RU2307070C2 - Method of production from the rice husk of the amorphous silicon dioxide - Google Patents

Method of production from the rice husk of the amorphous silicon dioxide Download PDF

Info

Publication number
RU2307070C2
RU2307070C2 RU2005122317/15A RU2005122317A RU2307070C2 RU 2307070 C2 RU2307070 C2 RU 2307070C2 RU 2005122317/15 A RU2005122317/15 A RU 2005122317/15A RU 2005122317 A RU2005122317 A RU 2005122317A RU 2307070 C2 RU2307070 C2 RU 2307070C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reactor
husk
silicon dioxide
air
rice husk
Prior art date
Application number
RU2005122317/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2005122317A (en
Inventor
Леонид Витальевич Зюбин (RU)
Леонид Витальевич Зюбин
Original Assignee
Общество С Ограниченной Ответственностью "Рисилика"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество С Ограниченной Ответственностью "Рисилика" filed Critical Общество С Ограниченной Ответственностью "Рисилика"
Priority to RU2005122317/15A priority Critical patent/RU2307070C2/en
Publication of RU2005122317A publication Critical patent/RU2005122317A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2307070C2 publication Critical patent/RU2307070C2/en

Links

Abstract

FIELD: chemical industry; methods of production of the high-purity amorphous silicon dioxide.
SUBSTANCE: the invention is pertaining to the field of production of the high-purity amorphous silicon dioxide. The method of production of the amorphous silicon dioxide from the rice husk provides for the loading of the rice husk into the reactor, feeding of the air into the reactor, realization in the reactor of the pyrolysis of the rice husk, burning of the carbonic residual of the pyrolysis at the temperature from 500 up to 850°C, unloading of the product. In the reactor organize the sequential relocation of the rice husk from the area of the loadings, through the middle area to the area of its unloading. Air supply into the reactor is conducted distributively - feeding the air into the area of unloading and into the middle area. The gaseous products of the pyrolysis and burning are removed from the loading area. The technical result of the invention is production from the rice husk of the amorphous silicon dioxide with the purity of up to 99.99 % and with the specific surface up to 400 m2/g in the continuous waste-free power-saving and the ecologically pure production process.
EFFECT: the invention ensures production from the rice husk of the amorphous silicon dioxide with the purity of up to near 100 percent and with the specific surface - up to 400 square meters per on gram during the continuous waste-free power-saving and the ecologically pure production process.
8 cl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области производства высокочистого аморфного диоксида кремния (ДК). Предлагается метод безотходного, энергосберегающего производства ДК из рисовой шелухи (РШ).The invention relates to the field of production of high-purity amorphous silicon dioxide (DC). The method of non-waste, energy-saving production of recreation centers from rice husks (RS) is proposed.

Уровень техникиState of the art

Известно несколько способов получения аморфного ДК из РШ, позволяющих получать конечный продукт различной степени чистоты.There are several methods for producing amorphous DC from RS, which allow to obtain the final product of varying degrees of purity.

1. По патенту Индии №148538, опубликованному 28.03.1981 г., РШ обрабатывают 0,3-6 - нормальным раствором неорганических кислот при 100°С в течение 0,2-12 часов, фильтруют, сушат и сжигают на воздухе при 750°С. В результате получают ДК с чистотой не выше 98%.1. According to Indian patent No. 148538, published March 28, 1981, RS is treated with 0.3-6 - normal inorganic acid solution at 100 ° C for 0.2-12 hours, filtered, dried and burned in air at 750 ° FROM. The result is a DC with a purity of not higher than 98%.

2. По патенту ФРГ №2416291, кл. С04В, начиная с температуры 100°С, РШ нагревают со скоростью 25 К/мин; в интервале температур 200-450°С нагрев производят в отсутствие воздуха, а в интервале 450-700°С - в присутствии воздуха или водяного пара. В результате получают аморфный ДК с чистотой не выше 98%.2. According to the patent of Germany No. 2416291, class. С04В, starting from a temperature of 100 ° С, the RS is heated at a speed of 25 K / min; in the temperature range 200-450 ° C, heating is carried out in the absence of air, and in the range of 450-700 ° C in the presence of air or water vapor. The result is an amorphous DC with a purity of not higher than 98%.

3. По патенту Великобритании №1508825, МКИ С01В 33/12 рекомендуется нагрев в диапазоне 200-250°С со скоростью 10-40 К/мин; окислительный обжиг ведут при температуре не выше 900°С. В результате получают ДК.3. According to UK patent No. 1508825, MKI C01B 33/12, heating is recommended in the range of 200-250 ° C at a speed of 10-40 K / min; oxidative firing is carried out at a temperature not exceeding 900 ° C. The result is a DC.

4. По патенту Китая №86-104705, кл. С01В 33/113 температура окислительного обжига не должна превышать 600°С, что надежно обеспечивает получение аморфного ДК.4. According to Chinese patent No. 86-104705, CL С01В 33/113, the temperature of oxidative calcination should not exceed 600 ° С, which reliably ensures the production of amorphous DC.

5. По патентам Индии №№159066, 159017, МКИ С01В 33/12 температура окончания процесса окислительного обжига не должна превышать 700°С, а процесс ведут в присутствии пара. Получают аморфный ДК кремния с чистотой не выше 99%.5. According to Indian patents Nos. 159066, 159017, MKI СВВ 33/12, the temperature of the end of the oxidative firing process should not exceed 700 ° C, and the process is carried out in the presence of steam. Get amorphous silicon DC with a purity of not higher than 99%.

6. По патенту России №2061656 рисовую шелуху промывают водой и/или раствором минеральной кислоты, затем обугливают на воздухе при 120-500°С, после чего полученную золу измельчают и подвергают окислительному обжигу в условиях кипящего слоя при 500-800°С. Получают аморфный диоксид кремния с удельной поверхностью до 370 м2/г и содержанием основного вещества до 99,99%.6. According to Russian patent No. 2061656, rice husk is washed with water and / or a solution of mineral acid, then carbonized in air at 120-500 ° C, after which the resulting ash is crushed and subjected to oxidative roasting in a fluidized bed at 500-800 ° C. Amorphous silicon dioxide is obtained with a specific surface area of up to 370 m 2 / g and a basic substance content of up to 99.99%.

7. По патенту России №2144498 рисовую шелуху подвергают кислотному травлению, промывке водой, сушке, предварительному сжиганию в закрытом реакторе с отсосом дыма и улавливанием аморфного углерода, размолу и окислительному сжиганию последовательно в токе воздуха и кислорода, причем предварительное сжигание ведут одновременно с размолом и перемешиванием, отсос дыма ведут через охлаждаемый лабиринтный фильтр и воду и/или цеолит или другой адсорбент, окислительное сжигание ведут сначала в токе воздуха до исчезновения видимого процесса горения, а затем в токе кислорода в течение 20-60 мин при постоянном перемешивании. По изобретению получают аморфный диоксид кремния с чистотой 99-99,99%.7. According to Russian patent No. 2144498, rice husk is subjected to acid etching, washing with water, drying, preliminary burning in a closed reactor with smoke exhaust and trapping of amorphous carbon, grinding and oxidative burning sequentially in a stream of air and oxygen, and preliminary burning is carried out simultaneously with grinding and mixing, the smoke is exhausted through a cooled labyrinth filter and water and / or a zeolite or other adsorbent, oxidative combustion is carried out first in an air stream until the visible burning process disappears I, then in a stream of oxygen for 20-60 min with continuous stirring. According to the invention amorphous silica is obtained with a purity of 99-99.99%.

Известны способы, описанные в патентах РФ №№2061656 и 2144498, по которым получают аморфный диоксид кремния с чистотой 99,9%. Процессы включают в себя рассев РШ, промывку в холодной воде, выщелачивание в 0,01-0,1-нормальном горячем растворе серной кислоты, промывку в горячей воде, промывку в холодной воде, сушку при 105-120°С, предварительное сжигание при 200-500°С, размол, окислительное сжигание при температуре 700-780°С с подачей воздуха или кислорода, рассев. При этом скорость подъема температуры не должна превышать 25 К/мин, а продолжительность окислительного отжига 0,5-2 часа.Known methods described in the patents of the Russian Federation No. 2061656 and 2144498, which receive amorphous silicon dioxide with a purity of 99.9%. Processes include sieving RS, washing in cold water, leaching in a 0.01-0.1 normal hot sulfuric acid solution, washing in hot water, washing in cold water, drying at 105-120 ° С, preliminary burning at 200 -500 ° C, grinding, oxidative combustion at a temperature of 700-780 ° C with the supply of air or oxygen, sieving. The rate of temperature rise should not exceed 25 K / min, and the duration of oxidative annealing is 0.5-2 hours.

Следуя способам, описанным в вышеприведенных патентах, хотя и можно получить высокочистый аморфный диоксид кремния, но заявленные процессы требуют использования чистого кислорода, что делает эти способы дорогими и небезопасными. Кроме того, требование к продолжительности стадии окислительного отжига 0,5-2 часа реализуется только в периодическом режиме, а отнюдь не в непрерывном, что резко снижает производительность заявленных процессов и их экологичность. Разделение процесса окисления углеводородов шелухи риса на отдельные самостоятельные технологические этапы - предварительного сжигания и стадии окислительного отжига не позволяют простыми способами улавливать и очищать дымовые газы от пыли и газов (СО, NO2, SO2) и снизить их количество в выбросах в атмосферу до уровня норм ПДК простыми и недорогостоящими способами.Following the methods described in the above patents, although it is possible to obtain highly pure amorphous silicon dioxide, the claimed processes require the use of pure oxygen, which makes these methods expensive and unsafe. In addition, the requirement for the duration of the stage of oxidative annealing of 0.5-2 hours is realized only in a periodic mode, and by no means in a continuous mode, which sharply reduces the productivity of the declared processes and their environmental friendliness. The separation of the process of oxidation of rice husk hydrocarbons into separate independent technological stages - pre-combustion and oxidative annealing stages do not allow for simple methods to capture and clean flue gases from dust and gases (CO, NO 2 , SO 2 ) and reduce their amount in atmospheric emissions to MPC standards in simple and inexpensive ways.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ, описанный в патенте РФ №2245300, кл. С01В 33/12. Способ включает непрерывную загрузку шелухи, предпочтительно прошедшей предварительную обработку (промывку, сушку), в реактор, непрерывное проведение в реакторе пиролиза рисовой шелухи, а затем сжигание углеродистого остатка пиролиза. Пиролиз проводят, подавая в реактор, в верхнюю его часть, составляющего пиролизную печь, окислительный газ-теплоноситель, например продукты горения пропан-бутановой горелки, при температуре от 200 до 600°С. Подачу окислительного газа-теплоносителя осуществляют тангенциально во внутренней трубе пиролизной печи с тем, чтобы обеспечить вихревое движение шелухи в газовом потоке и вынос пиролизованной шелухи из пиролизной печи. На выходе из пиролизной печи производят отделение пиролизованной шелухи от газового потока и выводят последний из печи. Затем проводят сжигание углеродистого остатка пиролиза в нижней части реактора (в цилиндрической печи с внешним подогревом) в токе воздуха в режиме фильтрующего слоя при температуре от 600 до 1200°С. Продукт выгружают из нижней части реактора. В зону выгрузки продукта подается воздух в количестве, достаточном для полного окисления углеродистого остатка пиролиза. Поток газообразных продуктов сгорания углерода выводятся из реактора совместно с газообразными продуктами сгорания, выводимыми из зоны обжига.Closest to the claimed technical solution is the method described in the patent of the Russian Federation №2245300, class. СВВ 33/12. The method includes continuously loading the husk, preferably pre-treated (washing, drying), into the reactor, continuously carrying rice husk in the pyrolysis reactor, and then burning the carbon pyrolysis residue. The pyrolysis is carried out by feeding into the reactor, in the upper part of the pyrolysis furnace, an oxidizing heat carrier gas, for example, products of the combustion of a propane-butane burner, at a temperature of from 200 to 600 ° C. The supply of oxidizing heat carrier gas is carried out tangentially in the inner tube of the pyrolysis furnace in order to ensure the vortex movement of the husk in the gas stream and the removal of the pyrolyzed husk from the pyrolysis furnace. At the exit from the pyrolysis furnace, pyrolyzed husks are separated from the gas stream and the latter is removed from the furnace. Then, the carbonaceous pyrolysis residue is burned in the lower part of the reactor (in a cylindrical furnace with external heating) in a stream of air in the filter layer mode at a temperature of 600 to 1200 ° C. The product is discharged from the bottom of the reactor. Air is supplied to the product discharge zone in an amount sufficient to completely oxidize the carbon residue of pyrolysis. The flow of gaseous products of carbon combustion is removed from the reactor together with gaseous products of combustion discharged from the firing zone.

Необходимо отметить, что предлагаемые технологии не используют возможности тепловой утилизации образующихся на стадиях предварительного и окислительного сжигания продуктов пиролиза и газификации. Кроме того, эти способы не предлагают эффективных способов управления температурой в зоне горения углеродистого остатка.It should be noted that the proposed technologies do not use the possibilities of thermal utilization of pyrolysis and gasification products formed at the stages of preliminary and oxidative combustion. In addition, these methods do not offer effective methods for controlling the temperature in the combustion zone of the carbon residue.

Из вышесказанного следует, что известные способы получения диоксида кремния из РШ недостаточно рациональны и экологически небезопасны либо требуют сложных и дорогостоящих систем очистки.From the foregoing, it follows that the known methods for producing silicon dioxide from RS are not rational and environmentally unsafe or require complex and expensive purification systems.

Целью предлагаемого изобретения является получение из РШ аморфного ДК с чистотой до 99,99% и удельной поверхностью до 400 м2/г в непрерывном, безотходном, энергосберегающем и экологически чистом процессе.The aim of the invention is to obtain from RS amorphous DC with a purity of up to 99.99% and a specific surface area of up to 400 m 2 / g in a continuous, waste-free, energy-saving and environmentally friendly process.

Поставленная цель достигается тем, что переработку РШ проводят в непрерывном процессе путем последовательного осуществляемых: пиролиза органических составляющих РШ, предварительного выжигания углерода при температуре, не превышающей 850°С, и последующего дожигания остаточного углерода в токе воздуха.This goal is achieved in that the processing of the RS is carried out in a continuous process by successively carried out: pyrolysis of the organic components of the RS, preliminary burning of carbon at a temperature not exceeding 850 ° C, and subsequent afterburning of the residual carbon in the air stream.

РШ загружают в реактор, подают в реактор воздух, последовательно проводят в реакторе пиролиз органической части рисовой шелухи, сжигание углеродистого остатка пиролиза при температуре от 500 до 850°С, затем выгружают продукт; для чего в реакторе организуют последовательное перемещение шелухи от зоны загрузки через среднюю зону в зону выгрузки, а подачу воздуха в реактор и вывод из реактора газообразных продуктов пиролиза и горения осуществляют таким образом, чтобы создать поток газа в направлении, противоположном перемещению шелухи, причем для организации зон пиролиза, предварительного сжигания и дожигания воздух подают в реактор распределенно - часть воздуха подают в зону выгрузки, а часть - в среднюю зону, а газообразные продукты пиролиза и горения выводят из зоны загрузки.RS is loaded into the reactor, air is supplied to the reactor, the pyrolysis of the organic part of the rice husk is sequentially carried out in the reactor, the carbon residue of pyrolysis is burned at a temperature of from 500 to 850 ° C, then the product is discharged; why, in the reactor, the sequential movement of the husk from the loading zone through the middle zone to the discharge zone is organized, and the air is fed into the reactor and the gaseous products of pyrolysis and combustion are removed from the reactor in such a way as to create a gas flow in the direction opposite to the movement of the husk, and for organizing zones of pyrolysis, preliminary combustion and afterburning, air is supplied to the reactor in a distributed manner - part of the air is fed to the discharge zone, and part to the middle zone, and gaseous products of pyrolysis and combustion from the boot zone.

Для поддержания температуры в реакторе в предписанных пределах (от 500 до 850°С) совместно с воздухом, подаваемым в среднюю часть реактора, в реактор также подают водяной пар и/или двуокись углерода. При этом относительное количество подаваемого пара и/или двуокиси углерода увеличивают в случае, если максимальная температура превосходит верхний предел и, напротив, уменьшают, когда максимальная температура оказывается ниже нижнего предела. Водяной пар и двуокись углерода при высокой температуре реагируют с углеродом, образовавшимся при пиролизе РШ, с поглощением тепла. Тем самым обеспечивается поддержание температуры не выше 850°С, при которой не происходит кристаллизация аморфного диоксида кремния. Водяной пар, подаваемый в реактор, предпочтительно может быть получен при сушке РШ. Последнюю предпочтительно сушат до влажности не выше 30%. Тем самым уменьшаются общие энергозатраты на проведение процесса.To maintain the temperature in the reactor within the prescribed range (from 500 to 850 ° C), water vapor and / or carbon dioxide are also supplied to the reactor together with the air supplied to the middle part of the reactor. In this case, the relative amount of supplied steam and / or carbon dioxide is increased if the maximum temperature exceeds the upper limit and, conversely, is reduced when the maximum temperature falls below the lower limit. Water vapor and carbon dioxide at high temperature react with the carbon formed during the pyrolysis of RS, with the absorption of heat. This ensures that the temperature is maintained no higher than 850 ° C, at which crystallization of amorphous silicon dioxide does not occur. The steam supplied to the reactor can preferably be obtained by drying the RS. The latter is preferably dried to a moisture content of not higher than 30%. This reduces the overall energy consumption for the process.

Для обеспечения более равномерного выжигания органических составляющих РШ предпочтительно РШ загружают в реактор в смеси с диоксидом кремния. Тем самым обеспечивается более равномерная термическая обработка каждой частицы РШ. На одну тонну шелухи добавляют до 90 тонн диоксида кремния. Большее разбавление шелухи диоксидом кремния нерационально, поскольку снижает общую производительность реактора.To ensure a more uniform burning of the organic components of the RF, preferably the RF is loaded into the reactor in a mixture with silica. This ensures a more uniform heat treatment of each RS particle. Up to 90 tons of silicon dioxide are added per tonne of husk. A greater dilution of the husk with silicon dioxide is irrational, since it reduces the overall performance of the reactor.

Доля воздуха, подаваемого в зону выгрузки продукта, предпочтительно составляет от 0,1 до 2 тонн воздуха на тонну загружаемого в реактор материала. Указанное количество воздуха, с одной стороны, обеспечивает достаточное количество кислорода для окисления остаточного углерода, не окисленного в средней зоне реактора, а с другой - не приводит к чрезмерно быстрому охлаждению продукта, при котором углерод не успевает выгореть.The proportion of air supplied to the product discharge zone is preferably from 0.1 to 2 tons of air per ton of material loaded into the reactor. The specified amount of air, on the one hand, provides a sufficient amount of oxygen to oxidize residual carbon that is not oxidized in the middle zone of the reactor, and on the other hand, does not lead to excessively fast cooling of the product, in which carbon does not have time to burn out.

Предпочтительно продукт выгружают из реактора при температуре не выше 100°С. Охлаждение продукта обеспечивается за счет подачи в зону разгрузки воздуха.Preferably, the product is discharged from the reactor at a temperature not exceeding 100 ° C. Product cooling is ensured by supplying air to the discharge zone.

Перед термической переработкой РШ предпочтительно проводят ее кислотную обработку растворами минеральных кислот: соляной, серной или азотной. Подобная обработка позволяет вымыть из РШ минеральные соли (натрия, калия, кальция, железа и др.), что позволяет получить высокочистый диоксид кремния. Предпочтительно кислотную обработку проводят в режиме перколяции водного раствора кислоты сквозь слой РШ. Перколяционный режим кислотной обработки обеспечивает экономию кислоты и увеличивает производительность процесса. Поскольку в условиях кислотной обработки возможно протекание кислотного гидролиза органических составляющих РШ, предпочтительно отбираемый гидролизат может быть использован для получения побочных товарных продуктов: фурфурола, глюкозы, ксилита и других. Одновременно кислотный гидролиз повышает производительность термической переработки РШ, поскольку при этом уменьшается количество органической массы, которую необходимо окислить при термической переработке. Предпочтительно обработку шелухи водным раствором минеральной кислоты ведут до убыли массы исходной шелухи не менее 10%.Before thermal processing of RS, it is preferably carried out its acid treatment with solutions of mineral acids: hydrochloric, sulfuric or nitric. Such a treatment allows washing mineral salts from sodium (sodium, potassium, calcium, iron, etc.), which makes it possible to obtain high-purity silicon dioxide. Preferably, the acid treatment is carried out in the mode of percolation of an aqueous acid solution through a RS layer. The percolation mode of the acid treatment provides acid savings and increases the productivity of the process. Since acid hydrolysis of organic components of RS is possible under the conditions of acid treatment, preferably the selected hydrolyzate can be used to produce by-products of the market: furfural, glucose, xylitol, and others. At the same time, acid hydrolysis increases the productivity of thermal processing of RS, since this reduces the amount of organic matter that must be oxidized during thermal processing. Preferably, the treatment of the husk with an aqueous solution of mineral acid leads to a decrease in the mass of the original husk of at least 10%.

При термической переработке РШ, т.е. при пиролизе и выжигании углерода, образуются пиролизные газы и продукты неполного окисления углерода, в том числе окись углерода. Для обеспечения экологической чистоты процесса надо дожечь выделяемые горючие газы при подаче дополнительного воздуха. Предпочтительно их следует сжигать в каком-либо энергетическом устройстве, например в паровом котле, где калорийность пиролизных газов может быть использована для выработки энергии.In the thermal processing of RS, i.e. during the pyrolysis and burning of carbon, pyrolysis gases and products of incomplete oxidation of carbon are formed, including carbon monoxide. To ensure the environmental cleanliness of the process, it is necessary to burn out the combustible gases emitted when additional air is supplied. Preferably, they should be burned in some kind of energy device, such as a steam boiler, where the calorific value of pyrolysis gases can be used to generate energy.

Сжигание в энергетическом устройстве газообразных продуктов пиролиза и продуктов горения шелухи позволяет обеспечить без дополнительных энергозатрат источник водяного пара и двуокиси углерода, необходимых для подачи в среднюю зону реактора. Поскольку в дымовом газе, получаемом в энергетическом устройстве, содержится достаточно как водяного пара, так и двуокиси углерода, дымовые газы из котла, после того как они частично охладились в котле, можно подавать в среднюю часть реактора (зону предварительного выжигания) совместно с воздухом.The burning of gaseous pyrolysis products and husk combustion products in an energy device allows providing, without additional energy consumption, a source of water vapor and carbon dioxide necessary for supplying to the middle zone of the reactor. Since the flue gas produced in the energy device contains enough water vapor and carbon dioxide, the flue gases from the boiler, after they have partially cooled in the boiler, can be supplied to the middle part of the reactor (pre-burning zone) together with air.

Далее изобретение иллюстрируется на следующем примере:The invention is further illustrated by the following example:

РШ гидролизовали при 120°С в 0,1-нормальном водном растворе серной кислоты до убыли массы по сухому веществу 16%. Далее рисовую шелуху промывали водой и сушили до остаточной влажности 7%. Затем в экспериментальном вертикальном шахтном реакторе диаметром 78 мм проводили термическую переработку РШ. РШ малыми порциями подгружали в загрузочное устройство реактора. Воздух в реактор подавали двумя потоками: в нижнюю часть реактора 50% и 50% - в среднюю часть. В среднюю часть реактора подавалась также двуокись углерода в объемном отношении к воздуху 3 к 1. Газообразные продукты выводили из верхней части реактора. Максимальная температура в реакторе поддерживалась в пределах от 750 до 780°С.The RS was hydrolyzed at 120 ° C in a 0.1-normal aqueous solution of sulfuric acid to a dry matter mass loss of 16%. Next, the rice husk was washed with water and dried to a residual moisture content of 7%. Then, in the experimental vertical shaft reactor with a diameter of 78 mm, thermal processing of RS was carried out. RS was loaded in small portions into the reactor loading device. Air was supplied to the reactor in two streams: 50% to the lower part of the reactor and 50% to the middle part. Carbon dioxide was also supplied to the middle part of the reactor in a volumetric ratio to air of 3 to 1. Gaseous products were removed from the upper part of the reactor. The maximum temperature in the reactor was maintained in the range from 750 to 780 ° C.

Твердый продукт непрерывно выгружали из нижней части реактора при температуре 60°С. Продукт представлял собой белоснежный порошок. Выход продукта составил 16,8% от массы исходной РШ. Эмиссионно-спектральный анализ продукта показал содержание примесей в полученном диоксиде кремния менее 0,02%. Рентгеноструктурный анализ подтвердил аморфную структуру диоксида кремния. Удельная поверхность полученного диоксида кремния составила 320-360 м2/г.The solid product was continuously discharged from the bottom of the reactor at a temperature of 60 ° C. The product was a snow-white powder. The product yield was 16.8% of the mass of the original RS. Emission spectral analysis of the product showed an impurity content in the obtained silica of less than 0.02%. X-ray diffraction analysis confirmed the amorphous structure of silicon dioxide. The specific surface area of the obtained silica was 320-360 m 2 / g.

Настоящее изобретение описано без ограничений и допускает дальнейшие усовершенствования в его общих рамках.The present invention has been described without limitation and is subject to further improvements in its general framework.

Claims (8)

1. Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи, включающий загрузку шелухи в реактор, подачу в реактор воздуха, проведение в реакторе пиролиза рисовой шелухи, сжигание углеродистого остатка пиролиза при температуре от 500 до 850°С, выгрузку продукта, отличающийся тем, что в реакторе организуют последовательное перемещение шелухи от зоны загрузки через среднюю зону в зону выгрузки, а подачу воздуха в реактор осуществляют распределенно - подают воздух в зону выгрузки и в среднюю зону, а газообразные продукты пиролиза и горения выводят из зоны загрузки.1. A method of producing amorphous silicon dioxide from rice husk, comprising loading the husk into the reactor, supplying air to the reactor, conducting rice husk in the pyrolysis reactor, burning the carbon pyrolysis residue at a temperature of from 500 to 850 ° C., unloading the product, characterized in that the reactor organizes the sequential movement of the husk from the loading zone through the middle zone to the discharge zone, and the air is distributed to the reactor in a distributed manner - air is supplied to the discharge zone and the middle zone, and the gaseous products of pyrolysis and combustion I am being taken out of the boot zone. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру в реакторе поддерживают в пределах от 500 до 850°С, вводя в реактор водяной пар и/или двуокись углерода совместно с воздухом, подаваемым в среднюю часть реактора, причем количество подаваемого пара и/или двуокиси углерода увеличивают, если температура превышает предписанное значение, и уменьшают, если температура становится ниже предписанной.2. The method according to claim 1, characterized in that the temperature in the reactor is maintained in the range from 500 to 850 ° C. by introducing water vapor and / or carbon dioxide into the reactor together with air supplied to the middle part of the reactor, the amount of steam being supplied and / or carbon dioxide increase if the temperature exceeds the prescribed value, and decrease if the temperature falls below the prescribed. 3. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что перед загрузкой шелухи в реактор проводят обработку ее водным раствором минеральной кислоты посредством перколяционного гидролиза с непрерывном отбором гидролизата.3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that before loading the husk into the reactor, it is treated with an aqueous solution of mineral acid by percolation hydrolysis with continuous selection of the hydrolyzate. 4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что перед загрузкой шелухи в реактор проводят обработку ее водным раствором минеральной кислоты до убыли сухой массы исходной шелухи не менее 10%.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that before loading the husk into the reactor, it is treated with an aqueous solution of mineral acid until the dry mass of the original husk decreases by at least 10%. 5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что шелуху загружают в реактор в смеси с диоксидом кремния.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the husk is loaded into the reactor in a mixture with silicon dioxide. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что при загрузке реактора в шелуху добавляют до 90 т диоксида кремния на 1 т шелухи.6. The method according to claim 5, characterized in that when loading the reactor into the husk add up to 90 tons of silicon dioxide per 1 ton of husk. 7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что в зону выгрузки подают от 0,1 до 2 т воздуха на 1 т загружаемого в реактор материала.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that from 0.1 to 2 tons of air per 1 ton of material loaded into the reactor is fed into the discharge zone. 8. Способ по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что выгрузку продукта производят при температуре не выше 100°С.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the product is unloaded at a temperature not exceeding 100 ° C.
RU2005122317/15A 2005-07-14 2005-07-14 Method of production from the rice husk of the amorphous silicon dioxide RU2307070C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005122317/15A RU2307070C2 (en) 2005-07-14 2005-07-14 Method of production from the rice husk of the amorphous silicon dioxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005122317/15A RU2307070C2 (en) 2005-07-14 2005-07-14 Method of production from the rice husk of the amorphous silicon dioxide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005122317A RU2005122317A (en) 2007-01-20
RU2307070C2 true RU2307070C2 (en) 2007-09-27

Family

ID=37774533

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005122317/15A RU2307070C2 (en) 2005-07-14 2005-07-14 Method of production from the rice husk of the amorphous silicon dioxide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2307070C2 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013032365A1 (en) * 2011-09-01 2013-03-07 Общество С Ограниченной Ответственностью "Рисилика" Method for producing amorphous silicon dioxide from rice husk
RU2637011C1 (en) * 2017-03-10 2017-11-29 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие Экологическое природопользование" Method for producing amorphous silicon dioxide and amorphized product obtained according to method
RU2725255C1 (en) * 2019-06-04 2020-06-30 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский университет дружбы народов" (РУДН) Method of producing silicon dioxide
RU2734919C1 (en) * 2019-12-30 2020-10-26 Акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (АО "ВНИИ НП") Protective layer catalyst, method of its preparation and use

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102653406A (en) * 2012-01-05 2012-09-05 武汉凯迪工程技术研究总院有限公司 Comprehensive utilization method of amorphous-silica-containing biomass

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013032365A1 (en) * 2011-09-01 2013-03-07 Общество С Ограниченной Ответственностью "Рисилика" Method for producing amorphous silicon dioxide from rice husk
RU2488558C2 (en) * 2011-09-01 2013-07-27 Общество С Ограниченной Ответственностью "Рисилика" Method of producing high-purity amorphous microsilica from rice husks
RU2637011C1 (en) * 2017-03-10 2017-11-29 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие Экологическое природопользование" Method for producing amorphous silicon dioxide and amorphized product obtained according to method
RU2725255C1 (en) * 2019-06-04 2020-06-30 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский университет дружбы народов" (РУДН) Method of producing silicon dioxide
RU2734919C1 (en) * 2019-12-30 2020-10-26 Акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (АО "ВНИИ НП") Protective layer catalyst, method of its preparation and use

Also Published As

Publication number Publication date
RU2005122317A (en) 2007-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2488558C2 (en) Method of producing high-purity amorphous microsilica from rice husks
US8309052B2 (en) Carbon heat-treatment process
JP5474302B2 (en) Method for steam reforming of carbonaceous feedstock
RU2307070C2 (en) Method of production from the rice husk of the amorphous silicon dioxide
CN104773732A (en) Technique for preparing activated carbon from wood raw material by external-heating-free one-step process and carbon activating device
CN103130222B (en) Method for preparing activated carbon from semi-coke and device used in same
CA2841563C (en) Operational conditions and method for production of high quality activated carbon
CN104174265A (en) Method for reducing NOx in high-temperature calcination by SCR denitration technology adopting carbon-series reduction agent.
CN107446628A (en) A kind of new fixed bed slag gasification reacting furnace and its gas making method
JPH03500420A (en) Purification of raw material gas
CN114307033B (en) Waste salt drying and pyrolysis system and method
JP4680588B2 (en) Carbon black pellet drying
CN204714530U (en) Wood material exempts from the charcoal activation equipment of external heat one one-step physical method preparing active carbon
CN105883797B (en) A kind of the oxidation carbonization system and method for the interior circulation of flue gas
EP2387545B1 (en) Coal heat-treatment process and system
JP2004189788A (en) Preparation method of pyrolignous acid or bamboo vinegar and carbonizing furnace
KR20070121742A (en) Production of activated char using hot gas
CN109929640B (en) Method and system for producing clean coal by power plant power generation coupling
CN109305681A (en) The technique of dangerous waste active carbon and biological material manufacture active carbon
CN205590304U (en) Oxidation carbomorphism system of flue gas inner loop
CN109929569B (en) Method and system for producing clean coal by power plant power generation coupling
US20230123859A1 (en) Method and device for producing a product containing amorphous silica and amorphous carbon
RU1815505C (en) Method of preparation of solid fuel for burning
US9109801B2 (en) Coal heat-treatment process and system
SU994399A1 (en) Process for producing calcium sulfide

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080715