RU2309897C2 - Method of cleaning zinc oxide from silicon admixture - Google Patents
Method of cleaning zinc oxide from silicon admixture Download PDFInfo
- Publication number
- RU2309897C2 RU2309897C2 RU2005138601/15A RU2005138601A RU2309897C2 RU 2309897 C2 RU2309897 C2 RU 2309897C2 RU 2005138601/15 A RU2005138601/15 A RU 2005138601/15A RU 2005138601 A RU2005138601 A RU 2005138601A RU 2309897 C2 RU2309897 C2 RU 2309897C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zinc
- zinc oxide
- ammonium carbonate
- acetic acid
- solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к области технологии неорганических материалов, в частности к очистке оксида цинка от примеси кремния.The present invention relates to the field of technology of inorganic materials, in particular to the purification of zinc oxide from silicon impurities.
Технический оксид цинка содержит примеси многих химических элементов, большинство из которых находится в форме соответствующих оксидов. Одним из немногих исключений является примесь кремния, которая присутствует в оксиде цинка в виде силиката цинка. Концентрация этой примеси может доходить до 1 мас.%. Очистка оксида цинка от примеси кремния представляется сложной и актуальной задачей.Technical zinc oxide contains impurities of many chemical elements, most of which are in the form of the corresponding oxides. One of the few exceptions is the admixture of silicon, which is present in zinc oxide as zinc silicate. The concentration of this impurity can reach up to 1 wt.%. The purification of zinc oxide from silicon impurities is a complex and urgent task.
Известен способ получения оксида цинка из прокаленных цинковых концентратов [Патент СЩА №5028410, кл. С01G 09/02, опубл. 02.07.91]. Способ осуществляют взаимодействием прокаленных сульфидных концентратов цинка со щелочным раствором карбоната аммония, отделением образующейся реакционной смеси от нерастворившихся взвесей и осадков с последующим ее упариванием, выделением образующегося при этом осадка, его сушкой и термообработкой. Химическая сущность этого способа заключается в следующем. Прокаленные на воздухе сульфидные концентраты цинка по сути представляют собой оксид цинка, загрязненный целым рядом примесей. Этот оксид полностью растворяется в щелочном растворе карбоната аммония с образованием цинката аммония, в то время как некоторые из содержащихся в нем примесей остаются в реакционной смеси в виде взвесей или осадка. Реакционную смесь отделяют от этих взвесей и осадков фильтрацией, после чего осуществляют обратное химическое превращение содержащегося в ней водорастворимого соединения цинка (цинката аммония) в оксид цинка. Для этого фильтрат упаривают, в результате чего из него выпадает осадок основного карбоната цинка. Этот осадок выделяют из реакционного раствора фильтрацией, а затем высушивают и подвергают термообработке при температуре 250-450°С. В ходе термообработки основной карбонат цинка разлагается с образованием оксида цинка.A known method of producing zinc oxide from calcined zinc concentrates [US Patent No. 5028410, class. C01G 09/02, publ. 07/02/91]. The method is carried out by the interaction of calcined zinc sulfide concentrates with an alkaline solution of ammonium carbonate, separation of the resulting reaction mixture from insoluble suspensions and precipitates, followed by evaporation, the precipitate formed during this process, its drying and heat treatment. The chemical essence of this method is as follows. Zinc sulfide concentrates of zinc, calcined in air, are essentially zinc oxide contaminated with a number of impurities. This oxide is completely dissolved in an alkaline solution of ammonium carbonate with the formation of ammonium zincate, while some of the impurities contained in it remain in the reaction mixture in the form of suspensions or sediment. The reaction mixture is separated from these suspensions and precipitates by filtration, after which the chemical transformation of the water-soluble zinc compound (ammonium zincate) contained in it is carried out into zinc oxide. For this, the filtrate is evaporated, as a result of which a precipitate of basic zinc carbonate precipitates. This precipitate is isolated from the reaction solution by filtration, and then dried and subjected to heat treatment at a temperature of 250-450 ° C. During the heat treatment, basic zinc carbonate decomposes to form zinc oxide.
Полученный этим способом продукт очищается от целого ряда примесей, в том числе и от примеси кремния. Поэтому известный способ может рассматриваться как способ очистки оксида цинка и выбран в качестве прототипа предлагаемого изобретения как наиболее близкий к нему по технической сущности.The product obtained by this method is purified from a number of impurities, including silicon impurities. Therefore, the known method can be considered as a method of purification of zinc oxide and is selected as a prototype of the present invention as the closest to it in technical essence.
Недостатком известного способа является невысокая эффективность очистки оксида цинка от примеси кремния, обеспечивающая снижение содержания этой примеси в пределах одного порядка. Низкая эффективность обусловлена тем, что используемый в этом способе реагент (щелочной раствор карбоната аммония) взаимодействует не только с основным веществом (оксидом цинка), но частично и с носителем примеси кремния (силикатом цинка). Карбонат аммония выщелачивает из этого силиката цинк, оставляя кремний в виде геля кремниевой кислоты. При последующей фильтрации этот гель частично проникает через поры фильтра в очищаемый раствор. В результате этого содержание примеси кремния в очищенном по прототипу оксиде цинка снижается с 0,241 до 0,020 мас.%, то есть всего в 11,5 раза.The disadvantage of this method is the low efficiency of purification of zinc oxide from silicon impurities, providing a decrease in the content of this impurity within the same order. The low efficiency is due to the fact that the reagent (alkaline solution of ammonium carbonate) used in this method interacts not only with the main substance (zinc oxide), but partially with the carrier of silicon impurity (zinc silicate). Ammonium carbonate leaches zinc from this silicate, leaving silicon as a silica gel. During subsequent filtration, this gel partially penetrates through the pores of the filter into the solution to be purified. As a result of this, the content of silicon impurities in the zinc oxide purified by the prototype decreases from 0.241 to 0.020 wt.%, That is, only 11.5 times.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение глубины очистки оксида цинка от примеси кремния.The task of the invention is to increase the depth of purification of zinc oxide from silicon impurities.
Поставленная задача решается тем, что в предлагаемом способе перед взаимодействием загрязненного оксида цинка с раствором карбоната аммония его растворяют в разбавленной уксусной кислоте, а полученный раствор ацетата цинка отфильтровывают от нерастворившегося силиката цинка.The problem is solved in that in the proposed method, before the interaction of contaminated zinc oxide with a solution of ammonium carbonate, it is dissolved in diluted acetic acid, and the resulting zinc acetate solution is filtered off from insoluble zinc silicate.
Дальнейшее химическое превращение водорастворимого ацетата цинка в оксид осуществляют по известном способу. Для этого к раствору ацетата цинка добавляют раствор карбоната аммония, в результате чего из реакционной смеси выпадает осадок аммиачно-карбонатного комплекса цинка (ZnCO3·nNH4OH, где n=0-2). Этот осадок отфильтровывают от реакционного раствора, высушивают и подвергают термообработке при температуре 250-450°С. При этом комплекс выделяет воду, аммиак и углекислый газ и превращается в оксид цинка.Further chemical conversion of water-soluble zinc acetate to oxide is carried out by a known method. For this, a solution of ammonium carbonate is added to the zinc acetate solution, as a result of which a precipitate of the ammonia-carbonate zinc complex (ZnCO 3 · nNH 4 OH, where n = 0-2) precipitates. This precipitate is filtered off from the reaction solution, dried and subjected to heat treatment at a temperature of 250-450 ° C. In this case, the complex releases water, ammonia and carbon dioxide and turns into zinc oxide.
Предварительное взаимодействие оксида цинка с разбавленной уксусной кислотой приводит к его полному растворению в ней с образованием ацетата цинка. Содержащийся в исходном оксиде силикат цинка практически нерастворим в уксусной кислоте и остается в реакционном растворе в виде мелкокристаллического осадка. Этот осадок отфильтровывается от маточного раствора более эффективно по сравнению с гелем кремниевой кислоты, что приводит к существенному снижению содержания примеси кремния по сравнению с прототипом.Preliminary interaction of zinc oxide with diluted acetic acid leads to its complete dissolution in it with the formation of zinc acetate. The zinc silicate contained in the starting oxide is practically insoluble in acetic acid and remains in the reaction solution as a fine crystalline precipitate. This precipitate is filtered from the mother liquor more efficiently in comparison with the gel of silicic acid, which leads to a significant decrease in the content of silicon impurities in comparison with the prototype.
Растворение оксида цинка осуществляют в разбавленной водой уксусной кислоте при соотношении реагентов оксид цинка : уксусная кислота : вода, равном 1:(1,47-1,55):(2,6-4,3) по массе.The dissolution of zinc oxide is carried out in diluted with water acetic acid with a reagent ratio of zinc oxide: acetic acid: water, equal to 1: (1.47-1.55) :( 2.6-4.3) by weight.
Минимум уксусной кислоты в реакционной смеси определяется стехиометрически необходимым ее количеством для полного растворения оксида цинка и составляет 1:1,47 от его массы. Полное превращение гарантируется небольшим (5%-ным) избытком уксусной кислоты, который достигается при соотношении 1:1,55 по массе. Таким образом, оптимальное соотношение оксида цинка и уксусной кислоты в реакционной смеси составляет 1:(1,47-1,55) по массе.The minimum acetic acid in the reaction mixture is determined by the stoichiometrically necessary amount for the complete dissolution of zinc oxide and is 1: 1.47 of its mass. Complete conversion is guaranteed by a small (5%) excess of acetic acid, which is achieved at a ratio of 1: 1.55 by weight. Thus, the optimal ratio of zinc oxide and acetic acid in the reaction mixture is 1: (1.47-1.55) by weight.
Образующийся ацетат цинка плохо растворим в безводной уксусной кислоте. Поэтому при взаимодействии оксида цинка с такой кислотой реакционный раствор быстро насыщается ацетатом цинка, после чего на поверхности частиц растворяемого оксида образуется плотный несмываемый слой ацетата. Этот слой препятствует свободному доступу уксусной кислоты внутрь оксидных частиц и полному их растворению. Поэтому уксусную кислоту разбавляют водой, в которой ацетат цинка хорошо растворим (400 г в 1 л воды при 25°С и 664 г на 1 л при 100°С). Количество воды, требуемое для разбавления уксусной кислоты, определяется из условия полного растворения в ней всего образующегося ацетата цинка. При комнатной температуре полное растворение достигается при соотношении между исходным оксидом цинка, образующим ацетат, и водой, равным 1:4,3 по массе. При разбавлении уксусной кислоты кипящей водой достаточно меньшего ее количества 1:2,6 по массе. Таким образом, оптимальное соотношение оксида цинка и воды в реакционной смеси составляет 1:(2,6-4,3) по массе.The resulting zinc acetate is poorly soluble in anhydrous acetic acid. Therefore, when zinc oxide interacts with such an acid, the reaction solution is rapidly saturated with zinc acetate, after which a dense indelible layer of acetate forms on the surface of the particles of the dissolved oxide. This layer prevents the free access of acetic acid into the oxide particles and their complete dissolution. Therefore, acetic acid is diluted with water, in which zinc acetate is readily soluble (400 g in 1 liter of water at 25 ° C and 664 g per 1 liter of water at 100 ° C). The amount of water required to dilute acetic acid is determined from the condition that all zinc acetate formed is completely dissolved in it. At room temperature, complete dissolution is achieved when the ratio between the starting zinc oxide forming the acetate and water is 1: 4.3 by weight. When diluting acetic acid with boiling water, a sufficiently small amount of it is 1: 2.6 by weight. Thus, the optimal ratio of zinc oxide and water in the reaction mixture is 1: (2.6-4.3) by weight.
Приведенные соотношения реагентов существенно влияют на процесс растворения оксида цинка в уксусной кислоте, а в конечном счете на эффективность его очистки от примеси кремния.The above ratios of the reagents significantly affect the dissolution of zinc oxide in acetic acid, and ultimately the efficiency of its purification from silicon impurities.
Если соотношение оксида цинка и уксусной кислоты выходит за рамки заявленного интервала 1:(1,47-1,55) в меньшую сторону, то кислоты просто не хватает для полного растворения исходного продукта. Если это соотношение превышено по сравнению с заявленным интервалом, то излишняя уксусная кислота осложняет процесс обратного химического превращения образующегося ацетата цинка в оксид.If the ratio of zinc oxide and acetic acid goes beyond the stated range of 1: (1.47-1.55) to the lower side, then the acid is simply not enough to completely dissolve the starting product. If this ratio is exceeded in comparison with the declared interval, then excessive acetic acid complicates the process of the reverse chemical conversion of the resulting zinc acetate into oxide.
При содержании воды в реакционной смеси, меньшем заявленного интервала 1:(2,6-4,3), часть образующегося ацетата цинка выкристаллизовывается из нее в осадок. В ходе последующей фильтрации выпавшие кристаллы выделяются из реакционной смеси вместе с нерастворившимся осадком примеси, что приводит к потере части целевого продукта. Использование воды в больших количествах по сравнению с заявленным интервалом приводит к необоснованному увеличению объема перерабатываемых растворов.When the water content in the reaction mixture is less than the declared interval 1: (2.6-4.3), part of the formed zinc acetate crystallizes from it to precipitate. During the subsequent filtration, precipitated crystals are separated from the reaction mixture together with an insoluble precipitate of an impurity, which leads to the loss of part of the target product. The use of water in large quantities compared with the stated interval leads to an unreasonable increase in the volume of processed solutions.
Для ускорения взаимодействия оксида цинка с уксусной кислотой, обеспечения его количественного превращения в ацетат цинка и полного растворения последнего в реакционном растворе процесс осуществляют при нагреве раствора до кипения. Примесь силиката цинка остается в кипящем растворе в виде нерастворившегося осадка. Этот осадок отделяют от горячего реакционного раствора фильтрацией.To accelerate the interaction of zinc oxide with acetic acid, to ensure its quantitative conversion to zinc acetate and complete dissolution of the latter in the reaction solution, the process is carried out by heating the solution to a boil. An admixture of zinc silicate remains in the boiling solution as an insoluble precipitate. This precipitate is separated from the hot reaction solution by filtration.
Обратное химическое превращение очищенного ацетата цинка в оксид включает его взаимодействие с карбонатом аммония, выделение образующегося при этом осадка аммиачно-карбонатного комплекса цинка из реакционной смеси фильтрацией, сушку и термообработку выделенного осадка, приводящие к получению из него оксида цинка. В общем виде эти операции совпадают с известным способом. Однако цель, с которой осуществляются перечисленные операции в известном и предлагаемом способе, принципиально различна. В известном способе оксид цинка обрабатывают раствором карбоната аммония для его полного перевода в растворимое состояние в виде цинката аммония для последующей очистки от малорастворимых примесей. Поэтому в данном случае используют избыток щелочного раствора карбоната аммония. В предлагаемом же способе раствором карбоната аммония обрабатывают не оксид цинка, а уже очищенный от примеси кремния водорастворимый ацетат цинка и осуществляют эту операцию с обратной целью - осадить содержащийся в ацетатном растворе цинк в виде нерастворимого осадка аммиачно-карбонатного комплекса.The reverse chemical conversion of purified zinc acetate to oxide involves its interaction with ammonium carbonate, separation of the precipitate of the formed ammonia-carbonate zinc complex from the reaction mixture by filtration, drying and heat treatment of the precipitate obtained, resulting in zinc oxide from it. In general terms, these operations coincide with the known method. However, the purpose for which the above operations are carried out in a known and proposed method is fundamentally different. In the known method, zinc oxide is treated with a solution of ammonium carbonate to completely convert it to a soluble state in the form of ammonium zincate for subsequent purification from poorly soluble impurities. Therefore, in this case, an excess of an alkaline solution of ammonium carbonate is used. In the proposed method, the solution of ammonium carbonate is not treated with zinc oxide, but with water-soluble zinc acetate, which has already been purified from silicon impurities, and this operation is carried out with the reverse aim of precipitating the zinc contained in the acetate solution as an insoluble precipitate of the ammonia-carbonate complex.
Для обеспечения полноты осаждения карбонат аммония берется в количестве, отвечающем соотношению между исходным оксидом цинка и этим реагентом, равным 1:(1,2-2,3) по массе. Карбонат аммония добавляют к очищенному ацетатному раствору в форме водного раствора при постоянном перемешивании. Это обеспечивает выделение однородного осадка аммиачно-карбонатного комплекса по всему объему образующейся реакционной смеси. Для более быстрого и полного выделения осадка процесс осаждения осуществляют при температуре 40-50°С.To ensure complete deposition, ammonium carbonate is taken in an amount corresponding to the ratio between the starting zinc oxide and this reagent, equal to 1: (1.2-2.3) by weight. Ammonium carbonate is added to the purified acetate solution in the form of an aqueous solution with constant stirring. This ensures the release of a homogeneous precipitate of the ammonia-carbonate complex throughout the entire volume of the resulting reaction mixture. For faster and more complete precipitation, the deposition process is carried out at a temperature of 40-50 ° C.
При меньших количествах карбоната аммония по сравнению с заявленным интервалом 1:(1,2-2,3) его просто не хватает для полного осаждения аммиачно-карбонатного комплекса цинка. При больших количествах карбоната аммония по сравнению с заявленным выпадающий осадок аммиачно-карбонатного комплекса частично растворяется в избытке этого реактива с образованием цинката аммония. В обоих случаях это приводит к потере части целевого продукта.With smaller amounts of ammonium carbonate compared with the stated interval of 1: (1.2-2.3), it is simply not enough to completely precipitate the ammonia-carbonate zinc complex. With large amounts of ammonium carbonate compared with the claimed precipitation of the ammonia-carbonate complex partially dissolves in excess of this reagent with the formation of ammonium zincate. In both cases, this leads to the loss of part of the target product.
Образовавшийся осадок аммиачно-карбонатного комплекса отфильтровывают от реакционного раствора и высушивают при температуре 80-120°С. В процессе сушки он выделяет аммиак и превращается в основной карбонат цинка, то есть в то же самое вещество, которое получается на завершающих стадиях известного способа. Как и в прототипе, выделенный основной карбонат цинка подвергают термообработке при температуре 250-450°С, при которой он теряет воду и углекислоту и превращается в оксид цинка.The resulting precipitate of the ammonia-carbonate complex is filtered off from the reaction solution and dried at a temperature of 80-120 ° C. In the drying process, it releases ammonia and turns into basic zinc carbonate, that is, into the same substance that is obtained in the final stages of the known method. As in the prototype, the selected basic zinc carbonate is subjected to heat treatment at a temperature of 250-450 ° C, at which it loses water and carbon dioxide and turns into zinc oxide.
Предварительное растворение оксида цинка в уксусной кислоте является существенным признаком предлагаемого изобретения, обеспечивающим повышение чистоты оксида цинка по примеси кремния. Соотношение между используемыми при растворении реагентами оксид цинка : уксусная кислота : вода, равное 1:(1,47-1,55):(2,6-4,3) по массе, является дополнительным признаком предлагаемого изобретения, обеспечивающим оптимальные условия проведения процесса. Соотношение между ацетатом цинка (в пересчете на исходный оксид цинка) и карбонатом аммония, равное 1:(1,2-2,3) по массе, используемое при его обратном химическом превращении в оксид цинка, также является дополнительным признаком предлагаемого изобретения, обеспечивающим полноту осаждения и минимальные потери целевого продукта. Совокупность заявленных признаков обеспечивает повышение чистоты оксида цинка по примеси кремния как минимум на порядок по сравнению с прототипом.The preliminary dissolution of zinc oxide in acetic acid is an essential feature of the present invention, providing an increase in the purity of zinc oxide by impurity of silicon. The ratio between the reagents used in the dissolution of zinc oxide: acetic acid: water, equal to 1: (1.47-1.55) :( 2.6-4.3) by weight, is an additional sign of the invention, providing optimal process conditions . The ratio between zinc acetate (in terms of the starting zinc oxide) and ammonium carbonate, equal to 1: (1.2-2.3) by weight, used in its reverse chemical conversion to zinc oxide, is also an additional sign of the present invention, providing completeness deposition and minimal loss of the target product. The combination of the claimed features provides an increase in the purity of zinc oxide impurities of silicon at least an order of magnitude compared with the prototype.
Указанные признаки не известны из источников научно-технической информации и являются новыми.These signs are not known from sources of scientific and technical information and are new.
Ниже приведен конкретный пример осуществления предлагаемого изобретения.The following is a specific embodiment of the invention.
Пример. На очистку берут 600 г оксида цинка, содержащего по результатам спектрального анализа 0,27 мас.% кремния. Это означает, что в подготовленном продукте содержится 25,8 г примеси в пересчете на силикат цинка. Для растворения очищаемого оксида берут 900 г безводной уксусной кислоты и 1560 г бидистиллированной воды. При использованных количествах исходных реагентов их соотношение в реакционной смеси составляет 1:1,5:2,6 по массе.Example. For cleaning take 600 g of zinc oxide containing, according to the results of spectral analysis of 0.27 wt.% Silicon. This means that the prepared product contains 25.8 g of impurity in terms of zinc silicate. To dissolve the purified oxide, 900 g of anhydrous acetic acid and 1560 g of bidistilled water are taken. When the quantities of the starting reagents used are used, their ratio in the reaction mixture is 1: 1.5: 2.6 by weight.
В колбе емкостью 4 л смешивают подготовленную кислоту и воду. К полученному раствору при постоянном перемешивании присыпают приготовленный оксид цинка. Реакция растворения оксида цинка в уксусной кислоте экзотермична, в результате чего к концу процесса реакционная смесь самопроизвольно нагревается до 50-60°С. После присыпки всего оксида цинка реакционную смесь доводят до кипения. При этом в ней в нерастворившемся виде остается только взвесь силиката цинка, которая быстро оседает после прекращения перемешивания. Горячий реакционный раствор фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера. В ходе фильтрации реакционный раствор постепенно остывает, однако кристаллизации из него ацетата цинка не происходит, что обеспечивается выбранным соотношением исходных реагентов. Поэтому на фильтре собирается только осадок силиката цинка, который высушивают и взвешивают для промежуточного контроля процесса очистки. Масса высушенного осадка составляет 25,8 г, что отвечает количественному его выделению из реакционного раствора ацетата цинка.In a 4 L flask, prepared acid and water are mixed. Prepared zinc oxide is sprinkled with the resulting solution with constant stirring. The reaction of dissolving zinc oxide in acetic acid is exothermic, with the result that by the end of the process the reaction mixture spontaneously heats up to 50-60 ° C. After powdering all of the zinc oxide, the reaction mixture was brought to a boil. At the same time, only a suspension of zinc silicate remains in it, which does not dissolve, which quickly settles after the cessation of mixing. The hot reaction solution is filtered under vacuum on a Buchner funnel. During the filtration, the reaction solution gradually cools, however, zinc acetate does not crystallize from it, which is ensured by the selected ratio of the starting reagents. Therefore, only a zinc silicate precipitate is collected on the filter, which is dried and weighed for intermediate control of the cleaning process. The mass of the dried precipitate is 25.8 g, which corresponds to its quantitative separation from the reaction solution of zinc acetate.
Для превращения полученного и очищенного ацетата цинка в оксид берут 860 г карбоната аммония. Соотношение между оксидом цинка, из которого был получен этот ацетат, и карбонатом аммония составляет 1:1,43 по массе. Приготовленный карбонат аммония растворяют в 1 л теплой (35-40°С) бидистиллированной воды. К охладившемуся к этому времени до такой же температуры раствору ацетата цинка приливают раствор карбоната аммония. Реакция между ними сопровождается интенсивным газовыделением углекислоты, в результате чего реакционная смесь «вскипает». Поэтому раствор карбоната аммония приливают осторожно, небольшими порциями при постоянном перемешивании смеси. В результате взаимодействия между ацетатом цинка и карбонатом аммония по всему объему реакционной смеси образуется осадок аммиачно-карбонатного комплекса цинка. Реакционная масса загустевает и приобретает сметанообразную консистенцию. Эту массу переносят на воронку Бюхнера и отделяют от реакционного раствора фильтрацией под вакуумом. Выделенный осадок высушивают при температуре 80-120°С и подвергают термообработке при температуре 250-450°С до постоянной массы.To convert the obtained and purified zinc acetate to oxide, 860 g of ammonium carbonate are taken. The ratio between the zinc oxide from which this acetate was derived and ammonium carbonate is 1: 1.43 by weight. The prepared ammonium carbonate is dissolved in 1 liter of warm (35-40 ° C) bidistilled water. Ammonium carbonate solution is poured to a solution of zinc acetate that has cooled to this time to the same temperature. The reaction between them is accompanied by intense gas evolution of carbon dioxide, as a result of which the reaction mixture “boils”. Therefore, a solution of ammonium carbonate is poured carefully, in small portions with constant stirring of the mixture. As a result of the interaction between zinc acetate and ammonium carbonate, a precipitate of zinc ammonia-carbonate complex forms over the entire volume of the reaction mixture. The reaction mass thickens and acquires a creamy consistency. This mass is transferred to a Buchner funnel and separated from the reaction solution by filtration under vacuum. The precipitate is dried at a temperature of 80-120 ° C and is subjected to heat treatment at a temperature of 250-450 ° C to constant weight.
По результатам спектрального анализа содержание примеси кремния в очищенном предлагаемым способом оксиде цинка составляет 2·10-3 мас.%, то есть понижается более чем на два порядка (в 135 раз).According to the results of spectral analysis, the content of silicon impurities in the zinc oxide purified by the proposed method is 2 · 10 -3 wt.%, That is, it decreases by more than two orders of magnitude (135 times).
По прототипу содержание примеси кремния в оксиде цинка с близкой исходной концентрацией снижается всего в 11,5 раза.According to the prototype, the content of silicon impurities in zinc oxide with a close initial concentration is reduced by only 11.5 times.
Таким образом, предлагаемое изобретение обеспечивает эффект очистки, превышающий прототип на порядок.Thus, the present invention provides a cleaning effect that exceeds the prototype by an order of magnitude.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005138601/15A RU2309897C2 (en) | 2005-12-12 | 2005-12-12 | Method of cleaning zinc oxide from silicon admixture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005138601/15A RU2309897C2 (en) | 2005-12-12 | 2005-12-12 | Method of cleaning zinc oxide from silicon admixture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2005138601A RU2005138601A (en) | 2007-06-20 |
| RU2309897C2 true RU2309897C2 (en) | 2007-11-10 |
Family
ID=38313985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005138601/15A RU2309897C2 (en) | 2005-12-12 | 2005-12-12 | Method of cleaning zinc oxide from silicon admixture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2309897C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2464229C2 (en) * | 2010-10-21 | 2012-10-20 | Открытое акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (ОАО "ПО ЭХЗ") | METHOD OF PRODUCING Zn64 ISOTOPE IMPOVERISHED ZINC OXIDE, PURIFIED FROM TIN AND SILICON IMPURITIES |
-
2005
- 2005-12-12 RU RU2005138601/15A patent/RU2309897C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2464229C2 (en) * | 2010-10-21 | 2012-10-20 | Открытое акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (ОАО "ПО ЭХЗ") | METHOD OF PRODUCING Zn64 ISOTOPE IMPOVERISHED ZINC OXIDE, PURIFIED FROM TIN AND SILICON IMPURITIES |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2005138601A (en) | 2007-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR950003421B1 (en) | Method for the production of mixed ammonium rare earth oxalates and their application to the production of rare earth oxides | |
| AU2008292349B2 (en) | Ferric arsenate powder | |
| WO2011120272A1 (en) | Method for preparing manganese sulfate monohydrate | |
| WO2013060689A1 (en) | Method for treating phosphate rock | |
| CN104760979B (en) | A kind of preparation technology of high-purity alumina powder | |
| JP4336148B2 (en) | Magnesium oxide powder and method for producing the same | |
| CN103058235B (en) | Method of removing calcium with magnesium sulfate and high-purity magnesium sulfate | |
| CN110451538A (en) | A kind of preparation method of high-purity boehmite and high purity aluminium oxide | |
| CN109928420A (en) | The production technology of electronic grade nitric acid cerium ammonium | |
| CN109019690B (en) | Short-process preparation method of rare earth doped modified ammonium paratungstate powder | |
| CN104724740B (en) | A kind of preparation method of high pure and ultra-fine aluminium hydrate powder | |
| RU2309897C2 (en) | Method of cleaning zinc oxide from silicon admixture | |
| JP2823070B2 (en) | Method for producing high-purity zirconium oxychloride crystal | |
| CN108063295B (en) | Method for extracting lithium from slag generated by pyrogenic recovery of lithium battery | |
| IE913934A1 (en) | Process for the manufacture of ammonium rare-earth double¹oxalates and their uses for the manufacture of rare-earth¹oxides, and rare-earth oxides obtained | |
| TW202108237A (en) | Water purification material containing iron as main component and method for producing the same | |
| JPH03252309A (en) | Synthesis of a type zeolite | |
| RU2355639C2 (en) | Method of receiving of aluminium sulfate | |
| JPH05507054A (en) | A simple method for producing swellable layered silicates | |
| CN105110380B (en) | One utilizes calcium-magnesium-containing solution of ferrous chloride to prepare pigment-level Fe2o3method | |
| JP5696989B2 (en) | Method for producing nitrate-forming metal and Ge oxide | |
| CN115304074B (en) | Preparation method of anhydrous lithium tetraborate | |
| RU2259321C2 (en) | Tantalum pentoxide preparation method | |
| RU2732254C1 (en) | Method of producing vanadyl formate (iv) (embodiments) | |
| RU2537626C2 (en) | Method of obtaining potassium alum |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091213 |