RU2309977C2 - Способ получения амарантового масла, обогащенного скваленом - Google Patents
Способ получения амарантового масла, обогащенного скваленом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2309977C2 RU2309977C2 RU2005137231/13A RU2005137231A RU2309977C2 RU 2309977 C2 RU2309977 C2 RU 2309977C2 RU 2005137231/13 A RU2005137231/13 A RU 2005137231/13A RU 2005137231 A RU2005137231 A RU 2005137231A RU 2309977 C2 RU2309977 C2 RU 2309977C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oil
- squalene
- amaranth
- extractant
- carbon dioxide
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к масложировой промышленности. Измельченные семена амаранта экстрагируют диоксидом углерода в сверхкритических условиях при температуре 35-45°С, давлении 8,3-12.3 МПа и соотношении массы экстрагента и сырья в пределах (50-75):1, далее осуществляют сепарацию экстракта. Изобретение позволяет повысить содержание сквалена в амаратнтовом масле. 2 табл.
Description
Изобретение относится к масложировой промышленности к способам получения масла из растительного сырья, а именно из семян амаранта, и может быть использовано в пищевой, фармацевтической промышленности, а также в медицине и косметике.
Известны различные способы экстрагирования масла из семян амаранта: масляная экстракция (патент РФ №2131913), извлечение органическими растворителями (патент РФ №2080360).
Недостатками этих способов является то, что извлечение масла экстракцией растворителями значительно удорожает себестоимость получения продукции, делает процесс трудоемким, многостадийным, а также в случае использования органических растворителей не позволяет получить экологически чистый продукт, что связано с наличием в масле остаточных количеств растворителей.
Известны экологически чистые способы получения CO2-экстрактов из растительного сырья, например из отходов виноделия, включающие измельчение сырья, его проточную экстракцию диоксидом углерода в экстракторе при равновесном давлении путем многократной циркуляции (перед проточной экстракцией в нижнюю часть экстрактора вводят газообразный диоксид углерода до достижения в нем давления не менее 50% от равновесного, после чего подают снизу жидкий диоксид углерода до полного достижения равновесного давления), слива мисцеллы с последующей отгонкой и конденсацией диоксида углерода (патент РФ №2041254).
Известны способы получения СО2-экстрактов из семян амаранта. На опытно-промышленной установке экспериментального завода КНИИХП получен образец CO2-экстракта из семян амаранта сорта Amaranthus hybridus. Процесс извлечения масла ведут при температуре 20-22°С и давлении 5.8-6.0 МПа. Следует отметить, что выход экстрактивных веществ невысокий и составляет лишь 3.5% (Касьянов Г.И., Бутто С. В., Лопатин С.Н. СО2-Экстракт из семян амаранта. / Пищ. промышленность. №5, 2000, с.37).
Известны способы получения амарантового масла жидкой двуокисью углерода на камеральной экстракционной установке периодического действия при следующих технологических параметрах: давление - 5.8 МПа, температура экстракции - 18°С. Массовая доля экстрактивных веществ составляет 5.41% (автореферат дисс. на соискание ученой степени к.т.н Быкова Ю.В. "Разработка технологии извлечения масла из семян амаранта с высоким содержанием биологически ценных компонентов", Санкт-Петербург, 1999 г.). К недостаткам этого способа относится невысокая массовая доля сквалена в масле, равная 7.08%.
Известен способ получения СО2-экстрактов из семян амаранта (RU 2264442, опубл. 20.11.2005) в два этапа без описания выделения масла и указания содержания сквалена в экстракте.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению решением является получение амарантового масла сверхкритической флюидной экстракцией диоксидом углерода при температуре 50°С и давлении 300 атм (И.Ю.Попова, А.Р.Водяник «Амарантовое масло как источник сквалена» по сайту ООО НИЦ ЭР «ГОРО», Ростов-на-Дону, 4c.www.extract.ru, опубл. 1.10.2003). Данная технология позволяет получать продукт с содержанием сквалена не менее 8%. В связи с тем, что в настоящее время основным источником сквалена является печень глубоководных акул, разработка эффективных экологически чистых технологий выделения сквалена из растительного сырья остается актуальной задачей.
Технический результат заявляемого способа - повышение содержания сквалена (не менее 20%) в амарантовом масле, экстрагированном из измельченных семян амаранта диоксидом углерода в сверхкритических условиях.
Технический результат достигается заявляемым способом, заключающемся в том, что измельченные семена амаранта экстрагируют диоксидом углерода в сверхкритических условиях с последующей сепарацией экстракта и выделением масла, а также регенерацией экстрагента. Экстракцию проводят диоксидом углерода при температуре 35-45°С, давлении 8.3-12.3 МПа и соотношении массы экстрагента и сырья в пределах (50-75):1.
Выделение сквалена из неомыляемой фракции масел и жиров является классическим способом получения этого ценнейшего продукта. Омыление выделенного амарантового масла с получением неомыляемой фракции проводили по известной методике щелочью в водно-спиртовой среде (Лазурьевский Г.В., Терентьева И.В., Шамшурин А.А. / Практические работы по химии природных соединений. // М. 1966, с.95-98) Определение содержания сквалена в неомыляемой фракции проводили методами ГЖХ (газожидкостной хроматографии) и масс-спектроскопии и рассчитывали содержание сквалена в экстрагированном масле. Процесс сверхкритической экстракции проводился на проточной экспериментальной установке (Максудов Р.Н., Новиков А.Е., Тремасов Е.Н., Гумеров Ф.М. // Вестник Казанского технол. университета. 2003. №1. - С.207-211).
Способ поясняется следующими примерами его выполнения.
Пример 1.
Получение амарантового масла
При атмосферном давлении в экстрактор в специальном сетчатом патроне загружают 18.5 г измельченных семян амаранта сорта "Кизлярец", после чего все емкости и коммуникации промывают диоксидом углерода, затем давление и температура доводятся до сверхкритических значений: устанавливают рабочее давление Р=8.3 МПа, и запускают систему жидкостного термостатирования, предназначенную для поддержания температуры процесса Т=35°С. Длительность процесса экстрагирования определяют достижением соотношения масс экстрагента и сырья до 75:1. Количество экстрагента определяют весовым методом. С этой целью приемный баллон устанавливают на электронные весы, позволяющие определять вес приемного баллона в процессе экстракции. Далее экстракт сепарируют с последующей регенерацией экстрагента и выделением амарантового масла, количество которого определяют взвешиванием на электронных аналитических весах. Выход амарантового масла 5.3% из расчета на исходное сырье. Содержание сквалена в масле 23.4% от количества извлеченного масла.
Выделение неомыляемой фракции масла с высоким содержанием сквалена
Берут 0.85 г масла, добавляют 25 мл этилового спирта, 0.4 г КОН или NaOH в 10 мл воды и нагревают при перемешивании на магнитной мешалке при 50-55°С 3 часа. После завершения реакции неомыленную фракцию извлекают гексаном (3 раза по 20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом. Получено 0.20 г продукта, содержащего 99.4% сквалена.
Пример 2
Получение амарантового масла
При атмосферном давлении в экстрактор в специальном сетчатом патроне загружают 18.5 г измельченных семян амаранта, после чего все емкости и коммуникации промывают диоксидом углерода, затем давление и температура доводятся до сверхкритических значений: устанавливают рабочее давление Р=9.2 МПа, и запускают систему жидкостного термостатирования, предназначенную для поддержания температуры процесса Т=35°С. Длительность процесса экстрагирования определяют достижением соотношения масс экстрагента и сырья до 75:1. Количество экстрагента определяют весовым методом. С этой целью приемный баллон устанавливают на электронные весы, позволяющие определять вес приемного баллона в процессе экстракции. Далее экстракт сепарируют с последующей регенерацией экстрагента и выделением амарантового масла, количество которого определяют взвешиванием на электронных аналитических весах. Выход амарантового масла 5.4% из расчета на исходное сырье. Содержание сквалена в масле 20.3% от количества извлеченного масла.
Выделение неомыляемой фракции масла с высоким содержанием сквалена
Берут 0.83 г масла, добавляют 20 мл этилового спирта, 0.4 г КОН или NaOH в 10 мл воды и нагревают при перемешивании на магнитной мешалке при 50-55°С 3 часа. После завершения реакции неомыленную фракцию извлекают гексаном (3 раза по 20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом. Получено 0.17 г продукта, содержащего 99.3% сквалена.
Пример 3.
Получение амарантового масла
При атмосферном давлении в экстрактор в специальном сетчатом патроне загружают 18.5 г измельченных семян амаранта, после чего все емкости и коммуникации промывают диоксидом углерода, затем давление и температура доводятся до сверхкритических значений: устанавливают рабочее давление Р=10.3 МПа, и запускают систему жидкостного термостатирования, предназначенную для поддержания температуры процесса Т=45°С. Длительность процесса экстрагирования определяют достижением соотношения масс экстрагента и сырья до 75:1. Количество экстрагента определяют весовым методом. С этой целью приемный баллон устанавливают на электронные весы, позволяющие определять вес приемного баллона в процессе экстракции. Далее экстракт сепарируют с последующей регенерацией экстрагента и выделением амарантового масла, количество которого определяют взвешиванием на электронных аналитических весах. Выход амарантового масла 5.0% из расчета на исходное сырье. Содержание сквалена в масле 26.2% от количества извлеченного масла.
Выделение неомыляемой фракции масла с высоким содержанием сквалена
Берут 0.83 г масла, добавляют 20 мл этилового спирта, 0.4 г КОН или NaOH в 40 мл воды и нагревают при перемешивании на магнитной мешалке при 50-55°С, 3 часа. После завершения реакции неомыленную фракцию извлекают гексаном (3 раза по 20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом. Получено 0.22 г продукта, содержащего 98.9% сквалена.
Пример 4.
Получение амарантового масла
При атмосферном давлении в экстрактор в специальном сетчатом патроне загружают 18.5 г измельченных семян амаранта, после чего все емкости и коммуникации промывают диоксидом углерода, затем давление и температура доводятся до сверхкритических значений: устанавливают рабочее давление Р=14.9 МПа, и запускают систему жидкостного термостатирования, предназначенную для поддержания температуры процесса Т=55°С. Длительность процесса экстрагирования определяют достижением соотношения масс экстрагента и сырья до 40:1. Количество экстрагента определяют весовым методом. С этой целью приемный баллон устанавливают на электронные весы, позволяющие определять вес приемного баллона в процессе экстракции. Далее экстракт сепарируют с последующей регенерацией экстрагента и выделением амарантового масла, количество которого определяют взвешиванием на электронных аналитических весах. Выход амарантового масла 5.4% из расчета на исходное сырье. Содержание сквалена в масле достигает 13.6% от количества извлеченного масла.
Выделение неомыляемой фракции масла с высоким содержанием сквалена
Берут 0.76 г масла, добавляют 20 мл этилового спирта, 0,3 г КОН или NaOH в 10 мл воды и нагревают при перемешивании на магнитной мешалке при 50-55°С 3 часа. После завершения реакции неомыленную фракцию извлекают гексаном (3 раза по 20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом. Получено 0.13 г продукта, содержащего 79.4% сквалена.
Пример 5.
Получение амарантового масла
При атмосферном давлении в экстрактор в специальном сетчатом патроне загружают 18.5 г измельченных семян амаранта, после чего все емкости и коммуникации промывают диоксидом углерода, затем давление и температура доводятся до сверхкритических значений: устанавливают рабочее давление Р=12.3 МПа, и запускают систему жидкостного термостатирования, предназначенную для поддержания температуры процесса Т=45°С. Длительность процесса экстрагирования определяют достижением соотношения масс экстрагента и сырья до 100:1. Количество экстрагента определяют весовым методом. С этой целью приемный баллон устанавливают на электронные весы, позволяющие определять вес приемного баллона в процессе экстракции. Далее экстракт сепарируют с последующей регенерацией экстрагента и выделением амарантового масла, количество которого определяют взвешиванием на электронных аналитических весах. Выход амарантового масла 5.4% из расчета на исходное сырье. Содержание сквалена в масле 20.5% от количества извлеченного масла.
Выделение неомыляемой фракции масла с высоким содержанием сквалена
Берут 0.85 г масла, добавляют 20 мл этилового спирта, 0.4 г КОН или NaOH в 10 мл воды и нагревают при перемешивании на магнитной мешалке при 50-55°С 3 часа. После завершения реакции неомыленную фракцию извлекают гексаном (3 раза по 20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом. Получено 0.23 г продукта, содержащего 75.4% сквалена.
Результаты описанных экспериментов представлены в таблицах 1 и 2.
Согласно полученным нами экспериментальным данным заявляемый технический результат достигается в интервале температур 35-45°С, давлений 8.3-12.3 МПа и при массовом соотношении экстрагента и сырья 50-100:1 (примеры 1-3,5). Однако увеличение соотношения массы экстрагента и сырья до 100:1 (пример 5) и выше нерентабельно, так как при этом увеличение расхода экстрагента не приводит к повышению содержания сквалена в выделенном масле. Кроме того, неомыляемая фракция по примеру 5 содержит всего 75,4% сквалена, тогда как неомыляемые фракции по примерам 1-3 являются практически чистым скваленом. Пример 4 демонстрирует негативное влияние снижения соотношения экстрагента и сырья (40:1) как на содержание сквалена в масле, так и в неомыляемой фракции, где несмотря на повышение температуры и давления технический результат не достигается.
Таким образом, заявляемый способ получения масла экстракцией семян амаранта диоксидом углерода в сверхкритических условиях обеспечивает возможность получения амарантового масла, обогащенного ценнейшим компонентом скваленом, содержание которого составляет не менее 20% от количества извлеченного масла. Процесс омыления выделенного масла щелочью в водно-спиртовой среде позволяет получать неомыляемую фракцию с содержанием сквалена до 99%.
| Таблица 1 Влияние параметров процесса на выход амарантового масла и сквалена |
||||||||
| № опыта | Температура °С | Давление МПа | Соотношение массы экстрагента и сырья | Выход масла (к весу сырья), % | Содержание сквалена в масле, % | |||
| 1 | 35 | 8.3 | 75:1 | 5.3 | 23.4 | |||
| 2 | 35 | 9.2 | 75:1 | 5.4 | 20.3 | |||
| 3 | 45 | 10.3 | 75:1 | 5.0 | 26.2 | |||
| 4 | 55 | 14.9 | 40:1 | 5.4 | 13.6 | |||
| 5 | 45 | 12.3 | 100:1 | 5.4 | 20.5 | |||
| Таблица 2 Содержание сквалена в неомыляемой фракции |
||||||||
| № опыта | по данным ГЖХ (%) | по данным масс-спектроскопии (%) | Неомыляемая фракция (к весу масла), % | |||||
| 1 | 99.4 | 99.5 | 23.6 | |||||
| 2 | 99.3 | 20.4 | ||||||
| 3 | 98.9 | 99.0 | 26.5 | |||||
| 4 | 79.4 | 17.1 | ||||||
| 5 | 75.4 | 27.1 | ||||||
Claims (1)
- Способ получения амарантового масла, обогащенного скваленом, включающий экстракцию измельченных семян амаранта диоксидом углерода в сверхкритических условиях с последующей сепарацией экстракта, регенерацией экстрагента и выделением масла, отличающийся тем, что измельченные семена амаранта экстрагируют диоксидом углерода при температуре 35-45°С, давлении 8,3-12,3 МПа и массовом соотношении экстрагента и сырья в пределах (50-75):1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005137231/13A RU2309977C2 (ru) | 2005-12-01 | 2005-12-01 | Способ получения амарантового масла, обогащенного скваленом |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005137231/13A RU2309977C2 (ru) | 2005-12-01 | 2005-12-01 | Способ получения амарантового масла, обогащенного скваленом |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2005137231A RU2005137231A (ru) | 2007-06-10 |
| RU2309977C2 true RU2309977C2 (ru) | 2007-11-10 |
Family
ID=38312136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005137231/13A RU2309977C2 (ru) | 2005-12-01 | 2005-12-01 | Способ получения амарантового масла, обогащенного скваленом |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2309977C2 (ru) |
-
2005
- 2005-12-01 RU RU2005137231/13A patent/RU2309977C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ПОПОВА И.Ю., ВОДЯНИК А.Р. Аморантовое масло как источник сквалена, 2003-10-01 Найдено в Интернете: <http://www extract.ru>. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2005137231A (ru) | 2007-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Barreiro et al. | Assessing microalgae biorefinery routes for the production of biofuels via hydrothermal liquefaction | |
| US20110112329A1 (en) | Energy efficient acetone drying method | |
| Samorì et al. | Synthesis of new polyethoxylated tertiary amines and their use as Switchable Hydrophilicity Solvents | |
| Just et al. | Practical isolation of polygodial from Tasmannia lanceolata: a viable scaffold for synthesis | |
| Jesus et al. | A simplified model to describe the kinetic behavior of supercritical fluid extraction from a rice bran oil byproduct. | |
| US20100130762A1 (en) | Compositions and methods for dissolving oils | |
| RU2542758C2 (ru) | Способ получения и состав масла арбузных семян | |
| Li et al. | Extraction of oil from grape seeds (Vitis vinifera L.) using recyclable CO2-expanded ethanol | |
| Hall et al. | Simulating large scale SFE applied to recover bioactive compounds from papaya seeds | |
| RU2309977C2 (ru) | Способ получения амарантового масла, обогащенного скваленом | |
| Alonge et al. | Extraction of vegetable oils from agricultural materials: a review | |
| CN107709346A (zh) | 用于分离银胶菊的异戊二烯组分的方法 | |
| Prokopov et al. | Improved carotenoid extraction from Bulgarian tomato peels using ultrasonication | |
| Gao et al. | Optimization of ultrasound-assisted aqueous two-phase extraction of polyphenols from mango seed kernel | |
| Acevedo-Correa et al. | Effect of the process parameters on the oil extraction yield during supercritical fluid extraction from grape seed | |
| RU2550076C2 (ru) | Способ получения и состав масла из семян тыквы | |
| RU2366692C1 (ru) | Способ экстракции древесной зелени | |
| Mendiola | Green processes in foodomics. Gas-expanded liquids extraction of bioactives | |
| JP6236350B2 (ja) | 油性成分の抽出方法 | |
| RU65396U1 (ru) | Лабораторная установка для газожидкостной экстракции биологически активных веществ из растительного сырья | |
| CN106433950B (zh) | 丁香罗勒中精油的分离提取方法 | |
| Wang et al. | Extraction of pollen lipids by SFE‐CO2 and determination of free fatty acids by HPLC | |
| RU2348683C1 (ru) | Способ получения экстракта из дубового мха | |
| CN104119421B (zh) | 甾体羟化杂质的去除方法 | |
| JP6474986B2 (ja) | 油性成分の抽出方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20121202 |