RU2339670C1 - Porous proplant and method for its fabrication - Google Patents

Porous proplant and method for its fabrication Download PDF

Info

Publication number
RU2339670C1
RU2339670C1 RU2007107279/03A RU2007107279A RU2339670C1 RU 2339670 C1 RU2339670 C1 RU 2339670C1 RU 2007107279/03 A RU2007107279/03 A RU 2007107279/03A RU 2007107279 A RU2007107279 A RU 2007107279A RU 2339670 C1 RU2339670 C1 RU 2339670C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
granules
porous proppant
porous
binder
blowing agent
Prior art date
Application number
RU2007107279/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Анатольевич Можжерин (RU)
Владимир Анатольевич Можжерин
В чеслав Яковлевич Сакулин (RU)
Вячеслав Яковлевич Сакулин
Виктор Павлович Мигаль (RU)
Виктор Павлович Мигаль
Александр Николаевич Новиков (RU)
Александр Николаевич Новиков
Галина Николаевна Салагина (RU)
Галина Николаевна Салагина
Евгений Аркадьевич Штерн (RU)
Евгений Аркадьевич Штерн
Борис Абрамович Симановский (RU)
Борис Абрамович Симановский
Олег Михайлович Розанов (RU)
Олег Михайлович Розанов
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров" filed Critical Открытое акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров"
Priority to RU2007107279/03A priority Critical patent/RU2339670C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2339670C1 publication Critical patent/RU2339670C1/en

Links

Landscapes

  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

FIELD: oil and gas industry.
SUBSTANCE: porous proplant for extraction of oil and gas by method of hydraulic break of bed is employed in form of granules with pycnometer density 1.0- 3.0 g/cm3 and sizes of 0.2-0.4 mm made out of powdered material and binding. Powdered material is a mixture of combined milling of silica-alumina raw material and pore former. Binding is a water suspension of organic binding and pore former. The method of producing porous proplants incorporates preliminary burning of silica-alumina raw material, combined binding of burned silica-alumina raw material and pore former, granulating of received mixture with addition of binding in a mixer-granulator with a rotor mixer; at that linear speed of rotation of mixer blades is varied depending on a granulation stage; then there follow drying, dressing, burning in a rotating furnace at the temperature of 900-1500°C and linear speed of rotation in the furnace 0.0015-0.003 m/sec, cooling, dressing for commodity fractions. The invention is developed in dependant claims of the formula.
EFFECT: facilitating low pycnometric density at maintaining sufficient mechanical strength.
15 cl, 58 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к производству проппантов - расклинивающих гранул, применяемых при добыче нефти и газа методом гидравлического разрыва пласта.The invention relates to the production of proppants - proppant granules used in oil and gas production by hydraulic fracturing.

Гидравлический разрыв пласта (ГРП) - наиболее прогрессивный способ добычи нефти и газа, позволяющий значительно увеличить производительность скважин. Сущность метода ГРП заключается в закачивании под большим давлением вязкой жидкости гидроразрыва в нефте- и газоносные пласты, в результате чего в пласте образуется трещина, в которую проникает жидкость. Для сохранения трещин в разомкнутом состоянии в закачиваемую жидкость добавляют сферические гранулы (проппанты), которые, проникая с жидкостью в трещину и заполняя ее, создают прочный расклинивающий каркас с высокой проницаемостью для нефти и газа. Проппанты отличаются способностью выдерживать высокие пластовые давления и противостоять агрессивной среде (кислые газы, солевые растворы) при высоких температурах.Hydraulic fracturing (Fracturing) is the most advanced method of oil and gas production, which can significantly increase the productivity of wells. The essence of the hydraulic fracturing method is to pump a viscous hydraulic fracturing fluid under high pressure into oil and gas reservoirs, as a result of which a fracture forms in the reservoir, into which the fluid penetrates. To keep the cracks in the open state, spherical granules (proppants) are added to the injected liquid, which, penetrating the liquid into the crack and filling it, create a strong proppant frame with high permeability to oil and gas. Proppants are distinguished by their ability to withstand high reservoir pressures and withstand aggressive environments (acid gases, saline solutions) at high temperatures.

Одним из способов увеличения экономической эффективности ГРП является уменьшение пикнометрической плотности проппантов при сохранении их механической прочности, достаточной для выдерживания пластовых давлений. При закачивании проппантов требуется, чтобы плотность жидкости гидроразрыва была близка к плотности проппантов, которые для более глубокого проникновения в трещину ГРП должны находиться в жидкости во взвешенном состоянии. Жидкость для ГРП представляет собой гелеобразный высококонцентрированный солевой раствор. При закачивании более легких проппантов требуется менее концентрированная жидкость гидроразрыва, что существенно снижает затраты на проведение ГРП.One of the ways to increase the economic efficiency of hydraulic fracturing is to reduce the pycnometric density of proppants while maintaining their mechanical strength sufficient to withstand reservoir pressures. When pumping proppants, it is required that the density of the fracturing fluid be close to the density of proppants, which must be suspended in the fluid for deeper penetration into the fracture. Hydraulic fracturing fluid is a gel-like highly concentrated saline solution. When pumping lighter proppants, a less concentrated fracturing fluid is required, which significantly reduces the cost of hydraulic fracturing.

В настоящее время для производства проппантов, как правило, используют в качестве исходного материала бокситы или каолины. В патентах США №4068718 и №4668645 авторы предлагают получать проппанты из кальцинированного боксита. Такие проппанты имеют пикнометрическую плотность 3,0-3,5 г/см3. В патентах США №4427068 и №4879181 авторы используют смесь боксита и каолина, что уменьшает пикнометрическую плотность полученных проппантов до менее 3,0 г/см3. Для уменьшения пикнометрической плотности проппантов в патенте РФ №2140874 авторы предлагают особый режим обжига проппантов из каолина. Способ получения легких проппантов из каолина описан в патенте США №7036591. Суть изобретения в том, что для получения проппанта с пикнометрической плотностью 1,6-2,1 г/см3 и объемной плотностью (насыпной вес) 0,95-1,3 г/см3, исходный материал - каолин гранулируют и сушат по известной технологии, а обжиг проппантов проводят при температурах 1200-1350°С в строго контролируемом промежутке времени. Содержание оксида алюминия в каолине колеблется от 40 до 60 мас.%. В зависимости от содержания глинозема в исходном каолине изменяется плотность обожженных проппантов и их прочность, которая позволяет выдерживать давления сжатия от 4000 psi до 7000 psi.Currently, for the production of proppants, as a rule, bauxites or kaolins are used as starting material. In US patent No. 4068718 and No. 4668645, the authors propose to obtain proppants from calcined bauxite. Such proppants have a pycnometric density of 3.0-3.5 g / cm 3 . In US patent No. 4427068 and No. 4879181, the authors use a mixture of bauxite and kaolin, which reduces the pycnometric density of the obtained proppants to less than 3.0 g / cm 3 . To reduce the pycnometric density of proppants in the patent of the Russian Federation No. 2140874, the authors propose a special mode of proppant roasting from kaolin. A method of obtaining light proppants from kaolin is described in US patent No. 7036591. The essence of the invention is that to obtain proppant with a pycnometric density of 1.6-2.1 g / cm 3 and bulk density (bulk density) of 0.95-1.3 g / cm 3 , the source material is kaolin granulated and dried according to known technology, and proppant firing is carried out at temperatures of 1200-1350 ° C in a strictly controlled period of time. The content of alumina in kaolin ranges from 40 to 60 wt.%. Depending on the alumina content in the original kaolin, the density of the calcined proppants and their strength, which can withstand compression pressures from 4000 psi to 7000 psi, change.

Ультралегкие пористые проппанты приводятся в патенте США №2005028979. Предлагаемые ультралегкие проппанты получают из натуральных органических (скорлупа ореха) и неорганических материалов (каолины, зольные отходы от сгорания углей). Эти проппанты получают в две стадии: грануляцией измельченной скорлупы и затем пропиткой гранул смолой. На первой стадии получают пористые гранулы, которые имеют внутреннюю пористость от 10 до 75 об.%. Пикнометрическая плотность ультралегких проппантов снижается до 2,45 г/см3 - 1,25 г/см3. Для увеличения прочности проппантов их покрывают тонким слоем смолы, что также увеличивает их проводимость.Ultralight porous proppants are disclosed in US patent No.2005028979. The proposed ultra-light proppants are obtained from natural organic (walnut shells) and inorganic materials (kaolins, fly ash from coal combustion). These proppants are obtained in two stages: granulation of the crushed shell and then impregnation of the granules with resin. In the first stage, porous granules are obtained that have an internal porosity of 10 to 75 vol.%. The pycnometric density of ultralight proppants is reduced to 2.45 g / cm 3 - 1.25 g / cm 3 . To increase the strength of the proppants, they are coated with a thin layer of resin, which also increases their conductivity.

Наиболее близким по совокупности признаков к данному изобретению (прототипом) является патент США №6983797, в котором приводится способ получения легких пористых проппантов с использованием микросфер. Пикнометрическая плотность проппантов, полученных по предлагаемой технологии, 0,7-2,2 г/см3. Основу для получения проппантов составляет боксит, каолин и каолиновые глины, оксиды алюминия и кремния или смеси этих материалов. Полые микросферы могут быть получены их стекла, керамики. Прочность полых микросфер составляет от 1000 до 10000 psi. Размер получаемых гранул колеблется в диапазоне 100-2000 мкм. Диаметр полых микросфер составляет 5-65 мкм. В качестве связующего для получения гранул используют поливинилацетат, метилцеллюлозу. Количество полых микросфер составляет 10-50 мас.% от веса исходной шихты. Проппанты получают различными методами, такими как грануляция, распыление и др.The closest set of features to this invention (prototype) is US patent No. 6983797, which provides a method for producing light porous proppants using microspheres. Pycnometric density of proppants obtained by the proposed technology, 0.7-2.2 g / cm 3 . The basis for proppants is bauxite, kaolin and kaolin clay, aluminum and silicon oxides, or mixtures of these materials. Hollow microspheres can be obtained by their glass, ceramics. The strength of hollow microspheres ranges from 1,000 to 10,000 psi. The size of the obtained granules ranges from 100-2000 microns. The diameter of the hollow microspheres is 5-65 microns. Polyvinyl acetate, methyl cellulose are used as a binder to obtain granules. The number of hollow microspheres is 10-50 wt.% Of the weight of the original mixture. Proppants are obtained by various methods, such as granulation, spraying, etc.

Недостатком прототипа является необходимость использования дорогостоящих стеклянных или керамических микросфер для получения пористой структуры проппантов. Значительная разница в пикнометрической плотности микросфер и основного алюмосиликатного сырья создает известные трудности при получении проппантов как грануляцией, так и распылением. Кроме того, поверхность стеклянных и керамических микросфер, полученных при высоких температурах, не обладает адгезионными свойствами, необходимыми для образования гранул, что значительно затрудняет процесс грануляции. Данные недостатки позволяет устранить предлагаемое изобретение, согласно которому пористые проппанты получают из порошкообразного материала и связующего. The disadvantage of the prototype is the need to use expensive glass or ceramic microspheres to obtain the porous structure of proppants. A significant difference in the pycnometric density of the microspheres and the main aluminosilicate raw materials creates known difficulties in the production of proppants by both granulation and spraying. In addition, the surface of glass and ceramic microspheres obtained at high temperatures does not have the adhesive properties necessary for the formation of granules, which greatly complicates the granulation process. These disadvantages eliminates the present invention, according to which porous proppants are obtained from a powder material and a binder.

Задачей изобретения является получение пористых проппантов из доступных материалов без усложнения существующей технологии производства проппантов. Решение данной задачи позволяет значительно расширить физико-химичкие характеристики проппантов и увеличить эффективность их применения.The objective of the invention is to obtain porous proppants from available materials without complicating the existing technology for the production of proppants. The solution to this problem allows you to significantly expand the physico-chemical characteristics of proppants and increase the efficiency of their use.

Поставленная задача решается тем, что проппант, используемый при добыче нефти и газа методом гидравлического разрыва пласта, получают в виде гранул с плотностью 1,0-3,0 г/см3 и размерами 0,2-4,0 мм из порошкообразного материала и связующего, при этом порошкообразный материал - смесь совместного помола алюмосиликатного сырья и порообразователя, а связующее - водная суспензия органического связующего и порообразователя.The problem is solved in that the proppant used in oil and gas production by hydraulic fracturing is obtained in the form of granules with a density of 1.0-3.0 g / cm 3 and sizes of 0.2-4.0 mm from powder material and a binder, while the powdery material is a mixture of joint grinding of aluminosilicate raw materials and a blowing agent, and the binder is an aqueous suspension of an organic binder and a blowing agent.

Основным структурообразующим веществом для получения проппантов является алюмосиликатное сырье. При спекании маложелезистых бокситов, каолинов, кианитов, андалузитов и силлиманитов происходит процесс кристаллизации с образованием основного кристалла - муллита (3Al2О3·2SiO2), который определяет прочность полученных проппантов. Разные соотношения оксидов алюминия и кремния, а также различные количества примесей в бокситах, каолинах, кианитах, андалузитах и силлиманитах влияют лишь на образование в структуре спеченных проппантов в незначительных количествах корунда, тридимита и кристобалита, что несущественно влияет на свойства проппантов. Поэтому технический результат, т.е. свойства проппантов, практически одинаковы при выборе любого из предлагаемых алюмосиликатных видов сырья.The main structure-forming substance for proppants is aluminosilicate raw materials. During sintering of low-iron bauxites, kaolins, kyanites, andalusites and sillimanites, a crystallization process occurs with the formation of the main crystal - mullite (3Al 2 O 3 · 2SiO 2 ), which determines the strength of the obtained proppants. Different ratios of aluminum and silicon oxides, as well as different amounts of impurities in bauxite, kaolin, kyanites, andalusites and sillimanites, only affect the formation of sintered proppants in the structure in insignificant amounts of corundum, tridimite and cristobalite, which insignificantly affects the properties of proppants. Therefore, the technical result, i.e. properties of proppants are almost the same when choosing any of the proposed aluminosilicate types of raw materials.

Существует несколько технологических способов получения пористой спеченной структуры - использование многофракционных составов исходных сырьевых материалов; метод вспенивания; метод выгорающих добавок; метод химического порообразования. В данном изобретении предлагается использовать методы химического порообразования и выгорающих добавок, которые позволяют получить поры с минимальными размерами, что, в свою очередь, необходимо для достижения высокой механической прочности обожженных проппантов. Сущность этих методов образования пор заключается в том, что, распределяясь равномерно в объеме исходной смеси, мелкоизмельченные порообразующие компоненты при термообработке гранул либо выгорают, либо в результате химических превращений выделяют газ, который образует внутренние поры в структуре проппантов.There are several technological methods for producing a porous sintered structure — the use of multifractional compositions of the starting raw materials; foaming method; burnable additives method; chemical pore formation method. The present invention proposes to use methods of chemical pore formation and burnable additives, which allow to obtain pores with a minimum size, which, in turn, is necessary to achieve high mechanical strength of the calcined proppants. The essence of these methods of pore formation is that, evenly distributed in the volume of the initial mixture, the finely divided pore-forming components either burn out during the heat treatment of the granules or, as a result of chemical transformations, emit gas that forms internal pores in the proppant structure.

Одним из наиболее распространенных порообразующих веществ является мел технический. Карбонат кальция - СаСО3 является основой мела технического. Доломит - смешанный карбонат кальция и магния также можно рассматривать в качестве доступного порообразователя при промышленном производстве пористых проппантов. При использовании в качестве порообразователей талька, карбонатов и/или гидрокарбонатов щелочных и/или щелочноземельных металлов механизм образования пор такой же, как и при использовании мела технического и доломита - при температурах спекания 900-1500°С происходит диссоциация с выделением углекислого газа. Применение сульфатов и/или нитратов щелочных и/или щелочноземельных металлов отличается тем, что при температурах спекания гранул происходит выделение газов оксидов серы и/или оксидов азота, которые и являются источниками образования мелких пор внутри спеченной структуры проппантов. Механизм порообразования при использование выгорающих добавок - нефтяного кокса, пекового кокса, смолы, горючих сланцев, графита, различных видов каменных углей, древесного угля, древесной муки, золы от сжигания углей - состоит в том, что углерод, присутствующий во всех этих добавках, при температурах спекания гранул окисляется, образуя СО или CO2. При добавлении используемых порообразователей в водную суспензию органических связующих достигается образование однородной суспензии, что обеспечивает более равномерное распределение порообразователя в объеме образующейся гранулы. Технический результат при выборе любых перечисленных порообразователей практически одинаков, что подтверждено экспериментально (см. таблицу).One of the most common pore-forming substances is technical chalk. Calcium carbonate - CaCO 3 is the basis of technical chalk. Dolomite - a mixed calcium and magnesium carbonate can also be considered as an affordable blowing agent in the industrial production of porous proppants. When using talc, carbonates and / or bicarbonates of alkali and / or alkaline earth metals as pore formers, the pore formation mechanism is the same as when using technical chalk and dolomite - at sintering temperatures of 900-1500 ° С, carbon dioxide is dissociated. The use of sulfates and / or nitrates of alkali and / or alkaline earth metals is characterized in that at the sintering temperatures of the granules, gases of sulfur oxides and / or nitrogen oxides are released, which are the sources of the formation of small pores inside the sintered proppant structure. The mechanism of pore formation when using burnable additives - petroleum coke, pitch coke, tar, oil shale, graphite, various types of coal, charcoal, wood flour, ash from burning coal - is that the carbon present in all these additives at the sintering temperature of the granules is oxidized, forming CO or CO 2 . By adding the used blowing agents to the aqueous suspension of organic binders, the formation of a uniform suspension is achieved, which provides a more uniform distribution of the blowing agent in the volume of the resulting granule. The technical result when choosing any of the listed blowing agents is almost the same, which is confirmed experimentally (see table).

Для получения гранул требуются органические связующие, которые обладают высокими адгезионными свойствами по отношению к алюмосиликатным источникам сырья. Из таких связующих веществ наиболее доступными и обладающими высокими адгезионными характеристиками являются карбометилцеллюлоза, метилцеллюлоза, лигносульфаты технические. Все перечисленные органические связующие при растворении в воде образуют золь-гель растворы, которые содержат во взвешенном состоянии наночастицы, обладающие высокой поверхностной энергией. Обволакивая частицы измельченного алюмосиликатного сырья, связующее создает условия для возникновения прочных связей между этими частицами. Механизм действия всех предлагаемых в данной заявке связующих одинаков и достаточно близки технические результаты их применения.To obtain granules, organic binders are required, which have high adhesive properties with respect to aluminosilicate sources of raw materials. Of these binders, carbomethyl cellulose, methyl cellulose, and technical lignosulfates are the most affordable and have high adhesive characteristics. All of these organic binders, when dissolved in water, form sol-gel solutions that contain suspended particles of nanoparticles with high surface energy. Enveloping particles of crushed aluminosilicate raw materials, the binder creates the conditions for the emergence of strong bonds between these particles. The mechanism of action of all binders proposed in this application is the same and the technical results of their application are quite close.

Проппанты получают в высокоскоростном смесителе-грануляторе с центральной роторной мешалкой. Грануляцию проводят по технологии в соответствии с патентом РФ №2129987, характерной особенностью которой является увеличение скорости вращения роторной мешалки прямо пропорционально количеству введенного связующего. Формирование центров (зародышей) грануляции начинается при увеличении влажности исходной шихты. Наличие жидкого компонента в шихте позволяет увеличить подвижность частиц, что дает возможность получить высокую плотность гранулируемой массы. С увеличением диаметра формируемых гранул необходимо увеличение усилия для уплотнения их структуры. Искомые силы, уплотняющие гранулы, возникают при высоких линейных скоростях движения частиц по траектории завихрения гранулируемой массы. Кроме того, необходимые структура и форма гранулы получаются за счет вращения ее вокруг собственной оси. Таким образом, составляющие вектора скорости, зависящие от скорости вращения роторной мешалки, определяют основные характеристики образующихся гранул и параметры процесса грануляции. Поэтому изменение скорости вращения роторной мешалки пропорционально влажности шихты и в зависимости от стадии процесса грануляции является важным фактором.Proppants are obtained in a high-speed mixer-granulator with a central rotary mixer. Granulation is carried out according to the technology in accordance with RF patent No. 2129987, a characteristic feature of which is an increase in the rotational speed of the rotary mixer in direct proportion to the amount of binder introduced. The formation of centers (nuclei) of granulation begins with an increase in the moisture content of the initial charge. The presence of a liquid component in the mixture allows to increase the mobility of the particles, which makes it possible to obtain a high density granular mass. With an increase in the diameter of the formed granules, an increase in force is necessary to densify their structure. The desired forces compacting the granules arise at high linear velocities of the particles along the swirl path of the granulated mass. In addition, the necessary structure and shape of the granule are obtained by rotating it around its own axis. Thus, the components of the velocity vector, depending on the rotation speed of the rotary mixer, determine the main characteristics of the granules formed and the parameters of the granulation process. Therefore, the change in the rotational speed of the rotary mixer is proportional to the moisture content of the charge and, depending on the stage of the granulation process, is an important factor.

Для получения пористых проппантов в качестве исходного вещества используют, например, боксит по ТУ 1512-006-00200992-2001, содержащий (мас.%): Al2O3 не менее 52,0; SiO2 не более 27,0; Fe2O3 не более 5,0; TiO2 не более 4,8; CaO+MgO не более 2,5, K2O+Na2O 0,9-1,1, который предварительно обжигают при температуре 800-1450°С. После помола в шаровой мельнице до крупности частиц менее 1,5 мм обожженный боксит совместно с порообразователем измельчают в трубчатой мельнице до содержания частиц с размерами менее 63 мкм >90,0 мас.% при среднем размере частиц 3,0-5,0 мкм. В качестве порообразователя используют, например, мел технический дисперсный МТД-1 ТУ-21-020350-06-92, содержащий не менее 98,0 мас.% СаСО3. Смесь совместного помола загружают в смеситель-гранулятор и при увеличении линейной скорости вращения лопастей роторной мешалки от 5,0 до 50,0 м/сек вводят связующее - водную суспензию, содержащую 1,0-10,0 мас.% органического связующего и 1,0-25,0 мас.% порообразователя. В качестве органического связующего используют, например, карбометилцеллюлозу, а в качестве порообразователя применяют, например, мел технический, содержащий 98,0 мас.% СаСО3. После образования гранул с размерами 0,2-4,0 мм прекращают подачу связующего и в смеситель-гранулятор дополнительно вводят порошкообразный материал в количестве 5,0-50,0 мас.% от массы первоначально введенного порошкообразного материала при линейной скорости вращения лопастей роторной мешалки 5,0-25,0 м/сек. Через 0,5-2,0 мин после окончания дополнительного ввода порошкообразного материала грануляцию прекращают. Полученные гранулы сушат при температуре 150-600°С. После рассева высушенных гранул, с выделением фракции 0,3-4,2 мм, их обжигают при температуре 900-1500°С и линейной скорости движения гранул в печи 0,0015-0,003 м/сек. После охлаждения обожженные проппанты рассевают на товарные фракции в зависимости от условий добычи нефти методом ГРП. Наиболее применяемые фракции проппантов: 0,4-0,8 мм; 0,8-1,2 мм и 0,8-1,6 мм.To obtain porous proppants, for example, bauxite according to TU 1512-006-00200992-2001, containing (wt.%): Al 2 O 3 not less than 52.0; SiO 2 not more than 27.0; Fe 2 O 3 not more than 5.0; TiO 2 not more than 4.8; CaO + MgO no more than 2.5, K 2 O + Na 2 O 0.9-1.1, which is pre-fired at a temperature of 800-1450 ° C. After grinding in a ball mill to a particle size of less than 1.5 mm, the calcined bauxite together with the blowing agent is crushed in a tube mill to a particle size of less than 63 μm> 90.0 wt.% With an average particle size of 3.0-5.0 μm. As a blowing agent, for example, technical dispersed chalk MTD-1 TU-21-020350-06-92, containing at least 98.0 wt.% CaCO 3, is used . The mixture of co-grinding is loaded into the mixer-granulator and, with an increase in the linear speed of rotation of the blades of the rotary mixer from 5.0 to 50.0 m / s, a binder is introduced - an aqueous suspension containing 1.0-10.0 wt.% Organic binder and 1, 0-25.0 wt.% Blowing agent. As an organic binder, for example, carbomethyl cellulose is used, and as a pore former, for example, technical chalk containing 98.0 wt.% CaCO 3 is used . After the formation of granules with sizes of 0.2-4.0 mm, the supply of binder is stopped and powdery material is additionally introduced into the mixer-granulator in the amount of 5.0-50.0 wt.% Of the mass of the initially introduced powdery material at a linear speed of rotation of the blades of the rotary mixer 5.0-25.0 m / s After 0.5-2.0 minutes after the completion of the additional input of the powdered material, granulation is stopped. The obtained granules are dried at a temperature of 150-600 ° C. After sieving the dried granules, with the separation of a fraction of 0.3-4.2 mm, they are fired at a temperature of 900-1500 ° C and a linear velocity of the granules in the furnace 0.0015-0.003 m / s. After cooling, the calcined proppants are sieved into commercial fractions depending on the conditions of oil production by hydraulic fracturing. The most used proppant fractions: 0.4-0.8 mm; 0.8-1.2 mm and 0.8-1.6 mm.

Режим сушки до температуры 600°С выбран с целью предотвращения диссоциации карбоната кальция на стадии сушки гранул. Разложение карбоната кальция на оксид кальция и углекислый газ - СаСО3→СаО+СО2 начинается при температуре >600°С. Параметры обжига высушенных гранул, отличающиеся пониженной линейной скоростью движения гранул в печи, выбраны с целью уменьшения скорости подъема температуры в диапазоне температур диссоциации карбоната кальция. Поскольку гранулы движутся во вращающейся печи от холодного конца печи к горячему, при уменьшении линейной скорости движения гранул уменьшается скорость их нагрева. Уменьшение скорости подъема температуры в период диссоциации предполагает предотвращение образования больших открытых пор, что возможно при большой скорости образования газа. Кроме того, при низкой скорости нагрева уменьшается вероятность образования открытых пор, что увеличивает механическую прочность обожженных проппантов.The drying mode to a temperature of 600 ° C is selected in order to prevent the dissociation of calcium carbonate at the stage of drying the granules. The decomposition of calcium carbonate into calcium oxide and carbon dioxide - CaCO 3 → CaO + CO 2 begins at a temperature of> 600 ° C. The firing parameters of the dried granules, characterized by a reduced linear velocity of the granules in the furnace, were selected to reduce the rate of temperature rise in the temperature range of dissociation of calcium carbonate. Since the granules move in a rotary kiln from the cold end of the furnace to the hot, when the linear velocity of the granules decreases, their heating rate decreases. A decrease in the rate of temperature rise during dissociation involves the prevention of the formation of large open pores, which is possible with a high rate of gas formation. In addition, with a low heating rate, the likelihood of open pore formation is reduced, which increases the mechanical strength of the calcined proppants.

Использование мела технического в качестве порообразователя при производстве пористых проппантов позволяет снизить температуру обжига гранул. При температурах 800-1100°С образующийся при диссоциации карбоната кальция оксид кальция взаимодействует с оксидами боксита с образованием двухкальциевого силиката - 2CaO·SiO2, двухкальциевого феррита - 2СаО·Fe2O3 и однокальциевого алюмината - СаО·Al2O3. В зависимости от содержания карбоната кальция в исходной смеси с бокситом температура твердофазового спекания, а следовательно, обжига проппантов может быть снижена до 1350-1100°С. Обычно обжиг проппантов из бокситов проводят при температурах 1550-1600°С. Такое снижение температуры обжига увеличивает экономическую эффективность производства проппантов.The use of technical chalk as a blowing agent in the production of porous proppants can reduce the firing temperature of the granules. At temperatures of 800-1100 ° С, calcium oxide formed during dissociation of calcium carbonate interacts with bauxite oxides with the formation of dicalcium silicate - 2CaO · SiO 2 , dicalcium ferrite - 2CaO · Fe 2 O 3 and single-calcium aluminate - CaO · Al 2 O 3 . Depending on the content of calcium carbonate in the initial mixture with bauxite, the temperature of solid phase sintering, and therefore, proppant firing, can be reduced to 1350-1100 ° C. Typically, bauxite proppants are fired at temperatures of 1550-1600 ° C. This reduction in firing temperature increases the economic efficiency of proppant production.

Пример 1. Пористый проппант и способ его получения из порошкообразного материала - смеси совместного помола алюмосиликатного сырья (боксита) и порообразователя (мела технического) - и связующего (водной суспензии органического связующего и порообразователя). Боксит, обожженный при 1350°С, содержит (мас.%): Al2О3 - 71,3; Fe2О3 - 1,7; SiO2 - 16,9; TiO2 - 4,2; CaO+MgO - 0,9; K2O+Na2O - 1,0. Обожженный боксит измельчают в шаровой мельнице до крупности частиц менее 1,5 мм. Смесь, содержащую 95,0 мас.% измельченного в шаровой мельнице боксита и 5,0 мас.% мела технического, содержащего 98,0 мас.% СаСО3, измельчают в трубчатой мельнице до содержания частиц с размерами менее 63 мкм >90,0 мас.%. 1000 г порошкообразного материала (смесь совместного помола) загружают в лабораторный смеситель-гранулятор Eirich и при увеличении линейной скорости вращения лопастей роторной мешалки от 10,0 до 30,0 м/сек в течение 1,0 мин вводят 200 г связующего - водную суспензию, содержащую 3,0 мас.% карбомитилцеллюлозы и 2,0 мас.% мела технического (массовое соотношение порошкообразного материала и связующего = 5:1). После образования гранул с размерами 0,3-1,3 мм прекращают подачу связующего и в смеситель-гранулятор дополнительно вводят 150 г порошкообразного материала (15,0 мас.% от массы первоначально введенного порошкообразного материала) при линейной скорости вращения лопастей роторной мешалки 10,0 м/сек. Через 1,0 мин после окончания дополнительного ввода порошкообразного материала грануляцию прекращают. Полученные гранулы сушат при температуре 300°С. После рассева высушенных гранул, с выделением фракции 0,4-1,3 мм, их обжигают во вращающейся печи при температуре 1300°С со скоростью подъема температуры 300°С, что соответствует линейной скорости движения гранул в печи 0,0025 м/сек, и выдержкой при этой температуре в течение 2,0 час. После охлаждения обожженные проппанты рассевают на фракции 0,4-0,8 мм (20/40 меш) и 0,8-1,2 мм (16/20 меш).Example 1. Porous proppant and a method for producing it from a powder material — a mixture of joint grinding of aluminosilicate raw materials (bauxite) and a pore former (chalk technical) and a binder (aqueous suspension of an organic binder and pore former). Bauxite calcined at 1350 ° C contains (wt.%): Al 2 O 3 - 71.3; Fe 2 About 3 - 1.7; SiO 2 - 16.9; TiO 2 - 4.2; CaO + MgO - 0.9; K 2 O + Na 2 O - 1.0. Calcined bauxite is ground in a ball mill to a particle size of less than 1.5 mm. A mixture containing 95.0 wt.% Bauxite crushed in a ball mill and 5.0 wt.% Technical chalk containing 98.0 wt.% CaCO 3 is crushed in a tube mill to a particle size of less than 63 μm> 90.0 wt.%. 1000 g of powdered material (co-grinding mixture) is loaded into an Eirich laboratory mixer-granulator and, with an increase in the linear speed of rotation of the blades of the rotary mixer from 10.0 to 30.0 m / s for 1.0 min, 200 g of a binder - an aqueous suspension is introduced, containing 3.0 wt.% carbomyl cellulose and 2.0 wt.% technical chalk (mass ratio of powder material and binder = 5: 1). After the formation of granules with sizes of 0.3-1.3 mm, the supply of binder is stopped and 150 g of powdered material (15.0 wt.% Of the mass of initially introduced powder material) is additionally introduced into the mixer-granulator at a linear speed of rotation of the blades of the rotary mixer 10, 0 m / s 1.0 min after the completion of the additional input of the powder material, granulation is stopped. The obtained granules are dried at a temperature of 300 ° C. After sieving the dried granules, with the separation of a fraction of 0.4-1.3 mm, they are fired in a rotary kiln at a temperature of 1300 ° C with a temperature rise rate of 300 ° C, which corresponds to a linear velocity of granules in the furnace of 0.0025 m / s, and exposure at this temperature for 2.0 hours. After cooling, the calcined proppants are sieved into fractions of 0.4-0.8 mm (20/40 mesh) and 0.8-1.2 mm (16/20 mesh).

Свойства пористых проппантов фракции 0,4-0,8 мм (20/40 меш) для всех примеров приведены в таблице.The properties of porous proppants fractions of 0.4-0.8 mm (20/40 mesh) for all examples are shown in the table.

Пример 2. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 1, отличающийся тем, что содержание алюмосиликатного сырья в смеси совместного помола составляет 75,0 мас.%, а порообразователя - мела технического - 25,0 мас.%.Example 2. Porous proppant and the method of its production, as in example 1, characterized in that the content of aluminosilicate raw materials in the mixture of co-grinding is 75.0 wt.%, And the pore former - technical chalk - 25.0 wt.%.

Пример 3. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 1, отличающийся тем, что содержание алюмосиликатного сырья в смеси совместного помола составляет 99,0 мас.%, а порообразователя - мела технического - 1,0 мас.%.Example 3. The porous proppant and the method of its production, as in example 1, characterized in that the content of aluminosilicate raw materials in the mixture of joint grinding is 99.0 wt.%, And the pore former - technical chalk - 1.0 wt.%.

Пример 4. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 1, отличающийся тем, что содержание алюмосиликатного сырья в смеси совместного помола составляет 90,0 мас.%, а порообразователя - мела технического - 10,0 мас.%.Example 4. Porous proppant and the method of its production, as in example 1, characterized in that the content of aluminosilicate raw materials in the mixture of co-grinding is 90.0 wt.%, And the pore former - technical chalk - 10.0 wt.%.

Пример 5. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 1, отличающийся тем, что содержание алюмосиликатного сырья в смеси совместного помола составляет 70,0 мас.%, а порообразователя - мела технического - 30,0 мас.%.Example 5. Porous proppant and the method of its production, as in example 1, characterized in that the content of aluminosilicate raw materials in the joint grinding mixture is 70.0 wt.%, And the pore former - technical chalk - 30.0 wt.%.

Пример 6. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 4 отличающийся тем, что концентрация органического связующего в водной суспензии составляет 1,0 мас.%.Example 6. Porous proppant and method for its preparation, as in example 4, characterized in that the concentration of the organic binder in the aqueous suspension is 1.0 wt.%.

Пример 7. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 4, отличающийся тем, что концентрация органического связующего в водной суспензии составляет 10,0 мас.%.Example 7. Porous proppant and method for its preparation, as in example 4, characterized in that the concentration of the organic binder in the aqueous suspension is 10.0 wt.%.

Пример 8. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 4, отличающийся тем, что концентрация органического связующего в водной суспензии составляет 0,5 мас.%.Example 8. Porous proppant and the method of its production, as in example 4, characterized in that the concentration of the organic binder in the aqueous suspension is 0.5 wt.%.

Пример 9. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 4, отличающийся тем, что концентрация порообразователя в водной суспензии составляет 0,5 мас.%.Example 9. Porous proppant and the method of its production, as in example 4, characterized in that the concentration of the pore former in the aqueous suspension is 0.5 wt.%.

Пример 10. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 4, отличающийся тем, что концентрация порообразователя в водной суспензии составляет 25,0 мас.%.Example 10. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 4, characterized in that the concentration of the blowing agent in the aqueous suspension is 25.0 wt.%.

Пример 11. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 4, отличающийся тем, что концентрация порообразователя в водной суспензии составляет 5,0 мас.%.Example 11. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 4, characterized in that the concentration of the pore former in the aqueous suspension is 5.0 wt.%.

Пример 12. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что предварительный обжиг алюмосиликатного сырья проводят при температуре 800°С, а массовое соотношение порошкообразного материала и связующего = 2:1.Example 12. Porous proppant and the method of its production, as in example 11, characterized in that the preliminary firing of aluminosilicate raw materials is carried out at a temperature of 800 ° C, and the mass ratio of the powdered material and the binder = 2: 1.

Пример 13. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что предварительный обжиг алюмосиликатного сырья проводят при температуре 1450°С, а массовое соотношение порошкообразного материала и связующего = 9:1.Example 13. Porous proppant and the method of its production, as in example 11, characterized in that the preliminary firing of aluminosilicate raw materials is carried out at a temperature of 1450 ° C, and the mass ratio of the powdery material and the binder = 9: 1.

Пример 14. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что предварительный обжиг алюмосиликатного сырья проводят при температуре 1500°С, а массовое соотношение порошкообразного материала и связующего = 10:1.Example 14. Porous proppant and the method of its production, as in example 11, characterized in that the preliminary firing of aluminosilicate raw materials is carried out at a temperature of 1500 ° C, and the mass ratio of the powdered material and the binder = 10: 1.

Пример 15. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что линейную скорость вращения лопастей роторной мешалки увеличивают прямо пропорционально количеству введенного связующего от 5,0 до 50,0 м/сек.Example 15. The porous proppant and the method of its production, as in example 11, characterized in that the linear speed of rotation of the blades of the rotary mixer is increased in direct proportion to the amount of binder introduced from 5.0 to 50.0 m / s.

Пример 16. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что линейную скорость вращения лопастей роторной мешалки увеличивают прямо пропорционально количеству введенного связующего от 20,0 до 50,0 м/сек.Example 16. The porous proppant and the method of its production, as in example 11, characterized in that the linear speed of rotation of the blades of the rotary mixer is increased in direct proportion to the amount of binder introduced from 20.0 to 50.0 m / s.

Пример 17. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что в смеситель-гранулятор дополнительно вводят порошкообразный материал в количестве 5,0 мас.% от массы первоначально введенного порошкообразного материала.Example 17. The porous proppant and the method of its production, as in example 11, characterized in that the powder granulator is additionally introduced into the mixer granulator in an amount of 5.0 wt.% By weight of the initially introduced powder material.

Пример 18. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что в смеситель-гранулятор дополнительно вводят порошкообразный материал в количестве 50,0 мас.% от массы первоначально введенного порошкообразного материала.Example 18. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 11, characterized in that in the mixer-granulator powder material is additionally introduced in an amount of 50.0 wt.% By weight of the initially introduced powder material.

Пример 19. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что в смеситель-гранулятор дополнительно вводят порошкообразный материал при линейной скорости вращения лопастей роторной мешалки 5,0 м/сек.Example 19. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 11, characterized in that a powder material is additionally introduced into the mixer-granulator at a linear speed of rotation of the blades of the rotary mixer of 5.0 m / s.

Пример 20. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что в смеситель-гранулятор дополнительно вводят порошкообразный материал при линейной скорости вращения лопастей роторной мешалки 25,0 м/сек.Example 20. The porous proppant and the method of its production, as in example 11, characterized in that the powder granulator is additionally introduced into the mixer-granulator at a linear rotational speed of the rotor blades of 25.0 m / s.

Пример 21. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что сушку гранул проводят при температуре 150°С.Example 21. Porous proppant and method for its preparation, as in example 11, characterized in that the granules are dried at a temperature of 150 ° C.

Пример 22. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что сушку гранул проводят при температуре 600°С.Example 22. Porous proppant and method for its preparation, as in example 11, characterized in that the drying of the granules is carried out at a temperature of 600 ° C.

Пример 23. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что обжиг гранул проводят при температуре 900°С.Example 23. Porous proppant and the method of its production, as in example 11, characterized in that the firing of the granules is carried out at a temperature of 900 ° C.

Пример 24. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что обжиг гранул проводят при температуре 1500°С.Example 24. Porous proppant and method for its preparation, as in example 11, characterized in that the firing of the granules is carried out at a temperature of 1500 ° C.

Пример 25. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 11, отличающийся тем, что обжиг гранул проводят при температуре 1100°С.Example 25. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 11, characterized in that the firing of the granules is carried out at a temperature of 1100 ° C.

Пример 26. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что обжиг гранул проводят со скоростью подъема температуры 200°С, что соответствует линейной скорости движения гранул во вращающейся печи 0,0015 м/сек.Example 26. A porous proppant and a method for its production, as in example 25, characterized in that the firing of the granules is carried out with a speed of temperature rise of 200 ° C, which corresponds to a linear velocity of the granules in a rotary kiln of 0.0015 m / s.

Пример 27. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что обжиг гранул проводят со скоростью подъема температуры 400°С, что соответствует линейной скорости движения гранул во вращающейся печи 0,003 м/сек.Example 27. The porous proppant and the method of its production, as in example 25, characterized in that the firing of the granules is carried out with a speed of temperature rise of 400 ° C, which corresponds to a linear velocity of the granules in a rotary kiln of 0.003 m / s.

Пример 28. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют доломит.Example 28. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that dolomite is used as a blowing agent.

Пример 29. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют графит.Example 29. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that graphite is used as a blowing agent.

Пример 30. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют золу от сжигания углей, содержащую, мас.%: Al2О3 - 23,2; SiO2 - 54,8; Fe2O3 - 3,26; CaO - 1,18; MgO - 1,5; Na2O - 0,5; Ka2O - 0,5, C - 15,0.Example 30. The porous proppant and the method of its production, as in example 25, characterized in that as a blowing agent used ash from burning coal, containing, wt.%: Al 2 About 3 - 23.2; SiO 2 54.8; Fe 2 O 3 - 3.26; CaO - 1.18; MgO - 1.5; Na 2 O - 0.5; Ka 2 O - 0.5, C - 15.0.

Пример 31. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют тальк ГОСТ 21234-75.Example 31. Porous proppant and method for its production, as in example 25, characterized in that talcum powder GOST 21234-75 is used as a blowing agent.

Пример 32. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют техническую соду (карбонат натрия) ГОСТ 5100-85.Example 32. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that technical soda (sodium carbonate) GOST 5100-85 is used as a blowing agent.

Пример 33. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют гашенную известь (гидрокарбонат кальция) ГОСТ 9179-77.Example 33. Porous proppant and method for its preparation, as in example 25, characterized in that hydrated lime (calcium bicarbonate) GOST 9179-77 is used as a blowing agent.

Пример 34. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют гидрокарбонат натрия (каустическая сода) ГОСТ 2263-79.Example 34. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that sodium bicarbonate (caustic soda) GOST 2263-79 is used as a blowing agent.

Пример 35. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют сульфат натрия ГОСТ 6318-77.Example 35. Porous proppant and the method of its production, as in example 25, characterized in that sodium sulfate GOST 6318-77 is used as a blowing agent.

Пример 36. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют нитрат натрия ГОСТ 828-77.Example 36. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that sodium nitrate GOST 828-77 is used as a blowing agent.

Пример 37. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют сульфат магния ГОСТ 4523-77.Example 37. Porous proppant and method for its preparation, as in example 25, characterized in that magnesium sulfate GOST 4523-77 is used as a blowing agent.

Пример 38. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют нитрат кальция ГОСТ 4142-77.Example 38. A porous proppant and a method for its production, as in example 25, characterized in that calcium nitrate is used as a blowing agent GOST 4142-77.

Пример 39. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют пековый кокс ГОСТ 3213-91.Example 39. A porous proppant and a method for its production, as in example 25, characterized in that the pitch coke used is GOST 3213-91 pitch coke.

Пример 40. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют смолу (древесная смола SDO-L, ТУ 2453-013-10644738-2000).Example 40. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that a resin (wood resin SDO-L, TU 2453-013-10644738-2000) is used as a blowing agent.

Пример 41. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют горючие сланцы ГОСТ 16094-78.Example 41. Porous proppant and the method of its production, as in example 25, characterized in that as a blowing agent, oil shale is used GOST 16094-78.

Пример 42. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют каменный уголь марки СС ГОСТ Р51591-2000.Example 42. Porous proppant and the method of its production, as in example 25, characterized in that as the blowing agent used is coal grade CC GOST R51591-2000.

Пример 43. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют древесный уголь ТУ ОП 64-11-132-91.Example 43. A porous proppant and a method for its production, as in example 25, characterized in that charcoal TU OP 64-11-132-91 is used as a blowing agent.

Пример 44. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве порообразователя применяют древесную муку ГОСТ 16361-87.Example 44. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that wood flour is used as a blowing agent GOST 16361-87.

Пример 45. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве алюмосиликатного сырья применяют каолин марки КБЛС-1.Example 45. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that kaolin of the KBLS-1 brand is used as aluminosilicate raw material.

Пример 46. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве алюмосиликатного сырья применяют кианит ТУ У 14-10-017-98.Example 46. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that the kyanite TU U 14-10-017-98 is used as aluminosilicate raw material.

Пример 47. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве алюмосиликатного сырья применяют андалузит Таймырской провинции.Example 47. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that the andalusite of the Taimyr province is used as aluminosilicate raw material.

Пример 48. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве алюмосиликатного сырья применяют силлиманит Кейвского месторождения Кольского полуострова.Example 48. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that sillimanite of the Keiva deposit of the Kola Peninsula is used as aluminosilicate raw material.

Пример 49. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве связующего применяют метилцеллюлозу ТУ 2231-107-05743755-96.Example 49. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that methylcellulose TU 2231-107-05743755-96 is used as a binder.

Пример 50. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве связующего применяют лигносульфат технический ЛСТ ТУ 13-0281036-029-94.Example 50. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that the technical lignosulfate LST TU 13-0281036-029-94 is used as a binder.

Пример 51. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что рассев высушенных гранул проводят с выделением фракции 0,3-4,2 мм.Example 51. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that the sieving of the dried granules is carried out with the allocation of fractions of 0.3-4.2 mm

Пример 52. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что рассев высушенных гранул проводят с выделением фракции 0,5-2,0 мм.Example 52. A porous proppant and a method for its production, as in example 25, characterized in that the sieving of the dried granules is carried out with the allocation of fractions of 0.5-2.0 mm

Пример 53. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что рассев высушенных гранул проводят с выделением фракции 0,2-1,4 мм.Example 53. The porous proppant and the method of its production, as in example 25, characterized in that the sieving of the dried granules is carried out with the allocation of fractions of 0.2-1.4 mm

Пример 54. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве алюмосиликатного сырья используют смесь боксита и каолина.Example 54. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that a mixture of bauxite and kaolin is used as aluminosilicate raw material.

Пример 55. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве алюмосиликатного сырья используют смесь боксита и глины.Example 55. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that a mixture of bauxite and clay is used as an aluminosilicate raw material.

Пример 56. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве алюмосиликатного сырья используют каолин с андалузитом.Example 56. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that kaolin with andalusite is used as an aluminosilicate raw material.

Пример 57. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве алюмосиликатного сырья используют смесь каолина и кианита.Example 57. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that a mixture of kaolin and kyanite is used as an aluminosilicate raw material.

Пример 58. Пористый проппант и способ его получения, как в примере 25, отличающийся тем, что в качестве алюмосиликатного сырья используют смесь андалузита и силлиманита.Example 58. A porous proppant and a method for its preparation, as in example 25, characterized in that a mixture of andalusite and sillimanite is used as an aluminosilicate raw material.

Для сравнения свойств пористых проппантов со свойствами проппантов, полученных без порообразователя, в таблице приведены свойства проппантов, полученных из боксита без добавок порообразователя и обожженных при 1550°С (пример 59).To compare the properties of porous proppants with the properties of proppants obtained without a blowing agent, the table shows the properties of proppants obtained from bauxite without additives of a blowing agent and calcined at 1550 ° C (example 59).

У пористых проппантов, полученных из смеси боксита с 10,0 мас.% мела технического и обожженных при 1100°С (пример 25), пикнометрическая плотность равна 1,2 г/см3, что почти в три раза меньше чем у проппантов, полученных из 100 мас.% боксита, при этом механическая прочность пористых проппантов остается соответствующей международным стандартам для проппантов средней прочности. Свойства проппантов, полученных по предлагаемой заявке, практически не зависят от размеров выделенной фракции после сушки гранул. Проппанты фракции 0,4-0,8 мм (20/40 меш) могут быть использованы для ГРП при давлении, при котором количество разрушений менее 10,0 мас.%. Значительная часть пористых проппантов, полученных в приведенных примерах, может быть использована при пластовом давлении 69 МПа и, практически, все полученные пористые проппанты - при давлении 52 МПа.Porous proppants obtained from a mixture of bauxite with 10.0 wt.% Technical chalk and calcined at 1100 ° C (Example 25) have a pycnometric density of 1.2 g / cm 3 , which is almost three times less than that of the proppants obtained from 100 wt.% bauxite, while the mechanical strength of porous proppants remains consistent with international standards for medium strength proppants. The properties of the proppants obtained according to the proposed application are practically independent of the size of the isolated fraction after drying of the granules. The proppants of the 0.4-0.8 mm fraction (20/40 mesh) can be used for hydraulic fracturing at a pressure at which the amount of destruction is less than 10.0 wt.%. A significant part of the porous proppants obtained in the above examples can be used at reservoir pressure of 69 MPa, and almost all obtained porous proppants at a pressure of 52 MPa.

ТаблицаTable Свойства пористых проппантовThe properties of porous proppants № примераExample No. пористость Рporosity P пикнометрическая плотность ρpycnometric density ρ насыпная плотность γbulk density γ прочность (количество разрушенных проппантов) при давленииstrength (the number of destroyed proppants) at pressure 69 МПа69 MPa 52 МПа52 MPa об.%about.% г/см3 g / cm 3 г/см3 g / cm 3 мас.%wt.% мас.%wt.% 1one 25,825.8 2,62.6 1,71.7 8,78.7 4,34.3 22 40,340.3 1,81.8 1,11,1 25,525.5 10,910.9 33 6,26.2 3,03.0 1,81.8 9,19.1 6,76.7 4four 31,031,0 2,32,3 1,41.4 10,810.8 7,47.4 55 44,144.1 1,21,2 0,70.7 27,627.6 13,713.7 66 31,131.1 2,32,3 1,81.8 17,117.1 9,89.8 77 32,032,0 2,22.2 1,41.4 9,89.8 5,85.8 88 30,830.8 2,32,3 1,51,5 13,613.6 8,98.9 99 29,929.9 2,42,4 1,61,6 7,57.5 5,15.1 1010 32,632.6 2,22.2 1,31.3 12,612.6 8,48.4 11eleven 37,637.6 1,71.7 1,01,0 9,39.3 5,75.7 1212 39,939.9 1,31.3 0,90.9 17,017.0 9,69.6 1313 32,532,5 2,22.2 1,31.3 9,49,4 5,85.8 14fourteen 31,431,4 2,32,3 1,41.4 11,911.9 6,16.1 15fifteen 37,637.6 1,71.7 1,01,0 9,59.5 5,85.8 1616 37,637.6 1,71.7 1,01,0 9,49,4 5,75.7 1717 37,337.3 1,81.8 1,01,0 9,59.5 5,85.8 18eighteen 32,732,7 2,22.2 1,31.3 12,112.1 8,38.3 1919 37,637.6 1,71.7 1,01,0 9,99.9 6,06.0 20twenty 37,437,4 1,81.8 1,11,1 9,99.9 5,75.7 2121 37,637.6 1,71.7 1,01,0 9,49,4 5,95.9 2222 37.637.6 1,71.7 1,01,0 9,59.5 6,16.1 2323 49,149.1 1,01,0 0,60.6 17,917.9 9,69.6 2424 35,835.8 1,91.9 1,21,2 9,79.7 6,06.0 2525 43,943.9 1,21,2 0,70.7 9,99.9 6,46.4 2626 43,943.9 1,21,2 0,70.7 9,89.8 6,36.3 2727 43,943.9 1,21,2 0,70.7 10,510.5 7,97.9 2828 41,641.6 1,31.3 0,80.8 9,79.7 6,16.1 2929th 37,237,2 1,71.7 1,01,0 15,215,2 9,39.3 30thirty 29,029.0 1,91.9 1,11,1 9,99.9 6,76.7 3131 41,641.6 1,21,2 0,70.7 9,29.2 6,56.5 3232 41,341.3 1,21,2 0,70.7 9,79.7 6,66.6 3333 42,042.0 1,31.3 0,80.8 9,89.8 6,76.7 3434 41,241.2 1,21,2 0,70.7 9,79.7 6,56.5 3535 40,740.7 1,21,2 0,70.7 9,59.5 6,36.3 3636 42,642.6 1,31.3 0,80.8 9,69.6 6,36.3 3737 41,441,4 1,21,2 0,70.7 9,79.7 6,46.4 3838 40,440,4 1,21,2 0,70.7 9,19.1 6,26.2 3939 41,141.1 1,31.3 0,80.8 10,010.0 7,17.1 4040 40,540.5 1,41.4 0,90.9 9,89.8 6,26.2 4141 42,242,2 1,21,2 0,70.7 10,110.1 7,37.3 4242 42,742.7 1,21,2 0,70.7 9,79.7 6,46.4 4343 41,441,4 1,21,2 0,70.7 8,98.9 6,06.0 4444 42,642.6 1,31.3 0,80.8 9,09.0 6,16.1 4545 43,043.0 1,21,2 0,70.7 10,510.5 7,97.9 4646 42,942.9 1,31.3 0,80.8 9,39.3 6,96.9 4747 42,742.7 1,31.3 0,80.8 9,29.2 6,86.8 4848 41,841.8 1,21,2 0,70.7 9,49,4 6,66.6 4949 41,441,4 1,21,2 0,70.7 9,29.2 6,56.5 50fifty 41,241.2 1,21,2 0,70.7 9,19.1 6,26.2 5151 43,043.0 1,21,2 0,70.7 9,99.9 6,56.5 5252 42,342.3 1,21,2 0,70.7 9,29.2 6,36.3 5353 41,941.9 1,21,2 0,70.7 9,49,4 6,66.6 5454 40,340.3 1,21,2 0,70.7 9,59.5 6,86.8 5555 42,042.0 1,21,2 0,70.7 9,49,4 6,76.7 5656 42,842.8 1,21,2 0,70.7 9,59.5 6,86.8 5757 41,241.2 1,21,2 0,70.7 9,29.2 6,36.3 5858 39,939.9 1,41.4 0,90.9 8,78.7 6,06.0 5959 3,53,5 3,43.4 1,91.9 9,79.7 5,25.2

Claims (15)

1. Пористый проппант, используемый при добыче нефти и газа методом гидравлического разрыва пласта, полученный в виде гранул с пикнометрической плотностью 1,0-3,0 г/см3 и размерами 0,2-4,0 мм, из порошкообразного материала и связующего, отличающийся тем, что порошкообразный материал - смесь совместного помола алюмосиликатного сырья и порообразователя, а связующее - водная суспензия органического связующего и порообразователя.1. Porous proppant used in oil and gas production by hydraulic fracturing, obtained in the form of granules with a pycnometric density of 1.0-3.0 g / cm 3 and dimensions of 0.2-4.0 mm, from a powder material and a binder characterized in that the powder material is a mixture of co-grinding aluminosilicate raw materials and a blowing agent, and the binder is an aqueous suspension of an organic binder and a blowing agent. 2. Пористый проппант по п.1, отличающийся тем, что алюмосиликатное сырье - маложелезистые бокситы, и/или каолины, и/или глины, и/или кианиты, и/или андалузиты, и/или силлиманиты.2. The porous proppant according to claim 1, characterized in that the aluminosilicate raw materials are low-iron bauxites and / or kaolins and / or clays and / or kyanites and / or andalusites and / or sillimanites. 3. Пористый проппант по п.1, отличающийся тем, что порообразователь - мел технический, тальк, доломит, карбонаты и/или гидрокарбонаты щелочных и/или щелочноземельных металлов, сульфаты и/или нитраты щелочных и/или щелочноземельных металлов, нефтяной кокс, пековый кокс, смолы, горючие сланцы, графит, различные виды каменных углей, древесный уголь, древесная мука, зола от сжигания углей.3. The porous proppant according to claim 1, characterized in that the blowing agent is technical chalk, talc, dolomite, carbonates and / or hydrocarbons of alkali and / or alkaline earth metals, sulfates and / or nitrates of alkali and / or alkaline earth metals, petroleum coke, pitch coke, resins, oil shale, graphite, various types of coal, charcoal, wood flour, ash from burning coal. 4. Пористый проппант по п.1, отличающийся тем, что содержание алюмосиликатного сырья в смеси совместного помола составляет 75,0-99,0 мас.%.4. The porous proppant according to claim 1, characterized in that the content of aluminosilicate raw materials in the joint grinding mixture is 75.0-99.0 wt.%. 5. Пористый проппант по п.1, отличающийся тем, что содержание порообразователя в смеси совместного помола составляет 1,0-25,0 мас.%.5. The porous proppant according to claim 1, characterized in that the content of the blowing agent in the mixture of co-grinding is 1.0-25.0 wt.%. 6. Пористый проппант по п.1, отличающийся тем, что органическое связующее - карбометилцеллюлоза, метилцеллюлоза, лигносульфаты технические.6. The porous proppant according to claim 1, characterized in that the organic binder is carbomethyl cellulose, methyl cellulose, technical lignosulfates. 7. Пористый проппант по п.1, отличающийся тем, что концентрация органического связующего в водной суспензии составляет 1,0-10,0 мас.%.7. The porous proppant according to claim 1, characterized in that the concentration of the organic binder in the aqueous suspension is 1.0-10.0 wt.%. 8. Пористый проппант по п.1, отличающийся тем, что концентрация порообразователя в водной суспензии составляет 0,5-25,0 мас.%.8. The porous proppant according to claim 1, characterized in that the concentration of the blowing agent in the aqueous suspension is 0.5-25.0 wt.%. 9. Пористый проппант по п.1, отличающийся тем, что массовое соотношение порошкообразного материала и связующего изменяется в пределах от 2:1 до 9:1.9. The porous proppant according to claim 1, characterized in that the mass ratio of the powdered material and the binder varies from 2: 1 to 9: 1. 10. Способ получения пористого проппанта из порошкообразного материала - смеси совместного помола алюмосиликатного сырья и порообразователя - и связующего, включающий предварительный обжиг алюмосиликатного сырья, совместный помол предварительно обожженного алюмосиликатного сырья и порообразователя, гранулирование смеси совместного помола при добавлении связующего в смеситель-грануляторе с вращающейся с постоянной скоростью тарельчатой чашей и роторной мешалкой, линейную скорость вращения лопастей которой изменяют в зависимости от стадии грануляции, сушку, рассев высушенных гранул, обжиг гранул во вращающейся печи, охлаждение обожженных гранул и рассев их на товарные фракции, отличающийся тем, что обжиг гранул проводят при температуре 900-1500°С и линейной скорости движения гранул в печи 0,0015-0,003 м/с.10. A method of obtaining a porous proppant from a powder material - a mixture of co-grinding aluminosilicate raw materials and a blowing agent - and a binder, including preliminary firing of aluminosilicate raw materials, co-grinding of pre-baked aluminosilicate raw materials and a blowing agent, granulating a mixture of co-grinding with the addition of a binder in a mixer-granulator with rotating c constant speed dish-shaped bowl and rotary mixer, the linear speed of rotation of the blades of which change depending on granulation stages, drying, sieving the dried granules, firing the granules in a rotary kiln, cooling the fired granules and sieving them into product fractions, characterized in that the granules are fired at a temperature of 900-1500 ° C and a linear velocity of the granules in the furnace 0.0015- 0.003 m / s. 11. Способ получения пористого проппанта по п.10, отличающийся тем, что предварительный обжиг алюмосиликатного сырья проводят при температуре 800-1450°С.11. The method of obtaining porous proppant according to claim 10, characterized in that the preliminary firing of aluminosilicate raw materials is carried out at a temperature of 800-1450 ° C. 12. Способ получения пористого проппанта по п.10, отличающийся тем, что совместный помол предварительно обожженного алюмосиликатного сырья и порообразователя проводят до содержания частиц с размерами менее 63 мкм более 90,0 мас.%, при среднем размере частиц 3,0-5,0 мкм.12. The method of obtaining a porous proppant according to claim 10, characterized in that the joint grinding of pre-calcined aluminosilicate raw materials and a blowing agent is carried out until the content of particles with sizes less than 63 microns is more than 90.0 wt.%, With an average particle size of 3.0-5, 0 microns. 13. Способ получения пористого проппанта по п.10, отличающийся тем, что линейную скорость вращения лопастей роторной мешалки увеличивают прямо пропорционально количеству введенного связующего от 5,0 до 50,0 м/с, а после образования гранул с размерами 0,2-4,0 мм прекращают подачу связующего и в смеситель-гранулятор дополнительно вводят порошкообразный материал в количестве 5,0-50,0 мас.% от массы первоначально введенного порошкообразного материала при линейной скорости вращения лопастей роторной мешалки 5,0-25,0 м/с.13. The method of obtaining porous proppant according to claim 10, characterized in that the linear speed of rotation of the blades of the rotary mixer is increased in direct proportion to the amount of binder introduced from 5.0 to 50.0 m / s, and after the formation of granules with sizes of 0.2-4 , 0 mm, the binder is stopped and powder material is additionally introduced into the mixer-granulator in the amount of 5.0-50.0 wt.% From the mass of the initially introduced powder material at a linear rotational speed of the rotor blades of 5.0-25.0 m / s . 14. Способ получения пористого проппанта по п.10, отличающийся тем, что сушку гранул проводят при температуре 150-600°С.14. A method of obtaining a porous proppant according to claim 10, characterized in that the granules are dried at a temperature of 150-600 ° C. 15. Способ получения пористого проппанта по п.10, отличающийся тем, что рассев высушенных гранул проводят с выделением фракции 0,3-4,2 мм.15. A method of obtaining a porous proppant according to claim 10, characterized in that the sieving of the dried granules is carried out with the allocation of fractions of 0.3-4.2 mm
RU2007107279/03A 2007-02-26 2007-02-26 Porous proplant and method for its fabrication RU2339670C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007107279/03A RU2339670C1 (en) 2007-02-26 2007-02-26 Porous proplant and method for its fabrication

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007107279/03A RU2339670C1 (en) 2007-02-26 2007-02-26 Porous proplant and method for its fabrication

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2339670C1 true RU2339670C1 (en) 2008-11-27

Family

ID=40193162

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007107279/03A RU2339670C1 (en) 2007-02-26 2007-02-26 Porous proplant and method for its fabrication

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2339670C1 (en)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2448142C2 (en) * 2007-08-28 2012-04-20 Имерис Proppants and anti-flowback additives made from sillimanite minerals, methods of production and methods of use
RU2472837C2 (en) * 2010-12-02 2013-01-20 Открытое акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров" Light proppant
RU2476478C1 (en) * 2011-09-21 2013-02-27 Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" Manufacturing method of magnesium-silicate proppant, and proppant itself
RU2501831C1 (en) * 2012-06-20 2013-12-20 Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" Magnesium silicate proppant obtaining method
RU2560451C1 (en) * 2014-08-25 2015-08-20 Юлия Алексеевна Щепочкина Charge for manufacture of porous filler
RU2568486C2 (en) * 2014-01-09 2015-11-20 Открытое акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров" Multilayered proppant and method for obtaining it
RU2608100C1 (en) * 2015-08-25 2017-01-13 Акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров" Charge and method of producing proppant
RU2650145C1 (en) * 2017-02-09 2018-04-09 Акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров" Charge and method of producing proppant
RU2791483C1 (en) * 2022-05-17 2023-03-09 Общество с ограниченной ответственностью "Лайк Филл" (ООО "Лайк Филл") Charge for aluminosilicate proppant and method for its production

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2448142C2 (en) * 2007-08-28 2012-04-20 Имерис Proppants and anti-flowback additives made from sillimanite minerals, methods of production and methods of use
RU2472837C2 (en) * 2010-12-02 2013-01-20 Открытое акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров" Light proppant
RU2476478C1 (en) * 2011-09-21 2013-02-27 Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" Manufacturing method of magnesium-silicate proppant, and proppant itself
RU2501831C1 (en) * 2012-06-20 2013-12-20 Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" Magnesium silicate proppant obtaining method
RU2568486C2 (en) * 2014-01-09 2015-11-20 Открытое акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров" Multilayered proppant and method for obtaining it
RU2560451C1 (en) * 2014-08-25 2015-08-20 Юлия Алексеевна Щепочкина Charge for manufacture of porous filler
RU2608100C1 (en) * 2015-08-25 2017-01-13 Акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров" Charge and method of producing proppant
RU2650145C1 (en) * 2017-02-09 2018-04-09 Акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров" Charge and method of producing proppant
RU2791483C1 (en) * 2022-05-17 2023-03-09 Общество с ограниченной ответственностью "Лайк Филл" (ООО "Лайк Филл") Charge for aluminosilicate proppant and method for its production

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2339670C1 (en) Porous proplant and method for its fabrication
CA2593594C (en) Ceramic proppant with low specific weight
KR101501293B1 (en) A composition and method for making a proppant
RU2346971C2 (en) Propping agent, method for production and application thereof
RU2507178C2 (en) Method of obtaining proppant (versions) and method of hydraulic fracturing of stratum with application of obtained proppant (versions)
AU2010336912B2 (en) Ceramic particles with controlled pore and/or microsphere placement and/or size and method of making same
US20060162929A1 (en) Lightweight proppant and method of making same
US20060016598A1 (en) Lightweight proppant and method of making same
RU2344155C2 (en) Proppant on basis of aluminium silicates, method of its preparation and method of its application
CA2661799A1 (en) Low bulk density proppant and methods for producing the same
EP0116369A2 (en) Proppant for fractured wells
MX2007016164A (en) Sintered spherical pellets useful for gas and oil well proppants.
CA2494051A1 (en) Lightweight proppant and method of making same
EP0101855A1 (en) Low density proppant for oil and gas wells
NZ541353A (en) Extended particle size distribution ceramic fracturing proppant
US7270704B2 (en) Mixture for fabrication of fireproof high-strength spherical granules and the method of their manufacture
CA2574505A1 (en) Core for proppants as well as method for their production
CN103820101A (en) Acid-resistant petroleum fracturing propping agent and preparation method thereof
RU2211198C2 (en) Blend for manufacturing refractory high-strength spherical granules and a method for fabrication thereof
RU2619603C1 (en) Proppant and method of proppant production
RU2472837C2 (en) Light proppant
CN102268248B (en) Low-density high-strength andalusite fracturing propping agent and production method thereof
EA008825B1 (en) Proppants and method for producing thereof
RU2568486C2 (en) Multilayered proppant and method for obtaining it
RU2739180C1 (en) Method of producing magnesium silicate proppant and proppant