RU2305112C1 - Способ получения метилированного продукта из отходов древесины березы - Google Patents
Способ получения метилированного продукта из отходов древесины березы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2305112C1 RU2305112C1 RU2006112882/04A RU2006112882A RU2305112C1 RU 2305112 C1 RU2305112 C1 RU 2305112C1 RU 2006112882/04 A RU2006112882/04 A RU 2006112882/04A RU 2006112882 A RU2006112882 A RU 2006112882A RU 2305112 C1 RU2305112 C1 RU 2305112C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- wood
- product
- waste
- birch
- methylated
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
Способ получения относится к области химической переработки древесины, а именно получению метилированного продукта из отходов древесины березы, который может быть использован в качестве стабилизатора и эмульгатора в разных отраслях промышленности вместо водорастворимой метилцеллюлозы. Способ включает обработку воздушно-сухой древесины 40%-ным водным раствором гидроксида натрия в соотношении 1 г: 11 мл в течение 2-3 часов при комнатной температуре с образованием щелочной древесины, фильтрование и отжим с последующим метилированием избытком хлористого метила при 60-80°С в течение 4-6 часов и выделением целевого продукта высаживанием из растворимых в холодной воде (5-7°С) продуктов нагреванием их водного раствора до 95-100°С с последующим горячим фильтрованием и высушиванием твердого остатка.
Description
Изобретение относится к области химической переработки древесины и предназначено для получения из отходов древесины березы метилированного продукта, который может быть использован в качестве стабилизатора и эмульгатора в нефтедобывающей, химической, строительной, пищевой, медицинской и других отраслях промышленности вместо водорастворимой метилцеллюлозы.
Известен способ получения натрий-карбоксиметилцеллюлозного продукта путем обработки растительного целлюлозосодержащего сырья водным раствором едкого натра с последующей этерификацией щелочной целлюлозы и сушкой выделенного продукта. В результате получают порошок, водная суспензия которого обладает высокой вязкостью, что позволяет использовать ее как стабилизатор и эмульгатор (RU 2096417, опубл. 20.11.97).
В данном способе используют растительное сырье, содержащее целлюлозу, без ее отделения от присутствующих в тканях растений лигнина, липидов и смолистых веществ. Однако недостатком способа является ограниченность сырьевой базы: используется только солома злаковых культур.
Известен способ получения метилцеллюлозы путем метилирования древесной целлюлозы влажным хлористым метилом при температуре 90-95°С, давлении 0,1-3,0 ати в течение 1,5-3,0 час (SU 287917, 03.11.1971; GB 1162197, 1969).
Недостатком данного способа является использование в качестве сырья чистой древесной целлюлозы.
Наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения метилированных полиоз из древесины осины (RU 2236416, опубл. 20.09.2004). Воздушно-сухую древесину осины обрабатывают 40%-ным водным раствором гидроксида натрия в соотношении 1 г: 11 мл в течение от 1 до 21 часов при комнатной температуре. Образовавшуюся щелочную целлюлозу отфильтровывают, отжимают и высушивают до воздушно-сухого состояния, после чего ее подвергают интенсивному измельчению в шаровой мельнице в течение 1,5 часов в среде диметилсульфата без или с добавлением изопропилового спирта. Продукт метилирования отфильтровывают, промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе, а затем в эксикаторе. Растворимость продукта в воде 96%, относительная вязкость 1,02-1,04, содержание метоксильных групп 13,8%.
К недостаткам данного способа следует отнести вызванное процессами гидролитической деполимеризации полисахаридов под действием диметилсульфата низкое качество полученных метилированных полиоз, что обусловлено малой вязкостью их водных растворов, не позволяющей использовать эти продукты в промышленности в качестве стабилизаторов и эмульгаторов. Кроме того, диметилсульфат является токсичным и обладает сильной коррозионной способностью.
Задачей изобретения является:
- получение метилированного продукта, который обладает способностью образовывать вязкие водные растворы из отходов древесины березы;
- улучшение экологической безопасности процесса.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения метилированного продукта из древесного сырья, включающем обработку воздушно-сухой древесины 40%-ным водным раствором гидроксида натрия в соотношении 1 г: 11 мл в течение 2-3 часов при комнатной температуре с образованием щелочной древесины, фильтрование и отжим, с последующим метилированием и выделением целевого продукта, согласно изобретению в качестве древесного сырья используют отходы древесины березы, а щелочную древесину обрабатывают избытком хлористого метила при 60-80°С в течение 4-6 часов, при этом целевой продукт высаживают из растворимых в холодной воде (5-7°С) продуктов нагреванием их водного раствора до 95-100°С с последующим горячим фильтрованием и высушиванием твердого остатка.
Существенными отличительными признаками заявляемого изобретения от прототипа являются:
- использование в качестве древесного сырья отходов древесины березы;
- использование в качестве метилирующего агента хлористого метила вместо токсичного и вызывающего гидролитическую деполимеризацию полисахаридов диметилсульфата;
- метилирование щелочной древесины березы при 60-80°С в течение 4-6 часов, в прототипе - путем интенсивного измельчения с диметилсульфатом в шаровой мельнице;
- высаживаение целевого продукта из растворимых в холодной воде (5-7°С) продуктов нагреванием их водного раствора до 95-100°С с последующим горячим фильтрованием и высушиванием твердого остатка.
В результате жидкофазного алкилирования хлористым метилом щелочной древесины березы и высаживания метилированного продукта из растворимых в холодной воде продуктов нагреванием их водного раствора и последующего фильтрования в горячем состоянии удалось получить метилированный продукт, который обладает способностью образовывать вязкие водные растворы. Относительная вязкость 1%-ных водных растворов - 6,2-8,1, в прототипе - 1,02-1,04. Метилированный продукт, полученный в заявляемом изобретении, по своим основным характеристикам близок к промышленной метилцеллюлозе марки МЦ-8, поэтому может быть использован как эмульгатор и стабилизатор в соответствующих областях промышленности. За счет исключения токсичного обладающего сильной коррозионной способностью диметилсульфата и пожароопасного этанола увеличивается экологическая безопасность процесса.
Способ осуществляют следующим образом.
Навеску воздушно-сухих опилок или щепы древесины березы обрабатывают 40%-ным водным раствором гидроксида натрия в соотношении 1 г: 11 мл при перемешивании при комнатной температуре в течение 2-3 часов. Полученную щелочную древесину отфильтровывают, отжимают до весового отношения отжатой щелочной целлюлозы к исходной сухой - 3. Затем щелочную древесину помещают в автоклав, добавляют 5-6-кратный избыток хлористого метила относительно рассчитанного стехиометрического количества. Реакционную смесь перемешивают при 60-80°С в течение 4-6 часов. После окончания процесса массу высушивают на воздухе. Метилированный продукт высаживают из растворимых в холодной воде (5-7°С) продуктов путем нагревания водного раствора последних до 95-100°С, последующего горячего фильтрования осадка и высушивания его при температуре 95-100°С.
Способ подтверждается конкретными примерами.
Пример 1. 10,0 г воздушно-сухих опилок березы (с размером частиц 0,5-2,0 мм) выдерживают в 40%-ном растворе гидроксида натрия (110 мл) при перемешивании и комнатной температуре в течение 2,5 часов. Полученную щелочную древесину отфильтровывают от раствора гидроксида натрия и отжимают до весового отношения отжатой щелочной целлюлозы к исходной сухой равному 3. Щелочную древесину метилируют хлористым метилом (40 мл) в автоклаве в условиях жидкофазного алкилирования при 60°С в течение 4 часов. По окончании реакции массу высушивают на воздухе, затем заливают горячей водой, оставляют набухать 30 минут и охлаждают до температуры 5-7°С. Не растворившийся в холодной воде остаток отфильтровывают. Фильтрат нагревают до температуры 95-100°С, образовавшийся твердый хлопьевидный продукт отфильтровывают в горячем состоянии, промывают на фильтре горячей водой и высушивают при температуре 100-105°С. Выход целевого продукта 1,9 г, растворимость в воде 96,2%, динамическая вязкость 1%-ного раствора 6,2 СП, содержание метоксильных групп 22,6%.
Пример 2. 10,0 г воздушно-сухой щепы березы (с размером частиц 0,5-5,0 мм) обрабатывают раствором гидроксида натрия аналогично примеру 1, а щелочную древесину березы метилируют хлористым метилом при 80°С в течение 6 часов.
Выход целевого продукта 2,0 г, растворимость в воде 96,5%, динамическая вязкость 1%-ного раствора 8,1 СП, содержание метоксильных групп 24,2%.
На основе анализа ИК-спектров водорастворимые продукты метилирования древесины березы хлористым метилом представляют собой преимущественно метиловые эфиры полиоз и не содержат лигнина.
Как видно из примеров, водорастворимые продукты метилирования отходов древесины березы хлористым метилом по значению динамической вязкости (6,2-8,1 СП) соответствуют низковязкой промышленной метилцеллюлозе марки МЦ-8 (1-12 СП).
Таким образом, предлагаемый способ получения метилированного продукта из отходов древесного сырья позволяет:
- получить метилированный продукт, который обладает способностью образовывать вязкие водные растворы;
- улучшить экологическую безопасность процесса за счет замены токсичного и обладающего сильной коррозионной способностью диметилсульфата хлористым метилом.
Claims (1)
- Способ получения метилированного продукта из древесного сырья, включающий обработку воздушно-сухой древесины 40%-ным водным раствором гидроксида натрия в соотношении 1 г: 11 мл в течение 2-3 ч при комнатной температуре с образованием щелочной древесины, фильтрование и отжим, с последующим метилированием и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве древесного сырья используют отходы древесины березы, а щелочную древесину обрабатывают избытком хлористого метила при 60-80°С в течение 4-6 ч, при этом целевой продукт высаживают из растворимых в холодной воде (5-7°С) продуктов нагреванием их водного раствора до 95-100°С с последующим горячим фильтрованием и высушиванием твердого остатка.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006112882/04A RU2305112C1 (ru) | 2006-04-17 | 2006-04-17 | Способ получения метилированного продукта из отходов древесины березы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006112882/04A RU2305112C1 (ru) | 2006-04-17 | 2006-04-17 | Способ получения метилированного продукта из отходов древесины березы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2305112C1 true RU2305112C1 (ru) | 2007-08-27 |
Family
ID=38597090
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2006112882/04A RU2305112C1 (ru) | 2006-04-17 | 2006-04-17 | Способ получения метилированного продукта из отходов древесины березы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2305112C1 (ru) |
-
2006
- 2006-04-17 RU RU2006112882/04A patent/RU2305112C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
БЫТЕНСКИЙ В.Я., КУЗНЕЦОВА Е.П. Производство эфиров целлюлозы. - Л.: Химия, 1974, с.135-145. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yeasmin et al. | Synthesis of highly substituted carboxymethyl cellulose depending on cellulose particle size | |
Tarchoun et al. | Microcrystalline cellulose from Posidonia oceanica brown algae: Extraction and characterization | |
Kukrety et al. | Comprehension on the synthesis of carboxymethylcellulose (CMC) utilizing various cellulose rich waste biomass resources | |
Mondal et al. | Preparation of food grade carboxymethyl cellulose from corn husk agrowaste | |
Kambli et al. | Synthesis and characterization of microcrystalline cellulose powder from corn husk fibres using bio-chemical route | |
Hromádková et al. | Comparison of conventional and ultrasound-assisted extraction of phenolics-rich heteroxylans from wheat bran | |
Hu et al. | Extraction and characterization of cellulose from agricultural waste argan press cake | |
CN103965373B (zh) | (2-羟基-3-脱氢枞氧基)丙基壳低聚糖及其制备方法 | |
CN102180977A (zh) | 一种利用甘蔗渣制备抗菌纤维材料的方法 | |
RU2664513C2 (ru) | Стабилизированный проклеивающий состав | |
RU2305112C1 (ru) | Способ получения метилированного продукта из отходов древесины березы | |
Laribi et al. | Low-cost carboxymethyl holocellulose and carboxymethyl cellulose from wheat straw | |
DK2847232T3 (en) | Process for obtaining carboxymethyl cellulose from agro-industrial residues and carboxymethyl cellulose and use thereof | |
Ibrahim et al. | Synthesis of tosylated and trimethylsilylated methyl cellulose as pH-sensitive carrier matrix | |
Kaur et al. | Valorization of rice straw via production of modified xylans and xylooligosaccharides for their potential application in food industry | |
Obele et al. | Synthesis and characterization of carboxymethyl cellulose from cassava stem (Manihot esculenta) | |
Mondal et al. | Synthesis of carboxymethyl cellulose from corn leaves based on particle size-A new aspect | |
Agwamba et al. | Physicochemical analysis of carboxymethyl mango (mangifera indica) starch | |
Rahaman et al. | Preparation and characterization of mustard stalks derived carboxymethyl cellulose and poly (L-Lactic Acid) biocomposites | |
CN112062869A (zh) | 一种工业化制备o-羟丙基壳聚糖的方法 | |
Tkachenko et al. | Structural and morphological features of microcrystalline cellulose from soybean straw by organosolvent treatment | |
RU2312110C1 (ru) | Способ получения микрокристалической целлюлозы из соломы злаковых | |
Suhaimi et al. | Synthesis of methyl cellulose from nang lae pineapple leaves and production of methyl cellulose film | |
RU2116313C1 (ru) | Способ получения пектина и пектиносодержащих веществ из свекловичного жома | |
US20160122444A1 (en) | Chitin-glucan complexes and method for the preparation thereof from chitin-rich biomaterials |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080418 |