RU2336522C1 - Способ определения массовой доли основного вещества в полигексаметиленгуанидингидрохлориде - Google Patents
Способ определения массовой доли основного вещества в полигексаметиленгуанидингидрохлориде Download PDFInfo
- Publication number
- RU2336522C1 RU2336522C1 RU2007125199/04A RU2007125199A RU2336522C1 RU 2336522 C1 RU2336522 C1 RU 2336522C1 RU 2007125199/04 A RU2007125199/04 A RU 2007125199/04A RU 2007125199 A RU2007125199 A RU 2007125199A RU 2336522 C1 RU2336522 C1 RU 2336522C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chlorine
- mass fraction
- content
- determination
- guanidine hydrochloride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к анализу на содержание хлора в полигексаметиленгуанидинхлориде, выпускаемом под торговой маркой Полисепт. Способ осуществляют титрометрическим методом, в котором первоначально титруют водный раствор полигексаметиленгуанидингидрохлорида с определением содержания общей массовой доли хлора, после чего титруют полигексаметиленгуанидингидрохлорид, растворенный в смеси воды, пиридина и ацетона, взятых в объемном соотношении 1:1:3, с определением содержания массовой доли хлора в примесях, окончательное определение массовой доли хлора осуществляют на основании разности между полученными значениями с последующим расчетом содержания основного вещества. Достигается повышение точности анализа. 1 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу на содержание хлора в полигексаметиленгуанидингидрохлориде, выпускаемым под торговой маркой Полисепт.
Полигексаметиленгуанидингидрохлорид представляет собой водорастворимый хлорсодержащий полимер с молекулярной массой порядка 10000 с формулой (-NH-С=(NH·HCl)-NH-(CH2)6-)n, в котором хлор находится в составе комплексной соли хлористого водорода с сильным основным азотом соединения. Полигексаметиленгуанидингидрохлорид обладает ярко выраженными антисептическими свойствами и нашел широкое применение в качестве дезинфицирующего, антимикробного и моющего средства в медицине, пищевой промышленности, ветеринарии, сфере обслуживания, в качестве добавки в водные красящие составы и побелку. Особенностью технологии получения указанного продукта является то, что по окончании синтеза в его составе в качестве побочных продуктов реакции присутствуют соли гидрохлоридов исходных аминов. К настоящему времени не были разработаны специальные методики определения содержания массовой доли примесей в указанном продукте и основного вещества, что служит серьезным препятствием в отработке технологии его получения высокого качества и специфики его применения.
Из предшествующего уровня техники известны различные способы определения массовой доли основного вещества в полимерах, в том числе по содержанию функциональных групп и содержанию отдельных элементов в функциональных группах с последующим расчетом содержания основного вещества (Анализ полимеризационных пластмасс / авт. Г.С.Поповой и др. - Л.: Химия, 1988, авт. св. СССР №474734, опубл. 1975 г.).
Определение массовой доли основного вещества в хлорсодержащих полимерах (сополимерах, олигомерах) оценивают по содержанию хлора (Анализ полимеризационных пластмасс / авт. Г.С.Поповой и др. - Л.: Химия, 1988, Методы количественного элементного микроанализа / авт. Н.Э.Гельман и др. - М.: Химия, 1987 г.).
Известен способ определения массовой доли хлора в органических соединениях и полимерах, описанный в монографии "Методы количественного элементного микроанализа" / авт. Н.Э.Гельман и др. - М.: Химия, 1987 г.). Указанный способ заключается в сжигании полимера в атмосфере кислорода, обработке полученных газообразных продуктов водным раствором гидроокиси натрия с дальнейшим титрованием полученного раствора нитратом двухвалентной ртути с индикатором - дифенилкарбазоном. Общим недостатком указанных способов является его низкая точность при применении к анализу полимеров, содержащих большое количество хлорсодержащих примесей.
Наиболее близким решением к заявляемому является способ определения хлора в хлорсодержащих полимерах, переведенных в водный раствор потенциометрическим титрованием полученного раствора нитратом двухвалентной ртути с индикатором - дифенилкарбазоном (Методы количественного элементного микроанализа / авт. Н.Э.Гельман и др. - М.: Химия, 1987 г.). Основной причиной, препятствующей достижению обозначенного ниже технического результата, является отсутствие выбора растворителя, способного создать условия для количественного определения содержащегося в примесях хлора на фоне хлора, связанного с основным веществом полигексаметиленгуанидингидрохлорида.
Технической задачей заявляемого изобретения является создание метода анализа содержания массовой доли основного вещества в полимере, который может содержать определенное количество хлорсодержащих примесей, т.е. продукта, не прошедшего специальную стадию очищения.
Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение точности определения содержания массовой доли основного вещества в полигексаметиленгуанидингидрохлориде.
Указанный технический результат достигается за счет определения массовой доли основного вещества в полигексаметиленгуанидингидрохлориде путем первоначального титрования его водного раствора с определением содержания общей массовой доли хлора, последующего титрования полигексаметиленгуанидингидрохлорида, растворенного в смеси воды, пиридина и ацетона, взятых в объемном соотношении 1:1:3, с определением массовой доли хлора в примесях и окончательного определения массовой доли хлора в основном веществе на основании разности между полученными значениями с последующим расчетом содержания основного вещества.
Учитывая следующие факторы:
Полигексаметиленгуанидингидрохлорид является водорастворимым полимером и имеет в своем составе, как отмечено выше, функциональные аминные группы, блокированные соединением хлора; полигексаметиленгуанидингидрохлорид имеет четкую формулу мономерного звена; титрометрический метод является наиболее точным, авторы изобретения осуществили разработку способа определения массовой доли основного вещества по оценке содержания связанного хлора в функциональной аминной группе полигексаметиленгуанидингидрохлорида и хлорсодержащих примесях титрометрическим методом. В результате дополнительных исследований был найден состав комплексного растворителя, включающий воду, пиридин и ацетон, взятых в объемном соотношении 1:1:3, что дало возможность определить содержание хлора в хлорсодержащих примесях прямым титрованием водного раствора полигексаметиленгуанидингидрохлорида водным раствором гидроокси натрия по фенофталеину. Таким образом, определив содержание массовой доли хлора непосредственно в полигексаметиленгуанидингидрохлориде, содержащем хлорсодержащие примеси, и отдельно - в хлорсодержащих примесях, можно последующим расчетным методом с высокой точностью определить содержание массовой доли хлора непосредственно в основном веществе полигексаметиленгуанидингидрохлорида с дальнейшим расчетом содержания основного вещества.
Изобретение осуществляют следующим образом.
Готовят водный раствор заданной концентрации С полигексаметиленгуанидингидрохлорида. Аликвотную часть раствора титруют водным раствором нитрата двухвалентной ртути заданной нормальности N в присутствии индикатора - дифенилкарбазона. В аналогичных условиях проводят холостой опыт. Массовую долю хлора ΣCl (в процентах) рассчитывают по формуле:
где Vo и Vx - расход водного раствора нитрата ртути на титрование соответственно рабочего и холостого опытов, см3;
N - действительная нормальность водного раствора нитрата ртути, г·экв/дм3;
m - навеска раствора полигексаметиленгуанидингидрохлорида, г;
С - концентрация полигексаметиленгуанидингидрохлорида в водном растворе, г/г;
35,45 - эквивалентная масса хлора.
Отбирают аликвотную часть приготовленного ранее раствора заданной концентрации С полигексаметиленгуанидингидрохлорида, добавляют пиридин и ацетон до объемного соотношения по воде 1:1:3, с последующим титрованием водным раствором гидроокиси натрия заданной нормальности в присутствии фенолфталеина. Параллельно проводят холостой опыт.
Массовую долю хлора в технических примесях Clпр (в процентах) рассчитывают по формуле:
где Vo и Vx - расход водного раствора гидроксида натрия на титрование соответственно рабочего и холостого опытов, см3;
N - действительная нормальность водного раствора гидроксида натрия, г·экв/дм3;
m - навеска раствора полигексаметиленгуанидингидрохлорида, г;
С - концентрация полигексаметиленгуанидингидрохлорида в водном растворе, г/г;
35,45 - эквивалентная масса хлора.
На основании двух определений содержания массовой доли хлора: массовой доли хлора в полигексаметиленгуанидингидрохлориде, содержащем примеси (ΣCl) и отдельно в технических примесях (Clпр), массовая доля основного вещества в полигексаметиленгуанидингидрохлориде Х (в процентах) рассчитывается по формуле:
где 35,45 и 177,7 - эквивалентные массы соответственно хлора и элементарного звена полигексаметиленгуанидингидрохлорида.
Конкретная реализация способа иллюстрируется следующим примером\.
Пример 1 (по заявляемому способу). Готовили водный раствор полигексаметиленгуанидингидрохлорида растворением навески полигексаметиленгуанидингидрохлорида 0,9617 г в 18,1720 г воды с концентрацией С (г/г):
Содержание хлора в полигексаметиленгуанидингидрохлориде, содержащем примеси, определяли титрованием 1,0237 г полученного раствора 0,01927 N водным раствором нитрата двухвалентной ртути 0,01927 N с индикатором - дифенилкарбазоном:
Содержание хлора в примесях - гидрохлоридах аминов - определяли титрованием 5,1021 г раствора полигексаметиленгуанидингидрохлорида после добавления 5 см3 пиридина и 15 см3 ацетона водным раствором гидроокиси натрия 0,1193 N:
Расчет массовой доли основного вещества в полигексагуанидингидрохлориде производится следующим образом:
Сравнительный пример (в соответствии в решением прототипа). Готовили водный раствор полигексаметиленгуанидингидрохлорида растворением навески 0,9617 и 18,1720 г воды с концентрацией 0,0503 г/г. Содержание хлора определяли путем титрования водным раствором нитрата двухвалентной ртути 0,01927 N с индикатором - дифенилкарбазоном. Расчет массовой доли основного вещества Х определяли по вышеприведенной формуле.
Результаты двух параллельных определений массовой доли основного вещества в полигексагуанидингидрохлориде в трех технологических пробах (примеры 1, 2, 3) по заявляемому способу и в соответствии с решением прототипа приведены в таблице. Показатель точности (в процентах) оценивали по отклонению полученных результатов среднего значения массовой доли основного вещества Хср.
Таблица | |||
№№ примеров | Массовая доля основного вещества, % | Точность, % | |
Х | |||
По заявляемому способу | По решению прототипа | ||
90,4 | 90,1 | ||
1 | Хср=90,1 | Хср=90,4 | 0,3 |
89,8 | 90,7 | ||
87,1 | 88,0 | ||
Хср=87,3 | Хср=87,8 | 0,5 | |
2 | 87,5 | 87,6 | |
97,2 | 96,6 | ||
3 | Хср=96,8 | Хср=96,2 | 0,6 |
96,4 | 95,8 |
Как видно из показаний таблицы, отклонение средних результатов анализа показателя массовой доли основного вещества в полигексаметиленгуанидингидрохлориде по заявляемому способу и в соответствии в решением прототипа составляет менее 0,6%, что свидетельствует о высокой аналитической точности заявляемого способа.
Источники информации
1. Анализ полимеризационных пластмасс / авт. Г.С.Поповой и др. - Л.: Химия, 1988 г.
2. Авт. св. СССР №474734, опубл. 1975 г.
3. Методы количественного элементного микроанализа / авт. Н.Э.Гельман и др.: М.: Химия, 1987 г.
Claims (1)
- Способ определения массовой доли основного вещества в полигексаметиленгуанидингидрохлориде титрометрическим методом, отличающийся тем, что первоначально титруют водный раствор полигексаметиленгуанидингидрохлорида с определением содержания общей массовой доли хлора, после чего титруют полигексаметиленгуанидингидрохлорид, растворенный в смеси воды, пиридина и ацетона, взятых в объемном соотношении 1:1:3, с определением содержания массовой доли хлора в примесях, окончательное определение массовой доли хлора осуществляют на основании разности между полученными значениями с последующим расчетом содержания основного вещества.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007125199/04A RU2336522C1 (ru) | 2007-07-03 | 2007-07-03 | Способ определения массовой доли основного вещества в полигексаметиленгуанидингидрохлориде |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007125199/04A RU2336522C1 (ru) | 2007-07-03 | 2007-07-03 | Способ определения массовой доли основного вещества в полигексаметиленгуанидингидрохлориде |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2336522C1 true RU2336522C1 (ru) | 2008-10-20 |
Family
ID=40041331
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007125199/04A RU2336522C1 (ru) | 2007-07-03 | 2007-07-03 | Способ определения массовой доли основного вещества в полигексаметиленгуанидингидрохлориде |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2336522C1 (ru) |
-
2007
- 2007-07-03 RU RU2007125199/04A patent/RU2336522C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ГЕЛЬМАН Н.Э. и др. Методы количественного элементного микроанализа. - М.: Химия, 1987. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2008354927B2 (en) | Functionalized cationic polyamines and their use to reduce the NDMA formation during the treatment of aqueous systems, and applications in the water treatment industry, including wastewater and drinking water treatment processes | |
JP5748070B2 (ja) | ジアリルアミン類と二酸化硫黄との共重合体の製造方法 | |
CN109521007A (zh) | 一种废水中氨氮的定量监测方法 | |
RU2336522C1 (ru) | Способ определения массовой доли основного вещества в полигексаметиленгуанидингидрохлориде | |
CA1106277A (en) | Microbiocidal agents on the basis of alkyl- diguanidinium salts | |
CN110483348B (zh) | 包含蛋氨酸羟基类似物及其低聚物的混合物及其制备方法 | |
US20160376383A1 (en) | Sulfur-modified polychloroprene | |
EP1375470B1 (de) | Herstellung von farblosem Dibenzylamin | |
DE2721960A1 (de) | Polyamidaminverbindungen, deren herstellung und verwendung | |
JP2018517025A (ja) | 強化された塩化物選択性膜 | |
DE102009060249B4 (de) | Verfahren zur Herstellung des Desinfektionsmittels Polyhexamethylenguanidinhydroiodid | |
EP0283552A1 (de) | Vulkanisationsbeschleuniger | |
HUE028946T2 (en) | Halogen-resistant composition | |
KR101762469B1 (ko) | 디알릴아민 아세트산염 중합체의 제조 방법 | |
EP3363846A1 (en) | Copolymer of diallylamine and sulfur dioxide, and method for producing same | |
RU2372333C1 (ru) | Способ получения поли-n,n-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида | |
RU2462478C1 (ru) | Способ получения хлорированных 1,2-полибутадиенов | |
JPS61179211A (ja) | モノアリルアミン又はn−置換モノアリルアミンの無機酸塩の重合体の製造方法 | |
Fernández et al. | Kinetic study of nitrosation of guanidines | |
JP7146756B2 (ja) | 少なくともモノアルキル置換されたジアミノシクロヘキサンを安定化する方法 | |
EP2217731A1 (en) | Method for tanning hides and/or furs | |
RU2308717C1 (ru) | Способ определения концентрации нитроксильной группы в растворе | |
WO1993007251A1 (en) | Antimicrobial composition | |
DE2739917A1 (de) | Verfahren zur herstellung von polyalkylenpolyaminen | |
Griffith et al. | The kinetics of reactions of cyanogen halides with bases in aqueous solution |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090704 |