / CeO 2 sample obtained in Example 3.

Для формирования прекурсорной пленки YBCO-ПВКЛ в боксе в специальных кюветах на поверхность образца Ni-5%W/CeO2/STO/CeO2 в необходимо количестве наносится золь из наночастиц Y(OH)3 размером 5-7 нм, Сu(ОН)2 размером 8-10 нм, ВаO2 размером 10-12 нм в водном растворе полимера ПВКЛ с молекулярной массой 106. Прекурсорная пленка YBCO-ПВКЛ формируется при удалении воды при 50°С в результате расслоения в системе золя и испарения отделившейся воды в количестве 70% потери веса, что контролируют с помощью весов анализатора влажности. Затем систему охлаждают до 10°С, повторно нагревают до 40°С и выдерживают при этой температуре в состоянии расслоения до полного высыхания прекурсорной пленки. Далее образец загружается в кварцевый реактор, который помещается в печь МИМП-В. Термообработка образца проводится в газовой среде аргона 30 минут при температуре 150°С и 3 часа при температуре 1000°С. Остывание сформированной пленки YBCO происходит в печи.To form a YBCO-PVCL precursor film in a box in special cuvettes, a sol amount of 5–7 nm Y (OH) 3 nanoparticles and Cu (OH) nanoparticles are deposited in the required amount on a sample surface of Ni-5% W / CeO 2 / STO / CeO 2 2 with a size of 8-10 nm, BaO 2 with a size of 10-12 nm in an aqueous solution of a PVCL polymer with a molecular weight of 10 6 . The YBCO-PVCL precursor film is formed when water is removed at 50 ° C as a result of separation in the sol system and evaporation of the separated water in the amount of 70% weight loss, which is controlled using the scales of a moisture analyzer. Then the system is cooled to 10 ° C, reheated to 40 ° C and kept at this temperature in a state of delamination until the precursor film is completely dry. Next, the sample is loaded into a quartz reactor, which is placed in the MIMP-V furnace. Heat treatment of the sample is carried out in argon gas for 30 minutes at a temperature of 150 ° C and 3 hours at a temperature of 1000 ° C. The formed YBCO film cools in the oven.

Полученный образец исследовался на атомно-силовом микроскопе FemtoScan. Получено: Ra=26,51 нм, Rsk=0,160, Rku=2,633.The resulting sample was examined using a FemtoScan atomic force microscope. Received: R a = 26.51 nm, R sk = 0.160, R ku = 2.633.

Температура сверхпроводящего перехода 83К, а плотность критического тока jc при 77К равна 0,73×106А/см2 в отсутствие внешнего магнитного поля.The temperature of the superconducting transition is 83 K, and the critical current density j c at 77 K is 0.73 × 10 6 A / cm 2 in the absence of an external magnetic field.

Другие примеры сведены в таблицу. В таблице представлены данные об архитектуре многослойных сверхпроводящих образов, о составе, режимах формирования, показателях однородности покрытия Ra, Rsk, Rku и плотностях критических токов jc образцов буферных и YBCO пленок, последовательно нанесенных в различной архитектуре на текстурированную ленту из сплава Ni-5aт.%W.Other examples are tabulated. The table presents data on the architecture of multilayer superconducting images, on the composition, formation modes, coating uniformity indices R a , R sk , R ku and critical current densities j c of samples of buffer and YBCO films sequentially deposited in a different architecture on a textured Ni alloy tape -5 at.% W.

Все полученные нами из разных золей в инертных или слабоокислительных средах образцы YBCO пленок показывают похожую структуру поверхности, а именно: плоские зерна преимущественно прямоугольной формы. При этом нивелируются морфологические и структурные недостатки буферных слоев.All samples of YBCO films obtained by us from different sols in inert or slightly oxidizing media show a similar surface structure, namely, flat grains of predominantly rectangular shape. At the same time, the morphological and structural defects of the buffer layers are leveled.

Как видно из представленных примеров, в объеме заявленной совокупности признаков достигается решение поставленной задачи.As can be seen from the examples presented, in the amount of the claimed set of features, a solution to the problem is achieved.

В заявленном способе можно использовать в качестве исходных материалов широкий спектр известных веществ, как для получения буферных слоев, так и для получения пленок из сверхпроводящих веществ.In the claimed method, a wide range of known substances can be used as starting materials, both for the preparation of buffer layers and for the production of films from superconducting substances.

Поли-N-винилкапролактам (ПВКЛ) является ярким представителем группы полимеров, которые интересны по многим причинам. Прежде всего, это особенности их растворимости в воде, а именно: у таких полимеров имеется верхняя и нижняя температуры растворения или температуры фазового перехода (Тфр). ПВКЛ обладает только нижней Тфр, которая лежит в области физиологических температур 30-40°С.Poly-N-vinylcaprolactam (PVCL) is a prominent representative of the group of polymers, which are interesting for many reasons. First of all, these are the features of their solubility in water, namely: such polymers have upper and lower dissolution temperatures or phase transition temperatures (T fr ). PVCL has only the lower T FR , which lies in the physiological temperature range of 30-40 ° C.

Водные растворы поли-N-винилкапролактама (ПВКЛ) показывают термозависимые свойства в ряде температур, проявляющих фазовое выпадение при 31-37°С. Особенным свойством фазового перехода является изменение в мутности в течение термоосаждения. При Тфр=32°С (всего на одну десятую градуса выше Тфр) раствор становится мутным. Это означает, что в нем присутствуют крупные частицы (порядка длины волны), рассеивающие свет. Скорее всего, это есть следствие гидрофобных взаимодействий, приводящих к межмолекулярной агрегации и к образованию сеток в растворе. Специфической особенностью фазового перехода является то, что изменение в мутности в течении термоосаждения ПВКЛ протекает в очень узком диапазоне температур (ΔT=1-1,5°).Aqueous solutions of poly-N-vinylcaprolactam (PVCL) show thermally dependent properties at a number of temperatures exhibiting phase precipitation at 31-37 ° C. A particular property of the phase transition is a change in turbidity during heat deposition. When T ff = 32 ° C (only one tenth of a degree above T ff ), the solution becomes cloudy. This means that it contains large particles (of the order of the wavelength) that scatter light. Most likely, this is a consequence of hydrophobic interactions leading to intermolecular aggregation and to the formation of networks in solution. A specific feature of the phase transition is that a change in turbidity during thermal deposition of PVCL occurs in a very narrow temperature range (ΔT = 1-1.5 °).

Исследование зависимости температуры фазового перехода используемых в способе прекурсорных систем золей позволило выбрать заявленный температурный режим формирования эпитаксиальных слоев получаемых материалов.The study of the dependence of the phase transition temperature of the sols used in the method of precursor systems made it possible to choose the declared temperature regime for the formation of epitaxial layers of the resulting materials.

Полученные материалы относятся к так называемым сверхпроводящим материалам второго поколения 2G ВТСП и поэтому могут быть использованы как 2G ВТСП провода во всех устройствах и приборах, применяемых в сильноточной энергетике, в линиях электропередачи, а также в современных электронных приборах.The resulting materials relate to the so-called second-generation superconducting materials 2G HTSC and therefore can be used as 2G HTSC wires in all devices and devices used in high-current energy, in transmission lines, as well as in modern electronic devices.

Архитектура образца: Подложка Ni-5%W
(1) буферная пленка
(2) буферная пленка
(3) буферная пленка
YBCO пленка (золь: Y(OH)3, Cu(OH)2, BaO2)
Sample architecture: Substrate Ni-5% W
(1) buffer film
(2) buffer film
(3) buffer film
YBCO film (sol: Y (OH) 3 , Cu (OH) 2 , BaO 2 )
Тформ, °СT forms , ° C Толщина пленки, нм; количество слоевFilm thickness, nm; number of layers Ra, нм R a , nm Rsk R sk Rku R ku Плотность критического тока jc при 77К, 106А/см2 The critical current density j c at 77K, 10 6 A / cm 2
(1) СеO2 (1) CeO 2 11001100 20; 4twenty; four (2) Y2O3 (2) Y 2 O 3 10501050 20; 1twenty; one YBCOYbco 930930 200; 2200; 2 3838 0,2400.240 2,4302,430 0,600.60 (1) CeO2 (1) CeO 2 10501050 20; 4twenty; four (2) STO(2) STO 700,1000700,1000 150; 2150; 2 YBCOYbco 900900 200; 1200; one 3131 0,2620.262 2,6302,630 0,860.86 (1) Y2O3 (1) Y 2 O 3 10501050 40; 640; 6 (2) CeO2 (2) CeO 2 950950 20; 2twenty; 2 YBCOYbco 970970 200; 2200; 2 4545 0,2800.280 2,3302,330 0,770.77 (1) CeO2 (1) CeO 2 11001100 20; 4twenty; four (2) STO(2) STO 700,1000700,1000 150; 3150; 3 (3) Y2O3 (3) Y 2 O 3 11001100 20; 1twenty; one YBCOYbco 930930 200; 5200; 5 6565 0,3550.355 2,6302,630 0,910.91

Claims (11)

1. Способ получения многослойного высокотемпературного сверхпроводящего материала, включающий нанесение, по меньшей мере, одного эпитаксиального оксидного буферного слоя на гибкую металлическую текстурированную подложку, и его термообработку, нанесение на буферный слой, по меньшей мере, одного эпитаксиального слоя сверхпроводникового материала, и его термообработку, отличающийся тем, что нанесение эпитаксиальных слоев осуществляют из прекурсора в виде системы, содержащей золь оксида-гидроксида или нерастворимой соли выбранного элемента в водном растворе температурно-зависимого полимера, путем нагревания при температуре, превышающей температуру фазового перехода системы на 5-30°C.1. A method of obtaining a multilayer high-temperature superconducting material, comprising applying at least one epitaxial oxide buffer layer to a flexible metal textured substrate, and heat treating it, applying at least one epitaxial layer of a superconducting material to the buffer layer, and heat treating it, characterized in that the deposition of epitaxial layers is carried out from the precursor in the form of a system containing a sol of oxide-hydroxide or insoluble salt of the selected ele cient in an aqueous solution of temperature-dependent polymer, by heating at a temperature above the phase transition temperature of the system at 5-30 ° C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагревание осуществляют в течение времени, обеспечивающем испарение 10-70% воды из системы.2. The method according to claim 1, characterized in that the heating is carried out over a period of time, ensuring the evaporation of 10-70% of the water from the system. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после нагревания системы золя до температуры, превышающей температуру фазового перехода на 5-30°C, ее подвергают охлаждению до температуры ниже, чем температура фазового перехода, и повторно нагревают до температуры фазового перехода.3. The method according to claim 1, characterized in that after heating the sol system to a temperature exceeding the phase transition temperature by 5-30 ° C, it is subjected to cooling to a temperature lower than the phase transition temperature, and reheated to the phase transition temperature. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для нанесения буферного слоя используют жидкий прекурсор, содержащий золи, выбранные из оксидов или гидроксидов церия СеО2, или иттрия Y2О3, или титаната стронция SrTiO3 (STO), и нанесение осуществляют до образования буферного слоя толщиной 10-60 нм.4. The method according to claim 1, characterized in that for applying the buffer layer using a liquid precursor containing sols selected from oxides or hydroxides of cerium CeO 2 or yttrium Y 2 O 3 or strontium titanate SrTiO 3 (STO), and applying carried out until a buffer layer with a thickness of 10-60 nm is formed. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что для нанесения сверхпроводникового материала используют жидкий прекурсор, содержащий золь состава: гидроксид иттрия - пероксид бария - гидроксид меди(11) и нанесение осуществляют до образования сверхпроводящего слоя толщиной 40-200 нм.5. The method according to claim 1, characterized in that for applying the superconducting material, a liquid precursor is used containing a sol of the composition: yttrium hydroxide - barium peroxide - copper hydroxide (11) and the application is carried out until a superconducting layer 40-40 nm thick is formed. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве температурно-зависимого полимера используют поли-N-винилкапролактам (ПВКЛ) с молекулярной массой 5·103-106.6. The method according to claim 1, characterized in that as the temperature-dependent polymer using poly-N-vinylcaprolactam (PVCL) with a molecular weight of 5 · 10 3 -10 6 . 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку буферного слоя осуществляют при температуре 700-1100°С в газовой смеси Ar+(3-6)%Н2.7. The method according to claim 1, characterized in that the heat treatment of the buffer layer is carried out at a temperature of 700-1100 ° C in a gas mixture Ar + (3-6)% H 2 . 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку нанесенного слоя сверхпроводникового материала осуществляют при 700-1000°С в инертной, или слабо окислительной, или слабо восстановительной газовой среде.8. The method according to claim 1, characterized in that the heat treatment of the deposited layer of superconducting material is carried out at 700-1000 ° C in an inert, or weakly oxidizing, or weakly reducing gas environment. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что наносят 2-4 эпитаксиальных буферных слоя и 4-8 эпитаксиальных слоя сверхпроводникового материала.9. The method according to claim 1, characterized in that 2-4 epitaxial buffer layers and 4-8 epitaxial layers of superconducting material are applied. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве подложки используют биаксиально текстурированную ленту на основе никелевого сплава, которую предварительно многократно промывают в растворе абсолютного этилового спирта и обжигают при 900-1100°С в среде инертного газа, содержащего 3-6%Н2, в течение 15-30 мин.10. The method according to claim 1, characterized in that the substrate used is a biaxially textured nickel-based alloy tape, which is preliminarily washed several times in a solution of absolute ethanol and fired at 900-1100 ° C in an inert gas medium containing 3-6 % H 2 within 15-30 minutes 11. Многослойный высокотемпературный сверхпроводящий материал, содержащий, по меньшей мере, один эпитаксиальный буферный слой на металлической подложке, и нанесенный на буферный слой, по меньшей мере, один эпитаксиальный слой сверхпроводникового материала, отличающийся тем, что он получен способом, охарактеризованным в п.1. 11. A multilayer high-temperature superconducting material containing at least one epitaxial buffer layer on a metal substrate, and deposited on the buffer layer, at least one epitaxial layer of superconducting material, characterized in that it is obtained by the method described in claim 1 .
RU2009102722/28A 2009-01-28 2009-01-28 Method of making multilayer material RU2387050C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009102722/28A RU2387050C1 (en) 2009-01-28 2009-01-28 Method of making multilayer material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009102722/28A RU2387050C1 (en) 2009-01-28 2009-01-28 Method of making multilayer material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2387050C1 true RU2387050C1 (en) 2010-04-20

Family

ID=46275340

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009102722/28A RU2387050C1 (en) 2009-01-28 2009-01-28 Method of making multilayer material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2387050C1 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2451766C1 (en) * 2011-05-16 2012-05-27 Учреждение Российской академии наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов Уральского отделения РАН (ИФМ УрО РАН) Method for biaxial textured substrate production from binary alloy on basis of nickel for epitaxial application of buffer and high-temperature superconductive layers for ribbon superconductors to substrate
RU2481674C1 (en) * 2011-10-27 2013-05-10 Закрытое акционерное общество "СуперОкс" Method to manufacture substrate for high-temperature thin-film superconductors and substrate
RU2481673C1 (en) * 2011-10-27 2013-05-10 Закрытое акционерное общество "СуперОкс" Method to manufacture thin-film high-temperature superconductive material
RU2582489C1 (en) * 2015-03-20 2016-04-27 Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности АО "Гиредмет" Method of producing multilayer high-temperature superconducting material
RU2627130C1 (en) * 2016-10-11 2017-08-03 Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности АО "Гиредмет" Method for producing multilayer high-temperature superconducting material
RU2629136C2 (en) * 2015-11-25 2017-08-24 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Production method of high-temperature superconducting film on the quartz substrate

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2451766C1 (en) * 2011-05-16 2012-05-27 Учреждение Российской академии наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов Уральского отделения РАН (ИФМ УрО РАН) Method for biaxial textured substrate production from binary alloy on basis of nickel for epitaxial application of buffer and high-temperature superconductive layers for ribbon superconductors to substrate
RU2481674C1 (en) * 2011-10-27 2013-05-10 Закрытое акционерное общество "СуперОкс" Method to manufacture substrate for high-temperature thin-film superconductors and substrate
RU2481673C1 (en) * 2011-10-27 2013-05-10 Закрытое акционерное общество "СуперОкс" Method to manufacture thin-film high-temperature superconductive material
RU2582489C1 (en) * 2015-03-20 2016-04-27 Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности АО "Гиредмет" Method of producing multilayer high-temperature superconducting material
RU2629136C2 (en) * 2015-11-25 2017-08-24 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Production method of high-temperature superconducting film on the quartz substrate
RU2627130C1 (en) * 2016-10-11 2017-08-03 Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности АО "Гиредмет" Method for producing multilayer high-temperature superconducting material

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2387050C1 (en) Method of making multilayer material
KR100815000B1 (en) Oxide films with nanodot flux pinning centers
McIntyre et al. Heteroepitaxial growth of chemically derived ex situ Ba 2 YCu 3 O 7− x thin films
CN104947192B (en) A kind of Ca-Ti ore type SrIrO3The preparation method of monocrystal thin films material
US8642511B2 (en) Method for depositing oxide thin films on textured and curved metal surfaces
JP2009544143A (en) Method for producing high Jc superconducting film and polymer-nitrate solution used therefor
JP5622778B2 (en) Oxide superconductor and oriented oxide thin film
JP2010513180A (en) REBa2Cu3O7 (RE = rare earth element or yttrium) type nanostructure superconducting material having a high density vortex fixed center and method for preparing the same
JP5799081B2 (en) Thick oxide film with single layer coating
US6794339B2 (en) Synthesis of YBa2CU3O7 using sub-atmospheric processing
WO2003075288A1 (en) Super electroconductive layer and method for preparation thereof
EP2704224B1 (en) Method for producing oxide superconductor
Chandramohan et al. Physical properties evaluation of annealed ZnAl2O4 alloy thin films
Narayanan et al. Aqueous chemical solution deposition of lanthanum zirconate and related lattice-matched single buffer layers suitable for YBCO coated conductors: A review
Ye et al. Orientation competition growth and mechanism of SrTiO3 film on CeO2 layer
US7884050B2 (en) Band-shaped high-temperature superconductor (HTSL) and method of producing
US8030247B2 (en) Synthesizing precursor solution enabling fabricating biaxially textured buffer layers by low temperature annealing
Zhou et al. Highly efficient colloid–solution deposition planarization of Hastelloy substrate for IBAD-MgO film
Vandaele et al. The influence of heat treatment parameters on pyrolysed TFA-derived YBCO films deposited by inkjet printing
RU2761855C1 (en) Flexible high-temperature superconductor and method for its production
Huang et al. Significantly Improving the Flux Pinning of YBa2Cu3O7‐δ Superconducting Coated Conductors via BaHfO3 Nanocrystal Addition Using Multistep Film Growth Method
Thieme et al. Non-magnetic substrates for low cost YBCO coated conductors
JP2008293976A (en) Metal substrate for superconductive thin film strip conductor
Suzuki et al. Optical and electrical properties of Pr0. 8Sr0. 2MnO3 thin films
WO2008072808A1 (en) A manufacturing method of precursor solution with improved viscosity

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110129