RU2317536C1 - Method and device for measuring concentration of gases - Google Patents

Method and device for measuring concentration of gases Download PDF

Info

Publication number
RU2317536C1
RU2317536C1 RU2006110420/28A RU2006110420A RU2317536C1 RU 2317536 C1 RU2317536 C1 RU 2317536C1 RU 2006110420/28 A RU2006110420/28 A RU 2006110420/28A RU 2006110420 A RU2006110420 A RU 2006110420A RU 2317536 C1 RU2317536 C1 RU 2317536C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
information
unit
sample
beams
resulting signal
Prior art date
Application number
RU2006110420/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2006110420A (en
Inventor
Николай Николаевич Романенко
Владимир Егорович Гапонов
Виталий Алексеевич Чебыкин
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Криптон"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Криптон" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Криптон"
Priority to RU2006110420/28A priority Critical patent/RU2317536C1/en
Publication of RU2006110420A publication Critical patent/RU2006110420A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2317536C1 publication Critical patent/RU2317536C1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

FIELD: measuring technique.
SUBSTANCE: method comprises generating information beam from the sample and reference beam when radiation is generated at a frequency of absorption line of the spectrum of the agent to be investigated and combining the information and reference beams to generate a resulting signal that is used for determining the presence and/or concentration of the agent to be investigated in the sample. The information beam from the sample and the reference beam are preliminary generated at a frequency out of the line of absorption of the agent to be investigated. The beams are combined to produce a zero signal by means of leveling the amplitudes of the information and reference beams. The leveling is performed when they are in antiphase, and intensity of the resulting signal at a frequency of the absorption line of the spectrum of the agent to be investigated is measured when the information and reference beams are in antiphase and is equal to the intensity of information beam absorbed by the agent. The device comprises source of electromagnetic radiation, unit for generating reference and information beams, and interferometer provided with reference arm and information arm and cell filled with the agent to be analyzed. The output of the interferometer is connected with the unit for generating resulting signal connected with the device for recording of the resulting signal and unit for control of parameters of the reference beam connected to the reference arm. The unit for control of the parameters of the reference beam has a unit for control of the amplitude that is made of a wedge of variable density and/or sloping mirror and unit for control of phase of the beam that is made of a mirror mounted on the substrate made of piezoelectric material.
EFFECT: enhanced precision.
5 cl, 1 dwg

Description

Заявляемое изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для обнаружения и количественного анализа веществ.The claimed invention relates to the field of measurement technology and can be used for detection and quantitative analysis of substances.

Известен способ определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе, в котором при генерации источника излучения на частотах вне спектра поглощения и на линиях спектра поглощения исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы, сравнивают интенсивности информационного пучка, полученные на частотах вне спектра поглощения и на линиях спектра поглощения вещества, определяют величину поглощенной на линиях спектра поглощения веществом части излучения, определяют концентрацию исследуемого вещества в пробе (″GasGlass-1000″ Technical specifications, Sparklike Ltd., Helsinki, Finland, www.sparklike.com).A known method for determining the presence and / or concentration of a test substance in a sample, in which when generating a radiation source at frequencies outside the absorption spectrum and on the absorption spectrum lines of the test substance, an information beam from the sample is formed, the intensities of the information beam obtained at frequencies outside the absorption spectrum and on the lines of the absorption spectrum of the substance, determine the amount of radiation absorbed on the lines of the absorption spectrum of the substance, determine the concentration of the test substance in the sample (″ GasGlass-1000 ″ Technical specifications, Sparklike Ltd., Helsinki, Finland, www.sparklike.com).

В данном способе используется метод диодной лазерной спектроскопии, основанный на способности диодного лазера в зависимости от подаваемого на него напряжения (тока питания) генерировать различную частоту излучения. По измерению разницы в поглощении исследуемым веществом соответствующих спектральных линий лазерного излучения определяют концентрацию данного вещества.This method uses a diode laser spectroscopy method based on the ability of a diode laser to generate a different radiation frequency depending on the voltage applied to it (supply current). By measuring the difference in absorption of the corresponding spectral lines of laser radiation by the investigated substance, the concentration of this substance is determined.

К недостаткам представленного способа относятся:The disadvantages of the presented method include:

- для измерения концентрации вещества требуются прямые измерения и сравнение интенсивностей прошедшего через пробу лазерного излучения на различных частотах. Соответственно, динамический диапазон приемника должен обеспечивать как измерение абсолютного уровня излучения на данных частотах, так и регистрацию поглощенной веществом части излучения. Так как обычно динамический диапазон фотоприемников не превышает 103-104, следовательно, способ предназначен только для измерения концентраций веществ, поглощающих не менее 10-3-10-4 от исходного уровня излучения;- to measure the concentration of a substance, direct measurements and a comparison of the intensities of the laser radiation transmitted through the sample at different frequencies are required. Accordingly, the dynamic range of the receiver should provide both a measurement of the absolute level of radiation at given frequencies and a registration of a part of the radiation absorbed by the substance. Since usually the dynamic range of photodetectors does not exceed 10 3 -10 4 , therefore, the method is intended only for measuring the concentrations of substances absorbing at least 10 -3 -10 -4 from the initial radiation level;

- точность определения концентрации вещества напрямую связана со стабилизацией параметров лазерного излучения в условиях его перестройки по всему частотному диапазону. Обеспечение данного требования на необходимом уровне и одновременно по двум параметрам (интенсивности и частоте) является достаточно сложной технической задачей;- the accuracy of determining the concentration of a substance is directly related to the stabilization of the parameters of laser radiation in the conditions of its tuning over the entire frequency range. Ensuring this requirement at the required level and simultaneously in two parameters (intensity and frequency) is a rather complicated technical task;

- недостаточная чувствительность для измерения веществ с низкой концентрацией или с низким уровнем поглощения при решении ряда практических задач;- insufficient sensitivity for measuring substances with a low concentration or with a low level of absorption in solving a number of practical problems;

- вследствие необходимости измерения чрезвычайно слабого полезного сигнала и его обработки привлекаются сложные методы математической обработки сигнала с использованием соответствующего программного оборудования, значит, эти показатели в значительной степени влияют на стоимость устройства.- due to the need to measure an extremely weak useful signal and process it, sophisticated methods of mathematical processing of the signal using appropriate software are involved, which means that these indicators significantly affect the cost of the device.

Таким образом, данный способ существенно ограничен по своим возможностям в области измерения концентрации веществ, в частности при измерении концентрации газов внутри оконных стеклопакетов.Thus, this method is significantly limited in its capabilities in the field of measuring the concentration of substances, in particular when measuring the concentration of gases inside window double-glazed windows.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе, заключающийся в том, что при генерации источника излучения на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, путем объединения информационного и опорного пучков формируют результирующий сигнал, по которому определяют наличие и/или концентрацию исследуемого вещества в пробе (патент Российской Федерации №2265827 ″Способы двухлучевой ик-фурье спектроскопии и устройства для обнаружения исследуемого вещества в пробах с низкой проницаемостью″, МПК 7 G01N 21/35, опубл. 10.12.2005).Closest to the proposed method is a method for determining the presence and / or concentration of the test substance in the sample, which consists in the fact that when generating a radiation source at the frequency of the absorption line of the spectrum of the test substance, an information beam from the sample and a reference beam are formed by combining the information and reference beams the resulting signal, which determines the presence and / or concentration of the test substance in the sample (patent of the Russian Federation No. 2265827 ″ Methods of two-beam infrared Fourier spec ROSCOP and apparatus for detection of the analyte in samples with low permeability ", IPC 7 G01N 21/35, publ. 10.12.2005).

К недостаткам данного способа относятся:The disadvantages of this method include:

- ограниченность области применения по классу определяемых веществ. Так как источником волн является инфракрасное излучение, то спектр поглощения исследуемого вещества должен быть так же в инфракрасной области;- limited scope for the class of defined substances. Since the source of the waves is infrared radiation, the absorption spectrum of the test substance should also be in the infrared region;

- для измерения концентрации вещества требуются прямые измерения и сравнение интенсивностей постоянной и переменной составляющих прошедшего через пробу сигнального пучка и прошедшего сквозь эталон эталонного пучка. Соответственно чувствительность способа и устройства ограничена динамическим диапазоном применяемого приемника;- to measure the concentration of a substance, direct measurements and a comparison of the intensities of the constant and variable components of the signal beam passing through the sample and the reference beam passing through the standard are required. Accordingly, the sensitivity of the method and device is limited by the dynamic range of the receiver used;

- определение концентрации путем сканирования пробы с исследуемым веществом и эталона по спектру излучения, получения ″картин″ поглощения, их наложения, получения ″портрета″ вещества (аналоговый сигнал), оцифровки ″портрета″ (с помощью АЦП), то есть с использованием сложных математических методов цифровой обработки сигналов и соответствующих аппаратных средств их реализации.- determination of concentration by scanning the sample with the test substance and the reference from the radiation spectrum, obtaining ″ absorption patterns ″, superimposing them, obtaining a ″ portrait ″ of the substance (analog signal), digitizing the ″ portrait ″ (using an ADC), that is, using complex mathematical digital signal processing methods and related hardware for their implementation.

Известно устройство для определения концентрации вещества в пробе, содержащее источник электромагнитного излучения, блок формирования информационного пучка, блок обработки оптических и электрических сигналов, а также блок регистрации (прибор ″GasGlass-1000″, Technical specifications, Sparklike Ltd., Helsinki, Finland, www.sparklike.com).A device for determining the concentration of a substance in a sample is known, which contains an electromagnetic radiation source, an information beam forming unit, an optical and electrical signal processing unit, and a registration unit (GasGlass-1000 device, Technical specifications, Sparklike Ltd., Helsinki, Finland, www .sparklike.com).

Недостатками данного устройства являются:The disadvantages of this device are:

- максимальная чувствительность данного устройства на уровне от 10-5 до 10-6, что существенно хуже требующейся (10-7 и выше) для контроля стеклопакетов;- the maximum sensitivity of this device at a level of from 10 -5 to 10 -6 , which is significantly worse than required (10 -7 and above) to control double-glazed windows;

- устройство не способно измерять концентрацию газа, если уровень его содержания в пробе ниже 50%, следовательно, устройство ограничено для контроля стеклопакетов, находящихся в эксплуатации;- the device is not able to measure the gas concentration if its level in the sample is below 50%, therefore, the device is limited to control double-glazed windows in operation;

- на результаты измерений существенное влияние оказывают теплоотражающие покрытия пробы (кюветы), из-за чего устройство практически не может применяться для контроля современных стеклопакетов, как правило, имеющих такие покрытия;- the measurement results are significantly affected by the heat-reflecting coating of the sample (cuvette), due to which the device can hardly be used to control modern double-glazed windows, as a rule, having such coatings;

- вследствие необходимости измерения чрезвычайно слабого полезного сигнала и его обработки привлекаются сложные методы математической обработки сигнала с использованием соответствующего программного обеспечения и оборудования, значит, эти показатели в значительной степени влияют на стоимость устройства.- due to the need to measure an extremely weak useful signal and process it, complex methods of mathematical processing of the signal are used using the appropriate software and equipment, which means that these indicators significantly affect the cost of the device.

Таким образом, данное устройство для определения концентрации вещества в пробе имеет ограниченный диапазон измерений и сравнительно высокую стоимость.Thus, this device for determining the concentration of a substance in a sample has a limited measurement range and a relatively high cost.

Известно устройство, выбранное в качестве прототипа, для определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе, содержащее источник электромагнитного излучения, блок формирования опорного и информационного пучков, интерферометр с опорным плечом и информационным плечом, содержащим кювету с исследуемым веществом, выход интерферометра оптически связан с блоком формирования результирующего сигнала, соединенного с устройством регистрации результирующего сигнала (патент Российской Федерации №2265827 ″Способы двухлучевой ик-фурье спектроскопии и устройства для обнаружения исследуемого вещества в пробах с низкой проницаемостью″, МПК7 G01N 21/35, опубл. 10.12.2005).A device is known, selected as a prototype, for determining the presence and / or concentration of a test substance in a sample, containing an electromagnetic radiation source, a block for generating reference and information beams, an interferometer with a supporting shoulder and an information shoulder containing a cuvette with the test substance, the output of the interferometer is optically coupled with the unit for generating the resulting signal connected to the device for recording the resulting signal (patent of the Russian Federation No. 2265827 ″ Two-beam and the Fourier spectroscopy and a device for detection of an analyte in samples with low permeability "MPK7 G01N 21/35, publ. 10.12.2005).

Данное устройство имеет узкую область применения по классу исследуемых веществ, которые должны иметь спектр поглощения в области только инфракрасного излучения. Устройство также ограничено определением концентрации веществ только с низкой проницаемостью. Для определения концентрации вещества при помощи этого устройства требуются сложные методы математической обработки сигналов, а также использование соответствующего программного обеспечения и оборудования, следовательно, устройство имеет высокую стоимость.This device has a narrow scope for the class of studied substances, which should have an absorption spectrum in the field of infrared radiation only. The device is also limited to determining the concentration of substances with only low permeability. To determine the concentration of a substance using this device requires sophisticated methods of mathematical processing of signals, as well as the use of appropriate software and equipment, therefore, the device has a high cost.

Значит, данное устройство определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе существенно ограничено по своим возможностям в области измерения концентрации веществ.This means that this device for determining the presence and / or concentration of the test substance in the sample is significantly limited in its capabilities in the field of measuring the concentration of substances.

Задачей изобретения является повышение точности определения наличия и/или измерения концентрации вещества, а также значительное снижение уровня технических требований к составляющим устройства и, соответственно, их стоимости.The objective of the invention is to increase the accuracy of determining the presence and / or measurement of the concentration of a substance, as well as a significant reduction in the level of technical requirements for the components of the device and, accordingly, their cost.

Это достигается тем, что в способе определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе, заключающемся в том, что при генерации источника излучения на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, путем объединения информационного и опорного пучков формируют результирующий сигнал, по которому определяют наличие и/или концентрацию исследуемого вещества в пробе, согласно изобретению предварительно на частоте вне линии поглощения спектра исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, которые затем объединяют и получают нулевой сигнал путем выравнивания амплитуд информационного и опорного пучков, причем информационный и опорный пучки находятся в противофазе, а интенсивность результирующего сигнала на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества измеряется в условиях нахождения информационного и опорного пучков в противофазе и равна по величине поглощенной веществом части интенсивности информационного пучка.This is achieved by the fact that in the method for determining the presence and / or concentration of the test substance in the sample, which consists in the fact that when generating a radiation source at the frequency of the absorption line of the spectrum of the test substance, an information beam from the sample and a reference beam are formed by combining the information and reference beams the resulting signal, which determines the presence and / or concentration of the test substance in the sample, according to the invention previously at a frequency outside the absorption line of the spectrum of the studied thing The substances form the information beam from the sample and the reference beam, which then combine and receive a zero signal by aligning the amplitudes of the information and reference beams, the information and reference beams being in antiphase, and the intensity of the resulting signal at the frequency of the absorption line of the spectrum of the substance under study is measured under conditions of finding the information and reference beams in antiphase and is equal in magnitude to the absorbed part of the intensity of the information beam.

При предварительном формировании информационного пучка от пробы и опорного пучка на частоте вне спектра поглощения исследуемого вещества, последующего их объединения, амплитуды информационного и опорного пучков выравнивают с максимальной точностью, чтобы получить нулевой сигнал. Это необходимо для того, чтобы на линии поглощения спектра вещества установленное ранее равенство амплитуд не трогать, а только установить пучки в противофазе по условию минимального значения результирующего сигнала. В этом случае результирующий сигнал уже будет не нулевой, а соответствующий поглощенной веществом части излучения.In the preliminary formation of the information beam from the sample and the reference beam at a frequency outside the absorption spectrum of the test substance, their subsequent combination, the amplitudes of the information and reference beams are aligned with maximum accuracy to obtain a zero signal. This is necessary in order not to touch the equal amplitudes established earlier on the absorption spectrum of the substance, but only to set the beams in antiphase under the condition of the minimum value of the resulting signal. In this case, the resulting signal will no longer be zero, but the corresponding part of the radiation absorbed by the substance.

При выравнивании амплитуд информационного и опорного пучков на частоте вне спектра поглощения исследуемого вещества необходимым является условие нахождения пучков в противофазе, для того чтобы получить нулевой сигнал.When equalizing the amplitudes of the information and reference beams at a frequency outside the absorption spectrum of the test substance, it is necessary that the beams be in antiphase in order to obtain a zero signal.

По остаточной части интенсивности результирующего сигнала судят о величине поглощенной веществом интенсивности информационного пучка.The residual part of the intensity of the resulting signal is used to judge the amount of information beam intensity absorbed by the substance.

Следовательно, используя прямые измерения величины поглощенной веществом интенсивности излучения, существенно повышается точность измерения концентрации исследуемого вещества в пробе.Therefore, using direct measurements of the radiation intensity absorbed by the substance, the accuracy of measuring the concentration of the test substance in the sample significantly increases.

Также поставленная задача осуществляется тем, что устройство определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе содержит источник электромагнитного излучения, блок формирования опорного и информационного пучков, интерферометр с опорным плечом и информационным плечом, содержащим кювету с исследуемым веществом, выход интерферометра оптически связан с блоком формирования результирующего сигнала, а также устройство регистрации результирующего сигнала, согласно изобретению устройство дополнительно содержит блок управления параметрами опорного пучка, который включает ответвитель, фотоприемник с низкой чувствительностью, фотоприемник с высокой чувствительностью и узел управления и электронной обработки сигнала, на который поступает сигнал интерференции и фотоприемников, и расположенный в опорном плече, блок регулировки параметров опорного пучка, причем вход блока управления соединен с выходом блока формирования результирующего сигнала, а выход блока управления параметрами соединен с блоком регулировки параметров опорного пучка.The task is also achieved by the fact that the device for determining the presence and / or concentration of the test substance in the sample contains an electromagnetic radiation source, a block for generating reference and information beams, an interferometer with a supporting shoulder and an information shoulder containing a cuvette with the test substance, the output of the interferometer is optically coupled to the block the formation of the resulting signal, as well as a device for recording the resulting signal, according to the invention, the device further comprises a control unit adjusting the parameters of the reference beam, which includes a coupler, a low-sensitivity photodetector, a high-sensitivity photodetector, and a control and electronic signal processing unit that receives an interference signal and photodetectors, and located in the reference arm, a block for adjusting the parameters of the reference beam, the input of the control unit connected to the output of the resultant signal generating unit, and the output of the parameter control unit is connected to the reference beam parameter adjustment unit.

При этом блок регулировки параметров опорного пучка содержит узел регулировки амплитуды и узел регулировки фазы пучка.In this case, the reference beam parameter adjustment unit comprises an amplitude adjustment unit and a beam phase adjustment unit.

При этом узел регулировки фазы опорного пучка выполнен в виде зеркала на подложке из пьезоматериала.In this case, the phase adjustment unit of the reference beam is made in the form of a mirror on a substrate of piezomaterial.

Также узел регулировки амплитуды опорного пучка выполнен в виде клина переменной плотности и/или зеркала с угловым наклоном.Also, the node for adjusting the amplitude of the reference beam is made in the form of a wedge of variable density and / or a mirror with an angular inclination.

Выполнение устройства с блоком управления параметрами опорного пучка, включающего ответвитель, фотоприемник с низкой чувствительностью, фотоприемник с высокой чувствительностью и узел управления и электронной обработки сигнала и расположенного в опорном плече, блоком регулировки параметров опорного пучка, причем вход блока управления соединен с выходом блока формирования результирующего сигнала, а выход блока управления параметрами соединен с блоком регулировки параметров опорного пучка, необходимо для обеспечения нахождения в противофазе опорного и информационного пучков и выравнивания их амплитуд.The implementation of the device with a control unit for the parameters of the reference beam, including a coupler, a low-sensitivity photodetector, a high-sensitivity photodetector and a control and electronic signal processing unit and located in the reference arm, a reference beam parameter adjustment unit, the input of the control unit being connected to the output of the resulting formation unit signal, and the output of the parameter control unit is connected to the reference beam parameter adjustment unit, it is necessary to ensure that otivophase reference and information beams and alignment of their amplitudes.

При этом блок регулировки параметров опорного пучка содержит узел регулировки амплитуды и узел регулировки фазы пучка.In this case, the reference beam parameter adjustment unit comprises an amplitude adjustment unit and a beam phase adjustment unit.

Выполнение узла регулировки фазы опорного пучка в виде зеркала на подложке из пьезоматериала необходимо для обеспечения возможности сдвига фазы излучения и одновременного перехода от измерений постоянных сигналов к измерению сигналов фиксированной частоты.The implementation of the node phase adjustment of the reference beam in the form of a mirror on a substrate of piezomaterial is necessary to enable the phase shift of the radiation and the simultaneous transition from the measurement of constant signals to the measurement of signals of a fixed frequency.

Также выполнение узла регулировки амплитуды опорного пучка в виде клина переменной плотности и/или зеркала с угловым наклоном необходимо для грубого и точного регулирования амплитуды.Also, the implementation of the node for adjusting the amplitude of the reference beam in the form of a wedge of variable density and / or a mirror with an angular inclination is necessary for coarse and accurate amplitude control.

Последовательная работа узлов регулировки фазы излучения и амплитуды с использованием соответствующих каналов измерения сигналов приводит вначале к грубому, а затем к точному выравниванию интенсивностей и фаз (противофазы) опорного и информационного. При этом в области генерации лазера вне спектра поглощения вещества используются оба узла регулировки, а в области поглощения только узел регулировки фазы.The sequential operation of the units for adjusting the phase of radiation and amplitude using the corresponding channels for measuring signals leads first to a rough and then exact alignment of the intensities and phases (antiphase) of the reference and information ones. In this case, both control units are used outside the absorption spectrum of the substance in the laser generation area, and only the phase control unit in the absorption area.

С помощью данного устройства можно в значительной степени повысить точность измерений концентрации исследуемого вещества в пробе, и при значительном снижении уровня технических требований к составляющим устройства снизить стоимость устройства.Using this device, it is possible to significantly increase the accuracy of measuring the concentration of the analyte in the sample, and with a significant reduction in the level of technical requirements for the components of the device, reduce the cost of the device.

При проведении поиска по источникам патентной и научно-технической информации не было обнаружено решений, содержащих совокупность отличительных признаков, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого способа и устройства для его реализации критериям «новизна» и «изобретательский уровень».When conducting a search on the sources of patent and scientific and technical information, no solutions were found containing a combination of distinctive features, which allows us to conclude that the proposed method and device for its implementation meet the criteria of "novelty" and "inventive step".

Способ определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе реализуется следующим образом.A method for determining the presence and / or concentration of a test substance in a sample is implemented as follows.

При генерации источника излучения на частоте вне линии поглощения спектра исследуемого вещества уравниваются амплитуды информационного и эталонного пучков в условиях их нахождения в противофазе с получением нулевого сигнала.When a radiation source is generated at a frequency outside the absorption line of the spectrum of the test substance, the amplitudes of the information and reference beams are equalized when they are in antiphase to produce a zero signal.

При генерации источника излучения на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества по интенсивности результирующего сигнала, измеряемого в условиях нахождения информационного и эталонного пучков в противофазе, но с сохранением установленного ранее вне спектра поглощения соотношения амплитуд, измеряют поглощенную веществом часть интенсивности информационного пучка.When a radiation source is generated at the frequency of the absorption line of the spectrum of the substance under study from the intensity of the resulting signal, measured under the conditions of the information and reference beams in antiphase, but with the amplitude ratio previously established outside the absorption spectrum, the part of the information beam absorbed is measured by the substance.

Затем производится измерение общего уровня интенсивности информационного пучка, и по соотношению поглощенной веществом интенсивности излучения к данному уровню определяют наличие и количество исследуемого вещества в пробе.Then, a measurement is made of the general level of intensity of the information beam, and the presence and quantity of the test substance in the sample is determined by the ratio of the radiation intensity absorbed by the substance to a given level.

На чертеже представлена структурная схема устройства для осуществления предлагаемого способа.The drawing shows a structural diagram of a device for implementing the proposed method.

Устройство определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе содержит источник электромагнитного излучения 1, блок формирования опорного и информационного пучков 2, интерферометр 3, блок регулировки параметров опорного пучка 4, блок формирования результирующего сигнала 5, блок управления параметрами опорного пучка 6 и устройство регистрации 7.The device for determining the presence and / or concentration of the test substance in the sample contains an electromagnetic radiation source 1, a reference and information beam formation unit 2, an interferometer 3, a reference beam 4 parameter adjustment unit, a resultant signal generating unit 5, a reference beam 6 parameter control unit and a registration device 7.

В качестве источника электромагнитного излучения 1 используется диодный лазер, блок формирования опорного и информационного пучков 2 содержит узел фокусировки 8 и ответвитель 9. Интерферометр 3 выполнен по известной из уровня техники схеме Майкельсона. Выход интерферометра 3 с опорным плечом и информационным плечом, содержащим кювету 10 с исследуемым веществом, оптически связан с блоком формирования результирующего сигнала 5, выход которого соединен с входом блока управления параметрами опорного пучка 6. Выход блока управления параметрами опорного пучка 6 соединен с блоком регулировки параметрами опорного пучка 4, содержащего узел регулировки амплитуды 11 и узел регулировки фазы 12. Блок управления параметрами опорного пучка 6 содержит ответвитель 13, фотоприемник с низкой чувствительностью 14, фотоприемник с высокой чувствительностью 15, узел управления и электронной обработки сигнала 16.As a source of electromagnetic radiation 1, a diode laser is used, the block forming the reference and information beams 2 contains a focusing unit 8 and a coupler 9. The interferometer 3 is made according to the Michelson scheme known from the prior art. The output of the interferometer 3 with a reference arm and an information arm containing a cuvette 10 with the test substance is optically coupled to the resulting signal generating unit 5, the output of which is connected to the input of the reference beam parameters control unit 6. The output of the reference beam parameters control unit 6 is connected to the parameter adjustment unit a reference beam 4 comprising an amplitude adjustment unit 11 and a phase adjustment unit 12. The control unit for the parameters of the reference beam 6 includes a coupler 13, a photodetector with low sensitivity View 14, high sensitivity photodetector 15, control and electronic signal processing unit 16.

В качестве примера рассмотрим работу устройства определения концентрации кислорода в пробе (стеклопакете).As an example, consider the operation of a device for determining the concentration of oxygen in a sample (glass packet).

На первом этапе измерения на диодный лазер 1 с узла управления 16 подается ток, соответствующий генерации лазера на частоте λ=764 нм, находящейся вдали от линии поглощения кислорода (λпогл=761 нм). Выходящий из лазера пучок фокусируется узлом 8 на внутреннюю поверхность дальнего стекла кюветы 12. Ответвитель 9 делит данный пучок на информационную и опорную части. Информационный пучок проходит кювету 10, отражается от внутренней поверхности ее дальнего стекла, отражается от средней поверхности ответвителя 9, приходит на блок формирования результирующего сигнала 5 и далее на фотоприемники 14 и 15. Сюда же после прохождения регулятора амплитуды (интенсивности) 11 и отражения от узла регулировки фазы 12 приходит опорный пучок. В общем случае интенсивности обоих пучков не равны и не скоррелированы по фазе. Сдвиг фаз интерферирующих пучков на 180° и уравнивание их амплитуд выполняется с помощью регулятора амплитуды 11 и узла регулировки фазы 12, работающих под управлением узла управления и электронной обработки сигнала 16, получающего сигнал интерференции от фотоприемников 14 и 15. Последовательная работа регулятора амплитуды 11 и узла регулировки фазы 12 приводит вначале к грубому выравниванию интенсивностей и фаз (противофаз) информационного и опорного пучков, при котором сигнал фотоприемника 14 приобретает минимальное значение.At the first stage of measurement, a current corresponding to laser generation at a frequency λ = 764 nm, located far from the oxygen absorption line (λ sweep = 761 nm) is supplied to the diode laser 1 from the control unit 16. The beam emerging from the laser is focused by the node 8 onto the inner surface of the far glass of the cell 12. The coupler 9 divides this beam into information and reference parts. The information beam passes through the cell 10, is reflected from the inner surface of its distant glass, reflected from the middle surface of the coupler 9, arrives at the block for generating the resulting signal 5 and then to photodetectors 14 and 15. Here, too, after passing the amplitude (intensity) regulator 11 and reflection from the assembly adjusting phase 12 comes the reference beam. In the general case, the intensities of both beams are not equal and are not correlated in phase. The phase shift of the interfering beams by 180 ° and the equalization of their amplitudes is performed using the amplitude regulator 11 and the phase adjustment unit 12, which are controlled by the control and electronic signal processing unit 16, which receives the interference signal from the photodetectors 14 and 15. Sequential operation of the amplitude regulator 11 and the node adjusting the phase 12 first leads to a rough alignment of the intensities and phases (antiphases) of the information and reference beams, at which the signal of the photodetector 14 acquires a minimum value.

После выполнения грубой регулировки активизируется канал точной настройки (фотоприемник 15). Результатом выполнения процедуры точной настройки является получение выходного сигнала (нулевого сигнала) с фотоприемника 15 на уровне фоновой составляющей шумов лазера и электронных компонент.After making a rough adjustment, the fine tuning channel is activated (photodetector 15). The result of the fine tuning procedure is to obtain the output signal (zero signal) from the photodetector 15 at the level of the background component of the noise of the laser and electronic components.

На втором этапе измерения при переключении на вторую частоту (λ=761 нм) генерации лазера 1 интенсивности информационного и опорного пучков (с учетом поглощенной части) принимаются уже уравненными, соответственно, регулятор амплитуды 11 опорного пучка не перестраивается. Минимальное значение выходного интерференционного сигнала достигается только с помощью узла регулировки фазы 12. Получаемый в итоге с фотоприемника 15 минимальный сигнал за вычетом уровня фоновой составляющей, определенной на первом этапе, соответствует поглощенной кислородом части информационного пучка.At the second stage of measurement, when switching to the second frequency (λ = 761 nm), the generation of laser 1, the intensities of the information and reference beams (taking into account the absorbed part) are taken to be equalized, respectively, the amplitude regulator 11 of the reference beam is not tuned. The minimum value of the output interference signal is achieved only with the help of the phase adjustment unit 12. The minimum signal obtained from the photodetector 15 minus the level of the background component determined in the first stage corresponds to the part of the information beam absorbed by oxygen.

Далее активизируется фотоприемник 14, на узел регулировки фазы 12 подается дополнительное напряжение, соответствующее его смещению на λ/2, измеряется уровень (четырехкратный) интенсивности прошедшего через объект информационного пучка.Next, the photodetector 14 is activated, an additional voltage is applied to the phase adjustment unit 12, corresponding to its shift by λ / 2, the level (four times) of the intensity of the information beam transmitted through the object is measured.

По отношению поглощенной части информационного пучка к его уровню определяется концентрация кислорода в гермообъеме. Концентрация контролируемого инертного газа в стеклопакете определяется как обратная величина измеренной концентрации кислорода с учетом его процентного соотношения в составе воздуха.The ratio of the absorbed part of the information beam to its level determines the oxygen concentration in the pressurized volume. The concentration of controlled inert gas in the glass is determined as the reciprocal of the measured oxygen concentration, taking into account its percentage in the air.

Предлагаемый способ и устройство могут найти применение в самых различных областях, где требуется обнаружить и определить концентрацию одного или более исследуемых веществ в пробе с низким уровнем поглощения. В частности, для обнаружения различных токсинов в экологических пробах, в сельскохозяйственных и пищевых продуктах, обнаружение примесей в промышленной продукции и т.п.The proposed method and device can find application in various fields where it is required to detect and determine the concentration of one or more test substances in a sample with a low level of absorption. In particular, for the detection of various toxins in environmental samples, in agricultural and food products, the detection of impurities in industrial products, etc.

Одним из возможных перспективных вариантов является одновременное использование нескольких лазеров (при одном и том же интерферометре и электронно-обрабатывающей части прибора), последовательно (или выборочно) перекрывающих достаточно широкий частотный диапазон, в том числе инфракрасную область. В последнем случае такие приборы, разработанные на основе предлагаемого дифференциального способа, могут иметь существенные преимущества перед традиционными приборами ИКФ-спектрометрии.One possible promising option is the simultaneous use of several lasers (with the same interferometer and the electron-processing part of the device), sequentially (or selectively) covering a fairly wide frequency range, including the infrared region. In the latter case, such devices developed on the basis of the proposed differential method can have significant advantages over traditional IRF spectrometry devices.

Claims (5)

1. Способ определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе, заключающийся в том, что при генерации источника излучения на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, путем объединения информационного и опорного пучков формируют результирующий сигнал, по которому определяют наличие и/или концентрацию исследуемого вещества в пробе, отличающийся тем, что предварительно на частоте вне спектра поглощения исследуемого вещества формируют информационный пучок от пробы и опорный пучок, которые затем объединяют и получают нулевой сигнал путем выравнивания амплитуд информационного и опорного пучков, причем информационный и опорный пучки находятся в противофазе, а интенсивность результирующего сигнала на частоте линии поглощения спектра исследуемого вещества измеряется в условиях нахождения информационного и опорного пучков в противофазе и равна по величине поглощенной веществом части интенсивности информационного пучка.1. The method for determining the presence and / or concentration of the test substance in the sample, which consists in the fact that when generating a radiation source at the frequency of the absorption line of the spectrum of the test substance, an information beam from the sample and a reference beam are formed, by combining the information and reference beams, the resulting signal is generated by which determine the presence and / or concentration of the test substance in the sample, characterized in that previously on the frequency outside the absorption spectrum of the test substance form information the sample beam and the reference beam, which then combine and receive a zero signal by aligning the amplitudes of the information and reference beams, the information and reference beams being in antiphase, and the intensity of the resulting signal at the frequency of the absorption line of the spectrum of the substance under study is measured under conditions of finding the information and reference beams in antiphase and is equal in magnitude to the absorbed part of the intensity of the information beam. 2. Устройство определения наличия и/или концентрации исследуемого вещества в пробе содержит источник электромагнитного излучения, блок формирования опорного и информационного пучков, интерферометр с опорным плечом и информационным плечом, содержащим кювету с исследуемым веществом, выход интерферометра оптически связан с блоком формирования результирующего сигнала, а также устройство регистрации результирующего сигнала, отличающееся тем, что устройство дополнительно содержит блок управления параметрами опорного пучка, который включает ответвитель, фотоприемник с низкой чувствительностью, фотоприемник с высокой чувствительностью и узел управления и электронной обработки сигнала, на который поступает сигнал интерференции от фотоприемников, и расположенный в опорном плече блок регулировки параметров опорного пучка, причем вход блока управления соединен с выходом блока формирования результирующего сигнала, а выход блока управления параметрами соединен с блоком регулировки параметров опорного пучка.2. The device for determining the presence and / or concentration of the test substance in the sample contains an electromagnetic radiation source, a reference and information beam forming unit, an interferometer with a supporting shoulder and an information shoulder containing a cuvette with the test substance, the interferometer output is optically coupled to the resulting signal generating unit, and also a device for recording the resulting signal, characterized in that the device further comprises a control unit for the parameters of the reference beam, which includes includes a coupler, a low-sensitivity photodetector, a high-sensitivity photodetector, and a control and electronic signal processing unit that receives an interference signal from the photodetectors, and a reference beam parameter adjusting unit located in the reference arm, the input of the control unit being connected to the output of the resulting signal generating unit and the output of the parameter control unit is connected to the control unit for the parameters of the reference beam. 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что блок регулировки параметров опорного пучка содержит узел регулировки амплитуды и узел регулировки фазы пучка.3. The device according to claim 2, characterized in that the unit for adjusting the parameters of the reference beam includes an amplitude adjustment unit and a beam phase adjustment unit. 4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что узел регулировки фазы опорного пучка выполнен в виде зеркала на подложке из пьезоматериала.4. The device according to claim 3, characterized in that the phase adjustment unit of the reference beam is made in the form of a mirror on a substrate of piezomaterial. 5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что узел регулировки амплитуды опорного пучка выполнен в виде клина переменной плотности и/или зеркала с угловым наклоном.5. The device according to claim 3, characterized in that the node adjusting the amplitude of the reference beam is made in the form of a wedge of variable density and / or a mirror with an angular inclination.
RU2006110420/28A 2006-03-31 2006-03-31 Method and device for measuring concentration of gases RU2317536C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006110420/28A RU2317536C1 (en) 2006-03-31 2006-03-31 Method and device for measuring concentration of gases

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006110420/28A RU2317536C1 (en) 2006-03-31 2006-03-31 Method and device for measuring concentration of gases

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006110420A RU2006110420A (en) 2007-10-10
RU2317536C1 true RU2317536C1 (en) 2008-02-20

Family

ID=38952569

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006110420/28A RU2317536C1 (en) 2006-03-31 2006-03-31 Method and device for measuring concentration of gases

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2317536C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2384837C1 (en) * 2008-11-20 2010-03-20 Евгений Валерьевич Степанов Method of simultaneous determination of co and co2 molecules concentration and device for simultaneous determination of co and co2 molecules concentration

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4307190A1 (en) * 1993-03-08 1994-11-10 Merkel Wolfgang Infrared gas analyser
RU2037808C1 (en) * 1990-01-08 1995-06-19 Украинский научно-исследовательский институт аналитического приборостроения Method for analysis of gases
RU2265827C2 (en) * 2000-06-01 2005-12-10 Лайфскен, Инк. Methods and device of double-ray ir-transform spectroscopy for detecting tested matter in samples with low penetrability

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2037808C1 (en) * 1990-01-08 1995-06-19 Украинский научно-исследовательский институт аналитического приборостроения Method for analysis of gases
DE4307190A1 (en) * 1993-03-08 1994-11-10 Merkel Wolfgang Infrared gas analyser
RU2265827C2 (en) * 2000-06-01 2005-12-10 Лайфскен, Инк. Methods and device of double-ray ir-transform spectroscopy for detecting tested matter in samples with low penetrability

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2384837C1 (en) * 2008-11-20 2010-03-20 Евгений Валерьевич Степанов Method of simultaneous determination of co and co2 molecules concentration and device for simultaneous determination of co and co2 molecules concentration

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006110420A (en) 2007-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103189722B (en) A continuous reference for increased measurement precision in time-domain spectroscopy
JP4046158B2 (en) Coating film measuring method and apparatus
CN104903704B (en) Carry out the tunable diode laser absorption spectroscopy of steam measure
CN101398378B (en) Phase measurement method of surface plasma resonance and measuring system thereof
US20070291255A1 (en) Noise cancellation in fourier transform spectrophotometry
KR20080100343A (en) Surface plasmon resonance sensor and method for detecting a sample using the same
CN103278472A (en) Fourier infrared spectrometer and sample gas absorption cell
JP2019015616A (en) Fourier transform infrared spectrophotometer
JP2019002791A (en) Method for calculating calculation formula for output correction of photodetector and output correction method for photodetector
US20080123099A1 (en) Photothermal conversion measuring instrument
FI954632A7 (en) Correction for vibration broadening in non-dispersive absorption measurements of gases
RU2569052C1 (en) Method to compensate frequency drift in interferometer
KR101632269B1 (en) Frequency And Intensity Modulation Laser Absorption Spectroscopy Apparatus and The Measuring Method Of The Same
CN101493412B (en) Measurement method and apparatus for infrared light modulation photoluminescence spectrum
CN115561202B (en) A rapid measurement method and device for methanol in insulating oil
US8953168B2 (en) Optical sensing devices and methods for detecting samples using the same
RU2317536C1 (en) Method and device for measuring concentration of gases
US4999010A (en) Dual beam optical nulling interferometric spectrometer
Grzechnik et al. FTIR micro-reflectance measurements of the CO32–ion content in basanite and leucitite glasses
JP3533651B1 (en) Time-resolved nonlinear susceptibility measurement system
US6411388B1 (en) System and method for frequency domain interferometric second harmonic spectroscopy
JPH02102425A (en) Optical path difference zero point detecting device and optical interference signal averaging processor using same
JP3205084B2 (en) Method and apparatus for measuring film thickness of coating material
RU2276348C1 (en) Method of changing azimuth of optical radiation polarization plane
US12510472B2 (en) Adulteration and authenticity analysis method of organic substances and materials by terahertz spectroscopy

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100401