RU2358553C2 - Method of chitosan production from chitine - Google Patents

Method of chitosan production from chitine Download PDF

Info

Publication number
RU2358553C2
RU2358553C2 RU2007131895/13A RU2007131895A RU2358553C2 RU 2358553 C2 RU2358553 C2 RU 2358553C2 RU 2007131895/13 A RU2007131895/13 A RU 2007131895/13A RU 2007131895 A RU2007131895 A RU 2007131895A RU 2358553 C2 RU2358553 C2 RU 2358553C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
deacetylation
chitin
chitosan
solution
chitine
Prior art date
Application number
RU2007131895/13A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2007131895A (en
Inventor
Алексей Иванович Сливкин (RU)
Алексей Иванович Сливкин
Виктор Лаврентиевич Лапенко (RU)
Виктор Лаврентиевич Лапенко
Петр Иванович Кулинцов (RU)
Петр Иванович Кулинцов
Алексей Александрович Болгов (RU)
Алексей Александрович Болгов
Original Assignee
Алексей Иванович Сливкин
Виктор Лаврентиевич Лапенко
Петр Иванович Кулинцов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Алексей Иванович Сливкин, Виктор Лаврентиевич Лапенко, Петр Иванович Кулинцов filed Critical Алексей Иванович Сливкин
Priority to RU2007131895/13A priority Critical patent/RU2358553C2/en
Publication of RU2007131895A publication Critical patent/RU2007131895A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2358553C2 publication Critical patent/RU2358553C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

FIELD: food industry.
SUBSTANCE: invention relates to chemical technology of natural polymers processing, namely chitine, obtained from crusts of crabs and shrimps, dead bees, mushrooms for creating chitosan-based healthcare products and cosmetic preparations. Method provides for pulverisation of chitine into 0.05-0.2 mm particles, deacetylation by 50% solution of sodium hydroxide during 30-40 min at the temperature of 96-98°C, separation of end product from alkaline solution by filtering, washing of end products with water and drying.
EFFECT: invention allows to reduce time of deacetylation significantly and lower alkaline concentration in waste water.
5 ex, 1 dwg

Description

Предлагаемое изобретение относится к химической технологии переработки природных полимеров, в частности хитина, полученного из панцирей крабов и креветок, подмора пчел, грибов для создания препаратов медицинского и косметического назначения на основе хитозана.The present invention relates to the chemical processing technology of natural polymers, in particular chitin, obtained from the shells of crab and shrimp, bee and fungus death to create medical and cosmetic preparations based on chitosan.

Хитин широко распространен в природе как структурообразующий материал в основном у ракообразных - краба, креветки, криля и др., насекомых и грибов. Хитозан является деацетилированным производным хитина.Chitin is widely distributed in nature as a structure-forming material mainly in crustaceans - crab, shrimp, krill, etc., insects and fungi. Chitosan is a deacetylated derivative of chitin.

Известен способ получения хитозана, защищенный патентом РФ 2115344, A23L 1/33, опубл. 1998 г. Сухой или влажный хитин вносят в раствор щелочи и полученную суспензию измельчают в коллоидной мельнице, доводят раствор щелочи до концентрации 35-45% и выдерживают полученную смесь 5-20 суток. Отделенный щелочной раствор после фильтрации и соответствующего подкрепления направляют на повторное использование. Полученный хитозан характеризуется степенью деацетилирования не менее 80%.A known method of producing chitosan, protected by RF patent 2115344, A23L 1/33, publ. 1998. Dry or wet chitin is added to an alkali solution and the resulting suspension is crushed in a colloid mill, the alkali solution is adjusted to a concentration of 35-45% and the resulting mixture is kept for 5-20 days. The separated alkaline solution after filtration and appropriate reinforcement is sent for reuse. The resulting chitosan is characterized by a degree of deacetylation of at least 80%.

Основными недостатками этого способа является большая длительность процесса и минимальная степень деацетилирования получаемого хитозана.The main disadvantages of this method is the long duration of the process and the minimum degree of deacetylation of the resulting chitosan.

Известен способ получения хитозана из хитина (патент RU №2139887, C08B 37/08, 1999 г.), заключающийся в тонком помоле хитина, двойной обработке 45-50% раствором щелочи при температуре 100-110°С и воздействии ультразвуком в течение 1,5-2,5 ч. Выделенный раствор щелочи возвращается снова в производственный цикл. Степень деацетилирования 88-96%.A known method of producing chitosan from chitin (patent RU No. 2139887, C08B 37/08, 1999), which consists in fine grinding of chitin, double treatment with a 45-50% alkali solution at a temperature of 100-110 ° C and exposure to ultrasound for 1, 5-2.5 hours. The selected alkali solution is returned again to the production cycle. The degree of deacetylation is 88-96%.

Недостаток способа - длительность и сложность процесса получения хитозана.The disadvantage of this method is the duration and complexity of the process of producing chitosan.

Известен способ получения хитозана из хитина, измельченного в порошок до величины 60 меш. (0,25 мм) путем двукратной обработки 30-40% раствором гидроксида натрия в воде при температуре 40-95°С. Степень деацетилирования 25-75% (патент US №5756111, A01N 25/34, A61L 15/16, 1998).A known method of producing chitosan from chitin, powdered to a value of 60 mesh. (0.25 mm) by double treatment with a 30-40% solution of sodium hydroxide in water at a temperature of 40-95 ° C. The degree of deacetylation of 25-75% (US patent No. 5756111, A01N 25/34, A61L 15/16, 1998).

Недостаток способа - низкая степень деацетилирования и двукратная щелочная обработка.The disadvantage of this method is the low degree of deacetylation and double alkaline treatment.

Известен способ получения хитозана, защищенный патентом РФ 2000066, A23L 1/30, опубл. 1993. Хитин, полученный из мелких ракообразных, замораживают и дробят до частиц размером 2-4 мм, деацитилируют 50-60% раствором щелочи при температуре 90-110°С в течение 1,5-2 ч. Полученный хитозан характеризуется степенью деацетилирования до 88%.A known method of producing chitosan, protected by RF patent 2000066, A23L 1/30, publ. 1993. Chitin, obtained from small crustaceans, is frozen and crushed to particles 2-4 mm in size, deacylated with a 50-60% alkali solution at a temperature of 90-110 ° C for 1.5-2 hours. The obtained chitosan is characterized by a degree of deacetylation up to 88 %

Недостатком этого способа является низкая степень деацетилирования и усложненные условия проведения процесса (замораживание сырья, длительность деацетилирования).The disadvantage of this method is the low degree of deacetylation and complicated process conditions (freezing of raw materials, the duration of deacetylation).

Наиболее близким является способ получения хитозана из хитина, раскрытый в патенте RU №2258102, C08B 9/00, 2005 г. Согласно этому способу хитин измельчают в порошок до величины 10-20 меш. (0,84-2,00 мм). Измельченное сырье подвергают деацетилированию 50-60% водным раствором гидроксида натрия при температуре более 98°С в течение 3,5-5,5 ч. Степень деацетилирования 91-98%.The closest is the method for producing chitosan from chitin, disclosed in patent RU No. 2258102, C08B 9/00, 2005. According to this method, chitin is pulverized to a value of 10-20 mesh. (0.84-2.00 mm). The crushed raw materials are subjected to deacetylation with a 50-60% aqueous solution of sodium hydroxide at a temperature of more than 98 ° C for 3.5-5.5 hours. The degree of deacetylation is 91-98%.

Недостатком данного способа является длительность процесса.The disadvantage of this method is the length of the process.

Задачей предлагаемого изобретения является совершенствование способа получения хитозана.The task of the invention is to improve the method of producing chitosan.

Технический результат от использования изобретения заключается в снижении длительности процесса, получении хитозана с высокой степенью деацетилирования, а также в снижении расходов химических реактивов и в значительном уменьшении концентрации щелочи в сточных водах.The technical result from the use of the invention is to reduce the duration of the process, to obtain chitosan with a high degree of deacetylation, as well as to reduce the cost of chemicals and to significantly reduce the concentration of alkali in wastewater.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения хитозана из хитина путем измельчения, деацетилирования 50% раствором гидроксида натрия при нагревании, отделении целевого продукта от щелочного раствора фильтрацией, промывки его водой и сушки, согласно изобретению хитин измельчают до частиц размером 0.05-0.2 мм, а обработку раствором гидроксида натрия ведут в течение 30-40 минут при температуре 96-98°С. Полученный после фильтрации раствор щелочи в условиях коррекции его концентрации используется для деацетилирования неограниченное количество раз.The specified technical result is achieved in that in the method for producing chitosan from chitin by grinding, deacetylation with a 50% sodium hydroxide solution by heating, separating the target product from the alkaline solution by filtration, washing it with water and drying, according to the invention, the chitin is crushed to particles with a size of 0.05-0.2 mm and treatment with sodium hydroxide solution is carried out for 30-40 minutes at a temperature of 96-98 ° C. The alkali solution obtained after filtration under conditions of correction of its concentration is used for deacetylation an unlimited number of times.

Способ получения хитозана осуществляется следующим образом. Хитин, полученный путем переработки панцирей крабов и креветок, подмора пчел, грибов диспергируют до степени измельчения 0,05-0,2 мм. Такое измельчение хитина в значительной степени ускоряет процесс деацетилирования, протекающий при получении хитозана. Полученный порошок хитина обрабатывают 50% водным раствором NaOH при соотношении хитин-раствор щелочи 1:15-1:20 при перемешивании. Процесс деацетилирования проводят при 96-98°С в течение 30-40 мин. Реакционную массу охлаждают на водяной бане до 25°С. Раствор щелочи отделяют от целевого продукта фильтрацией и после коррекции направляют на повторное использование.The method of producing chitosan is as follows. Chitin obtained by processing the shells of crab and shrimp, dead bees, mushrooms is dispersed to a degree of grinding of 0.05-0.2 mm. This grinding of chitin greatly accelerates the process of deacetylation occurring upon receipt of chitosan. The obtained chitin powder is treated with a 50% aqueous NaOH solution at a ratio of chitin-alkali solution of 1: 15-1: 20 with stirring. The deacetylation process is carried out at 96-98 ° C for 30-40 minutes. The reaction mass is cooled in a water bath to 25 ° C. The alkali solution is separated from the target product by filtration and, after correction, is sent for reuse.

Количественный состав фильтрата, полученный в этих условиях, анализировали потенциометрическим методом с целью определения соотношения ацетата и гидроокиси натрия. После коррекции щелочного фильтрата до концентрации NaOH, равной 50%, раствор возвращался в очередной цикл процесса деацетилирования хитина. Было проведено двенадцать таких циклов. По результатам количественного анализа состава фильтрата были получены следующие величины концентраций: 43÷47% гидрата окиси натрия и не более 7% ацетата натрия. Изменение количества ацетата натрия в щелочном фильтрате отображено графически на чертеже.The quantitative composition of the filtrate obtained under these conditions was analyzed by the potentiometric method in order to determine the ratio of acetate and sodium hydroxide. After correction of the alkaline filtrate to a NaOH concentration of 50%, the solution returned to the next cycle of the chitin deacetylation process. Twelve such cycles were carried out. According to the results of a quantitative analysis of the composition of the filtrate, the following concentrations were obtained: 43–47% sodium hydroxide and not more than 7% sodium acetate. The change in the amount of sodium acetate in the alkaline filtrate is shown graphically in the drawing.

Таким образом стабильный состав фильтрата после 8-го цикла дает возможность для неограниченной кратности использования растворов после коррекции в их составе концентрации щелочи.Thus, the stable composition of the filtrate after the 8th cycle makes it possible for unlimited multiplicity of the use of solutions after correction of alkali concentration in their composition.

Целевой продукт промывали водой до образования стоков с нейтральным значением pH. Хитозан на фильтрующей поверхности с влажностью 70-80% направлялся на сушку при 18-25°С до содержания влаги 8÷10%.The desired product is washed with water until a neutral pH effluent is formed. Chitosan on the filtering surface with a moisture content of 70-80% was sent for drying at 18-25 ° C to a moisture content of 8 ÷ 10%.

Предлагаемый способ получения хитозана из хитина позволяет значительно сократить время проведения деацетилирования и снизить концентрацию щелочи в сточных водах.The proposed method for producing chitosan from chitin can significantly reduce the time of deacetylation and reduce the concentration of alkali in wastewater.

Пример 1:Example 1:

50 г хитина с размером частиц 0.05-0.2 мм и влажностью 3-6%, 750 мл 50% водного раствора NaOH последовательно загружали в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром. Образовавшуюся при перемешивании суспензию термостатировали при 96-98°С в течение 30 мин. Реакционную массу охлаждали на водяной бане до 25°С. Полученную суспензию разделяли путем фильтрации через ткань из стекловолокна на воронке Бюхнера, присоединенной к колбе Бунзена, при 0.2-0.4 кг/см. Фильтрат в объеме 610 мл, содержащий 47% NaOH, после коррекции концентрации щелочи до 50% использовался в качестве реагента в очередном процессе деацетилирования хитина. Образовавшийся твердый остаток на фильтре промывался водой. Критерием завершения промывки являлась нейтральность фильтрата. Твердый материал на фильтрующей поверхности - хитозан с влажностью 75%. Сушка производилась при 18-25°С до влажности 10%. Полученный хитозан представляет собой слегка желтоватый продукт с размером частиц 0.5-1 мм, растворимый в 1-2% водных растворах уксусной кислоты. Степень деацетилирования, установленная потенциометрическим титрованием растворов в 0.1 н. соляной кислоте, составляет 92%.50 g of chitin with a particle size of 0.05-0.2 mm and a moisture content of 3-6%, 750 ml of a 50% aqueous solution of NaOH were sequentially loaded into a 1-liter three-necked flask equipped with a mechanical stirrer, reflux condenser and thermometer. The suspension formed with stirring was thermostated at 96-98 ° C for 30 minutes. The reaction mass was cooled in a water bath to 25 ° C. The resulting suspension was separated by filtration through a fiberglass cloth on a Buchner funnel attached to a Bunsen flask at 0.2-0.4 kg / cm. The filtrate in a volume of 610 ml containing 47% NaOH, after correcting the alkali concentration to 50%, was used as a reagent in the next process of chitin deacetylation. The solid formed on the filter was washed with water. The criterion for completing the washing was the neutrality of the filtrate. The solid material on the filter surface is chitosan with a moisture content of 75%. Drying was carried out at 18-25 ° C to a moisture content of 10%. The resulting chitosan is a slightly yellowish product with a particle size of 0.5-1 mm, soluble in 1-2% aqueous solutions of acetic acid. The degree of deacetylation established by potentiometric titration of solutions in 0.1 N. hydrochloric acid is 92%.

Пример 2:Example 2:

50 г хитина с размером частиц 0.05-0.2 мм и влажностью 3-6%, 750 мл 50% водного раствора NaOH последовательно загружали в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром. Образовавшуюся при перемешивании суспензию термостатировали при 96-98°С в течение 40 мин. Реакционную массу охлаждали на водяной бане до 25°С. Полученную суспензию разделяли путем фильтрации через ткань из стекловолокна на воронке Бюхнера, присоединенной к колбе Бунзена, при 0.2-0.4 кг/см2. Фильтрат в объеме 610 мл, содержащий 47% NaOH, после коррекции концентрации щелочи до 50% использовался в качестве реагента в очередном процессе деацетилирования хитина. Образовавшийся твердый остаток на фильтре промывался водой. Критерием завершения промывки являлась нейтральность фильтрата. Твердый материал на фильтрующей поверхности - хитозан с влажностью 75%. Сушка производилась при 18-25°С до влажности 10%. Полученный хитозан представляет собой слегка желтоватый продукт с размером частиц 0.5-1 мм, растворимый в 1-2% водных растворах уксусной кислоты. Степень деацетилирования, установленная потенциометрическим титрованием растворов в 0.1 н. соляной кислоте, составляет 92%.50 g of chitin with a particle size of 0.05-0.2 mm and a moisture content of 3-6%, 750 ml of a 50% aqueous solution of NaOH were sequentially loaded into a 1-liter three-necked flask equipped with a mechanical stirrer, reflux condenser and thermometer. The suspension formed with stirring was thermostated at 96-98 ° C for 40 minutes. The reaction mass was cooled in a water bath to 25 ° C. The resulting suspension was separated by filtration through a fiberglass cloth on a Buchner funnel attached to a Bunsen flask at 0.2-0.4 kg / cm 2 . The filtrate in a volume of 610 ml, containing 47% NaOH, after correction of the alkali concentration to 50%, was used as a reagent in the next process of chitin deacetylation. The solid formed on the filter was washed with water. The criterion for completing the washing was the neutrality of the filtrate. The solid material on the filter surface is chitosan with a moisture content of 75%. Drying was carried out at 18-25 ° C to a moisture content of 10%. The resulting chitosan is a slightly yellowish product with a particle size of 0.5-1 mm, soluble in 1-2% aqueous solutions of acetic acid. The degree of deacetylation established by potentiometric titration of solutions in 0.1 N. hydrochloric acid is 92%.

Пример 3:Example 3:

50 г хитина с размером частиц 0.05-0.2 мм и влажностью 3-6%, 750 мл 50% водного раствора NaOH последовательно загружали в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром. Используемый раствор щелочи был получен при коррекции концентрации 47% раствора, который последовательно использовался в трех предыдущих аналогичных процессах деацетилирования хитина, путем дополнительного растворения в нем кристаллического NaOH. Образовавшуюся при перемешивании суспензию термостатировали при 96-98°С в течение 40 мин. Реакционную массу охлаждали на водяной бане до 25°С. Полученную суспензию разделяли путем фильтрации через ткань из стекловолокна на воронке Бюхнера, присоединенной к колбе Бунзена, при 0.2-0.4 кг/см2. Фильтрат в объеме 610 мл, содержащий 47% NaOH, после коррекции концентрации щелочи до 50% использовался в качестве реагента в очередном процессе деацетилирования хитина. Твердая фаза на фильтре промывалась 1000 мл дистиллированной воды. Образовавшийся твердый остаток на фильтре промывался водой. Критерием завершения промывки являлась нейтральность фильтрата. Твердый материал на фильтрующей поверхности - хитозан с влажностью 75%. Сушка производилась при 18-25°С до влажности 10%. Полученный хитозан представляет собой слегка желтоватый продукт с размером частиц 0.5-1 мм, растворимый в 1-2% водных растворах уксусной кислоты. Степень деацетилирования, установленная потенциометрическим титрованием растворов в 0.1 н. соляной кислоте, составляет 92%.50 g of chitin with a particle size of 0.05-0.2 mm and a moisture content of 3-6%, 750 ml of a 50% aqueous NaOH solution were sequentially loaded into a 1-liter three-necked flask equipped with a mechanical stirrer, reflux condenser and thermometer. The alkali solution used was obtained by correcting the concentration of a 47% solution, which was used successively in the three previous similar processes of chitin deacetylation by additional dissolution of crystalline NaOH in it. The suspension formed with stirring was thermostated at 96-98 ° C for 40 minutes. The reaction mass was cooled in a water bath to 25 ° C. The resulting suspension was separated by filtration through a fiberglass cloth on a Buchner funnel attached to a Bunsen flask at 0.2-0.4 kg / cm 2 . The filtrate in a volume of 610 ml, containing 47% NaOH, after correction of the alkali concentration to 50%, was used as a reagent in the next process of chitin deacetylation. The solid phase on the filter was washed with 1000 ml of distilled water. The solid formed on the filter was washed with water. The criterion for completing the washing was the neutrality of the filtrate. The solid material on the filter surface is chitosan with a moisture content of 75%. Drying was carried out at 18-25 ° C to a moisture content of 10%. The resulting chitosan is a slightly yellowish product with a particle size of 0.5-1 mm, soluble in 1-2% aqueous solutions of acetic acid. The degree of deacetylation established by potentiometric titration of solutions in 0.1 N. hydrochloric acid is 92%.

Пример 4:Example 4:

50 г хитина с размером частиц 0.16-0.5 и влажностью 3-6%, 750 мл 50% водного раствора NaOH последовательно загружали в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром. Используемый раствор щелочи был получен при коррекции концентрации 47% раствора, который последовательно использовался в трех предыдущих аналогичных процессах деацетилирования хитина, путем дополнительного растворения в нем кристаллического NaOH. Образовавшуюся при перемешивании суспензию термостатировали при 96-98°С в течение 40 мин. Реакционную массу охлаждали на водяной бане до 25°С. Полученную суспензию разделяли путем фильтрации через ткань из стекловолокна на воронке Бюхнера, присоединенной к колбе Бунзена, при 0.2-0.4 кг/см2. Фильтрат в объеме 610 мл, содержащий 47% NaOH, после коррекции концентрации щелочи до 50% использовался в качестве реагента в очередном процессе деацетилирования хитина. Образовавшийся твердый остаток на фильтре промывался водой. Критерием завершения промывки являлась нейтральность фильтрата. Твердый материал на фильтрующей поверхности - хитозан с влажностью 75%. Сушка производилась при 18-25°С до влажности 10%. Полученный хитозан представляет собой слегка желтоватый продукт с размером частиц 0.5-1 мм, растворимый в 1-2% водных растворах уксусной кислоты. Степень деацетилирования, установленная потенциометрическим титрованием растворов в 0.1 н. соляной кислоте, составляет 90%.50 g of chitin with a particle size of 0.16-0.5 and a moisture content of 3-6%, 750 ml of a 50% aqueous solution of NaOH were sequentially loaded into a three-necked 1-liter flask equipped with a mechanical stirrer, reflux condenser and thermometer. The alkali solution used was obtained by correcting the concentration of a 47% solution, which was used successively in the three previous similar processes of chitin deacetylation by additional dissolution of crystalline NaOH in it. The suspension formed with stirring was thermostated at 96-98 ° C for 40 minutes. The reaction mass was cooled in a water bath to 25 ° C. The resulting suspension was separated by filtration through a fiberglass cloth on a Buchner funnel attached to a Bunsen flask at 0.2-0.4 kg / cm 2 . The filtrate in a volume of 610 ml, containing 47% NaOH, after correction of the alkali concentration to 50%, was used as a reagent in the next process of chitin deacetylation. The solid formed on the filter was washed with water. The criterion for completing the washing was the neutrality of the filtrate. The solid material on the filter surface is chitosan with a moisture content of 75%. Drying was carried out at 18-25 ° C to a moisture content of 10%. The resulting chitosan is a slightly yellowish product with a particle size of 0.5-1 mm, soluble in 1-2% aqueous solutions of acetic acid. The degree of deacetylation established by potentiometric titration of solutions in 0.1 N. hydrochloric acid is 90%.

Пример 5:Example 5:

50 г хитина с размером частиц 0.05-0.2 мм и влажностью 3-6%, 750 мл 50% водного раствора NaOH последовательно загружали в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром. Используемый раствор щелочи был получен при коррекции концентрации 47% раствора, который последовательно использовался в четырех предыдущих аналогичных процессах деацетилирования хитина, путем дополнительного растворения в нем кристаллического NaOH. Образовавшуюся при перемешивании суспензию термостатировали при 96-98°С в течение 40 мин. Реакционную массу охлаждали на водяной бане до 25°С. Полученную суспензию разделяли путем фильтрации через ткань из стекловолокна на воронке Бюхнера, присоединенной к колбе Бунзена, при 0.2-0.4 кг/см2. Фильтрат в объеме 610 мл, содержащий 47% NaOH, после коррекции концентрации щелочи до 50% использовался в качестве реагента в очередном процессе деацетилирования хитина. Образовавшийся твердый остаток на фильтре промывался водой. Критерием завершения промывки являлась нейтральность фильтрата. Твердый материал на фильтрующей поверхности - хитозан с влажностью 75%. Сушка производилась при 18-25°С до влажности 10%. Полученный хитозан представляет собой слегка желтоватый продукт с размером частиц 0.5-1 мм, растворимый в 1-2% водных растворах уксусной кислоты. Степень деацетилирования, установленная потенциометрическим титрованием растворов в 0.1 н. соляной кислоте, составляет 88%.50 g of chitin with a particle size of 0.05-0.2 mm and a moisture content of 3-6%, 750 ml of a 50% aqueous solution of NaOH were sequentially loaded into a 1-liter three-necked flask equipped with a mechanical stirrer, reflux condenser and thermometer. The alkali solution used was obtained by correcting the concentration of a 47% solution, which was used successively in four previous similar processes of chitin deacetylation by additional dissolution of crystalline NaOH in it. The suspension formed with stirring was thermostated at 96-98 ° C for 40 minutes. The reaction mass was cooled in a water bath to 25 ° C. The resulting suspension was separated by filtration through a fiberglass cloth on a Buchner funnel attached to a Bunsen flask at 0.2-0.4 kg / cm 2 . The filtrate in a volume of 610 ml, containing 47% NaOH, after correction of the alkali concentration to 50%, was used as a reagent in the next process of chitin deacetylation. The solid formed on the filter was washed with water. The criterion for completing the washing was the neutrality of the filtrate. The solid material on the filter surface is chitosan with a moisture content of 75%. Drying was carried out at 18-25 ° C to a moisture content of 10%. The resulting chitosan is a slightly yellowish product with a particle size of 0.5-1 mm, soluble in 1-2% aqueous solutions of acetic acid. The degree of deacetylation established by potentiometric titration of solutions in 0.1 N. hydrochloric acid is 88%.

Claims (2)

1. Способ получения хитозана из хитина путем измельчения хитина, деацетилирования 50%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании, отделения целевого продукта от щелочного раствора фильтрацией, промывки его водой и сушки, отличающийся тем, что хитин измельчают до частиц размером 0,05-0,2 мм, а обработку раствором гидроксида натрия ведут в течение 30-40 мин при температуре 96-98°С.1. The method of producing chitosan from chitin by grinding chitin, deacetylation with a 50% sodium hydroxide solution by heating, separating the target product from the alkaline solution by filtration, washing it with water and drying, characterized in that the chitin is crushed to particles with a size of 0.05-0 , 2 mm, and the treatment with sodium hydroxide solution is carried out for 30-40 minutes at a temperature of 96-98 ° C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный после фильтрации раствор щелочи в условиях коррекции его концентрации используется для деацетилирования неограниченное количество раз. 2. The method according to claim 1, characterized in that the alkali solution obtained after filtration under conditions of correction of its concentration is used for deacetylation an unlimited number of times.
RU2007131895/13A 2007-08-22 2007-08-22 Method of chitosan production from chitine RU2358553C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007131895/13A RU2358553C2 (en) 2007-08-22 2007-08-22 Method of chitosan production from chitine

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007131895/13A RU2358553C2 (en) 2007-08-22 2007-08-22 Method of chitosan production from chitine

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007131895A RU2007131895A (en) 2009-02-27
RU2358553C2 true RU2358553C2 (en) 2009-06-20

Family

ID=40529413

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007131895/13A RU2358553C2 (en) 2007-08-22 2007-08-22 Method of chitosan production from chitine

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2358553C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2649360C1 (en) * 2016-12-22 2018-04-02 федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный центр токсикологической, радиационной и биологической безопасности" (ФГБНУ "ФЦТРБ-ВНИВИ") Method of obtaining the natural biopolimer of apizane and its application for activation of cultures of animal cells in vitro during virus reproduction

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2649360C1 (en) * 2016-12-22 2018-04-02 федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный центр токсикологической, радиационной и биологической безопасности" (ФГБНУ "ФЦТРБ-ВНИВИ") Method of obtaining the natural biopolimer of apizane and its application for activation of cultures of animal cells in vitro during virus reproduction

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007131895A (en) 2009-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Al Hoqani et al. Isolation and optimization of the method for industrial production of chitin and chitosan from Omani shrimp shell
Ahing et al. Extraction and characterization of chitosan from shrimp shell waste in Sabah
Benavente et al. Production of glucosamine hydrochloride from crustacean shell
Parthiban et al. Comparison of the quality of chitin and chitosan from shrimp, crab and squilla waste
NO332892B1 (en) Kitosanfremstilling
CN102702384B (en) Method for removing proteins in chitin material
KR100661125B1 (en) Chitosan particle and process therefor
Adekanmi et al. Different processing sequential protocols for extraction, quantification and characterization of chitosan from cray fish
Pambudi et al. Synthesis of water-soluble chitosan from crab shells (Scylla serrata) waste
RU2615636C1 (en) Chitosan production method
Iber et al. The impact of re-ordering the conventional chemical steps on the production and characterization of natural chitosan from biowaste of Black Tiger Shrimp, Penaeus monodon
Ibram et al. Comparison of extraction methods of chitin and chitosan from different sources
Danarto et al. Optimizing deacetylation process for chitosan production from green mussel (perna viridis) shell
JP7075473B1 (en) Chitin dissolving solvent and chitin elution method
RU2358553C2 (en) Method of chitosan production from chitine
JP2870871B2 (en) A method for treating crustacean shells using enzymes
CN102617755A (en) Simple and easy process for preparing chitosan by utilizing shrimp shells or processed residues of shrimp shells
CN115093493A (en) Method for extracting chitin and chitosan from scarab beetle
JP4215224B2 (en) Method for producing chitin powder or granule or chitosan powder or granule
de Rangel Moreira et al. Seasonality study of Penaeus vannamei shrimp shells from aquaculture
RU2143214C1 (en) Method of producing chitin from crayfish crust
Allam et al. OPTIMUM CONDITIONS FOR PRODUCING CHITOSAN FROM SHELL OF GREEN SHRIMP PENAEUS SEMISULCATUS
RU2086151C1 (en) Method of preparing feed additive from vegetable raw material
RU2643932C1 (en) Process for the preparation of melanin from sunflower pellets
RU2637646C1 (en) Method for melanin production from sunflower husks

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110823