RU2384587C1 - Method of producing arabinogalactan - Google Patents
Method of producing arabinogalactan Download PDFInfo
- Publication number
- RU2384587C1 RU2384587C1 RU2008142631/04A RU2008142631A RU2384587C1 RU 2384587 C1 RU2384587 C1 RU 2384587C1 RU 2008142631/04 A RU2008142631/04 A RU 2008142631/04A RU 2008142631 A RU2008142631 A RU 2008142631A RU 2384587 C1 RU2384587 C1 RU 2384587C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- salting out
- arabinogalactan
- volume
- out agent
- concentrate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам химической переработки древесины и касается получения арабиногалактана из древесины лиственницы.The invention relates to methods for the chemical processing of wood and relates to the production of arabinogalactan from larch wood.
Древесина лиственницы содержит ряд ценных природных биологически активных компонентов и в том числе дигидрокверцетин (ДГК, DHQ) и арабиногалактан (АГ, AG).Larch wood contains a number of valuable natural biologically active components, including dihydroquercetin (DHA, DHQ) and arabinogalactan (AG, AG).
Существует несколько способов получения АГ из древесины лиственницы, различающихся перечнем получаемых продуктов и последовательностью их выделения. Так, согласно ряду охранных документов (US 3509126, 1970 г.; RU 2040268, 1995 г.; RU 2273646, 2005 г.; RU 2280040, 2005 г.) получают только АГ, по другим источникам - одновременно АГ и ДГК путем их совместного извлечения из древесины и последующего выделения из экстракта (А.с. СССР №303887, 1975 г.; RU 2002756, 1991 г.) или последовательного выделения вначале ДГК, а затем AГ (RU 2143437, 1999 г.; RU 2256668, 2003 г.).There are several ways to obtain AG from larch wood, differing in the list of products obtained and the sequence of their selection. So, according to a number of security documents (US 3509126, 1970; RU 2040268, 1995; RU 2273646, 2005; RU 2280040, 2005) only AG are received, according to other sources - AG and DHA at the same time by their joint extraction from wood and subsequent isolation from the extract (AS USSR No. 303887, 1975; RU 2002756, 1991) or sequential isolation first of DHA and then AG (RU 2143437, 1999; RU 2256668, 2003 .).
Однако, независимо от общей технологической схемы, у всех способов имеются одинаковые, давно известные стадии, касающиеся непосредственно выделения АГ из его водных растворов:However, regardless of the general technological scheme, all methods have the same, long-known stages, relating directly to the release of AG from its aqueous solutions:
- очистка водных растворов АГ от дисперсных и коллоидных частиц путем фильтрации или центрифугирования;- purification of aqueous solutions of AG from dispersed and colloidal particles by filtration or centrifugation;
- концентрирование водных растворов упариванием под вакуумом или ультрафильтрацией (RU 2002756, 1991 г., RU 2273646, 2005 г.); и- concentration of aqueous solutions by evaporation under vacuum or ultrafiltration (RU 2002756, 1991, RU 2273646, 2005); and
- наконец, получение АГ высаливанием путем смешивания его концентрата с хорошо растворимым в воде органическим соединением - высаливателем.- finally, obtaining AG by salting out by mixing its concentrate with a water-soluble organic compound - salting out agent.
В качестве таковых органических соединений уже предложены спирты C1-С3 и ацетон (US 3509126, 1970 г.).Alcohols C 1 -C 3 and acetone (US 3509126, 1970) have already been proposed as such organic compounds.
Эти применяемые высаливатели имеют существенные недостатки. Метанол ядовит, этанол социально опасен, ацетон из-за низкой температуры кипения требует повышенных мер инженерной защиты.These salting out agents have significant drawbacks. Methanol is poisonous, ethanol is socially dangerous, acetone due to the low boiling point requires enhanced engineering protection measures.
Кроме того, для спиртов характерен большой расход высаливателя, не считая расхода на промывку АГ, на грамм АГ 30-50 мг, вследствие того, что на обработку одного объема водного раствора АГ потребляется не менее четырех объемов высаливателя, и в том числе из-за невысокого содержания АГ в концентрах перед высаливанием (5-15%).In addition, alcohols are characterized by a high consumption of salting out agent, not counting the expense for washing AG, per gram of AG 30-50 mg, due to the fact that at least four volumes of salting out agent are consumed for processing one volume of an aqueous solution of AG, including due to low AH content in concentrates before salting out (5-15%).
При использовании ацетона на один объем раствора берется 1,5 объема высаливателя, но расход его все равно остается высоким - не ниже 35 мл на один грамм AГ (RU 2280040, 2005 г.).When using acetone, 1.5 volumes of the salting-out agent are taken per volume of solution, but its consumption still remains high - not lower than 35 ml per gram of AG (RU 2280040, 2005).
Таким образом, все известные способы требуют большого расхода высаливателей и, как следствие, больших энергозатрат на регенерацию.Thus, all known methods require a large consumption of salting out agents and, as a consequence, large energy consumption for regeneration.
Наиболее близок предложенному способ получения арабиногалактана (RU 2143437, 1999 г.) за счет общности технологии последовательного выделения ДГК и АГ по схеме: экстракция ДГК этилацетатом -- экстракция проэкстрагированной древесины водой -- очистка экстракта -- концентрирование экстракта -- высаливание АГ из концентрата. В качестве высаливателя используется этанол, в соотношении раствор АГ: высаливатель один к четырем по объему, при концентрации АГ в концентрате перед высаливанием, равной 16,5%. Расход этанола на высаливание очень высокий - 30 мл/г АГ, и это не учитывая затрат на промывку.The closest to the proposed method for producing arabinogalactan (RU 2143437, 1999) due to the common technology of sequential extraction of DHA and AG according to the scheme: extraction of DHA with ethyl acetate - extraction of extracted wood with water - purification of the extract - concentration of the extract - salting out of AG from the concentrate. Ethanol is used as a salting out agent, in the ratio AG solution: a salting out agent is one to four in volume, at a concentration of AG in the concentrate before salting out, equal to 16.5%. The consumption of ethanol for salting out is very high - 30 ml / g AG, and this is not taking into account the cost of washing.
Задачей изобретения является сокращение расхода высаливателя и, следовательно, потребности в экстракторах на его регенерацию путем изменения ряда параметров процесса подготовки концентрата для высаливания и подбора высаливателя, который бы позволил использовать для высаливания высококонцентрированные растворы АГ и резко сократить расход высаливателя и потребность в экстракторах на его регенерацию.The objective of the invention is to reduce the flow rate of the salting out agent and, therefore, the need for extractors to regenerate it by changing a number of parameters of the concentrate preparation process for salting out and selecting a salting out agent that would allow the use of highly concentrated AG solutions for salting out and drastically reduce the flow rate of the salting out agent and the need for extractors to regenerate it .
Согласно предлагаемому изобретению поставленная задача решается тем, что в способе получения арабиногалактана, заключающемся в том, что в качестве сырья берут экстрагированные этилацетатом отходы производства дигидрокверцетина в виде щепы древесины лиственницы, которые затем высушивают, экстрагируют водой при температуре 80-90°С, полученный экстракт очищают фильтрованием, концентрируют, из отфильтрованного концентрата высаживают продукт смешиванием его с органическим водорастворимым растворителем - высаливателем, согласно изобретению после фильтрования повышают концентрацию сухих веществ в экстракте до количества не менее 20%, а в качестве высаливателя используют диоксан в объеме, равном объему концентрата арабиногалактана.According to the invention, the problem is solved by the fact that in the method for producing arabinogalactan, which consists in the fact that dihydroquercetin wastes extracted from ethyl acetate in the form of larch wood chips are taken as raw materials, which are then dried, extracted with water at a temperature of 80-90 ° С, the obtained extract purified by filtration, concentrated, the product is precipitated from the filtered concentrate by mixing it with an organic water-soluble solvent - salting out agent, according to the invention After filtering, the concentration of solids in the extract is increased to an amount of at least 20%, and dioxane is used as a salting out agent in an amount equal to the volume of arabinogalactan concentrate.
Повышение содержания арабиногалактана до уровня не ниже 20% в концентрированном экстракте в совокупности с применением в качестве высаливателя диоксана позволяет использовать последний в объеме, равном объему концентрата арабиногалактана, сокращая расход высаливателя, и как следствие, теплоэнергетические затраты на его регенерацию.Increasing the content of arabinogalactan to a level of at least 20% in a concentrated extract combined with the use of dioxane as a salting out agent allows the latter to be used in an amount equal to the volume of arabinogalactan concentrate, reducing the consumption of the salting out agent and, as a result, the heat and energy costs of its regeneration.
Технический результат - использование органического растворителя-высаливателя в объеме, равном объему концентрата арабиногалактана.The technical result - the use of an organic solvent salting out agent in a volume equal to the volume of arabinogalactan concentrate.
Заявляемый способ обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками, как повышение содержания арабиногалактана в экстракте до уровня не ниже 20% и использование в качестве высаливателя диоксана в объеме 1:1 с объемом концентрата арабиногалактана, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.The inventive method has a novelty in comparison with the prototype, differing from it by such significant features as an increase in the content of arabinogalactan in the extract to a level of at least 20% and the use of dioxane as a salting out agent in a volume of 1: 1 with the volume of arabinogalactan concentrate, which together provide the desired result .
Заявителю не известны технические решения, обладающие указанными отличительными признаками, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата, поэтому он считает, что заявляемый способ соответствует критерию «изобретательский уровень».The applicant is not aware of technical solutions that have the indicated distinguishing features, which together ensure the achievement of a given result, therefore, he believes that the claimed method meets the criterion of "inventive step".
Заявляемый способ получения арабиногалактана может найти широкое применение в химической промышленности, а потому соответствует критерию «промышленная применимость».The inventive method for producing arabinogalactan can be widely used in the chemical industry, and therefore meets the criterion of "industrial applicability".
Заявляемый способ заключается в следующем.The inventive method is as follows.
Вначале получают из древесины лиственницы дигидрокверцетин, для чего производят экстрагирование ее этилацетатом. Переработанную древесину подсушивают, после чего экстрагируют водой в периодически действующем режиме. Затем проводят очистку экстракта от механических примесей фильтрацией через ткань бельтинга, тонкую очистку фильтрата от мелкодисперсных и коллоидных частиц методом центрифугирования. Повышают концентрацию очищенного раствора арабиногалактана до концентрации 20-30% по сухому остатку методом упаривания или, что предпочтительнее, методом ультрафильтрации через мембраны с размером пор в интервале 0,01-0,02 мкм, обеспечивающем достаточную скорость фильтрации и высокую селективность. В завершение процесса проводят высаливание арабиногалактана из раствора диоксаном при соотношении равных объемов концентрата и высаливателя (1:1).First, dihydroquercetin is obtained from larch wood, for which purpose it is extracted with ethyl acetate. The processed wood is dried, and then extracted with water in a batch mode. Then, the extract is cleaned from mechanical impurities by filtration through a belting cloth, and the filtrate is finely purified from fine and colloidal particles by centrifugation. The concentration of the purified arabinogalactan solution is increased to a solids concentration of 20-30% by evaporation or, more preferably, by ultrafiltration through membranes with pore sizes in the range of 0.01-0.02 microns, providing a sufficient filtration rate and high selectivity. At the end of the process, arabinogalactan is salted out from the solution with dioxane at a ratio of equal volumes of concentrate and salting out agent (1: 1).
Достоинством предлагаемого способа получения АГ является то, что использование в качестве высаливателя диоксана позволяет вести процесс высаливания из высококонцентрированных растворов и одновременно снизить объемные соотношения растворов АГ:высаливатель до одного к одному, что резко снижает расход высаливателя-диоксана и, как следствие, теплоэнергетические затраты на его регенерацию.The advantage of the proposed method for producing AG is that the use of dioxane as a salting out agent allows the process of salting out from highly concentrated solutions and at the same time reducing the volume ratio of AG solutions: the salting out agent to one to one, which sharply reduces the consumption of the salting out agent-dioxane and, as a result, the heat and energy costs of its regeneration.
К положительным сторонам относится также использование в качестве сырья технологической щепы, а не мелкоизмельченной древесины (опилки, дробленка). Процесс реализуется с использованием стандартизированного оборудования. Примеры практической реализации способа приведены ниже.The positive aspects also include the use of technological chips as raw materials, and not finely chopped wood (sawdust, crushed wood). The process is implemented using standardized equipment. Examples of practical implementation of the method are given below.
Пример 1Example 1
Берут 25 г измельченной древесины лиственницы (щепа) с содержанием АГ 14,3% на абсолютно сухую древесину (а.с.д.) и влажностью около 20%, из которой предварительно этилацетатом извлечены дигидрокверцетин и смоляные вещества, заливают 100 мл воды (гидромодуль 1:5) и экстрагируют при 100 градусах Цельсия в тигле 1,5 часа.Take 25 g of crushed larch wood (wood chips) with an AH content of 14.3% on absolutely dry wood (a.s.d.) and a moisture content of about 20%, from which dihydroquercetin and resin substances were previously extracted with ethyl acetate, pour 100 ml of water (hydromodule 1: 5) and extracted at 100 degrees Celsius in a crucible for 1.5 hours.
Экстракт сливают со щепы, фильтруют, пропускают через центрифугу, упаривают под вакуумом до объема около 12 мл (концентрация сухих веществ 20,8%).The extract is drained from the chips, filtered, passed through a centrifuge, evaporated in vacuo to a volume of about 12 ml (solids concentration of 20.8%).
Арабиногалактан высаливают из водного раствора, выливая концентрат при перемешивании в равный объем диоксана. При этом образуется однородная смесь, из которой выпадает розовато-кремовый осадок арабиногалактана. Жидкость с осадком сливают, промывают до 10 мл диоксана и высушивают. Выход арабиногалактана 2,3 г (80,4% от его содержания в древесине.)Arabinogalactan is salted out from the aqueous solution, pouring the concentrate with stirring into an equal volume of dioxane. In this case, a homogeneous mixture forms, from which a pinkish-cream precipitate of arabinogalactan precipitates. The liquid with the precipitate is drained, washed to 10 ml of dioxane and dried. The output of arabinogalactan 2.3 g (80.4% of its content in wood.)
Пример 2Example 2
Получение арабиногалактана ведут аналогично примеру 1. Экстракт упаривают до объема около 8 мл, концентрация сухих веществ 30,5%. Высаливание ведут тем же объемом диоксана (10 мл), равным объему концентрата. Осадок выпадает быстро, легко перемешивается. Его отделяют промывкой 10 мл диоксана и высушивают. Выход 2,2 г (77% от содержания АГ в а.с.д.).Obtaining arabinogalactan is carried out analogously to example 1. The extract is evaporated to a volume of about 8 ml, the solids concentration of 30.5%. Salting out is carried out with the same volume of dioxane (10 ml) equal to the volume of the concentrate. The precipitate falls quickly, mixes easily. It is separated by washing with 10 ml of dioxane and dried. Yield 2.2 g (77% of the AG content in a.s.d.).
Приведенные примеры показывают, что расход высаливателя, включая его затраты на промывку АГ, составляет 9,6-8,2 мг/л, т.е. в 3,3 раза меньше, чем в прототипе. К тому же если учесть, что теплота парообразования одного объеме диоксана в 1,6 раза ниже, чем у этанола, то энергозатраты на высаливатель сократятся в 5,5 раз.The above examples show that the flow rate of the salting out agent, including its costs for washing the AG, is 9.6-8.2 mg / l, i.e. 3.3 times less than in the prototype. Moreover, if we take into account that the heat of vaporization of one volume of dioxane is 1.6 times lower than that of ethanol, then the energy consumption for the salting out agent will be reduced by 5.5 times.
Способ проверен в лабораторных условиях и может быть легко реализован в промышленных условиях на стандартизированном оборудовании.The method has been tested in laboratory conditions and can be easily implemented in an industrial environment using standardized equipment.
В сравнении с прототипом заявляемый способ позволяет снизить расход высаливателя и энергозатраты на его регенерацию.In comparison with the prototype of the inventive method allows to reduce the consumption of salting out and energy consumption for its regeneration.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008142631/04A RU2384587C1 (en) | 2008-10-27 | 2008-10-27 | Method of producing arabinogalactan |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008142631/04A RU2384587C1 (en) | 2008-10-27 | 2008-10-27 | Method of producing arabinogalactan |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2384587C1 true RU2384587C1 (en) | 2010-03-20 |
Family
ID=42137350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008142631/04A RU2384587C1 (en) | 2008-10-27 | 2008-10-27 | Method of producing arabinogalactan |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2384587C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2620013C2 (en) * | 2015-07-16 | 2017-05-22 | Сергей Петрович Чепурин | Arabinogalactan polysaccharide production method |
-
2008
- 2008-10-27 RU RU2008142631/04A patent/RU2384587C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2620013C2 (en) * | 2015-07-16 | 2017-05-22 | Сергей Петрович Чепурин | Arabinogalactan polysaccharide production method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5140304B2 (en) | Simultaneous production of fucoxanthin and fucoidan | |
| RU2008142563A (en) | METHOD OF TRANSESTERIFICATION OF COMPLEXES | |
| CN107847891B (en) | Method for extracting saponin from agricultural products | |
| CN112515032B (en) | Extraction method of selenoprotein in cardamine cordierite and selenoprotein obtained by extraction method and application of selenoprotein | |
| CN107385001A (en) | Process for extracting sea cucumber oligopeptide and sea cucumber polysaccharide from sea cucumber deep-processing byproducts | |
| CA3018446C (en) | Method of producing hemicellulose extracts | |
| CN103304677B (en) | A kind of method of separation and purification Rhizoma amorphophalli glucomannan | |
| CN101596223A (en) | A kind of method of enriching ginkgetin compound | |
| CN1132830C (en) | Method for extracting protein, short peptide, nucleic acid, isoflavone, saponin and oligosaccharide by using high and low temperature soybean cake | |
| RU2384587C1 (en) | Method of producing arabinogalactan | |
| CN110051733B (en) | Method for extracting flavone and chlorogenic acid from tartary buckwheat bran | |
| CN103819572A (en) | Extraction technology for production of polysaccharide from mulberry leaf | |
| CN104983778B (en) | Method for continuously and comprehensively extracting liquorice components under high pressure | |
| CN111018939A (en) | Rapid refining method of tea saponin | |
| CN102018835A (en) | Method for separating effective components in traditional Chinese medicine curculigo orchioides by membrane separation method | |
| KR20210128119A (en) | Environment friendly extraction method for humic substance | |
| CN109527147A (en) | A kind of membrane separation technique of tea comprehensive processing | |
| CN107759467A (en) | A kind of preparation method for improving carnosic acid content in rosemary fat-soluble antioxidant | |
| CN1563109A (en) | Method for preparing hyaluronic acid | |
| CN1228348C (en) | Method for producing pumpkin polysaccharide through membrane isolation technique | |
| RU2413432C2 (en) | Method to produce arabinogalactane | |
| CN108440635B (en) | Separation method for improving yield of tea saponin | |
| CN108070015B (en) | A method of ethyl alcohol and Tea Saponin are recycled simultaneously from using the water phase after ethyl alcohol water extraction extract oil tea-seed oil | |
| RU2256668C2 (en) | Arabinogalactan preparation method | |
| RU2228943C1 (en) | Method of integrated processing of larch wood, method of isolation of bioflavanoids, and method of isolation of arabinogalactane obtained in the course of integrated processing |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20141028 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20160920 |
|
| PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20170314 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181028 |